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[5][_]
Molecule
(18/ 27)
[6][_]
POTASSIUM CHLORIDE
(3)
[7][_]
sodium
(3)
[8][_]
monter
(3)
[9][_]
potassium
(2)
[10][_]
cesium
(2)
[11][_]
thallium
(2)
[12][_]
CAESIUM IODIDE
(1)
[13][_]
DES
(1)
[14][_]
NaCl
(1)
[15][_]
KBr
(1)
[16][_]
NaBr
(1)
[17][_]
LiF
(1)
[18][_]
CaI
(1)
[19][_]
Ge-
(1)
[20][_]
lithium
(1)
[21][_]
sodium iodide iodide iodide fluoride bromide bromide chloride chloride
(1)
[22][_]
germanium
(1)
[23][_]
silicon
(1)
[24][_]
Gene Or Protein
(5/ 22)
[25][_]
ETRE
(12)
[26][_]
Est-a
(5)
[27][_]
Dus
(2)
[28][_]
Refractaire
(2)
[29][_]
DANS
(1)
[30][_]
Physical
(5/ 5)
[31][_]
above 200 mm
(1)
[32][_]
300 mm
(1)
[33][_]
above 10 kg
(1)
[34][_]
200 mm
(1)
[35][_]
de 300 mm
(1)
[36][_]
Disease
(1/ 3)
[37][_]
Rupture
(3)
[38][_]
Organism
(1/ 1)
[39][_]
Nedra
(1)
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Images Mosaic View
Publication
_________________________________________________________________
Number FR2522694A1
Family ID 8141472
Probable Assignee Inst Monokristallov
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title INSTALLATION POUR L'ELABORATION D'UN MONOCRISTAL PAR TIRAGE A
PARTIR D'UN BAIN DE FUSION ET PROCEDE DE DECHARGEMENT DUDIT
MONOCRISTAL DE LADITE INSTALLATION
EN Title LARGE MONOCRYSTAL MFG. PLANT - WHERE VERY LARGE MONO:CRYSTALS
OF POTASSIUM CHLORIDE, DOPED CAESIUM IODIDE OR SIMILAR MATERIALS CAN
BE DRAWN OUT OF MELT IN SEALED CHAMBER
Abstract
_________________________________________________________________
L'INVENTION CONCERNE LA FABRICATION DE MONOCRISTAUX.
L'INSTALLATION FAISANT L'OBJET DE L'INVENTION EST CARACTERISEE EN CE
QUE LA PARTIE INFERIEURE 2B DE LA CHAMBRE OPERATOIRE 2 EST MONTEE
MOBILE SUIVANT LA VERTICALE ET DANS UN PLAN HORIZONTAL PAR RAPPORT AU
BATI 1, LA PARTIE SUPERIEURE 2A DE LA CHAMBRE 2 ETANT FIXEE A DEMEURE
SUR LE BATI 1 ET LE PLAN DE SEPARATION DES PARTIES 2A ET 2B FORMANT LA
CHAMBRE OPERATOIRE 2 SE TROUVANT SENSIBLEMENT AU NIVEAU DU BORD
SUPERIEUR DU CREUSET 11.
L'INVENTION PEUT ETRE UTILISEE NOTAMMENT POUR LA FABRICATION DE
MONOCRISTAUX DE GRANDES DIMENSIONS, PAR EXEMPLE DE PLUS DE 200 MM DE
DIAMETRE ET PLUS DE 300 MM DE LONGUEUR.
The plant includes a stationary upper chamber (a) contg. a vertical
shaft, which can be rotated and driven vertically. On the bottom end
of the shaft is a holder for a seed crystal. A lower chamber (b) can
be driven horizontally on a chassis until it is below chamber (a) and
can then be raised to make a sealed chamber (a,b). In chamber (b) is a
heated crucible contg. a melt, from which the seed crystal can draw a
large monocrystal vertically upwards into chamber (a). Chamber (b) is
then replaced by a thermally-insulated holding chamber (c) into which
the large monocrystal can be lowered. When the large monocrystal is in
chamber (c), the shaft can be unscrewed from the seed holder, and
chamber (c) can be moved e.g. into a holding furnace for controlling
cooling. Mfr. of monocrystals above 200 mm. in dia. and length over
300 mm., with wt. above 10 kg. for optical devices or scintillators.
The crystals are made e.g. of NaCl, KCl, KBr, NaBr, LiF, CaI doped
with Ti or Na; or semiconducting Ge- or Si- monocrystals.
Description
_________________________________________________________________
La presente invention a pour objet une installation pour ltelaboration
de monocristaux par tirage sur une amorce a partir d'un bain de
fusion, ainsi qutun procede de dechargement desdits monocristaux de
ladite installation.
L'invention presente le plus d'interet pour la croissance de
monocristaux volumineux (par exemple, de diametre superieur a 200 mm,
longs de plus de 300 mm et dont le poids peut aller jusqu'a plusieurs
dizaines de kilogrammes et plus). En particulier, elle est applicable
a la croissance de grands monocristaux optiques ou scintillateurs a
partir de composes.alcalino-haloides (chlorure de sodium, chlorure de
potassium, bromure de potassium, bromure de sodium, fluorure de
lithium, iodure de cesium, iodure de sodium active par le thallium,
iodure de cesium active le thallium ou le sodium iodide iodide iodide
fluoride bromide bromide chloride chloride), ainsi que de monocristaux
semiconducteurs (germanium, silicon et autres).
Parmi les procedes servant a obtenir des monocristaux par leur virage
a partir d'un bain de fusion, sur une amorce du type normalement
monocristallin, le plus repandu de nos jours est celui fonde sur les
methodes de Czochralski et de
Kyropoulos (cf. J. Czochraski, Eine neues Verfahren zur
Messung der Kristallisation-geschwindigkeit der Metalle.
Z.Phys.Chem., 1918, 92, 219-224, et S. Kyropoulos, Ein
Verfahren zur Herstellung grosser Kristalle. Z. anorg. u. allgem.
Chem., 1926, 154, 308-313). Suivant cette technique, un materiau de
depart est porte a fusion dans un creuset, apres quoi une amorce fixee
sur une tige verticale en rotation est descendue jusqu'a ce qu'elle
vienne en contact avec le materiau liquide. Apres fusion partielle de
l'amorce, on commence a la faire monter doucement tout en reduisant la
temperature du bain. On assiste alors a la croissance d'un
monocristal. Lors de cette croissance, la temperature du bain est
reglee en sorte que, une fois obtenue la section transversale voulue
du monocristal, celle-ci ne varie plus pendant le tirage de celui-ci.
Lorsqu'on obtient la longueur voulue du monocristal, celui-ci est
separe du reste de la matiere en fusion par remontee rapide dela tige.
Par la suite, le monocristal obtenu est soumis au refroidissement et a
l'usage prevu.
Le refroidissement du monocristal jusqu'a la temperature ambiante peut
etre realise au-dessus du creuset contenant le reste de matiere
solidifiee, c'est-a-dire directement dans la chambre operatoire
(laboratoire) du four dans lequel a ete elabore le monocristal.
Cependant, du fait de larepartition non uniforme de la temperature
dans la chambre operatoire et afin de liberer celle-ci plus rapidement
pour la realisation du cycle d'elaboration suivant, le refroidissement
en question est normalement opere dans un autre four (four de recuit),
ou la temperature s'egalise dans tout le volume du monocristal et,
ensuite, diminue lentement pour atteindre le niveau de la temperature
ambiante.
Lors du transfert du mono cristal obtenu de la chambre operatoire dans
le four de recuit, le monocristal estexpose au risque de fissuration
et/ou de separation prematuree de l'amorce a cause des charges
thermiques elevees dues au fort gradient de temperature (choc
thermique). La protection du monocristal contre le choc thermique est
un probleme tres important dont l'acuite se fait surtout sentir dans
la production de gros cristaux de poids eleve et qui n'a pas jusqu'ici
trouve de solution pratique dans les installations connues.
On connait, par exemple, une installation pour la croissance de
monocristaux par la methode de Kyropoulos, du type comportant un
creuset pour un bain de fusion, qui est muni d'un rechauffeur et, en
meme temps, sert de chambre operatoire de cette installation, un
couvercle pour obturer ce creuset, qui est compose de deux portions
semi-rondes, une tige verticale avec un porte-amorce introduit dans le
creuset a travers le couvercle et une commande de rotation et
deplacement axial de ladite tige (voir K. -T. Vilke.
Vyraschiyanie kristallov, L. "Nedra", 1977, pp. 330-331, fig. 3, 2-5).
Pour enlever le monocristal obtenu a partir de cette installation, on
opere de la maniere suivante.
D'abord, on procede de maniere a separer le monocristal du bain et on
ouvre le couvercle en ecartant ses deux portions pour monter
rapidement la tige avec le monocristal suspendu a l'amorce sorte quele
monocristal se trouve plus haut que le couvercle. Ensuite la tige
portant le mono cristal est transferee dans le plan horizontal pour
l'eloigner du creusetet,supoint choisi,est descendue,par exemple, dans
le four de recuit, ou le monocristal est detache du porte-amorce et,
par la meme, de cette tige.
Il est a remarquer cependant que, lors de l'ouverture du couvercle,
l'extraction du monocristal a partir du creuset et le transfert de ce
monocristal dans le four de recuit, l'amorce aussi bien que le
monocristal lui-meme sont sujets a l'action de l'air froid provoquant
un choc thermique qui, comme mentionne plus haut, peut devenir la
cause d'une fissuration ou. d'un detachement inopportun du
monocristal.
D'autre part, aux moments du depart et de l'arret, le monocristalj qui
est suspendu a l'amorce et dont on opere le transfert dans le plan
horizontal, est soumis a l'effet des forces d'inertie dont
l'inconvenient est de contribuer a la rupture de l'amorce et a
l'arrachement inopportun du monocristal et dont le caractere nuisible
s'accroit avec le poids et les dimensions de celui-ci.
Il convient aussi de noter que ltenlevement du monocristal par le haut
du four se traduit par une augmentation de la dimension verticale de
l'installation, cette augmentation etant d'autant plus grande que le
monocristal est plus long. Ceci nuit a la compacite de l'installation,
surtout lorsqu'il s'agit d'etirer des monocristaux de longueur
importante.
On considere comme plus perfectionnee une autre installation, qui est
du type comportant une chambre operatoire etanche qui, montee sur un
bati, se compose de deux parties separables dans le plan horizontal,
une tige verticale avec un porte-amorce introduit dans la partie
superieure de cette chambre et muni d'une commande de rotation et de
deplacement axial, ainsi qu'un creuset avec un rechauffeur loge dans
la partie inferieure de ladite chambre (voir le brevet d'invention des
Etats-Unis d'Amerique nO 3865554). La partie inferieure de la chambre
operatoire est montee a demeure sur le bati, tandis que la partie
superieure de cette chambre est adaptee pour effectuer un mouvement
vertical et dans le plan horizontal en meme temps que la tige et le
porte-amorce.
Pour enlever le monocristal obtenu a partir de cette chambre
operatoire on opere de la maniere suivante. Des que le monocristal est
detache du bain, on egalise la pression regnant dans la chambre
operatoire avec celle atmospherique en la remplissant d'air (cas de la
croissance sous vide) ou en laissant s'echapper les gaz (si l'on a
opere en presence d'une surpression). Ensuite, la partie superieure de
la chambre est separee de la partie inferieure et, avec la tige
portant l'amorce et le monocristal (les deux derniers formant un
tout), est deplacee vers le haut en sorte quele bord inferieur de
cette partie superieure se dispose a un niveau plus eleve que celui du
bord superieur du creuset avec le rechauffeur.Cette operation une fois
achevee, on procede au deplacement de la partie superieure de la
chambre, avec la tige et le monocristal, dans le plan horizontal de
maniere a l'eloigner de la partie inferieure et de la transferer au
poste de dechargement, ou,en manoeuvrant la tige, on descend le
monocristal au niveau voulu pour le separer de l'amorce.
Il semblerait, de prime abord, que tout contact entre le monocristal
et l'air froid exterieur est elimine dans cette installation, au moins
jusqu'au moment ou le monocristal sort au-dela du bord inferieur de la
partie superieure de la chambre apres quelle ait ete ecartee de cote,
car jusqu'a ce moment l'amorce et le monocristal sont entoures d'air
chaud (ou de gaz au sein duquel a ete effectue le tirage), qui reste
toujours dans ladite partie superieure.
Mais le plan de separation de la chambre operatoire se trouve plus bas
que le bord superieur du creuset, d'ou il resulte que, lors de la
montee de la partie superieure de la chambre au-dessus du creuset,
l'air froid exterieur arrive dans ladite partie en quantite egale au
volume total des parties du creuset, du-rechauffeur et des autres
organes qui sont disposees dans la partie inferieure de la chambre et
qui se trouvent plus haut que le plan de separation et, de ce fait,
occupent avant la montee de la partie superieure dela chambre un
certain volume de celle-ci.
D'autre part, lors du deplacement de la partie superieure avec la
tige, le porte-amorce et le monocristal dans le plan horizontal, l'air
froid exterieur peut s'introduire dans cette partie a cause des
tourbillons dus a son mouvement. Ainsi, l'installation qui vient
d'etre decrite ne permet pas d'eliminer completement le contact entre
le monocristal et l'air froid exterieur, c'est-a-dire qu'elle n'assure
pas la protection du monocristal contre les chocs thermiques.
Enfin, dans cette installation comme dans l'installation precedente,
le monocristal suspendu a I'amorce est soumis a l'effet des forces
d'inertie lors de son transfert dans le plan horizontal et, de c-e
fait, il y a toujours un risque d'arrachement intempestif du
monocristal.
L'invention vise a remedier aux inconvenients mentionnes.
On s'est propose pour cela de mettre au point une installation pour
l'elaboration de monocristaux a partir d'un bain de fusion et un
procede de dechargeIrent desdits monocristaux de ladite installation,
qui permettraient de proteger le monocristal obtenu contre les chocs
thermiques et contre l'effet des forces d'inertie horizontales et, par
la meme, de prevenir sa fissuration et son arrachement intempestif,
ces avantages etant dus a une nouvelle conception de la chambre
operatoire et a un nouveau mode d'ouverture de celle-ci lors du
dechargement dudit monocristal.
Le probleme ainsi pose est resolu a l'aide d'une installation pour
l'elaboration de monocristaux par tirage a partir d'un bain de-fusion,
type comportant une chambre operatoire etanche qui, montee sur un
bati, se compose de deux parties separables suivant un plan
horizontal, une tige verticale avec un dispositif- de fixation d'une
amorce, qui est introduite dans la partie superieure de cette chambre,
une commande de rotation et de deplacement axial de ladite tige,
reliee a celle-ci, ainsi qu'un creuset avec un rechauffeur qui est
dispose dans la partie inferieure de ladite chambre, au-dessous de
cette tige, laquelle installation est caracterisee, selon l'invention,
en ce que la partie inferieure de la chambre operatoire est adaptee
pour le deplacement vertical et dans le plan horizontal'par rapport au
bati, que la partie superieure de la chambre est montee a demeure sur
ce bati et que le plan de separation des parties formant la chambre
operatoire se trouve sensiblement au niveau du bord superieur du
creuset.
Cette conception a l'avantage de permettre le dechargement du
monocristal obtenu a partir de l'installation conforme a l'invention
sans qu'on doive l'animer d'un mouvement quelconque dans le plan
horizontal pouvant produire des forces d'inertie dont l'effet peut se
traduire par des cassures ou ruptures de l'amorce et un arrachement
inopportun dudit monocristal. L'ouverture de la chambre operatoire
s'opere par deplacement de sa partie inferieure vers le bas et de cote
par rapport a la partie superieure, pendant- que celle-ci et la tige
portant le monocristal demeurent immobiles.Apres cette manoeuvre, le
monocristal peut etre retire de la cavite de la partie superieure et
reindroduit dans un autre recipient (par exemple, un four de recuit)
amene dans la zone dominee par la partie superieure en deplacant la
tige vers le bas.
D'autre part, suspendu a l'amorce dans la partie superieure immobile
de la chambre operatoire, le monocristal obtenu est protege contre
tout choc thermique. Cet avantage est obtenu, premierement, par le
fait que ce monocristal se trouve au milieu de l'air chaud.
Deuxiemement, du fait que le plan de separation des parties de la
chambre operatoire se trouve au niveau du bord superieur du creuset
(ou bien, ce qui revient au meme, au niveau du bord superieur du
rechauffeur et des autres organes adjacents au creuset), l'air froid
n'arrive pas a s'introduire dans la partie superieure lors du
deplacement de la partie inferieure vers le bas et de cote, et par
consequent, ne peut pas affecter le monocristal.Du fait que tous les
elements constituants loges dans la partie.inferieure de la chambre
operatoire (creuset, rechauffeur et autres) y sont disposes de sorte
qu'aucun desdits elements ne depasse le bord superieur de ladite
partie, on a la possibilite de reduire a un miniumm sa course
verticale lors de l'ouverture de la chambre, en se contentant d'un
tres petit jeu entre les deux parties pourvu qu'il soit suffisant au
deplacement ulterieur de la partie inferieure dans le plan horizontal.
De ce fait, le temps necessaire a l'ouverture de la chambre operatoire
en vue du deplacement de sa partie inferieure de cote par rapport a la
partie superieure peut etre reduit a un minimum, ce qui permet de
diminuer considerablement l'eventualite d'un phenomene quelconque
pouvant entrainer l'arrachement du monocristal.
Il est rationnel que l'installation soit en outre munie d'un recipient
de dechargement a revetement calorifuge, dispose au voisinage de la
chambre operatoire et adapte pour prendre la place de sa partie
inferieure, au-dessous de la partie superieure, la hauteur de ce
recipient correspondant sensiblement a celle du plan de separation de
la chambre operatoire.
Ceci reduit encore plus l'eventualite d'un choc thermique, car,
execute normalement apres l'ouverture de la chambre operatoire, le
dechargement du monocristal,s a descente sous l'effet de la tige, se
produit dans les conditions ou l'air froid ne peut agir d'une maniere
ou d'une autre sur le monocristal, cette action etant empechee par les
parois calorifuges du recipient de dechargement et surtout lorsque
celui-ci est joint etroitement a la partie superieure de ladite
chambre. La realisation d'un tel assemblage ne pose pas de problemes
du fait que la hauteur du recipient de dechargement est, selon
l'invention, choisie de maniere a correspondre sensiblement a la
hauteur ou se trouve le plan de separation de la chambre operatoire.
Dans le cas ou l'installation conforme a l'invention comporte un
recipient de dechargement du type mentionne, il est rationnel que le
bout inferieur de la tige presente un filetage et que le dispositif de
fixation se presente sous forme d'un ecrou a raccord ayantun orifice
filete pour son assemblage a ladite tige et un autre orifice qui,
adjacent a celui-ci, sert a loger l'amorce et est d'une forme ne
permettant aucune orotation de cette amorce par rapport a l'ecrou, le
bord superieur de cet ecrou devant etre dispose atn niveau ne
depassant pas le plan de separation entre lesdits recipients et la
partie superieure de la chambre lorsque ce recipient de dechargement
se trouve sous la partie superieure de la chambre. et le mono cristal
vient en butee contre le fond du recipient mentionne.
Ce mode de realisation permet une separation commode du monocristal
obtenu et de la tige, ce qui est un avantage non negligeable et
surtout important dans le cas d'une jonction etroite entre la partie
superieure de la chambre et le recipient de dechargement lorsque tout
acces a l'amorce et au dispositif de fixation est impossible.
L'ecrou etant dispose, par rapport au plan de separation, de la
maniere decrite plus haut, on arrive a deplacer facilement le
recipient contenant le mono cristal obtenu qui vient d'etre separe de
la tige, dans le plan horizontal en vue du refroidissement de ce
monocristal dans le recipient en question ou bien en vue du transfert
dudit mono cristal dans un four de recuit.
Le probleme expose plus haut est aussi resolu a l'aide d'un procede de
dechargement du monocristal obtenu dans l'installation proposee, quand
cette installation comporte le recipient de dechargement et l'ecrou a
raccord mentionnes dans ce qui precede-. Le procede consiste en ce qui
suit.
Une fois que le monocristal a atteint les dimensions prescrites, on le
monte dans la partie superieure de la chambre operatoire etan anime la
partie inferieure de la chambre d'un mouvement vertical vers le bas et
de cote par rapport a la partie superieure pour mettre le recipient de
dechargement a la place de cette partie inferieure qu'elle occupait
au-dessous de monocristal. Ensuite, en animant la tige d'un mouvement
vers le bas, on descend le monocristal et, en l'animant d'une rotation
dans le sens de devissage de l'ecrou, on obtint la separation de
ladite tige d'avec l'ensemble ecrou-monocristal en presence d'un
contact frictionnel dudit monocristal avec le fond du recipient
mentionne.
Ce mode operatoire permet non seulement de prevenir la fissuration et
l'arrachement inopportun du monocristal,mais aussi d'operer la
separation dudit monocristal d'avec la tige sans aucun moyen
supplementaire, ce qui rend plus commode l'exploitation de
l'installation revendiquee et contribue a ameliorer son rendement.
L'invention sera mieux comprise et d'autres buts, details et avantages
de celle-ci psaaitront mieux a la lumiere de la description
explicative qui va suivre de differents modes de realisation non
limitatifs avec references aux dessins non limitatifs annexes dans
lesquels
- la figure 1 est une representation schematique en coupe d'une
installation conforme a l'invention, servant a elaborer des
monocristaux a partir d'un bain de fusion, laquelle installation est
montree lors de la croissance d'un monocristal
- la figure 2 represente l'installation de la figure I au stade de
dechargement, lorsque le recipient de dechargement se trouve sous la
partie superieure de la chambre operatoire, ou il occupe la place de
la partie inferieure de ladite chambre, le monocristal etant en
position haute dans la partie superieure (on a montre en pointille la
position de depart du recipient de dechargement);
- la figure 3 represente a echelle agrandie l'endroit de fixation du
monocristal a la tige
- la figure 4 est une representation partielle de l'installation de la
figure 2, au moment ou le monocristal est plonge dans le recipient de
dechargement
- la figure 5 est une representation partielle similaire a celle de la
figure 4, au moment ou le monocristal et la tige sont separes l'un de
l'autre.
L'installation conforme a l'invention potr l'eleboration de
monocristaux par tirage a partir d'un bain de fusion comporte un bati
1 (figure 1) et une chambre operatoire 2 montee sur ce bati. Elle
comprend aussi une tige verticale 3 avec un dispositif 4 de fixation
de l'amorce 5 sur laquelle s'effectue la croissance d'un monocristal
6, ainsi qu'une commande 7 de rotation et de deplacement axial de
ladite tige 3. La chambre operatoire 2 est separable dans le- plan
horizontal en une partie superieure 2a et une partie inferieure 2b (le
plan de separation est conventionnellement represente sur la figure 1
par une ligne tiretee et par la fleche A).La partie superieure 2a de
la chambre 2 est fixee a demeure sur le bati 1, tandis que la partie
inferieure 2b est adaptee pour se deplacer par rapport au bati 1
suivant la verticale et dans le plan horizontal. En l'occur- rence,
c'est un chariot 8 roulant sur des rails 9 supportes par le bati 1 qui
sert a deplacer ladite partie inferieure 2b. Le chariot 8 porte aussi
un mecanisme 10 de levage et de descente de la partie inferieure 2b de
la chambre 2. Le mecanisme 10 peut etre commande mecaniquement ou
hydrauliquement.
D'autre part, l'installation est munie d'un creuset Il pour le bain de
fusion 12, qui est a son tour muni d'un rechauffeur 13 et d'un
revetement refractaire 14. Le creuset 11 est loge dans la partie
inferieure 2b de la chambre operatoire 2, le plan de separation A de
ladite chambre etant dispose au niveau du bord superieur du creuset 11
(ou du rechauffeur 13, ou du revetement 14, ou de tout autre element
adjacent au creuset Il et situe plus haut que les autres).
La tige 3 est introduite dans la partie superieure 2a de la chambre 2
et est reliee a la commande 7 servant a la deplacer par rapport au
creuset 11.
L'installation comporte aussi un recipient de dechargement 15
comportant un corps 16 muni d'une couche calorifuge 17 et une douille
amovible 18 en materiau refractaire.
Le recipient de dechargement 15 est adapte pour etre deplace dans le
plan horizontal a l'aide, par exemple, d'un chariot 19 monte sur des
rails 9. La hauteur du recipient de dechargement 15 monte sur les
rails 9 est choisie de sorte qu'il puisse etre place sous la partie
superieure 2a de la chambre operatoire 2 avec un jeu minimal ou
pratiquement sans jeu, comme represente surla figure 2.
Le bout inferieur de la tige 3 presente un filetage 20 (voir la figure
3) et le dispositif 4 de fixation de l'amorce 5 est un ecrou a raccord
pourvu d'un orifice filete 21 servant a le reunir a ladite tige 3 et
un onfce 22 recevant'l'amorce 5 et adjacent a l'orifice filete 21.
La forme de l'orifice 22 est choisie en sorte que l'ecrou 4 ne puisse
pas tourner par rapport a l'amorce 5. Cette forme est oaanue msoi. La
figure 3 represente a titre d'exemple le cas ou l'orifice 22est en
forme de pyramide tronquee dont la petite base est orientee vers le
bas, une forme analogue etant donneea la partie correspondante de
l'amorce 5. Quand le recipient de dechargement 15 se trouve sous la
partie superieure 2a de la chambre operatoire 2 et que le monocristal
6 bute contre le fond du recipient 15, plus precisement contre le fond
de sa douille 18 (figures 2 et 4), le bord superieur de l'ecrou 4 se
trouve a un niveau qui ne depasse pas le plan de separation du
recipient 15 et de la partie superieure 2a de la chambre operatoire 2.
L'installation decrite fonctionne de la maniere suivante. La partie
inferieure 2b etant ecartee de la partie superieure 2a (figure 2), on
admet dans le creuset 11 un produit de-depart, par exemple une poudre
de potassium chloride. L'ecrou -4 auquel
estassembleeaulHrealaNel'sznrce 5 (de composition analogue a celle de
la poudre de depart et de section transversale par exemple carree),
est visse sur la tige 3 de sorte que la face superieure de l'amorce 5
se trouve appliquee contre la face terminale inferieure de la tige 3
(figure 3). En deplacant le chariot 8 supportant la partie inferieure
2b de la chambre operatoire 2, dispose celle-ci coaxialement a la
partie superieure 2a et, a l'aide du mecanisme 10, on execute la
jonction desdites parties inferieure et superieure 2b et 2a de la
chambre operatoire 2 (figure 1).En cas de besoin (s'il est necessaire
de A creer une atmosphere controlee dans la chambre operatoire 2),
celle-ci est rendue etanche d'une maniere connue en soi.
Au moyen du rechauffeur 13, le produit de depart est porte a fusion
dans le creuset 11. A l'aide de la commande 7, la tige 3 est mise en
rotation et est en outre deplacee vers le bas en meme temps que
l'amorce 5 jsuqu'a ce que la face inferieure de celle-ci vienne en
contact avec le bain de fusion 12. Apres fusion partielle de
l'amorces, la canmande 7 est de nouveau mise en jeu pour remonter
lentement la tige 3 avec le dispositif de fixation 4 et l'amorce 5,
sur laquelle s'effectue alors la croissance d'un monocristal 6.
Lorsque le monocristal 6 atteint la longueur prevue, on le separe du
bain 12 par un mouvement rapide de la tige 3 vers le haut et on le
fait monter suffisamment pour que la face inferieure du mono cristal 6
se trouve plus haut que le plan de separation A de la chambre
operatoire 2. Si la croissance du monocristal s'est effectuee sous
atmosphere controlee, on rend la pression dans la chambre 2 egale a la
pression atmospherique. Ensuite, a l'aide du mecanisme 10, on fait
descendre la partie inferieure 2b de la chambre operatoire 2 jusqu'a
une certaine distance et on l'ecarte lateralement a l'aide du chariot
8, ce qui permet l'extraction du monocristal 6 de la partie superieure
2a de la chambre 2.
Dans le cas, considere ici, d'une installation munie d'un recipient de
dechargement 15 et d'un ecrou a raccord 4, l'extraction du monocristal
6 de la partie superieure 2a de la chambre operatoire 2 est operee de
la maniere suivante.
Le recipient de dechargement 15 vient remplacer la partie inferieure
2b (ecartee lateralement) sous la partie superieure 2a de la chambre 2
(ce remplacement se faisant en deplacant ledit recipient dans le sens
designe par la fleche 2). La douille 18 a ete au prealable portee a la
temperature necessaire dans un four independant, par exemple dans un
four de recuit. Ensuite, on elimine le jeu entre les bords adjacents
de la partie superieure 2a de la chambre operatoire 2 et du recipient
de dechargement 15 de maniere a interdire l'acces de l'air exterieur
dans le volume operatoire (on peut recourir a cette fin a un tissu
incombustible).Ensuite, en mettant en jeu la commande 7, on met en
rotation la tige 3 dans le sens assurant le devissage de l'ecrou 4 et
on la deplace avec le monocristal 6 suspendu a elle jusqu'a ce que
celui-ci vienne en contact avec le fond de la douille 18 du recipient
de dechargement 15 (figure 4). Du fait que la forme de l'orifice 22 de
l'ecrou 4 permet de prevenir toute rotation de celui-ci par rapport a
l'amorce 5 (figure 3), le contact frictionnel du monocristal 6 avec le
fond de la douille 18 du recipient de dechargement 15 (figure 4)
conduit au devissage de l'ecrou de la tige 3, de sorte que le
monocristal 6 et l'ecrou 4 se separent de la tige 3 (figure 5).Ensuite
la tige 3 est remontee dans la partie superieure 2a de la chambre 2
(cette position est illustree sur la figure 5), le recipient de
dechargement 15 est ecarte lateralement par rapport a la partie
superieure 2a, apres quoi la douille 18 et le monocristal 6 se
trouvant dans celle-ci sont extraits du recipient 15 et introduits
dans un four de recuit (non represente) en vue d'egaliser la
temperature dans tout le volume du monocristal 6 et de refroidir
lentement ce dernier jusqu'a la temperature ambiante. La douille 18
peut etre au besoin munie d'un couvercle demontable (non represente)
servant a obturer cette douille avant de proceder a l'ecar- tement
lateral du recipient 15 par rapport a la partie superieure 2a de la
chambre 2.Ce couvercle peut etre amene a la douille 18, par exemple, a
travers le jeu entre la partie superieure 2a de la chambre 2 et le
recipient de dechargement 15.
Apres dechargement du monocristal obtenu, le creuset 11 recoit une
nouvelle portion de poudre de depart, une autre amorce 5 est fixee a
la tige 3 et,apres avoir assemble les deux parties de la chambre 2, on
procede a un nouveau cycle de croissance. il est a remarquer que si le
filetage de la tige 3 et de l'ecrou 4 est realise a droite, la
rotation de la tige 3, lors de la croissance, est realisee dans le
sens indique par la fleche de la figure 1, et au stade de
dechargement, dans le sens contraire, comme montre surla figure 4.
Dans le cas d'un filetage a gauche, les sens de rotation sont
inverses. Si la croissance s'effectue sans rotation de la tige 3,
celle-ci n'est mise en rotation que lors du dechargement, comme decrit
en detail plus haut. il est aussi a souligner que le monocristal
obtenu dans l'installation conforme a l'invention n'est soumis a aucun
choc thermique a un quelconque stade de son extraction de la chambre
operatoire 2.
En effet, lors de la descente de la partie inferieure 2b de la chambre
operatoire 2 avant son ecartement lateral, l'air froid exterieur ne
peut s'introduire dans la partie superieure 2a contenant le
monocristal 6, du fait que le plan de separation A (figure 1) se
trouve au niveau du bord superieur du creuset 11 et que par consequent
aucun element adjacent ace creuset et relie a la partie inferieure 2b
ne se trouve, meme en partie, dans le volume de la partie superieure
2a de la chambre 2.
La partie inferieure 2b etant ecartee lateralement, l'air froid
exterieur ne peut, lui non plus, atteindre le monocristal 6,du fait
que la face inferieure du monocristal se trouve plus haut que le bord
inferieur de la partie superieure 2a remplie d'air chaud.
Le recipient de dechargement 15 et la chambre superieure 2a assembles
(figure 2) forment ensemble une enceinte close protegeant le
monocristal 6 de l'action de l'air froid exterieur, de sorte qu'aucun
choc thermique ne peut se produire pendait la descente subsequente du
monocristal dans le recipient de dechargement 15.
Enfin, lors du transfert du mono cristal 6 du recipient de
dechargement 15 au four de recuit, il est protege contre l'effet de
l'air froid exterieur par les parois et le couvercle de la douille 18.
On peut donc dire que le monocristal 6 est protege contre les chocs
thermiques pendant tous les stades de son dechargement et de son
transfert de la chambre operatoire 2 au four de recuit.
D'autre part, du fait que lors du dechargement du monocristal 6
suspendu a l'amorce 5, son deplacement ne s'effectue que
verticalement,~ le monocristal n'est pas soumis a des forces d'inertie
horizontales pouvantprovoquer son arrachement intempestif par suite
d'une rupture de l'amorce 5.
Comme il ressort de la description ci-dessus, l'installation conforme
a l'invention permet d'elever considerablement le rendement en
monocristaux de qualite satisfaisante sans nuire a sa productivite,
etant donne que la chambre operatoire 2 est rapidement liberee pour le
cycle de travail suivant et que le dechargement du monocristal 6 est
opere en un court laps de temps et dans des conditions thermiques
favorables.
Claims
_________________________________________________________________
R E V E N D I C A T I O N SREVENDICATIONS
1. Installation pour l'elaboration de monocristaux par tirage a partir
d'un bain de fusion, du type comportant, montes sur un bati (1): une
chambre operatoire etanche (2) separable suivant un plan horizontal en
deux parties, dont l'une superieure (2a) et l'autre inferieure (2b),
une tige verticale 3 portant un organe (4) de fixation d'une amorce
(5) et engagee dans la partie superieure (2a) de ladite chambre (2),
une commande (7) de rotation et de deplacement axial de la tige (3),
reliee a cette derniere, ainsi qu'un creuset (11) pourvu d'un
rechauffeur (13) et loge dans la partie inferieure (2b) de la chambre
operatoire (2) au-dessous de ladite tige (3), caracterisee en ce que
la partie inferieure (2b) de la chambre operatoire (2) est montee
mobile suivant la verticale et dans un plan horizontal par rapport au
bati (1), la partie superieure (2a) de la chambre (2) etant fixee a
demeure sur le bati (1) et le plan de separation des parties (2a) et
(2b) formant la chambre operatoire (2) se trouvant sensiblement au
niveau du bord superieur du creuset (11).
2. Instaflation suivant la revendication 1, caracte- risee en ce
qu'elle comporte en outre un recipient de dechargement calorifuge (15)
dispose au voisinage de la chambre operatoire (2) et mobile de facon a
venir remplacer la partie inferieure (2b) de cette derniere sous sa
partie superieure (2a), la hauteur de ce recipient correspondant
sensiblement a celle dudit plan de separation de la chambre operatoire
(2).
3. Installation suivant l'une des revendications 1 et 2, caracterisee
en ce que le bout inferieur de la tige (3) presente un filetage et que
l'organe (4) de fixation de l'amorce (5) est un ecrou a raccord ayant
un orifice filete (21) servant a ltassembler a la tige (3) et un autre
orifice (22) adjacent a l'orifice (21) et reoevent l'amorce (5), ledit
orifice (22) ayant une forme empechant toute rotation de l'ecrou (4)
par rapport a l'amorce (5), la face superieure dudit ecrou (4) etant
disposee a un niveau ne depassant pas le plan de separation entre
lesdits recipients de dechargement (15) et partie superieure (2a) de
la chambre operatoire (2) lorsque ledit recipient de dechargement (15)
se trouve sous la partie superieure (2a) et que le monocristal (6)
vient buter contre le fond du recipient (15).
4. Procede de dechargement d'un monocristal d'une installation
conforme a l'une des revendications 1, 2 et 3, du type consistant en
ce que, lorsque le monocristal a atteint les dimensions requises, on
le monte dans la partie superieure de la chambre operatoire, on
deplace la partie inferieure de la chambre verticalement vers le bas
et puis lateralement par rapport a ladite partie superieure, on amene
le recipient de dechargement a l'endroit occupe jusque la par ladite
partie inferieure en-dessous du monocristal, apres quoi on deplace
vers le bas la tige portant le monocristal et, en l'animant d'un
mouvement de rotation dans le sens correspondant au devissage de
l'ecrou, on obtient h separation de ladite tige d'avec l'ensemble
ecrou-monocristal en presence d'un contact frictionnel entre le
monocristal et le fond dudit recipient.
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