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Generic
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metals
(101)
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halide
(63)
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chlorides
(2)
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fluorides
(1)
[10][_]
halogen
(1)
[11][_]
metalloids
(1)
[12][_]
Halo
(1)
[13][_]
Molecule
(33/ 84)
[14][_]
hydrogen
(29)
[15][_]
chloride
(12)
[16][_]
H2
(4)
[17][_]
ferrous
(3)
[18][_]
FeCl2
(3)
[19][_]
magnesium
(2)
[20][_]
calcium
(2)
[21][_]
zinc
(2)
[22][_]
iron
(2)
[23][_]
C 2000
(2)
[24][_]
beryllium
(1)
[25][_]
beryllium fluoride
(1)
[26][_]
vanadium
(1)
[27][_]
vanadium oxide
(1)
[28][_]
nitrogen
(1)
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monter
(1)
[30][_]
nickel
(1)
[31][_]
oxygen
(1)
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water
(1)
[33][_]
copper
(1)
[34][_]
vinyl chloride
(1)
[35][_]
styrene
(1)
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Hg
(1)
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Se
(1)
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cobalt chloride
(1)
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nickel chloride
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NiC12
(1)
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cuprous
(1)
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CoCl2
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C 1000
(1)
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NiCl2
(1)
[45][_]
CuCl
(1)
[46][_]
chlorine
(1)
[47][_]
Gene Or Protein
(4/ 24)
[48][_]
Etre
(14)
[49][_]
Est-a
(6)
[50][_]
DANS
(3)
[51][_]
SENS
(1)
[52][_]
Physical
(18/ 21)
[53][_]
85 percent
(3)
[54][_]
de 30 mm
(2)
[55][_]
99 percent
(1)
[56][_]
1.000 mm
(1)
[57][_]
de 50 mm
(1)
[58][_]
de 8 mm
(1)
[59][_]
de 20 mm
(1)
[60][_]
100 litres/minute
(1)
[61][_]
15 m/minute
(1)
[62][_]
10 m/minute
(1)
[63][_]
1.8000 m/minute
(1)
[64][_]
1.200 m/minute
(1)
[65][_]
de 50 cm
(1)
[66][_]
de 0,1 mole/minute
(1)
[67][_]
de 0,5 mole/minute
(1)
[68][_]
70 percent
(1)
[69][_]
95 percent
(1)
[70][_]
greater than 98 percent
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2523009A1
Family ID 8147173
Probable Assignee Toho Zinc Co Ltd
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
EN Title In a reaction tube, which is generally elongated, a reducing
gas stream is caused to flow along the axis of the reaction...
FR Title PROCEDE DE PRODUCTION DE metals EN POUDRES FINES
Abstract
_________________________________________________________________
In a reaction tube, which is generally elongated, a reducing gas
stream is caused to flow along the axis of the reaction tube at an
elevated temperature, and a metal halide gas stream diluted with an
inert carrier gas is caused to flow in the same direction as the
stream of reducing gas but at a different velocity from said stream of
reducing gas. The two gas streams make laminar contact with one
another and form an unstable boundary layer region between themselves.
In this region the metal halide gas is reduced and fine metal
particles having uniform particle size are thereby formed.
PROCEDE DE PRODUCTION D'UN METAL EN POUDRE FINE.
DANS UN TUBE REACTEUR 1 DE FORME GENERALE ALLONGEE, A UNE TEMPERATURE
ELEVEE, ON FAIT CIRCULER UN COURANT D'UN GAZ REDUCTEUR LE LONG DE
L'AXE DU TUBE, ET ON FAIT CIRCULER DANS LE MEME SENS, MAIS A UNE
VITESSE DIFFERENTE DE CELLE DU GAZ REDUCTEUR, UN COURANT GAZEUX
COMPRENANT UN halide DU METAL A L'ETAT DE VAPEUR MELANGE AVEC UN GAZ
VEHICULE INERTE, DE MANIERE QUE LES DEUX COURANTS SOIENT EN CONTACT
MUTUEL EN ECOULEMENT LAMINAIRE ET FORMENT ENTRE EUX UNE ZONE
INTERFACIABLE INSTABLE 1A, LA VAPEUR DE L'halide DU METAL ETANT AINSI
REDUITE PAR LE GAZ REDUCTEUR EN FORMANT DE FINES PARTICULES DU METAL
DE DIMENSION REGULIERE DANS LA ZONE INTERFACIALE INSTABLE.
Description
_________________________________________________________________
La presente invention concerne un procede de production de metals en
poudres fines, plus particulierement de matieres metalliques en
poudres fines a haute purete, telles que particules de metals
individuels ou d'alliages du type solution solide, particules
d'alliages dont la surface a ete recouverte d'un autre metal, et
particules de metals avec un revetement de matiere -plastique.
On connaissait jusqu'ici, comme methode metallurgique pour l'obtention
de metals en poudres fines, la methode de reduction qui consiste a
reduire des matieres metalliques se presentant sous forme d'oxydes,
chlorides, fluorides etc..., avec un agent reducteur tel que le
magnesium ou le calcium, ce qui donne une poudre du metal. Cette
methode est,d'une maniere caracteristique, representee par un procede
de production de beryllium en poudre par reduction du beryllium
fluoride avec du magnesium, ainsi que par un procede de production de
vanadium en poudre par reduction d'vanadium oxide avec le calcium.Mais
cette methode nwestapplicable qu'a la production de metals a haut
point de fusion, et non d'alliages, et de plus elle souleve d'autres
difficultes, creees par exemple par une limite superieure de la purete
du metal finement divise obtenu, et par la tendance a l'irregularite
de la dimension des particules.
A cote de cette methode, on connait aussi une methode par
pulverisation pour obtenir de fines poudres de metals comme le zinc,
methode qui consiste a diviser finement le metal fondu en le
pulverisant au moyen d'un gaz sous pression pour obtenir une poudre.
Mais cette methode ne fait que diviser finement le metal fondu et ne
permet pas de regler la composition du metal. En outre, la forme des
fines particules produites est irreguliere, leur dimension n'est pas
constante, et leur degre de finesse est limite a plusieurs dizaines de
microns comme ordre de grandeur.
On connait egalement, pour produire de fines poudres de metals, des
methodes employant une reaction chimique induite par laser, une
evaporation du metal dans un gaz inerte a basse pression et une
condensation "supersonique".
La presente invention a pour objet un procede de production d'un metal
en poudre fine par reduction en phase gazeuse, plus precisement un
procede consistant a mettre en contact, en ecoulement laminaire, un
courant gazeux d'un halide*1u metal avec un courant d'un gaz
reducteur, et a faire reagir les deux courants dans la zone
interfaciale formee entre les deux gaz.
Cette invention apporte ainsi un procede de production d'un metal en
poudre fine selon lequel, dans un tube reacteur de forme generale
allongee, a une temperature elevee, on fait circuler un courant d'un
gaz reducteur le long de l'axe du tube, et on fait circuler dans le
meme sens, mais a une vitesse differente de celle du gaz reducteur, un
courant gazeux comprenant un halide du metal a l'etat de
vapeur'melange avec un gaz vehicule inerte, de maniere que les deux
courants soient en contact mutuel en ecoulement laminaire et forment
entre eux une zone interfaciale instable, la vapeur de l'halide du
metal etant ainsi reduite par le gaz reducteur en formant de fines
particules du metal dans la zone interfaciale instable.
Dans ce procede, par suite de la difference des vitesses- et des
densites du courant de l'halide du metal et du courant de gaz
reducteur qui sont en contact mutuel en ecoulement laminaire, il se
forme une zone interfaciale instable (couche interfaciale dans
laquelle de petite tourbillons ou remous se forment sans discontinuite
et se rassemblent) a la Imite de separation entre les deux gaz, et on
obtient ainsi le metal en poudre fine par croissance des noyaux ou
germes formes par la reduction de l'halide dans la zone interfaciale
instable.
Les figures 1 et 2 du dessin annexe sont des representations
schematiques d'exemples de l'appareil d'execution du present procede.
L'invention sera maintenant decrite en detail avec reference aux
appareils qui sont illustres par les dessins, dont la figure 1
represente schematiquement un exemple d'appareil pour son execution.
Dans cet appareil, le gaz a reduire et le gaz reducteur circulent de
bas en haut dans un tube reacteur vertical 1 pour former et faire
croitre les particules du metal, tube a la partie inferieure duquel
est dispose, dans un rechauffeur 2, un conduit 3 d'arrivee du courant
de gaz reducteur, qui injecte ce gaz en direction ascendante dans le
tube 1. Le gaz reducteur est ordinairement de l'hydrogen, le conduit 3
etant en communication avec un reservoir exterieur d'hydrogen, tandis
qu'un conduit 4 de gaz inerte peut etre installe avec le conduit 3 a
la base du tube 1, le courant de gaz inerte empechant l'inversion
eventuelle du courant d'hydrogen.
Un dispositif 5 d'alimentation en metalhalide gazeux se trouve a
l'exterieur du tube reacteur 1, et un conduit 6 amene l'halide au tube
1, conduit qui debouche a proximite ou au-dessous de l'orifice
terminal du conduit de gaz reducteur, l'metalhalide gazeux et le gaz
reducteur entrant ainsi en contact mutuel en ecoulement laminaire. Le
dispositif 5 comporte un reservoir 5a d'metalhalide fondu, ainsi qu'un
conduit 5b d'arrivee d'un gaz vehicule, ce conduit 5b debouchant juste
au-dessus du reservoir 5a, l'injection du vehicule gazeux permettant
ainsi de regler la metalhalide vaporise. Un conduit 5c est egalement
prevu pour remplacer l'metalhalide vaporise.Un dispositif 8
d'alimentation en metalhalide, concu sur le meme modele que le
dispositif 5,peut servir, suivant les necessites, a introduire le meme
halide ou un halide different en vue d'obtenir des particules d'un
alliage, comme cela sera explique ci-apres.
Dans le tube reacteur vertical 1, au-dessus des conduits 3 et 6
d'amenee du gaz reducteur et de la vapeur de l'halide, il se forme une
zone reactionnelle traversee par les deux courants gazeux en
ecoulement laminaire, et une zone interfaciale instable la dans
laquelle se forment les noyaux ou germes conduisant aux fines
particules du metal, la zone ou sont produits ces germes etant reliee
a un collecteur 7 dans lequel est recueillie la fine poudre formee.
Le dispositif 5 et le conduit 6 d'alimentation en metalhalide gazeux
sont installes dans un four 2a, de meme que le tube reacteur 1, ou
bien ils ont un isolement thermique.
L'metalhalide choisi est en general le chloride.
L'appareil que l'on vient de decrire permet d'obtenir de la maniere
suivante des metals en fines poudres.
Le gaz reducteur est envoye du bas vers le haut dans le reacteur 1 par
le conduit d'alimentation 3, tandis que l'metalhalide du reservoir 5a,
qui est remplace a mesure de sa consommation par le conduit 5c, est
chauffe et vaporise, la vapeur etant melangee a un vehicule gazeux
inerte tel que l'nitrogen, arrivant par le conduit 5b, ce qui forme le
courant gazeux d'metalhalide qui est introduit par le conduit 6 dans
le reacteur 1, et qui circule de bas en haut comme le gaz reducteur,
avec lequel il entre en contact.
Comme le courant de l'halide du metal est un courant de la vapeur de
l'halide diluee avec un gaz inerte, sa densite est tres superieure a
celle de l'hydrogen, ce qui donne une vitesse du courant d'hydrogen
plus elevee que la vitesse du courant d'halide, et par suite de ces
differences des densites et des vitesses des deux courants, il se
forme dans le tube reacteur 1 une zone interfaciale instable la a la
limite de separation entre les deux gaz, qui diverge dans le sens
ascendant.
Cette zone interfaciale instable la est une zone de contact
relativement mince entre les deux phases gazeuses qui sont en contact
mutuel en ecoulement laminaire,et a l'echelle microscopique c'est une
zone dans laquelle les deux gaz se melangent par formation de
tourbillons, en penetrant l'un dans l'autre. Au voisinage de l'orifice
du conduit 3 d'arrivee de l'hydrogen, il se forme une couche continue
de petits remous d'environ 10 fois la dimension des germes de
particules produits, et a mesure que l'on s'eloigne de l'orifice du
conduit 3, ces petits remous se rassemblent en formant une couche
continue de gros tourbillons. En d'autres termes, la zone intertaciale
instable n'est pas une couche de simple melange, mais une zone ou la
reactivite entre les deux gaz est tres grande.
Dans cette zone l'halide du metal est reduit par l'hydrogen, le metal
se separant alors en donnant les noyaux ou germes de la poudre a
obtenir, noyaux qui au debut sont fins, leur dimension pouvant n'etre
que de quelques dizaines d't, et qui grossissent progressivement dans
le tube 1. Les deux courants representent globalement un ecoulement en
bloc, et le temps de sejour dans le reacteur pour toutes les
particules est sensiblement egal et court. Cela permet d'obtenir des
metals en poudres fines isotropes dont la dimension des grains est
pratiquement reguliere, par exemple de l'ordre de 150 A A 2000 A, et
dans cette gamme, en general un temps de sejour plus long entrain une
plus grande dimension des particules du metal pulverulent.
On recueille le metal en poudre fine ainsi forme dans le collecteur 7
en le separant du gaz reducteur, du gaz vehicule et de l'halide
n'ayant pas reagi.
Un canal d'ecoulement horizontal lb peut etre prevu, si l'on veut,
entre le reacteur vertical 1 et le collecteur 7, avec un chauffage
supplementaire pour reduire l'halide n'ayant pas encore ete reduit,
ainsi que pour donner aux particules la possibilite de grossir
davantage.
Comme dans le present procede la reaction qui donne le metal en poudre
(reduction) est rapide, on peut consommer la quasi halide si le gaz
reducteur est en exces suffisant, mais normalement la fine poudre du
metal est separee par le collecteur de la matiere qui nta pas reagi.
Le collecteur peut etre un collecteur a cyclone ou un collecteur
fonctionnant sur le mode electrostatique, a une temperature a laquelle
l'halide non transforme reste stable a l'etat de vapeur. Mais on peut
aussi condenser l'halide non transforme et le recueillir avec le metal
en poudre, puis le separer de la poudre avec un solvant approprie.
Dans le procede selon la presente invention, on met en contact
nutuel,en ecoulement laminaire, un metalhalide a l'etat de vapeur et
un gaz reducteur, en formant une zone interfaciale instable entre les
deux gaz. Le cas ou les deux gaz circulent verticalement du bas vers
le haut a ete illustre par la figure 1 du dessin (il peut l'etre aussi
par la figure 2 qui sera decrite ci-apres) comme exemple d'appareil
permettant de mettre a profit les differences de densite et de vitesse
des deux courants gazeux. Mais s'il est possible de mettre les deux
courants en contact en ecoulement laminaire en reglant leurs vitesses
de manie que la difference de densite entre les deux gaz devienne
negligeable, la direction des deux courants n'est pas particulierement
j imitee.
On peut par exemple avoir au moins un courant ascendant, vertical ou
oblique, ou un courant horizontal, mais 5111 y a une difference de
densite marquee entre l'metalhalide et le gaz reducteur, il serait
tres desavantageux de mettre les deux gaz en contact en ecoulement
laminaire dans le sens descendant, car alors l'hydrogen aurait
tendance a monter et l'halide a descendre, les deux gaz seraient ainsi
mal melanges et il deviendrait difficile de regler la production de la
poudre et la dimension des grains.
De preference, le contact des gaz en un ecoulement laminaire peut etre
realise, comme le montre la figure 1 (et aussi la figure 2), avec un
conduit d'arrivee 3 place sur l'axe central du tube 1 pour amener un
gaz reducteur moins dense, car si c'est le conduit central 3 qui amene
metalhalide et que l'hydrogen circule a l'exterieur du courant
d'halide, les deux courants gazeux sont perturbes par suite de la
difference marquee entre leurs densites et on ne peut plus maintenir
une simple interface pour la reaction. De plus, etant donne la
constante de diffusion elevee de l'hydrogen, le metal est sujet a se
deposer a l'extremite de la buse d'alimentation en halide ou a
l'interieur de cette busc, en l'obstruant.Neanmoins, on peut employer
deux tubes concentriques comme conduit central 3 et faire arriver un
gaz inerte d'isolement par le tube exterieur de ce double conduit, ce
qui permet d'empecher le bouchage du tube interieur.
Dans le present procede, on peut creer une zone interfaciale instable
en faisant circuler plus vite l'hydrogen moins dense et plus lentement
l'halide, dans le meme sens, pour realiser le contact entre les deux
gaz en un ecoulement laminaire.
La vitesse relative des deux gaz peut etre determinee d'apres le
rapport de leurs quantites, qui depend lui-meme de la constante
d'equilibre a la temperature de la zone reactionnelle et du rapport de
l'halogen a l'hydrogen (rapport d'hydrogen) calcule a partir du taux
de conversion rsohFrche, par exemple 99 percent, et plus
particulierement elle peut etre determinee par l'association du
rapport des quantites de gaz et des
Sections droites de leurs conduits d'arrivee. Ces vitesses relatives
dependent ainsi de l'etat d'equilibre entre lthydro- gene et
l'metalhalide a reduire.
Par exemple, dans le cas ou l'on produit du iron en poudre par
reduction de chloride ferrous avec de l'hydrogen a la temperature de
I.0000C dans la zone 1 (dont la longueur peut etre d'environ 100 a
1.000 mm, et la longueur de la zone interfaciale instable la pouvant
etre de l'ordre de 50 mm ou moins), dans un appareil tel que le
represente la figure 1 (avec un reacteur 1 de 30 mm de diametre
interieur, un conduit 3 de gaz reducteur de 8 mm de diametre interieur
et un conduit 6 pour l'arrivee du metalchloride et du gaz vehicule de
20 mm de diametre interieur), le debit total du chloride, du vehicule
et de l'hydrogen sera de preference de 2 a 100 litres/minute, et il
est egalement preferable que le volume du gaz vehicule (y compris
celui d'un gaz inerte eventuellement introduit par le conduit 4 si
l'on veut) soit de 1 a 25 fois le volume du chloride, et aussi que le
volume d'hydrogen soit de 2 a 200 fois celui du volume total du
chloride et du vehicule.
En ce qui concerne les vitesses d'alimentation du reacteur en gaz
respectifs,une bonne vitesse du melange du chloride et du vehicule
circulant a l'exterieur du conduit 3 sera d'environ 2 a 15 m/minute,
en particulier de 6 a 10 m/minute, tandis que la vitesse de l'hydrogen
circulant dans le conduit 3 pourra etre de 18 a 1.8000 m/minute,
notamment de 700 a 1.200 m/minute.
Dans l'appareil que represente la figure 1, la temperature du
dispositif 5 d'alimentation en metalhalide gazeux est reglee au
voisinage du point de sublimation ou du point d'ebullition de l'halide
dont on part, et l'on peut obtenir les meilleurs resultats en portant
la zone reaction nelle (c'est-a-dire la partie constituant la zone
interfaciale instable la) a une temperature superieure a celle du
dispositif d'alimentation 5, ceci au moyen d'un rechauffeur externe.
Il sera en general preferable d'elever cette temperature d'en viron 50
a 200"C, et par exemple, dans le cas de la production de metals en
poudre fine, Fe, Co, Ni ou Cu, a partir du chloride correspondant,
l'intervalle de temperatures approprie sera de 900 a 1.2000C.
Dans le procede selon cette invention la halide vaporise est reglee
par la temperature de chauffage (c'est-a-dire la temperature de la
zone de vaporisation) dans le dispositif d'alimentation 5, ainsi que
par le debit du gaz vehicule qui est souffle par le conduit 5b sur le
reservoir 5a, tandis que la dimension des particules formees peut etre
reglee par la temperature qui regne dans la zone reactionnelle (c'est
a-dire la zone interfaciale instable la) et par le debit total des
gaz, c'est-a-dire leur temps de sejour.
Si l'on eleve le debit du gaz vehicule arrivant par le conduit 5b, on
augmente la halide vaporise et on abaisse le rapport d'hydrogen, c
'est-a-dire le rapport de la hydrogen a la halide, et cela entraine
aussi une elevation de la quantite totale des gaz, ce qui raccourcit
le temps de sejour dans le reacteur. Or; a mesure que le debit des gaz
augmente, les noyaux ou germes du metal se forment tres rapidement et
on obtient une fine poudre, dont la dimension moyenne des grains est
petite, mais par ailleurs le taux de conversion s'abaisse a mesure que
le temps de sejour devient plus court.
Pour augmenter le taux de conversion, on peut envisager une elevation
du debit d'hydrogen jusqu'a un degre permet tant d'assurer encore le
contact entre ce gaz et l'halide en ecoulement laminaire, mais il est
efficace aussi d'operer avec plusieurs buses pour l'hydrogen dans le
but d'elargir la surface interfaciale de separation avec l'halide, ou
encore de creer un ecoulement tel qu'il se forme dans le reacteur des
interfaces spiralees.
Le present procede permet d'obtenir divers metals en poudre fine,
comme cela est decrit maintenant.
1. On peut obtenir dans un etat tres stable un metal en particules
ultrafines de dimension reguliere.
Selon le present procede, le metal en poudre obtenu peut avoir une
structure metallique amorphe ou une structure qui n'est pas en etat
d'equilibre. Par exemple, dans le cas d'un metalhalide facilement
reductible dont le metal est connu pour etre rendu amorphe par une
methode de refroidissement rapide ou une methode dite en couche mince,
comme le nickel, il se produit dans ce procede une formation tres
prononcee de germes et la reaction est pratiquement totale dans le
stade de reduction en phase gazeuse. La croissance de ces germes se
trouve ainsi reglee pour donner des particules ultrafines a structure
metastable. Cela est generalement possible si la temperature de
reaction est relativement haute et si les debits d'arrivee de la
vapeur d'metalhalide et de l'hy- drogene sont eleves.
2. On peut facilement obtenir divers alliages en poudre fine avec
plusieurs metalshalides a l'etat de vapeur au lieu d'un seul. Par
exemple, dans le cas de la production d'un alliage Fe-Co, les vapeurs
de FeCl2 et CoC12 arrivent de zones de vaporisation separees (par
exemple les zones 5 et 8 sur la figure 1) dont les temperatures ont
ete reglees au voisinage des points d'ebullition ou de sublimation
respectifs, et la hydrogen est reglee entre 2 et 200 fois la quantite
totale equivalente des vapeurs d'halides. I1 est preferable que
l'hydrogen soit prechauffe et que la zone reactionnelle soit maintenue
entre 900 et 1.2000C.
Dans le cas d'une production d'un alliage ferrous en poudre fine, on
peut obtenir une fine poudre de ferrite avec de l'oxygen gazeux et/ou
de la vapeur d'water a la place d'hydro fine, si on le souhaite.
A l'occasion, dans la production de l'alliage cidessus, on peut aussi
obtenir la fine poudre d'alliage avec une structure amorphe ou une
structure qui n'est pas en etat d'equilibre en reglant, comme dans le
cas d'un seul metal, la temperature de reaction et les debits des
halides et de l'hydrogen.
3. On peut egalement obtenir un alliage enrobe en revetant d'un autre
metal la surface des fines particules metalliques. Dans ce cas, comme
le montre la figure 2 du dessin, on installe au-dessus du dispositif
d'alimentation 5 (courant descendant) un dispositif semblable 9 pour
introduire un autre iialogenure de metal a l'ctat de vapeur, qui
reagit avec l'hydro- gene restant, et le metal reduit se depose sur
les fines particules qui se sont formees dans le courant gazeux. On
peut par exemple obtenir ainsi des particules de iron recouvertes de
copper. Le depot du metal a la surface des particules est beaucoup
plus rapide que la formation de germes uniformes dans la zone
reactionnelle 1- de la figure 1.
Sur la figure 2, les parties ou elements qui sont les memes que sur la
figure 1, ou qui sont equivalents, sont designes par les memes numeros
de reference.
4. Dans le procede de revetemcnt que l'on vient de decrire, on peut
recouvrir d'une resine la surface des fines particules metalliques.
Par exemple, alors que ces particules sont en suspension dans le gaz,
on fait arriver au reacteur un monomere formant une resine plastique,
par exemple du vinyl chloride ou du styrene, par un dispositif
d'2iLlentation qui a ete place dans une zone de courant descendant,
zone qui est a une temperature superieure au point d'ebullition du
monomere et a laquelle celui-ci ne subit pratiquement pas de
decomposition thermique, par exemple a une temperature de 50 a 2000C.
Le monomere est ainsi polymerise a la surface des fines particules par
l'action fortement catalytique des surfaces metalliques qui viennent
de se former, ce qui donne un revetement resineux des particules.
L'interet d'un tel revetement de resine est de rendre stables a l'air
les particules du metal, de faciliter le melange des particules dans
des matieres plastiques, de donner a leur surface un caractere
hydrophobe, et de former une couche de liant pour mouler par
compression le metal en poudre.
Dans le procede selon cette invention, on peut obtenir de fines
poudres de tous types de metals reductibles du moment que
l'halogeiiure du metal peut etre reduit par l'hydrogen ou d'une
maniere semblable, et plus specialement d'un ou de plusieurs des
metals suivants
Cu, Au, Ag, Hg, W, Ni, Bi, Fe, Co, Sb, Cd,
Sn, Ta, Nb, In, Cr, Zn, Tl, V, Pd et Pt.
De maniere semblable, on peut encore produire de fines poudres des
metalloids ou non-metals suivants avec les halides correspondants
B, C, Si, Ge, As, Se, Sb, Te.
L'invention sera maintenant illustree par des exemples de mise en
oeuvre.
EXEMPLE 1; (cas d'un seul metal)
On prend dans cet exemple comme metalhalide respectivement du chloride
ferrous FeCl2, du cobalt chloride CoC12, du nickel chloride NiC12 et
du chloride cuprous Cucul, et de l'hydrogen comme gaz reducteur. Dans
l'appareil de la figure 1, le diametre interne du tube reacteur 1 est
de 30 mm et sa longueur effective de 50 cm, la vapeur du metalchloride
arrive au debit de 0,1 mole/minute et l'hydrogen au debit de 0,5
mole/minute. Comme le montre le tableau I ci-apres, on obtient de
fines poudres de metals isotropes en particules de dimension
reguliere, avec de tres hauts rendements.
(voir tableau I page suivante) TABLEAU I
Halo- Gaz Temperature Dimension Rende- Metal
No. Debit reduc- Debit de des genure ment obtenu teur reaction
particules
1 FeCl2 0,1 H2 0,5 1000 C 2000 70 percent Poudre mole/min. mole/min. -
6000 Fe
2 CoCl2 0,1 H2 0,5 1000 C 1000 90# ou Poudre
" " - 3000 plus Co
Poudre
3 NiCl2 0,1 H2 0,5 1000 C 800 95 percent ou
" " - 2000 plus Ni
Poudre
4 CuCl 0,1 H2 0,5 1100 C 2000 85 percent
" " - 6000 Cu
Remarques
Dans tous les cas ci-dessus de poudres de metals, les particules ont
une forme sensiblement spherique, mais le modele de croissance des
cristaux n'est pas bien etabli. Le rendement est exprime par le taux
de conversion (taux de formation du metal) calcule d'apres la teneur
en chlorine des produits recueillis.D'une maniere generale, une
diminution du debit d'hydrogen entraine un abaissement du rendement,
mais une augmentation de la dimension des particules.
EXEMPLE 2: (cas d'une poudre d'alliage)
On opere egalement dans l'appareil de la figure 1, les essais etant
effectues pratiquement de la meme maniere que dans l'exemple 1, sauf
que l'appareil est equipe de plusieurs dispositifs d'alimentation
(5,8,...) en vapeurs d'metalshalides, les chlorides des metals qui
sont indiques au tableau II arrivant a l'appareil dans les proportions
determinees indiquees. On obtient ainsi de fines poudres d'alliage
Fe-Co, d'alliage Fe-Ni et d'alliage
Fe-Co-Ni, dont la dimension des grains est reguliere et la structure
substable (metastable), et qui sont caracterisees par le fait que la
diffraction de rayons X ne montre pas de pic.
TABLEAU II
Rapport de melange Dimension Rende- Metal
No. @@@@@@
No. (rapport molaire) des parti- ment obtenu cules
Alliage
1 Fe: Co = 8: 2 2000 85 percent
- 6000
2 Fe: Ni = 8: 2 2000 85 percent Alliage
- 6000 Fe - Ni
Alliage
3 Fe: Ni: Co = 400
70: 15: 15 -800 greater than 98 percent Fe-Ni-Co
~~
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1.- Procede de production d'un metal en poudre fine selon lequel, dans
un tube reacteur (1) de forme generale allongee, a une temperature
elevee, on fait circuler un courant d'un gaz reducteur le long de
l'axe du tube, et on fait circuler dans le meme sens, mais a une
vitesse differente de celle du gaz reducteur, un courant gazeux
comprenant un halide du metal a 11 etat de vapeur melange avec un gaz
vehicule inerte, de maniere que les deux courants soient en contact
mutuel en ecoulement laminaire et forment entre eux une zone
interfaciale instable (la), la vapeur de l'halide du metal etant ainsi
reduite par le gaz reducteur en formant de fines particules du metal
de dimension reguliere dans la zone interfaciale instable.
2.- Procede selon la revendication 1, dans lequel le gaz reducteur est
l'hydrogen.
3.- Procede selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l'halide du
metal est le chloride.
4.- Procede selon l'une quelconque des revendications 1 a 3, dans
lequel on fait circuler le gaz reducteur dans la zone centrale du tube
reacteur et le courant gazeux a reduire autour du courant de gaz
reducteur.
5.- Procede selon l'une quelconque des revendications 1 a 3, dans
lequel la vapeur d'metalhalide arrive suivant l'axe central du tube
reacteur, on introduit en meme temps un gaz d'isolement inerte de
maniere qu'il circule autour du courant d'halide, et on fait circuler
le gaz reducteur autour du courant de ce gaz isolant.
6.- Procede selon l'une quelconque des revendications 1 a 5, dans
lequel le gaz reducteur et le melange gazeux circulent de bas en haut.
7.- Procede selon l'une quelconque des revendications 1 a 5, dans
lequel on fait arriver le courant de gaz reducteur a une vitesse
superieure a celle du courant du melange gazeux.
8.- Procede selon l'une quelconque des revendications 1 a 7, dans
lequel on produit un alliage en poudre fine avec deux vapeurs
d'metalshalides ou plus.
9.- Procede selon l'une quelconque des revendications 1 a 8, dans
lequel on enrobe la poudre de metal d'un autre metal en operant avec
un exces de gaz reducteur, en melangeant en courant descendant un
courant de vapeur de l'halogenure d'uhalide autre metal avec le
courant reactionnel contenant les fines particules metalliques dans la
zone de reduction, et en reduisant cet autre halide par le gaz
reducteur restant, de maniere a en deposer le metal sur les fines
particules metalliques deja produites.1O.- Procede selon l'une
quelconque des revendications I a 9, dans lequel on forme un
revetement de resine sur les fines particules metalliques produites en
melangeant la vapeur d'un monomere formant la resine avec le courant
du produit reactionnel contentant ces particules dans une zone a
courant descendant de la zone de reduction, et en polymerisant le
monomere sur les particules du metal.
? ?
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