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Generic
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metals
(19)
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kerosene
(13)
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alcohols
(9)
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salt
(4)
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hydrocarbons
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[11][_]
cation
(2)
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amines
(2)
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acid
(2)
[14][_]
halogens
(2)
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phosphoruss
(1)
[16][_]
oximes
(1)
[17][_]
alkyl glycols
(1)
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sulfone
(1)
[19][_]
alkyl
(1)
[20][_]
alkylphenol
(1)
[21][_]
ether
(1)
[22][_]
alkyl-ester
(1)
[23][_]
sugar
(1)
[24][_]
Molecule
(28/ 47)
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water
(10)
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lauryl-sulfate
(4)
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n-pentanol
(3)
[28][_]
hydroxy-8-quinoline
(2)
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phosphate
(2)
[30][_]
dithiophosphate
(2)
[31][_]
decyl ether
(2)
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glucose
(2)
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nickel
(1)
[34][_]
hydroxy-2-nonyl-5-acetophenone oxime
(1)
[35][_]
decane
(1)
[36][_]
benzene
(1)
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chloroform
(1)
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carbon tetrachloride
(1)
[39][_]
carbon
(1)
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sulfuric acid
(1)
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sodium sulfate
(1)
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Kelex 100
(1)
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butanol
(1)
[44][_]
pentanol
(1)
[45][_]
OH
(1)
[46][_]
ethyl-2
(1)
[47][_]
n-hexanol
(1)
[48][_]
hexanol
(1)
[49][_]
aluminium sulfate
(1)
[50][_]
Dodecyl-benzene-sulfate
(1)
[51][_]
Nonyl-phenol
(1)
[52][_]
sulfate
(1)
[53][_]
Physical
(25/ 32)
[54][_]
1 litre
(4)
[55][_]
0,1 M
(2)
[56][_]
0,2 mole
(2)
[57][_]
50 g
(2)
[58][_]
100 %
(2)
[59][_]
140 g/l
(1)
[60][_]
23 g
(1)
[61][_]
0,5 moles/l
(1)
[62][_]
0,25 moles/l
(1)
[63][_]
0,06 M
(1)
[64][_]
5 %
(1)
[65][_]
de 5 % de
(1)
[66][_]
0,25 mole
(1)
[67][_]
10-2 M
(1)
[68][_]
0,2 M
(1)
[69][_]
80 g
(1)
[70][_]
200 ml
(1)
[71][_]
99 g
(1)
[72][_]
3 M
(1)
[73][_]
9,7 % de
(1)
[74][_]
100 % de
(1)
[75][_]
10 % de
(1)
[76][_]
34 % de
(1)
[77][_]
97 % de
(1)
[78][_]
99,6 %
(1)
[79][_]
Gene Or Protein
(8/ 22)
[80][_]
Etre
(9)
[81][_]
Est-a
(6)
[82][_]
Lic
(2)
[83][_]
Tyl
(1)
[84][_]
Tre
(1)
[85][_]
Frac
(1)
[86][_]
Xyl
(1)
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Grou
(1)
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Substituent
(7/ 8)
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nonyl-3-propenyl
(2)
[90][_]
hydroxy
(1)
[91][_]
bis(ethyl-2-hexyl)
(1)
[92][_]
methyl
(1)
[93][_]
7-hydroxy
(1)
[94][_]
hexyl
(1)
[95][_]
heptaethoxyl
(1)
[96][_]
Chemical Role
(1/ 2)
[97][_]
adjuvants
(2)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2522276A1
Family ID 2026006
Probable Assignee Elf Aquitaine
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE D'EXTRACTION LIQUIDE-LIQUIDE DE metals A L'AIDE D'UNE
MICROEMULSION, A PARTIR D'UNE SOLUTION AQUEUSE
Abstract
_________________________________________________________________
EXTRACTION D'UN COMPOSE METALLIQUE, A PARTIR D'UNE SOLUTION AQUEUSE,
AU MOYEN D'UN LIQUIDE HYDROPHOBE, AVEC PRODUCTION D'UNE MICROEMULSION;
LA SOLUTION AQUEUSE PRESENTE UN PH D'ENVIRON 0,5 A 8; L'AGENT
TENSIOACTIF, EMPLOYE POUR LA CREATION DE LA MICROEMULSION, EST NON
IONIQUE OU ANIONIQUE.
Description
_________________________________________________________________
i
La presente invention concerne un procede per-
fectionne pour l'extraction de differents metals a partir
de solutions aqueuses de leurs composes, au moyen d'une mi-
croemulsion Elle se rapporte notamment a l'extraction a l'aide d'un
liquide non miscible a l'water, renfermant un
reactif capable de donner avec le metal voulu une combi-
naison soluble dans le liquide en question.
On connait l'extraction liquide-liquide, dans
laquelle on agite une phase aqueuse, renfermant des com-
poses metalliques dissous, avec une phase organique, non
miscible avec l'water, mais qui contient un reactif suscep-
tible de donner, avec un metal determine, une combinaison soluble dans
la phase organique; cette methode est souvent utilisee a l'heure
actuelle; elle permet de recuperer le metal voulu, sou 4 a forme d'un
salt soluble dans l'water, a
partir de la phase organique qui s'est enrichie en ce me-
tal par l'agitation avec la solution aqueuse initiale Cet-
te methode s'applique a un grand nombre de metals, notam-
ment a ceux des groupes II a VIII de la Classification PE-
riodique des Elements La technique connue consiste gene-
ralement a dissoudre dans la phase organique, constituee le plus
souvent par des solvants hydrocarbons,un reactif, dit "extractant",
susceptible de former un complexe avec le cation recherche de la
solution initiale Les plus usites parmi ces extractants sont
actuelement des derives organo
phosphoruss, de l'hydroxy-8-quinoline, des oe ou P hydroxy-
oximes, des amines grasses, etc Ainsi, sait-on extraire du nickel, du
Fe, du Ge, de l'Al, de l'U, du Pt, du Rh, etc. a partir de solutions
aqueuses de leurs salts au moyen du kerosene dans lequel on a dissous
au prealable du phosphate
de bis(ethyl-2-hexyl), de dithiophosphate de bis(diisobu-
tyl-methyldithiophosphate, de la
(nonyl-3-propenyl-1)-7-hydroxy-8-quino-
leine, de l'hydroxy-2-nonyl-5-acetophenone oxime.
Bien que les extractions, suivant cette technique,
puissent se faire avec d'excellents rendements, elles pre-
sentent quelquefois l'inconvenient d'etre lentesce qui constitue une
gene au point de vue industriel En effet, l'extraction demande au
moins une demi heure, et le plus souvent on est oblige de maintenir en
contact intime, avec agitation, les deux phases immiscibles, pendant
plu- sieurs heures Un progres considerable, au point de vue de la
rapidite de l'extraction, a ete realise par un mode
operatoire, dans lequel un agent tensioactif et un coten-
sioactif sont ajoutes, ce qui fait que la phase organique separee est
constituee par une microemulsion S dans ces conditions, le passage du
metal recherche, dans la phase organique, est tres rapide, et
l'extraction ne dure plus que quelques minutes ou meme quelques
secondes Cependant, dans les rares applications de ce dernier procede,
faites
jusqu'a present, on s'est heurte a la tendance a l'inclu-
sion des impuretes, dans la phase utile, separee; cela vient de ce que
la microemulsion contient des proportions sensibles de solution
aqueuse initiale, dont les impuretes
se retrouvent ainsi dans le produit de la reextraction.
La presente invention resulte de la constatation que, non seulement la
rapidite de l'extraction peut etre
considerablement accrue, mais egalement la purete des pro-
duits obtenus peut etre amelioree, si la microemulsion est
produite en presence d'une phase aqueuse de p H compris en-
tre environ 0,5 et 8.
D'autre part, suivant un autre trait de l'inven-
tion, les tensioactifs employes sont des agents anioniques ou de
preference non ioniques, c'est-a-dire des composes
qui produisent la microemulsion, en presence d'un coten-
sioactif, en milieu faiblement acidou neutre.
Le procede perfectionne suivant l'invention,
qui consiste a effectuer l'extraction d'un compose metal-
lic a partir d'une solution aqueuseau moyen d'un liquide
hydrophobe en produisant une microemulsion qui prend la pla-
ce d'une des deux phases, est caracterise en ce que la so-
lution aqueuse, traitee, presente un p H d'environ 0,5 a 8 et que
l'agent tensioactif employe est non ionique ou anionique, actif dans
ce domaine de p H. Le procede de l'invention peut etre pratique de
deux manieres differentes t la microemulsion peut etre du type Winsor
I ou du type Winsor II: c'est-a-dire que les proportions de
tensioactif et cotensioactif peuvent etre reglees de facon a ce que la
microemulsion prenne la place
de la phase aqueuse (W I) surmontee par le liquide hydro-
phobe dans lequel est passe le metal a extraire, ou bien la place de
la phase hydrophobe surnageante (W II) (Voir
schemas 1 et 2).
La premiere de ces formes d'execution (W I) pre-
sente l'avantage d'une facilite de reextraction dyietal voulu,
puisqu'il suffit pour cela de traiter le liquide surnageant, separe de
la microemulsion Toutefois, comme le compose tensioactif se trouve
alors principalement dans la phase aqueuse, microemulsionnee, sa
recuperation exige le recyclage de la phase aqueuse ou bien la
resolution de
la microemulsion pour en retirer le tensioactif et la frac-
tion de liquide hydrophobe contenant l'extractant.
La seconde forme d'execution (W II) comporte l'a-
vantage de n'entrainer pratiquement aucune perte par la phase aqueuse,
decantee, mais la microemulsion surnageante,
dont la phase dispersante est le liquide hydrophobe, con-
tient de la solution aqueuse initiale avec ses impuretes, qu'il
faudrait separer avant d'effectuer la reextraction du
metal du liquide hydrophobe.
Or, suivant un des traits de la presente invention, cette separation
peut devenir inutile, car il est possible
de reduire considerablement la teneur en water de la micro-
emulsion surnageante (du W II) par rapport a ce qui se pre-
sentait dans l'art anterieur On sait par exemple que dans la
separation du Ga en milieu alcalin (Compte Rendu de 1 ' Acad des Sc
Paris t 292 ( 6 Avril 1981) Serie II, page 1020) les teneurs,en water
de la phase organique sont de 1 ' ordre de 65 a 140 g/l, alors que,
grace a la presente invention,-cette teneur peut etre abaissee
au-dessous de
23 g/1.
En ce qui concerne la nature des liquides hydro-
phobes, appeles "diluants" dans cette technique, elle est celle des
procedes connus, c'est-a-dire principalement
hydrocarbons, eventuellement halogens, par exemple do-
decane, kerosene, benzene, solvant naphta, chloroform,
carbon tetrachloride, etc Il en est de meme des ex-
tractants deja mentionnes plus haut, ainsi que des coten-
sioactifs Ces derniers sont surtout des alcohols en C 3 a
C 16, primaires, secondaires ou tertiaires, a chaine line-
aire ou ramifiee, des alkyl glycols a chatne hydrocarbonee comportant
3 a 16 atomes de carbon, eventuellement des amines primaires,
secondaires ou tertiaires; conviennent d'ailleurs, d'une facon
generale, les composes lipophiles
comportant un groupe polaire.
Les proportions de tensioactif non ionique ou anionique et de
cotensioactif dependent de la nature de chacun d'eux, de celle du
diluant, ainsi que des composants
de la solution aqueuse en presence; ces proportions ne peu-
vent donc pas etre indiquees a priori On peut neanmoins ad-
mettre, avec une certaine approximation, que la concentra-
tion des tensioactifs les plus efficaces se situe entre 0,01 et 0,5
moles/l de diluant, et de preference entre 0,02 et 0,25 moles/l Quant
aux proportions d'alcohol, elles sont en general de 0,03 A 0,5 volume
par volume de diluant, et
de preference de 0,05 A 0,4.
Bien que les exemples, donnes plus loin, portent sur l'extractio 4 de
quelques metals particuliers, le procede
perfectionne, suivant l'invention, s'applique a bien d'au-
tres metals, tout comme les methodes connues de l'art an-
terieur. Dans les exemples non limitatifs qui suivent, les
extractions sont effectuees comme suit.
Dans 1 litre de kerosene, on dissout une fraction de mole de
l'extractant, une quantite appropriee d'agent
tensioactif et on y ajoute un volume determine d'alcohol.
Cette solution kerosenique est ensuite melangee avec 1 1.
de solution renfermant un salt du metal a extraire On ob-
tient ainsi, rapidement, deux phases S la phase superieu-
re, homogene et transparente, est une microemulsion de 1 ' water dans
du kerosene La phase inferieure est constituee par la solution aqueuse
initiale, dont le metal voulu a ete extrait et se retrouve dans le
kerosene de la phase superieure Le temps de separation de ces deux
phases est donc celui de l'extraction du metal: on le note, et c'est
lui qui figure dans les exemples comme temps de l'extrac-
tion en minutes.
EXEMPLE 51 A 5
Dans cette serie d'essais, la solution aqueuse renferme un sel de
Gsalt (IV) a la concentration de 10 ' en se dernier j elle contient
egalement de l'sulfuric acid ( 0,1 M) du sodium sulfate ( 0,06 M}
et/ou de la soude, en quantite appropriee pour l'obtention du p H
indique dans
la premiere ligne horizontale du tableau donne plus loin.
Le Kerosene contient 0,2 mole de (nonyl-3-propenyl-1)-7
hydroxy-8-quinoline (nom commercial "Kelex 100 "), 50 g
c'est-a-dire 5 % d'un tensioactif dont la nature est indi-
quee au tableau des resultats, ainsi qu'un certain volume de butanol
ou de pentanol, precise dans le tableau a la page 9 Apres un melange
rapide du kerosene, contenant les adjuvants susindiques, avec la
solutior&#x003E;queuse de Ge a extraire, on laisse les deux phases
formees se separer, en notant le temps jusqu'a la fin de cette
operation Les
volumes de chacune de ces phases sont notes et l'on deter-
mine les pourcent des quantites initiales de Ge, d'extrac-
tant, de tensioactif, d'alcoholet d'water qui se retrouvent
dans chacune des deux phases.
Ensuite, la microemulsion est additionne de 5 % de Na OH,
ce qui produit la resolution complete de cette microemul-
sion en une couche kerosenique et une couche aqueuse; cette derniere
contient alors la totalite du Ge qui a ete complexe dans le kerosene
par l'extractant; on recupere
ainsi le Ge initial, separe de la majeure partie des sub-
stances qui pouvaient l'accompagner dans la solution aqueu-
se initiale.
I 1 resulte de ces essais qu'a p H inferieur a 8, le pourcent
de metal extrait est bien plus eleve que pour p H 12,5.
D'autre part, avec un p H compris entre 0,5 et 7 (exemples
I et 2) en presence d'un tensioactif non ionique ou anioni-
que, la proportion de solution aqueuse initiale, retrouvee dans la
microemulsion, peut etre considerablement abaissee,
ce qui se traduit par une purete bien meilleure de la solu-
tion de Ge obtenue a la reextraction.
Quant aux vitesses d'extraction, elles sont 3 a 120 fois plus rapides
que dans les extractions classiques, similai, res, effectuees sans
agent tensioactif ( 2 dernieres lignes
horizontales du tableau).
EXEMPLE 6
Dans cet exemple, on agite I litre de kerosene
contenant 0,25 mole de dithiophosphate de bis(ethyl-2-he-
xyldithiophosphate avec i 1 de solution aqueuse a 10-2 M de Ni 504 et
0,2 M H 2504 On ajoute 80 g de tensioactif constitue par du
decyl etherglucose (Triton BG 10) et 200 ml de n-hexanol.
Apres la decantation en deux couches, la couche superieure
est constituee par une microemulsion.
Voici les resultats de cet essai.
p H Volume de phase aqueuse pour volumes de microemulsion obtenue 97
% de tensio actif initial retrou-
ve dans la microemulsion 100
% de Niinitial dans la micro-
emulsion 100 p H % d'extractant initial dans la microemulsion 100 %
d'hexanol initial dans la microemulsion 99 g de solution aqueuse dans
1 litre de microemulsion 30 Temps de l'extraction en mn 0,5 Temps
d'une extraction similaire sans tensioactif en mn 10
EXEMPLE 8
Extraction de l'Al: Microemulsion type WINSCR I La solution aqueuse a
traiter renferme 5 xl O-3 M
de Als 04)3 et 0,1 M H 2504 Son p H est 1.
On en melange 1 litre avec l litre de kerosene, dans lequel
on a dissous au prealable 0,2 mole de phosphate de di-(e-
thyl-hexylphosphate en tant qu'extractant.
A l'ensemble, on ajoute 50 g de lauryl-sulfate de Nlauryl-sulfate et
ml de n-pentanol et l'on agite brievement.
Apres decantation, le systeme se compose de deux couches
distinctes: en haut celle de la majeure partie du kerose-
ne initial, en bas une microemulsion transparente de kero-
sene dans l'water On est ainsi en presence d'un systeme a deux phases
dont une organique et une microemulsion aqueuse, c'est-a-dire de type
Winsor I.
L'examen de chacune des couches obtenues conduit aux resul-
tats suivants.
Couche organique Microemulsion (superieure) aqueuse (inferieure)
Volumes en ml 920 1 200 Al % de l'Al total, initial 90,3 9,7 % de
lauryl-sulfate initial O 100 % de l'extractant utilise 90 10 % de
n-pentanol " 66 34 % de kerosene 90 10 On voit que la majeure partie
de 1 ' Ai se retrouve dans la phase organique d'o ce cation est
recupere aisement par reextraction classique Le dixieme environ, qui
reste dans la microemulsion aqueuse, n'est pas perdu, parce que cette
derniere est reutilisee pour la dissolution d'une
nouvelle charge de aluminium sulfate Cette reutilisa-
tion fait egalement que, dans une nouvelle extraction,
on n'a pas besoin d'ajouter de lauryl-sulfate de Nlauryl-sulfate
frais.
TABLEAU
EXEMPLESN 1
p H de la solution aqueuse 1 Vol d'alcoholutilise en % du kerosene:
nbutanol - n-pentanol 28 Vol de phase aqueuse pour vol de
microemulsion obtenue 97 % de tensioactif initial
retrouve dans la microemul-
sion X Dodecyl-benzene-sulfate de
Na eeeee*e -
Nonyl-phenol-heptaethoxyl 100 Lauryl-sulfate de NLauryl-sulfate
glucose
Decylether(Triton BG 10) -
% Ge initial dans la micro-
emulsion a l'equilibre 99,6 % d'extractant initial dans
la microemulsion a l'equi-
libre 100 % d'alcoholinitial dans la microemulsion
% de solution aqueuse ini-
tiale dans la microemul-
sion g de solution aqueuse dans 1 litre de microemulsion Temps de
l'extraction en mn eeee Temps d'une extraction
similaire sans tensio-
actif, en mn 3 O
2 3 4 5 6
1 1 4 7 12,5
40 40
98 96 95 95 95
99,3 99 99
99,6 99,5 99,5 99,5
100 100 100 100
99 99 90 90
2,3 2,0 4,0 6,6 5,5 5,5
40 66
55
10 2 2 2 2
30 30 240 240 C&#x003E;O
Claims
_________________________________________________________________
Revendications
1 Procede pour l'extraction d'un compose metallique
a partir d'une solution aqueuse, au moyen d'un liquide hy-
drophobe, avec production d'une microemulsion qui prend la place d'une
des phases a l'equilibre, caracterise en ce que la solution aqueuse,
traitee, presente un p H d'envi-
ron 0,5 a 8 et que l'agent tensioactif employe est non io-
nique ou anionique, actif dans ce domaine de p H. 2 Procede suivant la
revendication 1, caracterise en ce que la microemulsion est constituee
en majeure partie Io par le liquide hydrophobe contenant de l'water
(type Winsor II), dans laquelle se retrouve a l'equilibre chimique le
compose metallique a extraire et qu'elle surnage une couche aqueuse. 3
Procede suivant la revendication 1, caracterise en 1 $ ce que la
microemulsion est constituee en majeure partie
par de l'water (type Winsor I) contenant le liquide hydropho-
be et qu'elle est surmontee par une couche de liquide hydro-
phobe qui contient a l'equilibre chimique le compose metal-
lic a extraire.
4 Procede suivant une des revendications precedentes,
dans lequel le liquide hydrophobe, ou diluant, est consti-
tue par un hydrocarbon eventuellement halogen, en par-
ticulier le kerosene, et il tient en solution un extrac-
tant, c'est-a-dire une substance susceptible de former, avec
le metal a extraire, un compose soluble dans le liquide hy-
drophobe, dans les conditions de p H de 0,5 a 8.
Procede suivant une des revendications precedentes,
dans lequel le tensioactif anionique est un derive sulfone ou sulfate
d'usulfate compose alkyl arylique ou d'un acidou
alcoholgras.
6 Procede suivant une des revendications precedentes,
dans lequel le compose tensioactif non ionique est du type
alcohollineaire polyethoxyle, alkylphenol polyethoxyle, al-
l 1
kyl-ether ou alkyl-ester d'un sugar.
7 Procede suivant une des revendications precedentes,
dans lequel l'adjuvant co-tensio-actif est un alcoholen C 3 a C 16
present a la proportion de 0,03 A 0,5 volume par volume de liquide
hydrophobe, et de preference de 0,05 A 0,4.
8 Application du procede suivant une des revendica-
tions 1 a 7 a des solutions aqueuses des metals des grou-
pes II a VIII de la Classification Periodique des Elements.
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