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[5][_]
Molecule
(61/ 98)
[6][_]
succinic anhydride
(6)
[7][_]
xylene
(6)
[8][_]
DES
(4)
[9][_]
tetrafluoroethylene
(4)
[10][_]
potassium
(4)
[11][_]
-O
(3)
[12][_]
hydroxylvinyl ether
(3)
[13][_]
chlorotrifluoroethylene
(3)
[14][_]
cyclohexylvinyl ether
(3)
[15][_]
triethylbenzylammonium chloride
(3)
[16][_]
methanol
(3)
[17][_]
CF
(2)
[18][_]
fluorine
(2)
[19][_]
ethylene
(2)
[20][_]
carbon
(2)
[21][_]
C-RCOOH
(2)
[22][_]
n-butanol
(2)
[23][_]
acrylic acid
(1)
[24][_]
methacrylic acid
(1)
[25][_]
RCOOH
(1)
[26][_]
vinyl fluoride
(1)
[27][_]
vinylidene fluoride
(1)
[28][_]
trifluoroethylene
(1)
[29][_]
hexafluoropropene
(1)
[30][_]
propane
(1)
[31][_]
isobutylene
(1)
[32][_]
butene-1
(1)
[33][_]
isobutylvinyl ether
(1)
[34][_]
n-butylvinyl ether
(1)
[35][_]
glutaric anhydride
(1)
[36][_]
itaconic anhydride
(1)
[37][_]
adipic anhydride
(1)
[38][_]
1,2-cyclohexanoic acid anhydride
(1)
[39][_]
4-cyclohexane-1,2-dicarboxylic acid anhydride
(1)
[40][_]
phthalic anhydride
(1)
[41][_]
1,8-naphthalic anhydride
(1)
[42][_]
toluene
(1)
[43][_]
sodium acetate
(1)
[44][_]
lead stearate
(1)
[45][_]
sodium hydroxide
(1)
[46][_]
sodium carbonate
(1)
[47][_]
sodium methylate
(1)
[48][_]
sodium ethylate
(1)
[49][_]
potassium ethylate
(1)
[50][_]
benzyl-ammonium
(1)
[51][_]
pyridine
(1)
[52][_]
triethylene-diamine
(1)
[53][_]
ammonium
(1)
[54][_]
sulfuric acid
(1)
[55][_]
p-toluene-sulfonic acid
(1)
[56][_]
ethylvinyl ether
(1)
[57][_]
tetrahydrofuran
(1)
[58][_]
titanium
(1)
[59][_]
phthalocyanine
(1)
[60][_]
vinyl butyrate
(1)
[61][_]
t-butanol
(1)
[62][_]
azo-bis-isobutyronitrile
(1)
[63][_]
sodium butylate
(1)
[64][_]
methylisobutylketone
(1)
[65][_]
a 1760
(1)
[66][_]
fluoroethylene
(1)
[67][_]
Substituent
(7/ 73)
[68][_]
HYDROXyl
(41)
[69][_]
CARBOXyl
(27)
[70][_]
sulfonyl
(1)
[71][_]
allyl
(1)
[72][_]
ethylvinyl
(1)
[73][_]
trimethyl-benzyl
(1)
[74][_]
triethyl-benzyl
(1)
[75][_]
Generic
(21/ 54)
[76][_]
anhydride
(15)
[77][_]
ester
(11)
[78][_]
radical
(4)
[79][_]
alkylvinyl ether
(3)
[80][_]
carboxylic acid
(3)
[81][_]
ethers
(2)
[82][_]
alkylene
(2)
[83][_]
hydroxy-alkyl methacrylate
(1)
[84][_]
alcohol
(1)
[85][_]
carboxylate
(1)
[86][_]
polyols
(1)
[87][_]
hydroxyalkylvinyl ether
(1)
[88][_]
carboxylic anhydrides
(1)
[89][_]
salt
(1)
[90][_]
alkali metal hydroxide
(1)
[91][_]
alkali metal carbonate
(1)
[92][_]
alkali metal
(1)
[93][_]
alcoholate
(1)
[94][_]
ammonium salt
(1)
[95][_]
tertiary amine
(1)
[96][_]
acid
(1)
[97][_]
Physical
(34/ 37)
[98][_]
1 equivalent
(2)
[99][_]
10 %
(2)
[100][_]
1710 cm-1
(2)
[101][_]
60 %
(1)
[102][_]
45 %
(1)
[103][_]
15 %
(1)
[104][_]
55 %
(1)
[105][_]
30 %
(1)
[106][_]
35 %
(1)
[107][_]
13 %
(1)
[108][_]
1/2 equivalent
(1)
[109][_]
1/5 equivalent
(1)
[110][_]
50 g
(1)
[111][_]
0,45 g
(1)
[112][_]
0,05 g
(1)
[113][_]
1850 cm-1
(1)
[114][_]
1780 cm
(1)
[115][_]
1735 cm
(1)
[116][_]
1119 g
(1)
[117][_]
0 g
(1)
[118][_]
11 g
(1)
[119][_]
5 %
(1)
[120][_]
1760 cm-1
(1)
[121][_]
9,1 g
(1)
[122][_]
150 g
(1)
[123][_]
de 0,2 g
(1)
[124][_]
5 g
(1)
[125][_]
45 microns
(1)
[126][_]
3200-3600 cm-1
(1)
[127][_]
100 g
(1)
[128][_]
10 g
(1)
[129][_]
5 minutes
(1)
[130][_]
20 microns
(1)
[131][_]
50 %
(1)
[132][_]
Gene Or Protein
(6/ 10)
[133][_]
DANS
(4)
[134][_]
Xyl
(2)
[135][_]
Ner
(1)
[136][_]
Lic
(1)
[137][_]
Etre
(1)
[138][_]
Adh
(1)
[139][_]
Chemical Role
(1/ 3)
[140][_]
pigments
(3)
[141][_]
Polymer
(1/ 1)
[142][_]
Carboxymethylcellulose
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2521149A1
Family ID 11546474
Probable Assignee Asahi Glass Co Ltd
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE DE PRODUCTION D'UN POLYMERE FLUORE CONTENANT DES
GROUPES CARBOXyl
Abstract
_________________________________________________________________
<P>L'INVENTION A POUR OBJET UN PROCEDE DE PRODUCTION D'UN POLYMERE
FLUORE CONTENANT DES GROUPES CARBOXyl, PROCEDE QUI CONSISTE A FAIRE
REAGIR UN POLYMERE FLUORE CONTENANT DES GROUPES HYDROXyl DANS UN
SOLVANT ORGANIQUE AVEC UN ANHYDRIDE D'Uanhydride DIACIDE DE FORMULE:
(CF DESSIN DANS BOPI)
DANS LAQUELLE R REPRESENTE UN GROUPE ORGANIQUE DIFONCTIONNEL, POUR
CONVERTIR AU MOINS UNE PARTIE DES GROUPES HYDROXyl EN GROUPES esterDE
FORMULE:
(CF DESSIN DANS BOPI)
</P><P>UTILISATION DU POLYMERE COMME VEHICULE POUR UNE PEINTURE.</P>
Description
_________________________________________________________________
a 521149 La presente invention se rapporte d'une facon generale a un
procede de production d'un polymere fluore contenant des groupes
carboxyl et elle concerne, plus particulierement, un tel procede dans
lequel on utilise une reaction entre un polymere fluore contenant des
groupes hydro-
xyl et un anhydride d'uanhydride diacide.
Jusqu'a present diverses tentatives ont ete faites pour introduire des
groupes carboxyl dans des polymeres afin de leur conferer un caractere
hydrophile, ameliorer le pouvoir adhesif, l'aptitude tinctoriale ou
l'aptitude d la dispersion ou encore pour introduire des sites de
durcissement ou des groupes echangeurs d'ions En ce qui concerne les
polymeres usuels, certains procedes de ce genre sont deja utilises a
l'echelle industrielle Ces procedes d'introduction de groupes carboxyl
sont en general classes en deux categories, a savoir ( 1) des procedes
dans lesquels on copolymerise un comonomere contenant des groupes
carboxyl ou des groupes convertibles en groupes carboxyl comme, par
exemple, l'acrylic acid, l'methacrylic acid ou un esterd'un tel acide,
de maniere a introduire directement des groupes carboxyl et ( 2) des
procedes dans lesquels on utilise une reaction de polymerisation,
comme dans le cas de la production de la carboxymethylcellulose Pour
ce qui est des polymeres fluores, de nombreuses tentatives ont ete
faites en utilisant les procedes ( 1) mais on ne connait que peu
d'exemples d'utilisation des procedes ( 2), comme par exemple une
modification des membranes gchangeuses d'ions (voir les demandes non
examinees de
brevets JA 41791/1975, 18605/1981, 18625/1981).
Quand on doit utiliser les procedes ( 1) pour la production de
polymeres fluores contenant des groupes hydroxyl, il est en general
necessaire d'employer un monomere d'un type tres special contenant des
groupes carboxyl et dont la preparation se fait par un procede
complique, afin de realiser la copolymerisation avec le monomere
contenant du fluorine Par ailleurs, on s'est heurte a certaines
difficultes, tellesque lenteur extreme de la polymerisation,
possibilite de n'obtenir qu'un polymere ayant un bas poids moleculaire
25211 49
ou encore obligation probable de sacrifier les proprietes du
polymere autres que celles qu'on se propose de modifier.
D'autre part,quand on doit utiliser les procedes ( 2), on peut
s'attendre a ce que les difficultes inherentes aux procedes ( 1)
seront eliminees, Cependant, dans les cas classiques lorsqu'on essaie
d'appliquer de tels procedes aux polymeres fluores, on constate que
dans la pratique il est
difficile d'executer ces procedes a l'echelle industrielle.
C'est ainsi que la demande de brevet precitee Japonais 41791/1975
decrit un procede dans lequel un monomere contenant des groupes
carboxyl est greffe par mise en oeuvre de rayonnements de dissociation
electrolytique Ce procede implique, outre les difficultes
industrielles propres a l'utilisation de ces rayonnements, une
difficulte selon laquelle la chaine principale du polymere subit
vraisemblablement une reaction de decomposition ou de reticulation
parallelement a la reaction recherchee D'autre part, le procede decrit
dans la
demande de brevet JA 18605/1981 ou 181625/1981 presente l'in-
convenient selon lequel le procede d'introduction des groupes carboxyl
exige de nombreuses etapes, notamment une saponification des groupes
sulfonyl du polymere de depart une halogenation &#x003E;une
sulfination &#x003E;une carboxylation reductrice ou une saponification
&#x003E; une halogenation une thiosulfonation et une polymerisation
par greffage -
La demanderesse a procede a des recherches poussee S pour
surmonter les inconvenients indiques et elle s'est particu-
lierement penchee sur les problemes de reactivite des groupes hydroxyl
dans le polymere fluore contenant des groupes hydroxyl Elle a ainsi
trouve qu'on peut facilement obtenir un polymere fluore contenant des
groupes carboxyl avec un bon rendement et, en une seule etape de
reaction, en faisant reagir les groupes hydroxyl avec l'anhydride
d'uanhydride diacide pour les
convertir en groupes estercontenant des groupes carboxyl.
La presente invention a ete realisee en se basant sur cette
decouverte.
Ainsi l'invention reside dans un procede nouveau de production d'un
polymere fluore contenant des groupes carboxyl, qui consiste a faire
reagir un polymere fluore contenant des groupes hydroxyl dans un
solvant organique avec l'anhydride d'uanhydride diacide repondant a-la
formule ge nerale:
R / O O
dans laquelle R represente un radical organique difonctionnel, pour
convertir au moins une partie des groupes hydroxyl en groupes
esterrepondant a la formule generale:
-O RCOOH
O dans laquelle R est tel que defini plus haut On va maintenant
decrire la presente invention d'une facon plus detaillee.
Selon l'invention, on peut utiliser divers polymeres
fluores contenant des groupes hydroxyl Ainsi on peut mention-
ner les polymeres fluores dans lesquels sont incorpores des motifs
provenant des monomeres qui contiennent des groupes hydroxyl comme,
par exemple, l'hydroxylvinyl ether, le
hydroxy-alkyl methacrylate, l'cool allylique ou l'alcoholmethal-
lylique, par copolymerisation d'addition ou polymerisation de
greffage; les polymeres fluores dans lesquels des motifs provenant de
monomer Equi contiennent certains groupes convertibles en groupes
hydroxyl par hydrolyse ou alcoolyse comme, par exemple, le carboxylate
de vinyleoulcarboxylate carboxyla-te d'allyl, ont ete convertis en
groupes hydroxyl; et les polymeres de condensation qu'on obtient par
reaction de polyols
contenant du fluorine avec des 9 pichlorhydrines.
En vue de la reactivite pour l'introduction des groupes carboxyl, les
polymeres utilises sont avantageusement ceux qui contiennent des
groupes hydroxyl primaires ou secondaires et ceux qui sont solubles
dans un solvant organique D'autre part, du point de vue de la
disponibilite, on prefere les copolymeres d'addition obtenus par
copolymerisation d'olefines fluorees avec d'autres comonomeres, par
exemple les monomeres contenant des groupes hydroxyl deja cites ou des
monomeres
2521 149
contenant certains groupes convertibles en groupes hydroxyl egalement
cites ou encore des melanges de monomeres renfermant d'autres
monomeres quelconques ou leurs derives On prefere que le nombre de
groupes hydroxyl dans les polymeres de ce genre soit de 1/100 A 1/1 et
surtout de 1/50 A 1/2, du nombre de motifs provenant des olefines
fluorees Pour ce qui est du monomere contenant des groupes hydroxyl,
on prefere un hydroxyalkylvinyl etheren raison de son aptitude a la
copolymerisation En ce qui concerne les olefines fluorees, on peut
mentionner le vinyl fluoride, le vinylidene fluoride, le
trifluoroethylene, le tetrafluoroethylene, le chlorotrifluoroethylene
et l'hexafluoropropene Du point de vue de l'aptitude a ia
copolymerisation, on prefere le tetrafluoroethylene et le
chlorotrifluoroethylene. * 15 D'autre part, parmi les
autrescomonomeres facultatifs dont il a ete question ci-dessus, on
peut mentionner des O 6-olefines telles que l'ethylene, le propane,
l'isobutylene et le
butene-1 et des ethers vinyliques tels que l'etherethylvinyl-
lic, l'isobutylvinyl ether, l'n-butylvinyl ether et l'cyclohexylvinyl
ether On prefere une combinaison d'un alkylvinyl ether avec, si
necessaire, un autre monomere facultatif. Comme exemples
representatifs de tels copolymeres preferes, on peut citer les
copolymeres contenant une olefine fluoree, l'cyclohexylvinyl ether, un
alkylvinyl ether et un hydroxyvinyl ether en qualite d'ingredients
essentiels et en une proportion molaire allant de 40 a 60 %, de 5 a 45
%,de 5 a % et de 3 a 15 % respectivement, de preference de 45 a 55 %,
de
A 30 %, de 10 a 35 % et de 5 a 13 %, respectivement.
Quand on utilise ces copolymeres comme vehicules pour les peintures,
ils peuvent fournir une finition d'enduit ayant a la foisune durete
superficielle adequate et une bonne flexibilite, une forte brillance,
une bonne resistance aux solvants et au tachage ainsi qu'un bon
comportement lors d'intemperies En outre, grace a l'introduction des
groupes carboxyl, on ameliore la compatibilite avec certains additifs
tels que des pigments ou des charges de renforcement et l'adhesivite a
des substrats, et on obtient donc des polymeres fluores qui
constituent d'excellents vehicules pour les peintures. En ce qui
concerne l'anhydride de diacidanhydride qu'on utilise selon
l'invention, on peut employer des composes varies repondant a la
formule generale: o C n R/c o
dans laquelle R represente un groupe organique difonctionnel.
Plus precisement, on peut mentionner l'succinic anhydride, l'glutaric
anhydride, l'itaconic anhydride, l'adipic anhydride,
l'1,2-cyclohexanoic acid anhydride-dicarboxylique, l'anhydride de
l'acide cis-4-cyclohexane-1,2-dicarboxylic acid anhydride, l'phthalic
anhydride, l'1,8-naphthalic anhydride, et l'anhydride
malgiquanhydride' Pour des raisons de reactivite, on prefere les
carboxylic anhydrides non aromatiques En particulier, on prefere les
anhydridesdans lesquels R represente un radical alkylene de 2 a 8
atomes de carbon Lors de la reaction avec un tel anhydride de
diacidanhydride, au moins une partie des groupes hydroxyl du polymere
fluore estconvertie en un groupe esterde formule generale
-O-C-RCOOH
ol
de sorte qu'on realise l'introduction des groupes carboxyl.
Selon l'invention, il est important d'effectuer la reaction du
polymere fluore contenant des groupes hydroxyl du type mentionne avec
l'anhydride de diacidanhydride au sein d'un solvant
organique Le type de solvant organique est choisi faculta-
tivement en prenant en ligne de compte la solubilite du polymere
fluore et de l'anhydridedu diacide Pour empecher l'alteration de
teinte de la solution du polymere resultant et pour faciliter les
operations, on utilise avantageusement un compose aromatique dont le
point d'ebullition est d'au moins
C, comme le toluene ou le xylene.
Dans la reaction indiquee pour l'introduction des groupes carboxyl, on
peut employer un catalyseur Un tel catalyseur est avantageusement un
catalyseur basique, par exemple un salt metallique d'un carboxylic
acid, tel que l'sodium acetate, de potassium ou de plomb, le lead
stearate ou un alkali metal hydroxide, tel que l'sodium hydroxide ou
de potassium; un alkali metal carbonate tel que le sodium carbonate ou
de potassium, un alkali metalalcoholate tel que le sodium methylate,
l'sodium ethylate, le m potassium ou l'potassium ethylate;
un ammonium salt quaternaire tel que le trimethyl-benzyl-am-
monium ou le trietfiyl-benzyl-ammonium; une tertiary amine telle que
la pyridine, la triethylene-diamine, ou la
trigthylamine On prefere particulierement le triethyl-benzyl-
ammonium La reaction de protection des groupes carboxyl peut etre
egalement facilitee par un catalyseur acidtel que l'sulfuric acid ou
l'p-toluene-sulfonic acid Cependant
dans un tel cas, la reaction de condensation des groupes carbo-
xyl foripes avec des groupes hydroxyl n'ayant pas reagi est egalement
facilitee selon les conditions operatoires et il est donc necessaire
de choisir soigneusement les conditions de la reaction. Selon
l'invention, on choisit facultativement le rapport molaire du polymere
fluore contenant des groupes hydroxyl a l'anhydride de diacidanhydride
pour la reaction, selon la modification
desiree attendue par l'introduction des groupescarboxyle.
Cependant le plus souvent on choisit la quantite de l'anhydride de
diacidanhydride dans l'intervalle allant de 1/200 A 1 equivalent/1
equivalent, de preference de 1/100 A 1/2 equivalent par rapport aux
groupes hydroxyl du polymere fluore Par exemple, lorsqu'on cherche
a obtenir une fonction d'autocatalyse pour la reaction de durcis-
sement en vue de la production d'un vehicule pour peinture et pour
ameliorer l'adhesivite au substrat par l'introduction de-groupes
faiblement acides, cette quantite est de preference dans l'intervalle
allant de 1/100 A 1/10 9 quivalent De meme 5 si l'on veut ameliorer la
dispersabilite des pigments, la
quantite est avantageusement de 1/40 A 1/5 equivalent.
On choisit avantageusement la temperature de reaction pour
l'introduction des groupes carboxyl dans l'intervalle de 70 a 150 'C
et surtout de 90 a 130 'C Si la temperature est trop basse, la
reaction est trop longue, Si au contraire, la temperature est trop
elevee, il se pose un probleme de tendance a une alteration de teinte
de la solution du polymere obtenue On peut achever la reaction en un
laps de temps allant de plusieurs dizaines de minutes a plusieurs
heures. La presente invention est applicable a grande echelle comme un
procede simple et efficace de production d'un polymere fluore
contenant des groupes carboxyl L'invention n'est pas seulement utile
pour l'amelioration precitee de diverses proprietes d'un vehicule pour
la peinture, mais elle confere egalement un caractere hydrophile ou
elle permet d'introduire des sites de durcissement ou des groupes
echangeurs d'ions. Les exemples suivants dans lesquels toutes les
proportions sont en poids servent a illustrer l'invention sans
aucunement en limiter la portee.
EXEMPLE I
On dissout dans 50 g de xylene, au sein d'un ballon tetracol d'une
capacite de 200 cm 3 comportant un agitateur, g d'un polymere qui
contient du chlorotrifluoroethylene, de l'cyclohexylvinyl ether, de
l'ethylvinyl ether et de l'hydroxyvinyl ether en des proportions
respectives de 50, 15, 25 et 10 % molaires et qui presente une
viscosite intrinseque de 0,20 mesuree dans le tetrahydrofuran a 300 C;
on ajoute ensuite 0,45 g d'succinic anhydride On ajoute en outre 0,05
g de triethylbenzylammonium chloride et on eleve progressivement la
temperature de la solution obtenue Lorsque la temperature de la
solution dans le ballon
a atteint 1100 C, on poursuit la reaction a cette temperature.
On preleve de petits echantillons de la solution toutes les minutes et
on determine la progression de la reaction a l'aide du spectre IR
Apres 2 heures de reaction, on ne constate plus d'absorption
caracteristique de l'succinic anhydride a 1850 cm-1 et 1780 cm -1,
mais au lieu de cela on constate une forte absorption de l'carboxylic
acid ( 1710 cm-1) et d'un ester( 1735 cm-l) On refroidit rapidement la
solution de reaction pour arreter cette reaction et on preleve comme
echantillon une fraction de la solution afin de mesurer la viscosite
intrinseque du polymere forme On -10 trouve que cette viscosite
intrinseque est de 0,22, D'autre part, par une analyse de la
composition au moyen de la RMN au 13 C, on trouve que les groupes
hydroxyl ont diminue d'environ 10 % L'indice d'hydroxyl et l'indice de
carboxyl
du polymere sont respectivement 47 et 5,2.
Le polymere obtenu renfermant des groupes carboxyl et des groupes
hydroxyl fait preuve d'une bonne compatibilite avec des pigments tels
que le titanium ou le bleu de phthalocyanine.
EXEHPLE 2
Dans un ballon tetracol d'une capacite de 2 litres, on introduit 1119
g du meme polymere de depart que celui de l'exemple'l et on le dissout
dans la meme xylene sous agitation A cette solution, on ajoute 21, 0 g
d'succinic anhydride et l,11 g de triethylbenzylammonium chloride,
puis on eleve la temperature du melange a 110 C et on poursuit la
reaction pendant 2 heures Apres un rapide refroidissement de la
solution de reaction, on realise le spectre IR de la solution, spectre
qui montre que l'succinic anhydride a entierement reagi et que la
carboxylation est terminee On preleve comme echantillon une fraction
du polymere obtenu et on l'analyse on trouve que le polymere presente
une viscosite intrinseque de 0,30, un indice d'hydroxyl de 41 et un
indice
de carboxyl de 10,3.
EXEMPLE 3
On effectue la carboxylation de la meme facon que dans l'exemple I
sauf que la viscosite intrinseque du polymere de depart est de 0,47 et
qu'on effectue la carboxylation a une
temperature de 100 C Apres 4 heures de reaction, il est con-
firme que la carboxylation est presque terminee et on refroidit
rapidement la solution de reaction pour arreter cette reaction Le
polymere obtenu presente une viscosite intrinseque de 0,52, un indice
d'hydroxyl de 47,5 et un indice de
carboxyl
de 4,7.
EXEMPLE 4
On introduit du tetrafluoroethylene, de l'ethylene et de vinyl
butyrate dans un autoclave en acier inoxydable en des proportions
respectives de 50, 45 et 5 % molaires, puis on effectue la
polymerisation dans le t-butanol en utilisant de
l'azo-bis-isobutyronitrile a 65 C pendant 3 heures Le copolymere
obtenu est un polymere thermoplastique faisant preuve d'une forte
absorption IR a 1761760 cm-1 due a la presence du groupe esterOn
introduit 9,1 g de la poudre de ce polymere
dans 150 g d'un solvant mixte compose de xylene, de methylisobu-
tylcgtone et de n-butanol ( 50/40/10) dans un ballon tetracol et on
laisse gonfler avec chauffage et agitation Tout en maintenant le
ballon a 100 C, on ajoute soigneusement goutte a goutte la solution
obtenue par dissolution de 0,2 g de sodium butylate dans 5 g de
n-butanol On poursuit la r 6 action pendant 5 heures, puis on
precipite une portion du polymere avec du methanol, on laveeton seche,
puis on confectionne une pellicule ayant 45 microns d'epaisseur a
l'aide d'une presse a chaud Cette pellicule presente une absorption IR
a 3200-3600 cm-1 par suite de la presence des groupes hydroxyl, ce qui
indique que les groupes esteront a ete alcoolises et convertis en
groupes hydroxyl On precipite la totalit 6 du polymere avec du
methanol, on lave et on seche, puis on soumet a un gonflement dans 100
g d'un solvant mixte comprenant du
xylene et de la methylisobutylketone ( 50/50) avec chauffage.
On dissout O,Ig d'succinic anhydride dans 10 g de xylene et on ajoute
O, 01 g de triethylbenzyl-ammonium chloride, puis on poursuit la
reaction pendant 3 heures a 110 C De la solution de reaction, on
precipite le polymere avec du methanol et on obtient ainsi le spectre
IR de la meme facon que ci-dessus Uneaugmentation de la liaison estera
1760 cm-1 et l'absorption de l'carboxylic acid a 1710 cm-1 sont les
deux phenomenes constates.
On fait fondre respectivement le polymere de depart (A), le polymere
(B) obtenu par l'alcoolyse et le polymere carboxyl (C) dans un four a
une temperature de 280 C pendant 5 minutes
pour deposer un revetement ayant environ 20 microns d'epais-
seur sur la surface d'un miroir en acier inoxydable On soumet les
revetements ainsi obtenus a des essais d'adherence par coupes
transversales et il est confirme ainsi que le polymere carboxylg
possede une bonne adh 9 sivite, les resultats etant comme suit:
Polymere (A): 23/100 Polymere (B): 55/100
Polymere (C): 100/100.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
I Procede de production d'un polymere fluore contenant des groupes
carboxyl, caracterise en ce qu'il consiste a faire reagir un polymere
fluore contenant des groupes hydroxyl dans un solvant organique avec
l'anhydride d'uanhydride diacide repondant a la formule generale: g R
O ' dans laquelle R represente un groupe organique difonctionnel, pour
convertir au moins une partie-des groupes hydroxyl en groupes
esterrepondant a la formule generale:
-O-C-RCOOH
U I
dans laquelle R est tel aue defini ci-dessus.
2 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le polymere
fluore contenant des groupes hydroxyl est un copolymere d'au moins une
olefine fluoree avec un autre
comonomere.
3 Procede selon la revendication 2, caracterise en ce
que ledit comonom Ure est un alkylvinyl ether.
4 Procede selon la revendication 2, caracterise en ce que
l'olefine fluoree est le tetrafluoroethylene ou le chlorotri-
fluoroethylene.
Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le polymere
fluore contenant des groupes hydroxyl renferme des groupes hydroxyl
provenant d'un compose insature contenant
des groupes hydroxyl utilise a titre de comonomere.
6 Procede eelon la revendication 5, caracterise en ce que le compose
insature contenant des groupes hydroxyl est un eth E
25211 49
hydroxyalkylvinylique. 7 Procede selon la revendication 2, caracterise
en ce que le nombre des groupes hydroxyl dans le polymere fluore
contenant des groupes hydroxyl est de 1/100 A 1/1 du nombre de motifs
provenant de l'olefine fluoree.
8 Procede selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que le solvant organique est un compose
aromatique ayant un point d'ebullition d'au moins
10 C.
9 Procede selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que le radical R dans l'anhydride
du diacide est un radical alkylene de 2 a 8 atomes de carbon.
Procede selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce qu'on fait reagir l'anhydridedu
diacide en presence d'un catalyseur basique.
Il Procede selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que la conversion des groupes
hydroxyl en groupes esterest de I a 50 %.
12 Procede selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que les groupes hydroxyl sont
des groupes hydroxyl primaires ou secondaires.
? ?
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