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[5][_]
Molecule
(59/ 320)
[6][_]
silicon
(29)
[7][_]
water
(25)
[8][_]
Et
(24)
[9][_]
siloxane
(20)
[10][_]
propylene oxide
(19)
[11][_]
carbon
(18)
[12][_]
isopropanol
(18)
[13][_]
chloride
(15)
[14][_]
tetra-ethyl orthosilicate
(11)
[15][_]
antimony oxide
(11)
[16][_]
Cl
(10)
[17][_]
oxygen
(9)
[18][_]
silicate
(8)
[19][_]
iodide
(7)
[20][_]
bromide
(7)
[21][_]
arsenic oxide
(6)
[22][_]
glycidol
(5)
[23][_]
SEMI
(4)
[24][_]
OH
(4)
[25][_]
Br
(4)
[26][_]
ethylene oxide
(4)
[27][_]
epichlorohydrin
(4)
[28][_]
argon
(4)
[29][_]
DES
(3)
[30][_]
antimony
(3)
[31][_]
hydrofluoric acid
(3)
[32][_]
ethyl silicate
(3)
[33][_]
aluminium
(2)
[34][_]
Si-OH
(2)
[35][_]
ethanol
(2)
[36][_]
propylene
(2)
[37][_]
X-O
(2)
[38][_]
arsenic
(2)
[39][_]
nitrogen
(2)
[40][_]
antimony trichloride
(2)
[41][_]
arsenic oxychloride
(2)
[42][_]
antimony oxychloride
(2)
[43][_]
lactic acid
(1)
[44][_]
silicon acetate
(1)
[45][_]
acetate
(1)
[46][_]
methyl alcohol
(1)
[47][_]
quide
(1)
[48][_]
propanol
(1)
[49][_]
zirconium
(1)
[50][_]
titanium
(1)
[51][_]
hydrochloric acid
(1)
[52][_]
1-chloro-2,3-epoxypropane
(1)
[53][_]
2,3-epoxy-1-propanol
(1)
[54][_]
propyl oxide
(1)
[55][_]
arsenic chloride
(1)
[56][_]
boron
(1)
[57][_]
phosphorus
(1)
[58][_]
CHI
(1)
[59][_]
oxane
(1)
[60][_]
arsenic trioxide
(1)
[61][_]
nitric acid
(1)
[62][_]
dopa
(1)
[63][_]
nosyloxane
(1)
[64][_]
ethyl oxide
(1)
[65][_]
Physical
(67/ 181)
[66][_]
4 h
(16)
[67][_]
20 %
(13)
[68][_]
80 % de
(12)
[69][_]
2 h
(11)
[70][_]
1 h
(10)
[71][_]
1/2 h
(10)
[72][_]
10 %
(5)
[73][_]
4 g
(5)
[74][_]
12 g
(5)
[75][_]
100 g
(5)
[76][_]
55,5 g
(5)
[77][_]
1/4 h
(5)
[78][_]
de 2 g
(4)
[79][_]
15 minutes
(4)
[80][_]
de 190 g
(3)
[81][_]
9 g
(3)
[82][_]
5 g
(3)
[83][_]
de 50,8 mm
(2)
[84][_]
de 76,2 mm
(2)
[85][_]
de 152,4 mm
(2)
[86][_]
de 90 %
(2)
[87][_]
80 %
(2)
[88][_]
6,26 g
(2)
[89][_]
60 g
(2)
[90][_]
90 % de
(2)
[91][_]
14 g
(2)
[92][_]
de 200 g
(2)
[93][_]
20 % de
(2)
[94][_]
de 1 g
(2)
[95][_]
1 d
(1)
[96][_]
3 l
(1)
[97][_]
3000 angstroms
(1)
[98][_]
95 %
(1)
[99][_]
5 %
(1)
[100][_]
90 %
(1)
[101][_]
2 grammes
(1)
[102][_]
de 1 litre/ minute
(1)
[103][_]
de 0,1 litre
(1)
[104][_]
1/2 %
(1)
[105][_]
de 5 g
(1)
[106][_]
48 %
(1)
[107][_]
95 g
(1)
[108][_]
20 minutes
(1)
[109][_]
1 gramme
(1)
[110][_]
2 g
(1)
[111][_]
7 g
(1)
[112][_]
62,4 g
(1)
[113][_]
10 g
(1)
[114][_]
100 ml
(1)
[115][_]
33 g
(1)
[116][_]
16 grammes
(1)
[117][_]
44 grammes
(1)
[118][_]
10 grammes
(1)
[119][_]
1 N
(1)
[120][_]
208 gram
(1)
[121][_]
416 g
(1)
[122][_]
18 g
(1)
[123][_]
de 365 g
(1)
[124][_]
de 49 % de
(1)
[125][_]
1 g
(1)
[126][_]
1150 o C
(1)
[127][_]
12,5 g
(1)
[128][_]
1,6 g
(1)
[129][_]
de 10 %
(1)
[130][_]
1,9 g
(1)
[131][_]
200 g
(1)
[132][_]
4 h.
(1)
[133][_]
Generic
(21/ 143)
[134][_]
alcoholate
(26)
[135][_]
oxide
(23)
[136][_]
epoxide
(20)
[137][_]
acid
(18)
[138][_]
alkyl
(14)
[139][_]
mineral acid
(8)
[140][_]
alkoxy-alkyl
(6)
[141][_]
halogens
(4)
[142][_]
alcohols
(3)
[143][_]
organosiloxane
(3)
[144][_]
halide
(3)
[145][_]
carbons
(3)
[146][_]
Lewis acid
(2)
[147][_]
antimony halide
(2)
[148][_]
arsenic halide
(2)
[149][_]
silicon acetates
(1)
[150][_]
esters
(1)
[151][_]
ketones
(1)
[152][_]
ethers
(1)
[153][_]
chlorides
(1)
[154][_]
alkoxy
(1)
[155][_]
Chemical Role
(1/ 128)
[156][_]
DOPANT
(128)
[157][_]
Polymer
(2/ 41)
[158][_]
POLYORGANOSILOXANE
(35)
[159][_]
Silicone
(6)
[160][_]
Gene Or Protein
(7/ 37)
[161][_]
Etre
(27)
[162][_]
Oli
(2)
[163][_]
Est-a
(2)
[164][_]
VIII-A
(2)
[165][_]
VIII-B
(2)
[166][_]
Cata
(1)
[167][_]
S 49
(1)
[168][_]
Substituent
(3/ 8)
[169][_]
tetra-ethyl
(4)
[170][_]
ethyl
(3)
[171][_]
epoxy
(1)
[172][_]
Disease
(1/ 1)
[173][_]
Alcoholic
(1)
[174][_]
Organism
(1/ 1)
[175][_]
mule
(1)
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Images Mosaic View
Publication
_________________________________________________________________
Number FR2521349A1
Family ID 3107506
Probable Assignee Owens Illinois Television Products Inc
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE POUR FABRIQUER UNE PELLICULE D'oxide DOPE ET UN
SEMI-CONDUCTEUR DOPE
Abstract
_________________________________________________________________
CE PROCEDE POUR FABRIQUER UNE PELLICULE D'oxide DOPE ET UN
SEMI-CONDUCTEUR DOPE APPROPRIEE POUR DES APPLICATIONS ELECTRONIQUES
CONSISTE A FAIRE REAGIR UN siliconalcoholate AVEC UNE QUANTITE LIMITEE
D'water POUR OBTENIR UN POLYORGANOSILOXANE SOLUBLE A BAS POIDS
MOLECULAIRE, A MELANGER ENSUITE LE POLYORGANOSILOXANE AVEC UN COMPOSE
D'ELEMENT DOPANT SOLUBLE POUR FORMER UNE SOLUTION HOMOGENE
POLYORGANOSILOXANE-COMPOSE DOPANT, A APPLIQUER LA SOLUTION SUR UNE
MATIERE SUPPORT SEMI-CONDUCTRICE FORMANT PUCE, ET A CHAUFFER LE TOUT
POUR OBTENIR UNE PUCE SEMI-CONDUCTRICE DOPEE PAR DES IMPURETES POUR
DES APPLICATIONS ELECTRONIQUES.
Description
_________________________________________________________________
Procede pour fabriquer une pellicule d'oxide dope et un
semi-conducteur
dope. La presente invention concerne la fabrication de dispositifs
semiconducteurs et plus particulierement des procedes et des
compositions pour la diffusion a l'etat soli- de d'impuretes du type
conducteur a partir d'une pellicule de dopant dans une puce
semi-conductrice ou autre matiere-support semi-conductrice.
L'utilisation de pellicules d'oxide, dope comme sour-
ces d'impuretes pour la diffusion a l'etat solide dans la fa-
brication de dispositifs semi-conducteurs est bien etablie dans l'art
de l'electronique Un grand nombre d'essais ont ete faits dans le passe
pour obtenir des pellicules uniformes
chargees de dopant qui puissent etre utilisees pour transfe-
rer des impuretes de type N et de type P dans une matiere pour
puce semi-conductrice.
Un essai a consister a former une couche vitreuse
dopee sur une puce semi-conductrice en utilisant des polyme-
res de silicone qui sont melanges avec des sources de dopant.
Le melange de polymere de silicone et de dopant est applique sur une
puce et chauffe pour obtenir une pellicule vitreuse
chargee de dopant Lors du chauffage ulterieur le dopant dif-
fuse, a l'etat solide, de la pellicule vitreuse dans la puce
semi-conductrice Ces methodes de revetement a base de sili-
cone sont illustrees par exemple dans les brevets U S.
no 3 084 079, 3 798 081 et 3 8 X 4 939 Ces procedes qui s'ap X-
puient sur des matrices en polymere de silicone presentent plusieurs
inconvenients La liaison silicon-carbon dans le
polymere de silicone ne subit pas de degradation hydrolytique.
Au contraire cette liaison doit etre degradee thermiquement en
presence d'oxygen a hautes temperatures Des cas existent o une
degradation a hautes temperatures de la matrice polymere contenant le
dopant ne sont pas a conseiller En outre, les polymeres de silicone
peuvent provoquer un depot residuaire carbon important par degradation
thermique qui n'est pas regle d'une facon precise Ce depot de residu
carbon affecte defavorablement l'homogeneite du dopage des
semi-conducteurs
en utilisant de tels polymeres de silicone.
Ume autre voie pour le dopage des semi-conducteurs est represente par
les brevets U S n 3 615 943, 3 837 873, 3 915 766, 3 928 225 et 4 152
286 Chacun de ces brevets
represente un procede de dopage de semi-conducteur dans le-
quel un siliconalcoholate est transforme via l'anhy-
S dride acetique (ou un residu d'lactic acid en un melange
d'silicon acetate et d'siliconalcoholate Cette trans-
formation elimine le probleme pose par la volatilisation pre-
maturee de la matiere silicon avant la transformation en ver-
re puisque les siliconalcoholates sont volatils tandis
que les silicon acetates sont moins volatils Le sili-
cate alcoholate mixte est combine avec une source de dopant.
Ensuite l'alcoholate et la source de dopant melanges sont chauffes
pour degrader l'alcoholate silicate mixte en un verre
a base de silice avec le dopant incorpore Ces procedes pre-
sentent egalement des inconvenients bien connus quand les constituants
organiques (tels que les residus acetiques et
lactiques) sont degrades thermiquement comme decrit ci-dessus.
Ces procedes utilisant une matiere acetate alcoolate de silalcoholate-
cium doivent presenter l'avantage de reduire la volatilite du
silicate par chauffage initial pour former une matrice vitreu-
se. D'autres essais pour obtenir des sources de dopant a utiliser dans
des puces semi-conductrices sont decrits dans les brevets U S rio 3
789 023 et 4 243 427 Le brevet U S. 3 789 023 decrit une source de
dopant pour diffusion a l'etat
liqpide pour le dopage de semi-conducteur impliquant la disso-
lution des dopants dans une solution hydro-alcoholic en
chauffant au reflux les matieres de depart Ensuite a la ma-
tiere chauffee au reflux sont ajoutes des alcohols, de l'ace-
ethyl et de l'tetra-ethyl orthosilicate.
Le brevet U S n 4 243 427 decrit un essai de solu-
tion melangee pour fournir une source de dopant Le brevet de-
crit une composition de revetement formee en chauffant le phos-
aluminium; en ajoutant de l'methyl alcohol a la
solution chaude; en refroidissant la solution puis en y melan-
geant de l'tetra-ethyl orthosilicate Les solutions doi-
vent etre utilisees rapidement une fois melangee a cause de
l'instabilite intrinseque de la solution resultante des deux
constituants.
La presente invention fournit un procede et une com-
position pour le dopage de puce semi-conductrice qui donne une
pellicule ou un revetement de dopant extremement uniforme provenant de
solutions tres stables de matiere de depart En
outre la presente invention fournit une source de dopant li-
quide bien appropriee pour des applications de revetement par rotation
et qui est maintenue dans la phase de solution stable durant tous les
stades du procede jusqu'au chauffage reel de la puce semi-conductrice
Aucun residu carbon ou de
non-uniformite des problemes de dopage n'ont ete observes.
La presente invention a pour objet de fournir un procede ameliore pour
fabriquer un revetement pour le dopage
de puce semi-conductrice.
La presente invention a encore pour objet de fournir une couche ou une
pellicule chargee de dopant extremement homogene, qui n'est pas
affectee defavorablementavant d'etre deposee sur la puce,par
l'instabilite de la solution, ou bien, apres le depotpar une
repartition non uniforme du compose
dopant.
Encore un autre avantage de la presente invention
reside dans l'utilisation d'un compose element dopant, solu-
ble dans les solvants organiques, en solution avec un poly-
organosiloxane a bas poids moleculaire, solution qui forme une matrice
vitreuse de source de dopant pour le dopage de puce semi-conductrice.
Ces objets et d'autres objets de la presente invention sont realises
par un procede pour le dopage de semi-conducteurs qui consiste a
combiner un siliconalcoholate avec une water inferieure a la quantite
stoechiometrique, en presence d'un catalyseur acidd'hydrolyse, pour
former une solution d'un polyorganosiloxane a bas poids moleculaire,
soluble, ou ce qu'on appelle un "oligomere siloxane" L'oli-
gomere siloxane est melange ensuite avec un compose d'element dopant
pour former une solution homogene de l'oligomere et du compose
d'element dopant La solution d'oligoinere et du compose
d'element dopant est appliquee par rotation sur une matiere-
support formant puce semi-conductrice pour former une pelli-
cule sur la puce, chargee du compose d'element dopant La puce est
ensuite chauffee a une temperature relativement basse pour' former une
matrice vitreuse chargee de dopant sur la puce envue d'obtenir un
article composite matrice vitreuse-
puce La matrice vitreuse est constituee par l'oligomere po-
lymerise avec le compose d'element dopant reparti uniforme-
mentcontenu dans la matrice vitreuse Ensuite, l'article composite est
chauffe a temperatures elevees pour former une puce semi-conductrice
dopee qui est ensuite attaquee par un acidpour eliminer le residu
vitreux en vue d'obtenir une
matiere pour puce semi-conductrice dopee par des impuretes.
L'invention est decriteen detail a l'appui des
dessins ci-joints sur lesquels la figure unique est une repre-
sentation schematique du procede de la presente invention.
Pour realiser les objets et obtenir les avantages
de la presente invention, on fournit un procede pour la for-
mation d'une -pellicule de dopage semi-conductrice sur une
matiere pour puce formant support semi-conducteur qui consis-
te a combiner un siliconalcoholate avec une quanti-
te d'water inferieure a la quantite stoechiometrique, en presen-
ce d'un catalyseur acidd'hydrolyse, pour former une solution d'un
polyorganosiloxane a bas poids moleculaire, soluble, ou ce qu'on
appelle un "oligomere" On prepare une solution de compose d'element
dopant dans un solvant organique anhydre, solution dans laquelle le
solvant n'est pas reactif pour la solution de l'oligomere siloxane
L'oligomere siloxane doit
etre egalement soluble dans le solvant organique choisi.
L'oligomere siloxane est melange avec la solution du compose d'element
dopant pour former une nouvelle solution stable de l'oligomere-compose
d'element dopant, ou ce qu'on
appelle unesolution "d'oligomere-dopant" La solution d'oli-
gomere-dopant est deposee, ou appliquee de touteautre facon, sur une
matiere support formant puce semi-conductrice pour former une puce
revetue La puce revetue peut etre sechee a l'air pour former un
article composite stable L'article
composite comprend une premiere couche de revetement polyor-
ganosiloxane en contact global intime avec une seconde couche s
formant la puce constituant la matiere-support La premiere couche est
constituee par le polyorganosiloxane renfermant le
compose d'element dopant uniformement reparti dans les inters-
tices du polyorganosiloxane L'article composite est stable dans les
conditions normales et peut etre stocke jusqu'a ce qu'on l'utilise en
vrue d'un traitement ulterieur ou bien
il peut etre traite immediatement.
L'article composite oligomere-compose d'element
dopant est soumis a un premier traitement thermique dans le-
quel la puce et le revetement sont chauffes a environ 300 -
600 C pour former sur la puce une matrice vitreuse chargee de
dopant Apres le premier traitement thermique, l'article com-
posite verre-puce peut etre stocke jusqu'a ce que l'on en ait
besoin ou il peut etre soumis immediatement a un secondtrai-
tement thermique Dans le second traitement thermique, la puce revetue
de verre est chauffee a une temperature elevee
d'environ 1000 A 1250 C pour effectuer le dopage du semi-
conducteur Si on le desire, la puce revetue peut etre chauffee
directement de la temperature ordinaire a la temperature de dopage (
1000- 1250 C) sans passer par le stade intermediaire
du premier traitement thermique.
Ensuite, la matrice vitreuse sur la puce est attaquee par un acidpour
eliminer le residu vitreux afin d'obtenir un
semi-conducteur dope utilisable pour des applications electro-
niques.
Telle qu'utilisee ici, l'expression "siliconalcoholate" est definie
comme un compose de formule Si X 4, dans laquelle X est OR o R est
soit un groupe alkyl ayant
1 a 6 atomes de carbon soit un groupe alkoxy-alkyl de for-
mule R 10 (C 2 H 4) o R est un groupe alkyl ayant 1 a 6 ato-
mes de carbon.
Telle qu'utilisee ici, l'expression "oompose d'ele-
ment dopant" designe un compose de formule Ma Zb dans laquelle M est
un element du groupe III ou du groupe V, o a et b sont des nombres
entiers, et Z est un compose formant un'ion qui, lorsqu'il est combine
avec M, forme un compose soluble dans les solvants organiques
anhydres, qui forme un oxide donnant
du verre par chauffage.
Dans la pratique du procede de la presente invention pour fabriquer
des pellicules d'oxide chargees de dopant sur
des matieres-supports formant puces semi-conductrices, on pre-
pare une solution d'oligomere siloxane comme le montre le stade 10 de
la figure unique On prepare l'oligomere en fai- sant reagir un silicon
avec une water inferieure a la quantite stoechiometrique, en presence
d'un catalyseuracide d'hydrolyse, dans un solvant organique anhydre
Les reactions illustrant la formation de l'oligomere siloxane sont les
suivantes: 1 a Si(O Et)4 + H 20 (Et O)3 Si OH + Et OH 1 b (Et O)3 Si
OH + ii O Si(O Et)3 (Et O)3 Si-O-Si(O Et)3
+ H 20
1 c (Et O)3 Si-O-Si(O Et)3 + H 20 O Et (Et O)3 Si-O-Si-OH + Et OH l O
Et 1 d O Et O Et j I (Et O)3 Si-O-Si-OH + HO-Si-O-Si(O Et)3 l 0 E t O
Et O Et i (Et O)3 Si-O-Si-O-Si-O-Si(O Et)3
I I
O Et O Et
o: Et designe le groupe ethyl.
Telle qu'utilisee ici, l'expression "solvant organique anhydre"
designe une matiere organique liquide a bas poids
moleculaire sensiblement exempte d'water avant de former le me-
lange reactionnel, et qui dissout le tetra-alcoolate de silalcoholate-
cium, l'oligomere et le compose d'element dopant pour former
une solution homogene.
Dans la realisation preferee de la presente invention de le silicon
est un silicate/tetra-ethyl monomere qu'on fait reagir avec deux moles
d'water par mole de
silicate monomere La reaction peut avoir lieu a la tempera-
ture ordinaire ou a des temperatures legerement elevees pour former
plus rapidement la solution en presence d'un solvant organique anhydre
Les solvants organiques appropries comprennent des alcohols, des
esters, des ketones et des ethers, a bas poids moleculaire Son
particulierement prefe-
res l'ethanol et le propanol.
Telle que definie ici l'expression "catalyseur aciddl hydrolyse"
designe soit un mineral acid fort soit un Lewis acid Des acidsmineraux
forts appropries comprennent HNO 3, H 2 SO 4 et H Cl Des catalyseurs
acidesde Lewis appropries comprennent des catalyseurs a base
d'elements
de transition tels que le zirconium ou le titanium, ou d'ele-
ments qui ne sont pas de transition, tels que l'aluminium.
Generalement, une quantite catalytiquement efficace quelconque
du catalyseur mineral acid ou Lewis acid est acceptable.
Le stade 12 de la figure unique illustre la prepa-
ration du compose d'element dopant qui sera ensuite melange
avec la solution de l'oligomere siloxane Le compose d'ele-
ment dopant agit comme source d'element dopant qui est diffu-
se eventuellement dans la puce-support semi-conductrice Comme decrit
cidessus le compose d'element dopant a la formule generale M a Zb et
comprend un element du groupe III ou du groupe V en combinaison avec
un ion oppose approprie Des ions opposes preferes comprennent le
chloride, l'iodide et
le bromide Des exemples de composes d'element dopant prefe-
res comprennent As Cl 3, As Br 3, As I 3, As OCI, As O Br, As OI,
Sb Cl 3, Sb Br 3, Sb I 3, Sb Cl 5, Sb Br 5, Sb I 5 et Sb OCI.
Comme indique ci-dessus, le compose d'element dopant
doit etre soluble dans les solvants organiques anhydres choi-
sis Par-consequent, les composes d'element dopant qui ne
sont pas solubles dans les solvants organiques anhydres peu-
vent etre transformes, par des procedes classiques, sous des
formes d'elements du groupe III ou du groupe V choisis, so-
lubles dans les solvants organiques Par exemple, l'antimony oxide qui
est insoluble dans les solvants organiques peut etre transforme en
chloride soluble par reaction avec
de l'hydrochloric acid concentre.
Le stade 14 illustre le melange de l'oligomere
siloxane prepare dans le stade 10 avec le compose d'ele-
ment dopant prepare dans le stade 12 Les melanges des ma-
tieres provenant des stades 10 et 12 donnent une solution
claire, homogene,stable d'oligomere-compose d'element dopant.
La solution oligomere-dopant peut etre preparee en melangeant le
compose d'element dopant dans un solvant organique anhydre
approprie, puis en melangeant cette solution avec une solu-
tion de l'oligomere siloxane preparee a l'avance.
Dans le cas o aucune preparation prealable du compose d'element dopant
n'est necessaire, le compose d'element
dopant peut etre ajoute directement au monomere tetra-alcoo-
silicon en presence d'un solvant organique anhydre,
ce melange etant ensuite melange avec une water in-
ferieure a la quantite stoechiometrique, et au catalyseur
acidd'hydrolyse choisi Ce melange directe de tous les constituants
donne une solution qui peut etre directement appliquee sur la
puce-support Aussi bien le stade 10 de la
synthese de l'oligomere siloxane que le stade 12 de la prepara-
tion ducompose d'element dopant en solution, peuvent avoir lieu a la
temperature ordinaire La duree de dissolution a la temperature
ordinaire est sensiblement plus longue que celle de la dissolution
faite a des temperatureslegerement elevees Par consequent, on peut
appliquer un leger chauffage aux solutions respectives pour accelerer
la dissolution des
diverges matieres Cette preparation des matieres a tempe-
rature ordinaire ou a faible temperature est un avantage
important sur l'art anterieur.
Dans une realisation preferee de l'invention, la:soluti Qn du compose
d'element dopant est melangee avec un compose organique, non basique,
pour reagir avec des ions opposes halogens et eliminer de la solution
ces ions opposes libres en formant des composes halogens neutres Les
composes
organiques non basiques preferes sont les epoxydes organiques.
Ces epoxydes reagissent avec les ions halogen et forment les alcohols
halogens neutres correspondants Des composes epoxy appropries pour
etre utilises dans le procede de la presente invention sont l'ethylene
oxide, l'propylene oxide, l'epichlorohydrin (c'est-a-dire le
1-chloro-2,3-epoxypropane)
,21349
et le glycidol (c'est-a-dire le 2,3-epoxy-1-propanol).
On prefere particulierement le melange d'oxide de
propylene avec Ie compose d'element dopant L'propyl oxide-
lene est melange avec le compose d'element dopant pour elimi-
nerl'ion oppose halide, particulierement l'ion oppose
chloride, de la solution avant le premier traitement thermi-
que L'equation reactionnelle suivant illustre les procedes
d'elimination de l'halide: X+Cl + CH 2-CH-CH 3 -&#x003E;X-O-CH 2-CH 2
Cl-CH 3 o
La presence d'un exces d'ion halide, particulie-
rement d'ion chloride, dans la solution contribue a une vola-
tilisation prematuree de l'element dopant, particulierement
a la volatilisation du arsenic chloride a partir de la so-
lution de revetement de l'oligomere et du compose d'element dopant
avant que la puce atteigne une temperature de dopage efficace. Le
stade 16 illustre l'application de la solution oligomere-dopant sur la
puce semiconductrice De preference, on fait tourner des puces de
silicon de dimensions appropriees, par exemple de 50,8 mm de diametre,
a une vitesse relativement elevee par exemple 2500 tours/minute et on
pulverise sur elles de l'isopropanol anhydre Le lavage a l'isopropanol
elimine les impuretes superficielles avant le depot de la solution
oligomere-dopant Ensuite, on place la solution oligomere dopant sur la
puce que l'on fait tourner ensuite rapidement pendant un temps court
et pour fo mer une pellicule mince La solution oligomere-dopant de la
presente invention possede des caracteristiques de viscosite
avantageuses qui permettent d'obtenir sur les puces de silicon,
revetues par rotation, des couches minces, tres regulieres de la
solution chargee
de dopant.
Une fois que le processus de depot illustre dans le stade 16 est
termine, dans la realisation preferee un stade 18 de sechage a l'air
est prevu Le sechage a l'air elimine les residus de solvant organique
residuel et place le substrat revetu dans des conditions appropriees
pour le traitement thermique L'article composite, qui resulte du stade
14 ou du stade 16, peut etre stocke jusqu'a ce que l'on en ait besoin
ou il peut etre envoye directement vers le stade du traitement
thermique. Apres le stade 18 de sechage a l'air, on effectue un
premier traitement thermique, illustre au stade 20, dans
lequel la puce revetue est chauffee a une temperature compri-
se entre 300 et 6000 C Ce traitement thermique a basse tem-
perature transforme le revetement polyorganosiloxane-compose dopant en
une pellicule uniforme, mince, de matiere vitreuse, se trouvant
egalement en contact global intime avec la puce sous-jacente En
realisant le procede de la presente invention, on peut facilement
obtenir des couches uniformes de grande qualite, de pellicules
vitreuses chargees de dopant sur les
supports formant puces, de l'ordre de 2000 A 3000 angstroms.
Bien qu'une epaisseur quelconque appropriee puisseetre choi-
sie, les auteurs de la presente invention ont decouvert qu'une
epaisseur de 2000 A 3000 angstrfms est appropriee pour obtenir une
dopant acceptable dans la puce finale dopee obtenue comme on peut le
voir dans les exemples decrits plus loin Le processus du premier
traitement thermique du stade 20 peut etre effectue dans une
atmospherequelconque appropriee contenant de l'oxygen L'air est
approprie pour ce but Egalement, les atmospheres decrites pour le
second traitement thermique, mentionnees par le suite, contiennent
suffisamment d'oxygen pour
le processus du premier traitement thermique.
Apres le stade 20 du premier traitement thermique, l'article composite
verre-puce support peut etre stocke jusqu'a ce que le traitement
ulterieur soit necessaire ou
bien il peut etre deplace directement vers le stade 22.
La stade 22 represente le stade du second traitement thermique dans
lequel l'article composite verre-puce obtenu
dans le stade 20 est traite par la chaleur a environ 950 -
1300 C pour obtenir une matiere formant puce semi-conductrice dopee
par des impuretes La plage de temperatures preferee pour le dopage
effectue dans le stade 22 du second traitement
thermique est d'environ 9500-12500 C Cette plage de tempera-
tures preferee entraine le minimum d'endommagement de a la cha-
leur pour les puces tandis qu'elle donne une regularite appro-
priee de dopage.
Le second traitement thermique du stade 22 est effectue dans un four a
hautes temperatures classique ayant un diametre intetieur du tube pour
echantillons de 76,2 mm,
avec une zone de chauffage de 152,4 mm de long Le four com-
porte un systeme fournissant du gaz a debit constant Pour les sources
des dopants arsenic et antimony, un melange gazeux argorloxygene
prefere est de 90 % d'argon et 10 % d'oxygen Toutefois, des melanges
gazeux argon/oxygen allant de 80 %/20 % A 95 %/5 % peuvent etre
utilises Quand on utilise des sources des opants boron ou phosphorus,
on utilise
un melange gazeux nitrogen/oxygen avec un melange gazeux pre-
fere contenant 90 % d'nitrogen et 10 % d'oxygen.
La matiere formant puce dopee est ensuite attaquee par l'acidpour
eliminer le residu vitreux, au stade 24, afin d'obtenir un
semiconducteur dope par des impuretes appropriees pour des
applications electroniques Une matiere quelconque pour l'attaque a
l'acidpeut etre utilisee, par
exemple l'hydrofluoric acid est approprie.
Dans la realisation du procede de la presente inven-
tion, on obtient un article semi-conducteur dope par des impu-
retes quia un dopage extremement regulier constitue par des impuretes
dues a des elements du groupe If I ou du groupe V.
Les inventeurs ont decouvert que les solutions polyorganosi-
loxane-compose d'element dopant utilisees dans le procede de la
presente invention sont particulierement bien appropriees pour le
depot de couches de sources de dopant tres regulieres sur des matieres
formant support semi-conductrices Du fait que la matiere dopante
etrangere est chimiquement homogene dans la matiere polyorganosiloxane
dans la solution du stade 14, elle est uniformement repartie dans les
interstices de la matrice de polymere siloxane' Le dopant est par
consequent
uniformement reparti sur la surface de la puce Cette produc-
tion d'une couche de dopant extremement uniforme donne des
resultats fortement ameliores par rapport-aux procedes ante-
rieurs dans lesquels l'uniformite du dopant etait difficile a
realiser. En outre, tous les stades du procede de la presente
invention sont effectues dans la phase solution o les solu-
tions sont tres stables Toutefois, il faut noter que si des 1 '2
water en exces sont melangees avec le tetra-alcoo-
late de silcium ou avec l'oligomere avant le melange avec la source de
dopant, la matiere peut former un gel ou produire un precipite solide
au repos Ces gels sont plus difficiles a deposer sous forme d 1 une
pellicule uniforme sur les puces
et ne sont pas preferes Cette formation de gel ou de preci-
pite peut etre evitees d'une facon commode en diminuant l'arri-
vee de l'humidite atmospherique dans les solutions en utili-
sant simplement un tube de secharge relie a un recipient quelconque
contenant les solutions, avant d'effectuer le depot comme au stade 16
Au fur et a mesure que le depot se produit, l'humidite atsmopherique
facilite la gelification de
la fraction oligomere de la solution polyorganosiloxane-
compose dopant, en fournissant de l'water sous forme d'un
reactif dans les equations la et lc ci-dessus Cette gelifica-
tion du revetement apres depot n'effecte pas defavorablement la phase
de traitement thermique du present procede, en fait
cette humidite atmospherique est utile pour accelerer la for-
mation d'un revetement stable.
La presente invention fournit une matiere-support semi-conductrice
dopee par des impuretes sans qu'il soit
necessaire d'avoir recours a une technologie a hautes tempera-
tures qui pourrait produire des residus carbons, lesquels
affecteraient defavorablement le depot et la diffusion uni-
formes du dopant dans la puce-support Egalement, il a ete
decouvert que la polymerisation limitee du monomere tetra-
siliconalcoholate pour former l'oligomere s' opposait a la
volatilisation prematuree du monomere tetra-alcoholate de
silicon pendant le stade 20 du premier traitement thermique.
Le procede de la presente invention est avantageux par le fait qu'il
fournit un dopage extremement uniforme des impuretes dans les supports
semi-conducteurs Le fait qu'on evite le developpement de residus
carbons pendant le second traitement thermique, ou dopage du stade 22,
est egalement avantageux En outre, toutes les solutions preliminaires,
telles que celles des stades 10 et 12, peuvent etre preparees a la
temperature ordinaire ou a des temperatures legerement elevees (pour
accelerer la dissolution des constituants mais
sans utiliser la technologie a hautes temperatures qui pour-
raient donner des residus carbons affectant defavorablement
le dopage uniforme.
* La presente invention est illustree par les exemples
descriptifs et non limitatifs ci-apres.
EXEMPLE r
PARTIE A
Preparation directe de la solution de polyorgano-
siloxane-compose dopant.
On ajoute 4 g d'antimony oxide (Sb 203) a 12 g d'H Cl concentre pour
transformer l'oxide en chloride soluble dans les solvants organiques,
eton chauffe jusqu'a ce qu'on obtienne une solution limpide Ensuite,
on ajoute 2 grammes
d'water, 100 g d'isopropanol et 55,5 g de silicate de tetrsilicate-
ethyl On chauffe la solution resultante au reflux pendant 1 heure et
on la refroidit a la temperature ordinaire On ajoute une quantite
suffisante d'isopropanol pour amener la solution a un poids total de
190 g Ensuite, pour amener la solution a un p H neutre, on ajoute des
quantites aliquotes de 2 g d'propylene oxide Il en faut environ 12 g
L'propylene oxide est ajoute pour eliminer de la solution l'ion
chloride selon l'equation suivante: X+C 1 + CH 2-CHI-CH 3 &#x003E;
X-O-CH 2-CH 2 Cl-CH 3 O o
La presence d'ions chlorides en exces dans la solu-
tion contribue a la voltilisation prematuree du
chloride
d'antimony (la source d'antimony) de la solution de revete-
ment avant d'atteindre la temperature de la partie B o le
dopage commence.
Cette solution correspond a une concentration totale en oxyde de
1oxide % comprenant 20 % d'antimony oxide et 80 %
de silice.
PARTIE B
Procede de revetement et de dopage On fait tourner a 250 Q
tours/minute une puce de silicon de 50,8 mm de diametre, telle qu'on
l'achete dans le commerce et on l'arrose par pulverisation avec de
l'isopropanol anhydre pour eliminer les impuretes superficielles,
comme la poussiere Ensuite, sur la surface de la puceon applique 0,5 a
077 g de la solution polyorganosiloxane-compose d'element dopant de la
-partie A On fait tourner la puce a
2500 tours/minute pendant environ 15 secondes La puce resul-
tante est revetue d'une couche mince uniforme de la solution. La puce
revetue est sechee a l'air pendant environ 15 minutes
pour eliminer le solvant.
Apres sechage, on chauffe la puce au cours d'un stade combine du
premier et du second traitements thermiques, a une temperature
comprise entre 1000 et 12500 C, pendant au moins 15 minutes comme
decrit dans les resultats du tableau I ci-dessous Les puces sont
chauffees dans un four a hautes temperatures classiques ayant un
diametre interieur du tube pour echantillon de 76,2 mm, avec une zone
de chauffage de 152,4 mm de long Le four comprend un systeme
fournissant du
gaz a debit constant Le four est traverse par un flux cons-
titue par un melange gazeux de 90 % d'argon 10 % d'oxygen avec un
debit de 1 litre/ minute pour l'argon et de 0,1 litre/
minute pour l'oxygen.
Apres la cuisson, la pellicule vitreuse residuelle est eliminee par
une attaque a l'acidavec HF a 2 1/2 % (forme a partir de 5 g de HF
concentre a 48 % dans 95 g d'water), pendant environ 20 minutes La
puce est rincee dans l'water,
sechee et sa resistance est determinee pour verifier l'unifor-
mite du dopage comme indique dans le tableau I ci-dessous.
PARTIE C
Resultats
Pour les puces, constituees par 20 % d'oxyde d'antoxide-
moine et 80 % de silice, obtenues selon les parties A et B ci-dessus,
les mesures uniformes ci-apres de la resistance permettent de
constater un dopage tres uniforme quand les puces
sont preparees selon le procede de la presente invention.
TABLEAU I
Traitement ther Resistance No: des echantillons mique (Ohms/carre)
maxl mini moyenne Duree Temperature maxi m moyenne 4 h 1150 C 63,2
49,2 54,2 3 2 h 48 ? 9 41 r 544,9 3 1 h " 90,1 72,9 81,7 3 1/2 h 365,0
278,0 314,3 3 4 h 1200 C 16,6 16,4 16,5 3 2 h " 28,9 25,5 2730 3 1 h
47,5 40,2 43,4 3 1/2 h " 89; 6 77,5 83,3 3 4 h 1150 C 40,1 32,3 34,8
12
EXEMPLE II
PARTIE A
Preparation directe de la solution dee polyorganosiloxane-
compose dopant On ajoute environ 6,26 g de antimony trichloride (Sb C
13) a 60 g d'isopropanol, 1 gramme de HC 1 concentre, 9 g d'water et
55,5 g de tetra-ethyl silicate On chauffe au reflux la'solution
resultante pendant 15 minutes et on la refroidit a la temperature
ordinaire On ajoute une quantite suffisante d'isopropanol pour amener
la solution a un poids total de 190 g Ensuite, on amene la solution a
un p H neutre avec des quantites aliquotes de 2 g d'propylene oxide Il
en faut environ 12 g.
Cette solution correspond a une concentration totale en oxyde de
1oxide % comprenant 20 % d'antimony oxide et 80 % de silice.
PARTIE B
Prto'c'ede 'de revet'ement 'et' de dopage Le procede de revetement et
de dopage utilise dans cet exemple est le meme que celui utilise
dans'la partie B de
l'exemple 1.
PARTIE C
Resultats
Pour les puces constituees par 20 % d'oxyde d'antoxide-
moine et 80 % de silice, obtenues selon les parties A et B ci-dessus,
les mesures uniformes suivantes de la resistance permettent de
constater un dopage tres uniforme quand les
puces sont preparees selon le present procede.
TABLEAU II
Traitemanent thermique Resistance No des echantillons (Ohms/carre)
Buree Temperature -; maxl mn moyenne' 4 h: 1250 C 9 7 9 r 3 9,5 6 2 h
" 134 12, 8 13,2 6 1 h " 2270 21,1 21,5 6 1/2 h " 37,1 34,3 35,5 6 4 h
1200 C 13,4 13,1 13 t 3 6 2 h: " 21,2 20,6 20,8 6 1 h " 34,4 32,3 33,8
6 1/2 h " 63,8 5970 60,9 6 4 h 1150 C 27,6 26,5 27,0 6 2 h N 45,4 41,7
43,9 6 1 h " 79, 6 76,5 78,6 5 1/2 h " 172,7 158,3 164,4 6 4 h 1100 C
99 7 90,1 93 6 6 2 h " 161,1 151,3 156)8 6
EXEMPLE III
PARTIE A
Preparation directe de la solution de polyorgano-
siloxane-compose dopant On ajoute 2 g d'arsenic oxide (As 203) a 7 g
de HC 1 concentre, pour transformer l'oxide en un chloride soluble,
et on chauffe jusqu'a ce qu'on ait obtenu une solution limpide.
Ensuite, on ajoute 9 g d'water, 100 g d'isopropanol et 62,4 g de
tetra-ethyl silicate On chauffe la solution resultante au reflux
pendant 1,5 heure, et on la refroidit a la temperature ordinaire On
ajoute une quantite suffisante d'isopropanol pour amener la solution a
un poids total de 190 g Ensuite, pour amener la solution a p H neutre,
on ajoute des quantites
aliquotes de 2 g d'propylene oxide Il en faut environ 10 g.
Cette solution correspond a une concentration totale en oxyde de
1oxide % comprenant 10 % d'arsenic oxide et 90 % de silice.
PARTIE B
Procede de revetement et de doapge Le procede de revetement et de
dopage utilise dans cet exemple est le meme que celui utilise dans la
partie B de l'exemple I.
PARTIE C
Resultats Pour les puces avec 10 % d'arsenic oxide et 90 % de silice,
obtenues selon les parties A et B ci-dessus, les la
mesures uniformes suivantes de/resistance permettent de cons-
tater un dopage tres uniforme quand les puces sont preparees
selon le procede de la presente invention.
TABLEAU III
Traitement thermique Resistance No des echantillons (Ohms/carre) Duree
Temperature maxi mini moyenne 4 h 12000 C 11,7 11,0 11,4 3 2 h " 14,9
14, 0 14,4 3 1 h 21,6 19 X 5 20,4 3 1/2 h " 55,7 36,0 48,0 3 2 '1/4 hy
1/4 h 134,2 117,8 125,3 3 4 h 1100 C 34 r 23278 33,6 3 2 h " 3479 34,2
34,6 3 1 h " 84,4 7576 80,9 3 1/2 h " 185,6 178,5 182,0 3 1/4 h 345,9
318,1 329, 4 3
EXEMPLE IV
PARTIE A
Preparation directe de la solution de polyorganosi-
1 oxane-compos'e dopant On ajoute 4 g de arsenic trioxide (As 203) a
14 g de HC 1 concentre pour transformer l'oxide en chloride soluble,
et
on chauffe jusqu'a ce qu'on obtienne une solution claire.
Ensuite, on ajoute 100 ml d'isopropanol anhydre et 33 g de
ethyl silicate hydrolyse (equivalent a 16 grammes de sili-
ce) decrit ci-dessous.
On prepare le ethyl silicate hydrolyse en ajoutant
44 grammes d'water et 10 grammes d'nitric acid 1 N a 208 gram-
mes de tetra-ethyl silicate Le melange est agite energi- quement a la
temperature ordinaire Il se produit une reaction
exothermique et il en resulte une solution limpide homogene.
Ensuite, on ajoute 416 g de tetra-ethyl silicate et 18 g
d'water, a la solution limpide, homogene, et on chauffe la solu-
tion au reflux pendant 2 heures On refroidit ensuite la so-
lution a la temperature ordinaire, et le sous-produit ethanol est
chasse par evaporation sous vide Le liquide resultant legerement
visqueux est chauffe sous vide a 60 C jusqu'a ce qu'il ne se degage
plus de matiere volatile Le produit est le ethyl silicate hydrolyse et
constitue une masse de 365 g
qui contient l'equivalent de 49 % de Si 02.
La solution de polyorganosiloxane-compose dopant, preparee ci-dessus,
correspond a une concentration totale en
oxyde de 1oxide % comprenant 20 % d'arsenic oxide et 80 % de sili-
ce.
PARTIE B
Procede de revetement et de dopage Le procede de revetement et de
dopage utilise dans cet exemple est le meme que celui utilise dans la
partie B de
l'exemple 1.
PARTIE C
Resultats Pour les puces avec 20 % d'arsenic oxide et 80 % de silice,
obtenues selon les parties A-B ci-dessus, les mesures uniformes
suivantes de la resistance permettent de constater un dopage tres
uniforme quand les puces sont preparees selon
le present procede.
TABLEAU IV
Traitement thermique Resistance No des echantillons Duree Teperature (
O hms/crre) 2 h 1150 C 41,7 4 h " 33 1 I
EXEMPLE V
PARTIE A
PYeparation directe de la solution de polyorgano-
siloxane-compose dopant On ajoute 6,26 g de antimony trichloride (Sb C
13) a 60 g d'isopropanol, 1 g de H Cl concentre, 9 g d'water et,5 g de
tetraethyl silicate On chauffe la solution resultante au reflux
pendant 15 minutes et on la refroidit a la temperature ordinaire On
ajoute une quantite suffisante d'isopropanol pour amener la solution a
un poids total de g Ensuite, pour amener la solution a un p H neutre,
on
ajoute par quantites aliquotes de 2 g de l'propylene oxide.
Il en faut environ 12 g.
Cette solution correspond a une concentration totale en oxyde de
1oxide % comprenant 20 % d'antimony oxide et 80 % de silice.
PARTIE B
Procede de revetement et 'de dopage Le procede de revetement et de
dopage utilise dans cet exemple est le meme que celui utilise dans la
partie B de l'exemple I.
PARTIE C
Resultats Pour les puces avec 20 % d'antimony oxide et 80 % de silice,
obtenues selon les parties A-B ci-dessus, les mesures uniformes
suivantes de la resistance permettent de
constater un dopage tres uniforme quand les puces sont pre-
parees selon le present procede.
2521349.
TABLEAU V
Traitent thermique Resistance No des echantillons Ohbms carrel Duree
Temperature maxi mini moyenne 4 h 1150 o C 32 i 1 28,6 30,6 3 2 h 58 3
43, 5 50,3 3 1 h 109; 5 95,9 102,7 2 1/2 h " -17316 131,8 151,7 3 1/4
h " 251, 1 239,9 245,5 2 4 h 1200 C 1674 15,4 15,9 3 1 2 hb 22,4 21,7
22,1 3 1 h " 43,0 35,5 38,3 3 1/2 h " 82,0 58,7 71,8 3 1/4 h: " 118,2
100,4 106,6 3 '
EXEMPLE VI
PARTIE' A
Preparation 'dir'ecte' de 'l'a 's'o'lution 'de' polyorgano-
siloxane-'compose' dopant On ajoute 4 g d'antimony oxide (Sb 203) a 14
g de HC 1 concentre pour transformer l'oxide en chloride soluble,
et on chauffe jusqu'a ce qu'on obtienne une solution claire.
Ensuite, on ajoute 100 g d'isopropanol et 55,5 g de tetraethyl
silicate On chauffe la solution resultante au reflux pendant un temps
court et on refroidit a la temperature ordinaire On
ajoute une quantite suffisante d'isopropanol pour amener la so-
lution a un poids total de 200 g.
Cette solution correspond a une concentration totale en oxyde de
1oxide % comprenant 20 % d'antimony oxide et-80 % de silice.
PARTIE B
Procede 'de re YE't'em'ent et' de 'dopa-ge Le procede de revetement et
de dopage utilise dans cet exemple est le meme que celui utilise dans
la partie B de
l'exemple 1.
PARTIE' C
RE's'ultats Pour les puces avec 20 % d'antimony oxide et 80 % de
silice, obtenues selon les parties A-B ci-dessus, les mesures
uniformes suivantes de la resistance permettent de constater un dopage
tres uniforme quand les puces sont preparees selon le
present procede.
TABLEAU VI
Traitement thermique Resistance No des echantillonls (Ohms/carre)
Duree Temperature maxi mini moyenne 4 h 1100 C 28,4 16,7 21,9 9 2 h "
33,6 22, 1 26,8 9 1 h " 6174 39,0 48,1 9 1/2 h " 150,4 54 X 6 87,7 9
1/4 h 277,9 187,1 238,3 6
EXIPLE VII
PARTIE A
Preparation directe de la solution de polyorganosi-
loxane-compose dopant On dissout 4 g d'arsenic oxide (As 203) dans
12,5 g de HC 1 concentre et 1,6 g d'water distillee demineralisee, en
chauffant doucement tout en agitant Ensuite, on ajoute 100 g
d'isopropanol sec puis 55,5 g de tetra-ethyl silicate et on chauffe la
solution au reflux pendant 1 heure On ajoute une quantite suffisante
d'isopropanol sec pour obtenir un poids total
de la solution de 200 g.
Cette solution correspond a une concentration en
oxide
de 10 % comprenant 80 % de Si O 2 et 20 % de As 203.
Le volume de la solution est divise en deux parties egales A une
premiere moitie de la solution on ajoute de l'propylene oxide par
quantites aliquotes de 1 g jusqu'a ce que la solution ait un p H
neutre, ce qui necessite environ 5 g d'
oxide
de propylene.
PARTIE B
Pr'oc'ede de' revetement et de dbpage Le procede de rev Stement et de
dopage utilise dans cet exemple est le meme que celui utilise dans la
partie B de
l'exemple I.
PARTIE C
Resultats Pour les puces avec 20 % d'oxide arsenic (As 203) et % de
silice (Si 02), obtenues selon les parties A-B ci-dessus, les mesures
uniformes suivantes de la resistance permettent de
constater un dopage tres uniforme quand les puces sont prepa-
rees selon le present procede.
TABLEAU VII-A
Puces preparees sans ajouter de l'propylene oxide Traitement thermique
Duree Temperature 4 h 1150 C
# #
#a u
# #
n w "et Resistances mesurees (Ohms/carre) moyenne No des echantillons
Chacune des moyennes des resistances mesurees, indiquee dans le
tableau VII-A ci-dessus, est un nombre moyen determine en prenant cinq
mesures differentes, en cinq points differents, sur la surface
de la puce examinee.
Puces preparees Traitement thermique Duree 4 h W Temperature
1150 C
" M M N #
TABLEAU VII-B
en ajoutant de l'propylene oxide Resistances mesurees No des echant (
O hms/carre) No des 6 chant (Ohms/carre) moyenne
18,1 1
13,2 1
16,2 1
18,5 1
159 ' 1
18,2 1
Chacune des moyennes des resistance mesurees, indiquee dans le tableau
VII-B ci-dessus, est un nombre moyen determine en faisant cinq mesures
differentes, en cinq points differents sur la
surface de la puce examinee.
Les resultats ci-dessus montrent que pour les puces traitees de la
meme facon, l'addition d'propylene oxide a la ilons solution de
revetement preparee dans la partie A, donne des puces de qualite
superieure montrant des valeurs de resistance
sensiblement meilleures.
EXEMPLE VIII
PARTIE A
Preparation directe de 'la sol't'io U 'de' p Ollybrgano-
siloxane'-compo'se dopant On dissout 4 g d'antimony oxide (Sb 203)
dans 12 g de H Cl concentre et 1,9 g d'water distillee demineralisee,
en chauffant doucement tout en agitant Ensuite, on ajoute 100 g
d'isopropanol sec puis 55,5 g de tetra-ethyl silicate et on chauffe la
solution au reflux pendant 1 heure On ajoute une quantite suffisante
d'isopropanol sec pour amener le poids
total de la solution a 200 g.
S Cette solution correspond a une concentration en
oxyde de 1oxide % comprenant 80 % de Si O 2 et 20 % de Sb 203.
On divise le volume de la solution en deux parties.
egales A une premiere moitie de la sohtion, on ajoute de l'propylene
oxide par quantites aliquotes de 1 g jusqu'a ce que la solution ait un
p H neutre, ce qui demande environ 5 g
d'propylene oxide.
PARTIE B
Procede de revetement et de dopage Le procede de revetement et de
dopage utilise dans cet exemple est le meme que celui utilise dans la
partie B de l'exemple I.
PARTIE C
Resultats Pour les puces avec 20 % d'antimony oxide (Sb 203) et 80 %
de silice (Si 02) obtenues selon les parties A-B ci
dessus, les mesures uniformes suivantes de la resistance per-
mettent de constater un-dopage tres uniforme quand les puces
sont preparees selon le present procede.
TABLEAU VIII-A
Puces preparees sans ajouter de l'propylene oxide Traitement thermique
Temperature
1150 C
N m' n. Resistances mesurees (Ohms/carre) moyenne No des echantillons
32, 6 29,4 32,2 31.,8 28,5 28,7 Chacune des moyennes des resistances
mesurees, reportee dans le tableau VIII-A ci-dessus, est un nombre
moyen determine en faisant
cinq mesures differentes, en cinq points differents, sur la sur-
l 5 face de la puce examinee.
TABLEAU VIII-B
Puces preparees en ajoutant de l'propylene oxide Traitement thermique
Resistances mesurees (Ohms/carrel No des echantillons Puree
Temperature 4 h 1150 C # n la i g# n n N moyenne,0 19,5 21,1 18,3,8
17,2 Chacune des moyennes des resistances mesurees,, reportee dans le
tableau VIII-B cidessus, est un nombre moyen determine en faisant cinq
mesures differentes, en cinq points differents,
sur la surface de la puce examinee.
Les resultats ci-dessus montrent que pour les puces traitees de la
meme facon, l'addition d'propylene oxide a la solution de revetement
preparee dans la partie A donne des puces
de qualite superieure montrant des valeurs de resistance sensi-
blement meilleures.
Duree 4 h. W w
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1 Procede pour doper une matiere-support semi-
conductrice consistant: a)a combiner un siliconalcoholate de formule
Si X 4 dans laquelle X est OR o R est soit un groupe
alkyl ayant 1 a 6 atomes de carbon soit un groupe alkoxy-
alkyl de formule R 1 O(C 2 H 4) dans laquelle R 1 est un groupe alkyl
ayant 1 a 6 atomes de carbon, avec une water inferieure a la quantite
stoechiometriqueen presence d'un catalyseur acidd'hydrolyse, pour
preparer une solution d'un polyorganosiloxane a bas poids moleculaire;
b) a melanger ledit polyorganosiloxane avec un compo-
se d'element dopant pour former une solution polyorganosiloxa-
ne-compose d'element dopant;
S c) a appliquer ladite solution polyorganosiloxane-
compose d'element dopant sur une matiere-support pour former un
revetement;
d) a transformer ledit revetement sur ladite matiere-
support en une couche vitreuse,et e) a chauffer ladite matiere-support
revetue de la
couche vitreuse pendant un temps suffisant, et a une temperatu-
re suffisante,pour diffuser ledit dopant dans ladite matiere-
support. 2 Procede selon la revendication 1, caracterise par le fait
que ledit siliconalcoholate est le silicate
de tetraethyl.
3 Procede selon la revendication 1, caracterise
par le fait que ledit catalyseur est un mineral acid fort.
4 Procede selon la revendication 1, caracterise par le fait que ledit
compose d'element dopant est un chloride, bromide ou iodure d'uiodide
element du groupe III ou du groupe V. Procede selon la revendication
1, caracterise
par le fait que ladite couche vitreuse est formee par applica-
tion de ladite solution polyorganosiloxane-compose d'element
dopant sur ledit support et par traitement thermique a envi-
on 300-600 C pour former une couche vitreuse.
6 Procede selon la revendication 1, caracterise par le fait que ladite
temperature de dopage est d'environ 950 a 1300 C,et que ladite duree
de dopage est d'environ 0,25
a 4 heures.
7 Procede selon la revendication 1, caracterise par le fait que ladite
temperature de dopage est d'environ 1000 A 1250 Cet que ladite duree
de dopage est d'environ
0,25 a 4 heures.
8 Procede pour doper une matiere semi-conductrice consistant a) a
combiner un siliconalcoholate de formule Si X 4 dans laquelle X est OR
o R est,soit un groupe alkyl ayant 1 a 6 atomes de carbon,ou un groupe
alkoxy-alkyl ayant la formule R 10 (C 2 H 4) dans laquelle R 1 est un
groupe
alkyl
ayant 1 a 6 atomes de carbon, avec une water infe-
rieure a la quantite stoechiometrique, en presence d'un cata-
lyseur acidd'hydrolysepour preparer une solution de poly-
organosiloxane a bas poids moleculaire; b) a melanger ledit
polyorganosiloxane avec un
compose d'element dopant pour former une solution polyorga-
nosyloxane-compose d'element dopant;
c) a appliquer ladite solution polyorganosiloxane-
compose d'element dopant sur ladite matiere-support pour former un
revetement;
d) a transformer ledit revetement sur ladite matiere-
support en une couche vitreuse; e) a chauffer ladite matiere-support
revetue de la couche vitreuse pendant un temps suffisant,et a une
temperature
suffisante, pour diffuser ledit dopant dans ladite matiere-
support, et
f) a eliminer de ladite matiere-support ledit reve-
tement de verre.
9 Procede selon la revendication 8, caracterise par le fait que ledit
siliconalcoholate est le silicate
de tetrathyle.
10 Procede selon la revendication 8, caracterise
par le fait que ledit catalyseur est un mineral acid fort.
11 Procede selon la revendication 8, caracterise par le fait que le
dit compose d'element dopant est un chloride, bromide ou iodure
d'uiodide element du groupe III ou du groupe V. 12 Procede selon la
revendication 8, caracterise
par le fait que ladite couche vitreuse est formee par applica-
tion de ladite solution polyorganosiloxane-compose d'element
dopant sur ledit support et par traitement thermique a envi-
ron 300-600 C.
13 Procede selon la revendication 8, caracterise par le fait que
ladite temperature de dopage est d'environ 950 a 1300 C,et que ladite
duree de dopage est d'environ 0,25
a 4 heures.
14 Procede selon la revendication 8, caracterise par le fait que
ladite temperature de dopage est d'environ 1000 "A 1250 C et que
ladite duree de dopage est d'environ
0,25 a 4 heures.
Procede selon la revendication 8, caracterise par le fait que ledit
revetement vitreux est elimine par
attaque a l'acidavec l'hydrofluoric acid.
16 Procede pour fabriquer un article composite semi-conducteur
consistant: a)acombiner un siliconalcoholate de formule Si X 4 dans
laquelle X est OR o R est, soit un groupe alkyl ayant 1 a 6 atomes de
carbon soit un groupe
alkoxy-alkyl
ayant la formule R 10 (C 2 H 4)-dans laquelle R 1 est un groupe alky-
le ayant 1 a 6 atomes de carbon, avec une water inferieure a la
quantite stoechiometrique, en presence d'un catalyseur
acidd'hydrolyse, pour preparer une solution d'un polyorganosiloxane a
bas poids moleculaire; b) a melanger leditpolyorganosiloxane avec un
compose
d'element dopant pour former une solution polyorganosiloxane-
compose: d'element dopant, et c) a former une couche mince de ladite
solution
sur une matiere support semi-conductrice.
17 Procede selon la revendication 16,caracterise
par le fait que ledit siliconalcoholate est le sili-
tetraethyl.
18 Procede selon la revendication 16, caracterise
par le fait que ledit catalyseur est un mineral acid fort.
19 Procede selon la revendication 16, caracterise
par le fait que ledit compose d'element dopant est un chlo-
rure, bromide ou iodure d'uiodide element du groupe III ou du groupe
V. s 20 Article composite comprenant:
une premiere couche d'une matiere support semi-conduc-
trice et une seconde couche d'une pellicule polyorganosiloxane-
compose d'element dopant 21 Article composite selon la revendication
20, caracterise par le fait que ledit compose d'element dopant
est un antimony halide.
22 Article composite selon la revendication 20, caracterise par le
fait que ledit compose d'element dopant
est un arsenic halide.
23 Article composite selon la revendication 20, caracterise par le
fait que ledit compose d'element dopant
est 1 ' arsenic oxychloride.
24 Article composite selon la revendication 20, caracterise par le
fait que ledit compose d'element dopant
est l'antimony oxychloride.
Procede pour doper une matiere-support semi-
conductrice consistant: a)acombiner un siliconalcoholate de formule Si
X 4 dans laquelle X est OR o R est soit un groupe alkyl ayant 1 a 6
atomes de carbon soit un groupe alkoxy-alkyl de formule R 10 (C 2 H 4)
dans laquelle R 1 est un groupe
alkyl
ayant 1 a 6 atomes de carbon, avec une water infe-
rieure a la quantite stoechiometrique,en presence d'un cataly-
seur acidd'hydrolyse,pour preparer une solution d'un poly-
organosiloxane a bas poids moleculaire;
b) a melanger ledit polyorganosiloxane avec un com-
pose d'element dopant pour former une solution polyorgano-
siloxane-compose d'element dopant;
c) a melanger ladite solution polyorganosiloxane-
compose d'element dopant avec une quantite d'un
epoxide
organique suffisante pour amener ladite solution a un p H com-
pris entre 5-et 7;
d) a appliquer ladite solution polyorganosiloxane-
compose d'element dopant sur ladite matiere-support pour former un
revetement;
e) a transformer ledit revetement sur ladite ma-
tiere-support en une couche vitreuse, et f) a chauffer ladite
matieresupport revetue de la
couche vitreuse pendant un temps suffisant, et a une tempera-
ture suffisantepour diffuser ledit dopant dans ladite matiere-
support. 26 Procede selon la revendication 25,caracterise par le fait
que ledit siliconalcoholate est le
tetraethyl silicate.
27 Procede se 11 on la revendication 25, caracterise
par le fait que ledit catalyseur est un mineral acid fort.
28 Procede selon la revendication 25, caracterise par le fait que
ledit compose d'element dopant est un chloride, bromide ou iodure
d'uiodide element du groupe III ou du groupe V. 29 Procede selon la
revendication 25, caracterise par le fait que ladite couche vitreuse
est formee en appliquant ladite solution polyorganosiloxane-compose
d'element dopant
sur ledit support et par traitement thermique a environ 300 -
600 C pour former une couche vitreuse.
Procede selon la revendication 25, caracterise par le fait que ladite
temperature de dopage est d'environ 9500 A 1300 C,et que ladite duree
de dopage est d'environ
0,25 a 4 heures.
31 Procede selon la revendication 25, caracterise par le fait que
ladite temperature de dopage est d'environ 10000 A 1250 C,et que
ladite duree de dopage est d'environ
0,25 a 4 heures.
32 Procede selon la revendication 25,caracterise
par le fait que ledit epoxide est l'propylene oxide.
33 Procede selon la revendication 25, caracterise
par le fait que ledit epoxide est l'ethylene oxide.
34 Procede selon la revendication 25, caracterise
par le fait que ledit epoxide est l'epichlorohydrin.
Procede selon la revendication 25, caracterise
par le fait que ledit epoxide est le glycidol.
36 Procede pour doper une matiere semi-conductrice consistant: a)
acombiner un siliconalcoholate ayant la formule Si X 4 dans laquelle X
est OR o R estsoit un groupe alkyl ayant 1 a 6 atomes de carbon, soit
un groupe alkoxy-alkyl ayant la formule R 1 O(C 2 H 4) dans laquelle R
1 est un groupe alkyl ayant 1 a 6 atomes de carbon, avec une water
inferieure a la quantite stoechiometrique en presence d'un catalyseur
acidd'hydrolyse,pour preparer une solution d'un polyorganosiloxane a
bas poids moleculaire; b) a melanger ledit polyorganosiloxane avec un
compose d'element dopant pour former une solution polyorgano-
siloxane-compose d'element dopant;
c) a melanger ladite solution polyorganosiloxane -
compose d'element dopant avec une quantite d'un epoxide organique
suffisante pour amener ladite solution a un p H compris entre 5 et 7;
d) a appliquer ladite solution polyorganosiloxane-
compose d'element dopant sur ladite matiere-support pour former un
revetement; e) a transformer ledit revetement sur ladite matiere
support en une couche vitreuse; f) a chauffer ladite matiere-support
revetue de la couche vitreuse pendant un temps suffisantj et/une
temperature suffisante,pour diffuser ledit dopant dans ladite matiere
support, et g) a eliminer de ladite matiere-support ledit
revetement de verre.
37 Procede selon la revendication 36, caracterise
par le fait que ledit siliconalcoholate est le sili-
tetra-ethyl.
38 Procede selon la revendication 36, caracterise
par le' fait que ledit catalyseur est un mineral acid fort.
39 Procede selon la revendication 36,caracteirse par le fait que ledit
compose d'element dopant est un chloride, bromide ou iodure d'uiodide
element du groupe III ou du groupe V. Procede selon la revendication
36, caracterise
par le fait que ladite couche vitreuse est formee par applica-
tion de ladite solution polyorganosilxane-compose d'element
dopant sur ledit support et par traitement thermique a envi-
ron 300-600 C.
41 Procede selon la revendication 36, caracterise par le fait que
ladite temperature de dopage est d'environ 950 a 1300 Cetqadite duree
de dopage est d'environ 0,25 A
4 heures.
42 Procede selon la revendication 36, caracterise 0 par le fait que
ladite temperature de dopage est d'environ 1000 ' A 1250 C,et que
ladite duree de dopage est d'environ
0,25 a 4 heures.
43 Procede selon la revendication 36, caracterise par le fait que
ledit revetement de verre est elimine par
attaque a l'acidavec l'hydrofluoric acid.
44 Procede selon la revendication 36, caracterise
par le fait que ledit epoxide est l'propylene oxide.
Procede selon la revendication 36, caracterise
par le fait que ledit epoxide est l'ethylene oxide.
46 Procede selon la revendication 36, caracterise
par le fait que ledit epoxide est l'epichlorohydrin.
47 Procede selon la revendication 36, caracterise
par le fait que ledit epoxide est le glycidol.
48 Procede pour fabriquer un article composite semi-conducteur
consistant: a) a combiner un siliconalcoholate ayant la formule Si X 4
dans laquelle X est OR o R est soit un groupe alkyl ayant 1 a 6 atomes
de carbon, soit un groupe alkoxy-alkyl ayant la formule R 1 O(C 2 H 4)
dans laquelle R 1 est un groupe alkyl ayant 1 a 6 atomes de carbon,
avec une water inferieure a la quantite stoechiometrique,en presence
d'un catalyseur acidd'hydrolysepour preparer une Solution d'un
polyorganosiloxane a bas poids moleculaire;
b a melanger ledit polyorganosiloxane avec un com-
pose d'element dopant pour former une solution polyorgano-
siloxane-compose d'element dopant;
c) a melanger ladite solution polyorganosiloxane-
compose d'element dopant avec une quantite d'un epoxide organique
suffisante pour amener ladite solution a un p H compris entre 5 et 7,
et d) a former une couche mince de ladite solution
sur une matiere-support semi-conductrice.
S 49 Procede selon la revendication 48, caracterise par le fait que
ledit siliconalcoholate est le
silicate de tetfaethylsilicate -
Procede selon la revendication 48, caracterise
par le fait que ledit catalyseur est un mineral acid fort.
51 Procede selon la revendication 48, caracterise par le fait que
ledit compose d'element dopant est un chloride, bromide ou iodure
d'uiodide element du groupe III ou du groupe V. 52 Procede selon la
revendication 48, caracterise
par le fait que ledit epoxide est l'propylene oxide.
53 Procede selon la revendication 48, caracterise
par le fait que ledit epoxide est l'ethylene oxide.
54 Procede selon la revendication 48, caracterise
par le fait que ledit epoxide est l'epichlorohydrin.
55 Procede selon la revendication 48, caracterise
par le fait que ledit epoxide est le glycidol.
56 Article composite comprenant:
une premiere couche formee par unematiere-support semi-
conductrice et une seconde couche formee par une pellicule de- d'un
melange/polyorganosiloxane,d'un compose d'element dopant
et d'un epoxide organique.
57 Article composite selon la revendication 56, caracterise par le
fait que ledit compose d'element dopant
est un antimony halide.
58 Article composite selon la revendication 56, caracterise par le
fait que ledit compose d'element dopant
est un arsenic halide.
59 Article composite selon la revendication 56, caracterise par le
fait que ledit compose d'element dopant
est l'arsenic oxychloride.
Article composite selon la revendication 56, caracterise par le fait
que ledit compose d'element dopant
est l'antimony oxychloride.
61 Article composite selon la revendication 56, caracterise par le
fait que ledit epoxide est l'propylene oxide. 62 Article composite
selon la revendication 56, caracterise par le fait que ledit epoxide
est l'ethyl oxide ne. 63 Article composite selon la revendication 56,
caracterise par le fait que ledit epoxide est l'epichlorhy-
drine. 64 Article composite selon la revendication 56,
caracterise par le fait que ledit epoxide estle glycidol.
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