close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

4341 burov yu. s. kolokolnikov v. s laboratorniy praktikum po kursu mineralnie vyajushie veshestva

код для вставкиСкачать
аа
Ю . С . Б у р о в , В . С . Копокольников
ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ
ПО КУРСУ
«МИНЕРАЛЬНЫЕ
л
с
10. С БУРОВ, в. с. колокольников
ЛАБОРАТОРНЫЙ
ПРАКТИКУМ
ПО КУРСУ
„МИНЕРАЛЬНЫЕ
ВЯЖУЩИЕ ВЕЩЕСТВА
Издание второе, переработанное и дополненное
Допущ ено Министерством
высшего и среднего специального образования СССР
в качестве учебного пособия
для студентов высших учебных заведений,
обучающихся по специальности
—
«Производство строительных изделий.и конструкций»
М О С К В А
С Т Р О П И З Д А Т
1974
УДК 691.51/55 : 666.91/94(075.8)
Рецензент: Кафедра технологии бетона и вяжущих материалов
Всесоюзного заочного инженерно-строительного института (зав. ка­
федрой щроф. А. Г. К о м а р )
Буров Ю. С., Колокольников В. С. Лабораторный практикум по
курсу «Минеральные вяжущие вещества». Учеб. пособие для вузов.
Изд. 2-е, -перераб. и доп. М., Стройиздат, 1974. 251 с.
В практикуме изложены физико-химические и физические спо­
собы исследования неорганических вяжущих веществ и даются ре­
комендации по проведению лабораторных работ. Практикум состоит
из двух частей. Первая посвящается методам исследования общих
свойств минеральных вяжущих; во второй рассматриваются факто­
ры, влияющие на эти свойства, изыскиваются пути их рациональною
регулирования, рекомендуется тематика отдельных лабораторных
работ -при «изучении курса «Минеральные вяжущ ие вещества», д а ­
ются методические рекомендации.
*
.
Во второй части изучаются важнейшие свойства гипсовых вя­
жущих, воздушной извести, портландцемента и его разновидностей,
шлаковых и пуццолановых вяжущих.
Книга должна служить учебным пособием для студентов строи­
тельных «вуэав, обучающихся по специальности
«Производство
строительных изделий и конструкций».
Табл. 33, рис. 58, список лит.: 32 назв.
^
БИБЛИОТЕК
Шел ода,ос кого
М Р Ш Ш О Ш Г * Ш КТКТШ
30209—671
> -------------- 151—74
047(01)—74
^ _
(£/ Строииздат, 1974
ПРЕДИСЛОВИЕ
Лабораторный практикум по курсу «Минеральные вяжущңе вещества» дает возможность непосредственно
изучить свойства различных вяжущих веществ и осо­
бенности их применения;
освоить современные методы испытаний вяжущих
веществ;
" £. --М
приобрести навыки проведения в лабораторных и
заводских условиях экспериментальных исследований по
совершенствованию технологии строительных материа­
лов и изделий, улучшению качества готовой продукции
и снижению ее стоимости.
Основное внимание уделено описанию общих методов
исследования различных неорганических вяжущих ве­
ществ, аппаратуры, объяснению сущности процессов,
происходящих при том или ином испытании. При этом
учитывалось, что студенты в основном знакомы по об­
щему курсу «Строительные материалы» со стандартны­
ми методами испытаний вяжущих веществ. Поэтому в
пособии освещены такж е методы исследований, не пре­
дусмотренные стандартами, «о получившие широкое
применение в практике.
В пособии даны примеры заданий и методические
указания к лабораторным работам при изучении свойств
основных вяжущих веществ.
Главы V, VI и VII стервой части и «главы VIII, IX,
XII и XIII второй части написаны проф. докт. техн. way к
Ю. С. Буровым, а главы I, II, III и IV первой части и
главы X и XI второй части — доц., канд. техн. наук
В. С. Колокольниковым. Рукопись второго издания
практикума подготовлена к печати Ю. С. Буровым, нм
внесены дополнения во все разделы книги, отдельные
части ее значительно переработаны в связи с изменени­
ем стандартов и появлением после выхода первого изда­
ния новых методов и приборов для исследования вяж у­
щих веществ.
I* Зак. ISO
О Б Щ И Е М ЕТО ДЫ
И С С Л Е Д О В А Н И Я В Я Ж У Щ И Х ВЕЩ ЕСТВ
Часть
первая.
Д ля рационального использования вяжущих веществ
в строительстве и заводском производстве изделий и
конструкций необходимо, всестороннее знание их свойств.
Так, для заводского производства строительных изде­
лий, помимо показателей, определяемых по стандартам
(в частности, марок по прочности, сроков схватывания,
тонкости помола и др.), для оценки качества вяжущих
веществ важно иметь дополнительные данные об интен­
сивности роста прочности и характере твердения в раз­
ных температурных условиях." Знание скорости гидрата­
ции вяжущих веществ позволяет установить оптималь­
ные режимы их твердения, что в конечном счете приво­
дит к сокращению производственного цикла и к сниже­
нию себестоимости и трудоемкости изготовления бетон­
ных изделий.
г ■Vfl
При возведении гидротехнических и других сооруже­
ний важны также и такие характеристики вяжущих, как
величина тепловыделения, стойкость к агрессивным воз­
действиям, степень водопроницаемости, стойкость при
переменном оттаивании и замораживании, увлажнении
и высыхании и т. д.
Все эти характеристики тесно авязаны с химическим,
минералогическим и вещественным составом цемента,
с величиной площади его удельной поверхности, водопотребностью цементного теста и др.
Д ля большинства вяжущих методы определения их
химического и фазового состава, степени дисперсности,
кинетики твердения, прочности, стойкости и др. являют­
ся общими или довольно близкими друг к другу. Поэто­
му они объединены и изложены в первой части настоя­
щего практикума.
Глава
1
О П Р Е Д Е Л Е Н И Е ХИМИЧЕСКОГ О
И М И Н Е Р А Л О Г И Ч Е С К О Г О СОСТАВА
В Я ЖУ ЩИ Х ВЕЩЕСТВ
Свойства вяжущих веществ прежде всего определя­
ются их минералогическим (фазовым) составом — со­
держанием различных соединений и свободных окислов.
Так, советскими и зарубежными исследователями уста­
новлено, что почти все строительные свойства портланд­
цемента зависят от минералогического состава клинке­
ра, использованного для его изготовления. Минералоги­
ческий состав клинкера — одна из важнейших характе­
ристик портландцемента. Минералогический состав вя­
жущих определяют прямыми и косвенными методами.
Прямые методы позволяют установить фазовый со­
став вещества непосредственно. К ним относятся петро­
графический, термический, рентгеноструктурный, спект­
ральный и некоторые другие методы физико-химического
анализа, позволяющие непосредственно установить наличие и содержание тех или иных соединении и минералов,
а также химический фазовый анализ. Последний приме­
няют в основном для определения содержания в вяж у­
щих таких соединений и минералов, как CaO, MgO,
C a S 0 4 -2H20 и др.
Косвенные методы основаны на том, что первона­
чально в вяжущем путем химического анализа устанав­
ливают содержание отдельных химических элементов и
окислов, а затем рассчитывают количественный фазовый
состав исследуемого вещества.
Прямые методы определения фазового состава вяж у­
щих более точны, но требуют применения сложного обо­
рудования и в основном могут выполняться лишь высо­
коквалифицированными научными сотрудниками. Кос­
венные методы (химический анализ) дают менее точные
результаты, но они проще и часто применяются на прак­
тике. В частности, при изготовлении вяжущих веществ
состав сырьевых смесей рассчитывают по данным хими­
ческого анализа исходных компонентов. Известно, что
сырьевая смесь, клинкер и цемент мало различаются по
соотношению между главнейшими окислами (SiC>2 ,
А І20 з, ҒегОз, СаО и M gO ), которое колеблется в них
в сравнительно узких пределах. Это позволяет по дан19
5
ным химического анализа сырьевых смесей и по числен­
ным значениям «коэффициента насыщения», силикатно­
го и глиноземного модулей прогнозировать минерало­
гический состав цемента, а такж е использовать данные
химического анализа сырья, промежуточных продуктов
и готовой продукции для контроля производства вяжу­
щих.
d -^ щ Ш
§ 1. ХИМИЧЕСКИЙ А Н А Л И З ВЯЖ УЩ ИХ ВЕЩЕСТВ_________ _
л
Химический анализ вяжущих веществ можно прово­
дить как обычными (классическими), так и ускоренны­
ми (экспрессными) методами. Классический химический
анализ достаточно длителен. Поэтому на заводах вяжу­
щих веществ, строительных изделий и в исследователь­
ских лабораториях все шире применяют экспрессные ме­
тоды химического анализа, позволяющие быстро и с до­
статочной точностью установить химический состав вяж у­
щих, что важно для оперативного контроля производст­
ва и качества готовой продукции. В связи с этим в на­
стоящем пособии основное внимание уделяется этим ме­
тодам.
Из новых экспрессных методов наибольшее распрост­
ранение при исследовании вяжущих веществ получили
комплексометрический и фотометрический методы хими­
ческого анализа.
Комплексометрический метод основан на использова­
нии способности некоторых органических комплексообразователей (комплексонов), используемых в качестве
титрующих реактивов, селективно образовывать с кати­
онами растворимые комплексные соединения. Р азр аб о ­
тан ряд комплексонов, наибольшее применение из них
нашел комплексон I I I — двунатровая соль этилендиаминтетрауксусной 'кислоты CitfHi4 Q 8 NaNа2•2Н 2 0 , назы­
ваемый такж е и трилоном Б. В водном растворе этот
комплексон диссоциирует на ионы сто уравнению
Na2 H2R ;t 2 N a + + Н2 R~ 2 ,
(I. i)
где H2R- 2 — условное обозначение аниона комилексона III.
При титровании анион H 2 R - 2 образует с катионами
комплексные соединения по схеме
м * + + Н2 R- 2 = M R -2 + (л 2) 1 2 н +
(1 2)
При этом моль комплексона III всегда связывает моль
металла независимо от валентности последнего.
6
Комплексон III реагирует со многими элементами,
однако рядом приемов можно обеспечить селективность
(выборочность) его действия лишь к отдельным катио­
нам. При комплексометрическом титровании селектив­
ности чаще всего достигают с помощью металлиндикаторов, которые образуют с определяемым катионом ин­
тенсивно окрашенное соединение, но менее прочное, чем
соединение катиона с комплексоном. При титровании
последний вытесняет катион из комплексного соедине­
ния, образованного катионом с индикатором. В резуль­
тате в момент достижения эквивалентной точки, когда
весь катион прореагирует с комплексоном III, возника­
ет окраска свободного индикатора, отличающаяся от ок­
раски комплексного с ним соединения. Наиболее часто
при определении Mg++ и Са++ применяют в качестве ин­
дикаторов эриохром черный Т, кислотный хром темно­
синий; Са — мурексид; Fe и А1 — салициловую и сульфосалициловую кислоты; А1 — ксиленовый оранжевый
и др.
Селективность действия комплексона III обеспечива­
ется и созданием определенного pH раствора, при кото­
ром комплексные соединения других катионов с трилоном Б не образуются. Так, в кислой среде ( р Н = 2 —3)
можно титровать железо с сульфосалициловой кислотой
в качестве индикатора в присутствии алюминия и щелоч­
ноземельных металлов; при р Н = 4 — 6 титрованию А1 не
мешает связанное в комплексе железо; при р Н = 1 2 — 13
легко титруется кальций по мурексиду в присутствии
магния, выделяющегося в виде гидроокиси. Применяют
и другие средства повышения селективности.
При комплексометрическом методе отпадает необхо­
димость в операциях выделения в осадок определяемого
компонента, его промывания и прокаливания, не нужно
дорогой аппаратуры и реактивов. Д ля повышения точ­
ности определений желательно применять амперометри­
ческое или фотометрическое титрование.
Фотометрические методы количественного анализа
основаны на использовании зависимости между интен­
сивностью поглощения или испускания света и концент­
рацией вещества в растворе или газовой среде и измере­
нии количества поглощаемой или испускаемой при этом
энергии света с помощью различных фотоэлектрических
приборов.
Различают следующие методы фотометрии: фотоко7
лориметрический, турбидиметрический и пламенной фо­
тометрии.
Ф о т о к о л о р и м е т р йгч е с к и й м е т о д базируется
на законе Бера, по которому оптическая плотность рас­
твора прямо пропорциональна концентрации поглощае­
мого вещества, толщине слоя раствора и коэффициенту
поглощения:
. / V'. :-Н -;?И|
D = Қ сһ,
(1 .3 )
где D — оптическая платность раствора;
с — концентр а ция вещества, поглощающего свет, моль/л;
Һ — толщина .поглощающего слоя окрашенного раствора,
К — коэффициент поглощения.
см;
Содержание в исследуемом веществе отдельных эле­
ментов этим методом определяют следующим образом.
Анализируемое вещество переводят в раствор, в который
добавляют соответствующие реагенты, чтобы получить с
определяемым ионом устойчивое окрашенное соедине­
ние. Затем с помощью фотоэлектроколориметров изме­
ряют оптическую плотность приготовленного окрашен­
ного раствора. При анализе вяжущих веществ пользуют­
ся фотоэлектроколориметрами
ФЭК-М, ФЭК-56 и
ФЭК-57.
:
На рис. 1 приведена принципиальная схема прибора
ФЭК-М а на рис. 2 показан его внешний вид. Фотоэлект-
I
%
3
Рис.
I Схема
фотоэлектроколориметра ФЭК-М
Рис. 2. Внешний вид фотоэлектроколориметра ФЭ/Қ-М
роколориметр ФЭК-М — двуплечевой прибор с двумя
фотоэлементами, имеющими одинаковое принципиальное
устройство. Измерения в нем производятся методом ком­
пенсации двух светопотоков, идущих от одного источни­
ка через окрашенный раствор и воду (или пустую кюве-
ту). Момент компенсации определяется по прекращению
тока, проходящего через нуль гальванометра.
Световые лучи от лампы 1 (рис. 1), отражаясь от
двух поворотных зеркал 2, проходят через светофильт­
ры 3, измерительные кюветы 4 и попадают на фотоэле­
менты 5 и 6, которые подключены к гальванометру 7.
При равенстве интенсивности световых лучей стрелка
его устанавливается на йуль. Прибор снабжен щелевой
диафрагмой 8, ширина которой при вращении барабана
меняется, а следовательно, меняется и интенсивность
светового потока, падающего на фотоэлемент 6, а также
фотометрическими клиньями 9, которые служат для ос­
лабления светового потока, поступающего на фотоэле­
мент 5.
Д л я измерения оптической плотности окрашенного
раствора первоначально настраивают прибор. Д л я этого
после проверки фокусировки лампы накаливания откры­
вают арретив гальванометра 1 (рис. 2 ) и, наблюдая че­
рез лупу 2, с помощью корректора 3 устанавливают
стрелку гальванометра на иуль. Затем ів гнездо правого
держателя 4 помещают кювету с водой, закрытую стек­
лышком. Левый держатель оставляют пустым. Индекс
правого измерительного барабана 5 ставят на нуль по
шкале оптической плотности 6 (красная ш кала). Далее,
вращ ая рукоятку 7, открывают шторку светофильтров
^наибольшая точность измерений обеспечивается при мо­
нохроматическом свете) и с помощью рукоятки 8 уста­
навливают нужный для работы с данным окрашенным
раствором светофильтр (красный, синий, зеленый). П о­
ворачивая рукоятку 9 на одно деление (малая чувстви­
тельность), включают гальванометр и, вращ ая рукоятку
клина грубой настройки 10, подводят стрелку к нулю.
Далее, поворачивая рукоятку 9 до деления 2 (увеличи­
вая чувствительность), вновь, но уже рукояткой точной
настройки 11 фотометрического клина, устанавливают
стрелку гальванометра на нуль. Настроив таким образом
прибор, приступают к измерению оптической плотности
исследуемого раствора. В прибор устанавливают кювету
того же размера с окрашенным раствором, открывают
шторку светофильтра и включают гальванометр на м а­
лую чувствительность. Вследствие поглощения света р а ­
створом стрелка гальванометра при этом отклонится.
Д л я уравнения обоих световых потоков увеличивают ши­
рину щелевой диафрагмы, вращ ая правый барабан 5 .
9
Когда стрелка гальванометра установится на нуль, уве­
личивают чувствительность гальванометра и вновь, вра­
щая этот барабан, подводят его стрелку к нулю. Галь­
ванометр включают и на шкале оптической плотности
(красной шкале) делают отсчет ее величины.
Содержание того или иного элемента в исследуемом
растворе обычно определяют методами сравнения и ка­
либровочных прямых. В первом случае берут аликвот­
ную часть исследуемого раствора, приготовляют из него
окрашенный раствор для фотометрирования и измеряют
его оптическую плотность. Аналогично готовят два стан­
дартных окрашенных раствора данного вещества извест­
ной концентрации и определяют их оптическую плот­
ность. Затем находят концентрацию окрашенной части
исследуемого раствора по формуле
Dx
сх — Сст
D ст
■ яШ
(*‘4)
»
О
исследуемого
где
раствора,
мг/мл;
Со*— концентрация стандартного раствора, мг/мл;
D x, D ct — оптические плотности соответственно исследуемого и стан­
дартного раствора.
,
Принимают значения D cт и сст того стандартного ра­
створа, оптическая плотность которого ближе к оптиче­
ской плотности исследуемого раствора.
Содержание определяемого компонента в исследуе­
мом растворе находят по формуле ( 1 .6 ), подставляя а
нее значение сх:
>
g = сх Ц
где
g — содержание
ЮОО,
(1.5)
определяемого компонента в исследуемом ра­
створе, млг/л;
Vx — объем окрашенного исследуемого раствора,
мл;
V — объем аликвотной части исследуемого раствора, взятой для
приготовления окрашенного раствора, мл.
Сущность метода калибровочной прямой заклю чает­
ся в том, что по результатам испытаний серии эталон­
ных растворов определенных концентраций строят гра­
дуировочный график, на оси ординат которого отклады­
вают оптическую плотность D, а на оси абсцисс — кон­
центрацию определяемого компонента, выраженную в
мг/л или в % (рис. 3).
Д ля определения неизвестной концентрации окра­
шенного раствора фотоэлектроколориметром измеряют
10
его оптическую плотность и по ее величине по графику
устанавливают содержание исследуемого компонента.
При высоком содержании компонента в исследуемом
материале пользуются так называемым дифференпиаль-
Рис. 3. Градуировочные гра­
фики для определения содер­
жания окислов в сырьевых
смесях и клинкерах
/ — S i 0 2; 2 — ҒегОзІ 3 — MgO и 4—
AljO>
ным методом. При этом методе определяемый раствор
сравнивают непосредственно со стандартным раствором,
тогда как при обычном определении каждый из них от­
дельно сравнивают с водой, т. е. измеряют относитель­
ную оптическую плотность. Это позволяет расширить
шкалу прибора и измерять с необходимой точностью
растворы высокой концентрации.
Фотоколориметрический метод отличается высокой
точностью, чувствительностью, простотой и большой ско­
ростью определения.
Т у р б и д и м е т р и ч е с к и й м е т о д основан на ис­
пользовании явления поглощения света твердыми кол­
лоидными частицами, находящимися в растворе. При
постоянных значениях А,-— длины волны, k и а — кон­
стант, зависящих от природы суспензии и метода изме­
рения, оптическая плотность коллоидного раствора D
прямо пропорциональна коэффициенту мутности раство­
ра Ки концентрации поглощающих частиц в растворе с
и толщине слоя раствора Һ:
D = K\ch.
(1.6)
Оптическую плотность при этом методе измеряют
обычными фотоколориметрами (например, ФЭК-М).
Турбидиметрический метод применяют в тех случаях,
11
когда не удается подобрать реакцию на цвет для данно­
го элемента. По точности он не уступает фотоколориметрическому методу.
Н Щ Н
П л а м е н н о - ф о т о м е т р и ч е с к и й м е т о д осно­
ван на использовании прямой зависимости между интен­
сивностью спектрального излучения и концентрацией
определяемого элемента в анализируемом веществе, вво­
димом в пламя.
: "Щ
Как известно,-в высокотемпературных газовых средах
элементы испускают характерное излучение в виде волн
строго определенной длины, присущее только этому эле­
менту и называемое его спектром. При температуре пла­
мени 1400—2500°С получаемый спектр содержит лишь
излучение атомов легковозбудимых элементов, в первую
очередь щелочных и щелочноземельных металлов. Это
н дает возможность, определяя интенсивность излуче­
ния, устанавливать их содержание в исследуемом ве­
ществе.
■
По закону Ломакина — Шайбе при распылении в пла­
мени анализируемого вещества ів виде раствора зависи­
мость между интенсивностью излучения I и концентра­
цией элемента в растворе с выражается формулой
1 = ась ,
где а
Ь
(
1 . 7)
константа, характеризующая процессы иапарения вещества
•и возбуждения излучения данного элемента или группы ато­
мов;
- , .
константа, определяющая поглощение
пламени (самоіпоглоіцение).
излучения
в самом
При соблюдении ряда условий (определенных тем­
пературе пламени, скорости подачи газа и отвода про­
дуктов горения, составов растворов и Др.), а такж е при
использовании раствора с невысокой концентрацией в
нем определяемого элемента (тогда величина 6 = 1 ) эта
зависимость прямолинейна. Поэтому для расчета содер­
жания определяемого элемента в анализируемом мате­
риале удобно пользоваться ‘Г радуировочными графи-*
•ками. Д л я этого ‘п риготовляют серию эталонных раство­
ров с известным содержанием определяемого элемента.
Растворы фотометрируют и по полученным данным стро­
ят градуировочный іграф*ик, на оси абсцисс которого от­
кладывают концентрацию эталонных растворов, а на оси
ординат — соответствующие показания прибора. Д л я оп­
ределения содержания элемента в исследуемом растворе
его фотометрируют и пользуются градуировочным гра­
фиком.
Д ля исследования материалов этим методом приме­
няют пламенные фотометры ФПЛ-1 и ФПФ-58. Послед­
ний прибор более совершенен (рис. 4).
Риіс. 4. Внешнии вид
пламенного
фотометра
ФПФ-58
„
Рис. 5. Схемы пламенных фотометров
Схема работы этих приборов следующая (рис. 5).
Раствор исследуемого вещества из стаканчика 1 всасы­
вается в распылитель 2, и сжатый воздух, поступающий
от компрессора, превращает его в аэрозоль. Вместе с го­
рячим газом аэрозоль поступает в горелку 3, где и сго­
рает при температуре 1700—2500°С. Возбужденное в пла­
мени излучение щелочных элементов вызывает в фото­
элементе 4 электрический ток, пропорциональный интен­
сивности излучения. Возбужденный фотоэлементом ток
регистрирует гальванометр 5. Д л я получения света с оп­
ределенной длиной волн предусмотрен светофильтр или
монохроматор 6, который повышает точность определе­
ний. Прибор ФПФ-58 позволяет определять содержание
в исследуемом материале калия, натрия и лития. Прибор
выполнен по компенсационной схеме, позволяющей уст­
ранить помехи от взаимно накладывающихся спектров
излучений кальция и натрия.
а) Химический анализ природного гипсового камня
и гипсовых вяжущих веществ
В природном гипсовом камне обычно определяют со­
держание гигроскопической влаги, гидратной (кристал­
лизационной) воды и двуводного сернокислого кальция,
а в гипсовых вяжущих — количество гидратной воды,
13
полуводного и безводного сернокислого кальция (ангид­
рита). По этим данным можно достаточно точно оценить
качество гипсовых вяжущих и сырья для их изготовления.
."‘' ' - Я Ш
По ГОСТ 125— 70 при полном анализе гипсового кам­
ня и гипсовых вяжущих определяют также содержание
полуторных окислов, окиси кальция и магния и нераст­
воримого остатка.
Химический анализ гипсового камня начинают с оп­
ределения содержания в «ем гигроскопической влаги, а
затем двуводного сернокислого кальция. Для этого бе­
рут порошок, получаемый измельчением природного гип­
сового камня до полного прохождения через сито № 02.
Гигроскопическую влажность природного гипсового
камня устанавливают в % по разности массы навески до
высушивания Af| и после высушивания Мг до постоянной
массы при температуре 60°С, отнесенной к массе сухой
навески:
*..д Р
.
,, л
Aft "■ Ml __
H2 OrMrp =
—
100,
/V
(1 ,8 )
Гидратную воду в природном гипсовом камне опре­
деляют прокаливая навеску (1—2 г) измельченного гип­
сового камня при температуре 400°С до постоянной
массы. Содержание гидратной воды в % рассчитывают
по формуле
-
ил
Ml — Mt
*ЦОгидр — —
1 0 0
.
(1 ,9 )
где М, и Af2 — масса пробы соответственно до и после прокаливания.
Этот же опыт позволяет
природном гипсовом камне
кальция но формуле
рассчитать содержание в
двуводного сернокислого
CaS04 •2 HjO = 4,7785 Н,Огмдр.
(I. Ю)
Для суждения о качестве гипсовых вяжущих необхо­
димо знать содержание полуводного сернокислого каль­
ция и растворимого ангидрита— безводного сернокислого кальция.
г
Количество C a S 0 4 0,5H20 (%) в гипсе опоеделяют
пп!п°ряя В0Д0Й 1,5~ 2 г навески измельченного гипса*
Э Д - 5 5 Г ТпЛпНО ВЫСушенного в течение двух часов при
руетсяяддвуГднога"" №
14
П0Лув0дный ™ с ™ Р а™‘
Затвердевший продукт высушивают до постоянной
массы при 60°С, взвешивают и рассчитывают содержа­
ние Щ ш Е В И по формуле
5 ,3 7 (М2 — Mi)
C aS04 0 ,5 H 20 = -------- Ы ----------- !
Mi
, Т1П
(ІЛ 1)
где Mi — масса исходной сухой пробы полуводного гитса, г; М2 —
масса сухой пробы после гидратации гипса, г.
Растворимый ангидрит в гипсе определяют выдержи­
вая 1 ,5 — 2 г сухой навески полуводного гипса над кон­
центрированным раствором поваренной соли в течение
24—30 ч. Затем навеску снова высушивают и определяют
C a S 0 4 в % по формуле
(C a S O ,W , — I В
(%
~ -
В !
Е
где Мг — М \ — прирост массы пробы, <г; М\ — первоначальная масса
•пробы гипса, г.
б) Химический анализ воздушной извести
Для. оценки качества воздушной извести прежде всего необходимо знать, сколько содержится в ней СаО,
MgO и сумму этих активных окислов.
Определение содержания активной оки­
с и к а л ь ц и я . Д ля этой цели пользуются сахаратным
методом. Навеску измельченной негашеной извести
(0,2—0,25 г) помещают в коническую колбу вместимо­
стью 500 мл, добавляют 50 мл 10%-ного раствора саха­
ра и энергично взбалтывают в течение 15 мин. Д л я улуч­
шения перемешивания в колбу предварительно помеща­
ют несколько стеклянных бус. Затем прибавляют 2—3
капли 1 0 %-ного раствора фенолфталеина и титруют 1 н.
раствором соляной кислоты по каплям до первого исчез­
новения розового окрашивания.
Количество активной окиси кальция СаО в % опре­
деляют по формуле
V -2 ,8 0 4 k
СаО = ---- Ы---- ,
G
.. . . .
(М3)
рде у — количество раствора 1 н. соляной кислоты, израсходованной
на титрование, мл; k — полраівка к титру 1 н. раствора соляной
кислоты; 2,804 — количество окиси кальция, соответствую щ ее-1 мл
1 н. раствора соляной кислоты в г, умноженное на 100; G
на­
веска известа, г.
15
Определение количества окиси магния
в извести по ГОСТ 9179—70 рекомендуется проводить
трилонометрическим (комплексометрическим) методом:
0,5 г тонкоизмельченной негашеной извести помещают в
стакан объемом 200—250 мл, смачивают водой и прибав­
ляют 30 мл 1 н. раствора соляной кислоты. Стакан за­
крывают часовым стеклом или воронкой и нагревают в
течение 8 — 10 мин. Затем часовое стекло ополаскивают
дистиллированной водой и после охлаждения раствор
переносят в мерную колбу и доливают дистиллирован­
ной водой до метки 250 мл.
■
Полученный раствор тщательно перемешивают и пос­
ле отстаивания отбирают пипеткой 25 м л/переносят в
коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют
50 мл дистиллированной воды, 5— 10 мл аммиачного бу­
ферного раствора, 5—7 капель индикатора хром темно­
синего и титруют при сильном взбалтывании 0 , 1 н. рас­
твором комплексона III (трилона Б ), пока окраска рас­
твора из красной не станет сине-зеленой или синей. По
окончании титрования отмечают объем V\ израсходо­
ванного трилона Б в мл.
Из этой же мерной колбы отбирают 25 мл раствора
в коническую колбу объемом 500 мл, добавляют около
150 мл дистиллированной воды, 5—7 мл 20%-ного рас­
твора NaOH или КОН, 30—50 мг смеси мурексида и
сразу же после взбалтывания титруют раствором трило­
на Б до перехода окраски раствора из розовой в устой­
чивую фиолетовую. При этом отмечают объем V2 израс­
ходованного раствора трилона Б в мл.
Содержание окиси магния M gO в % вычисляют по
формуле
(Vi — V2) 0 ,0 0 2 0 1 5 £ -1 0
g
где
Vi
(1.14)
объем 1 н. раствора трилона Б, израсходованный на тит­
рование суммы окисей C aO + M gO , мл;
V2
объем 1 н. раствора трилона Б, израсходованный на тит­
рование СаО, мл;
),0020! 5 — количество окиси магния, соответствующее 1 мл 0 1 н
раствора трилона Б, г;
’
k — поправка к титру 0,1 н. раствоіра трилона Бстепень разбавления 0,1 н. раствора;
g — «навеска извести, т.
Сумму активных CaO-f-MgO можно опреде
В раде случаев для оценки качества извести доста­
точно ограничиться знанием только суммы активных
C a O + M g O в % • Д ля их определения применяют два
метода— сахарный или трилонометрический, в зависи­
мости от содержания в извести MgO. Первый использу­
ют при содержании MgO до 5%, второй — при количест­
ве MgO более 5% (см. ГОСТ 9179—70).
в) Химический анализ портландцемента
Качество портландцемента достаточно полно харак­
теризуется содержанием в нем БЮг, AI2 O 3 , ҒегОз, СаО,
MgO, К 2 О, N a 2 0 , SOa и п. п. п. (потерями при прокали­
вании). Лишь в отдельных случаях необходимо опреде­
лять ТіОг, Р 2 О 5 , МпО и др. примеси, присутствующие в
незначительных количествах. Чаще возникает потреб­
ность в определениях содержания в цементе активных
минеральных добавок, которые в значительной мере
влияют на морозостойкость, воздухостойкость и другие
свойства.
Полный химический анализ портландцемента произ­
водят по ГОСТ 5382—65 «Методы химического анализа
портландцемента», который предусматривает как клас­
сические, так и ускоренные методы количественного ана­
лиза. В настоящее время первые методы применяют
главным образом при решении арбитражных вопросов
или при приготовлении эталонных проб. В исследова­
тельской практике и на заводах чаще пользуются уско­
ренными методами.
Разработано несколько вариантов ускоренного хи­
мического анализа сырьевых смесей, клинкера и порт­
ландцемента. Рассмотрим лишь один из них, предло­
женный НИИЦементом для анализа портландцементного клинкера. В этом случае предусматривается опре­
деление БЮг, А12 0 3 и ҒегОз фотоколориметрическим ме­
тодом; СаО и суммы СаО и MgO — комплексометриче­
ским (трилонометрическим) методом. Содержание MgO
по разности (C a O + M g O ) — СаО и N a 2 0 , а такж е К 2 О
определяют методом пламенной фотометрии.
О п р е д е л е н и е БЮг, А12 0 з и ҒегОз фотоколоримет­
рическим методом осуществляют следующим образом.
Навеску анализируемой пробы (0,1—0,15 г) смешивают
с 1 г плавня [смеси соды с бурой ( 2 : 1 ) ] , содержащей
I
б и б л и о т е к а
I
I
Павлодарского
|
ГШ УСТРЙАЛЬКОГв ИНСТИТУТ! I
17
0,5% N a N 0 3] и сплавляют в платиновом тигле, закры ­
том крышкой, при 1000°С в течение 3—4 мин. Сплав, пе­
ремешивая, выщелачивают до полного растворения.
После этого 100 мл горячего раствора НС1 разбавляют
дистиллированной водой ( 1: 3) и раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 500 мл, охлаждают, доли­
вают водой до метки и тщательно перемешивают. Его
используют для колориметрического определения ЭЮг,
ҒегОз и AI2 O 3 .
Параллельно готовят стандартный раствор на основе
шлама или клинкера известного химического состава
(его рекомендуется определять в разных лабораториях
по действующему стандарту). Д л я этого берут навеску
0,15 г шлама (или клинкера 0 , 1 г) и далее, как при под­
готовке анализируемой пробы, готовят солянокислый
раствор (стандарт), который используют для получения
разбавлением серии эталонных растворов разной кон­
центрации для построения градуировочных графиков.
О п р е д е л е н и е Щ Й колориметрическим методом
основано на связывании этого окисла в комплексное со­
единение желтого цвета, которое образуется в результа­
те реакции кремневой кислоты с молибдатом аммония в
кислой среде. Д л я повышения чувствительности опреде­
ления образующийся при этом желтый комплекс кремне­
молибденовой гетерополикислоты переводят в синий пу­
тем восстановления аскорбиновой кислотой или метило­
во-сульфитным раствором.
Д л я анализа отбирают по 5 мл эталонного и иссле­
дуемого солянокислого растворов, переносят их в мерные
колбы объемом 1 0 0 мл, разбавляю т каждый раствор
50 мл воды, добавляют 5 мл раствора молибдата аммо­
ния для образования желтого комплекса. Затем добав­
ляют 5 мл раствора-восстановителя, разбавляю т содер­
жимое колбы водой до метки 1 0 0 мл и дают постоять
15 мин для получения синего комплекса.
Полученные таким образом растворы эталона и ис­
следуемого клинкера колориметрируют при красном
светофильтре в кюветах с толщиной слоя раствора
1 0 мм.
'
.
":ф
Содержимое двуокиси кремния в клинкере в % рас­
считывают по формуле
Od,
S i0 2 = — L ,
(1.15)
а
■ f ld h
18
'N i
I
где G — процентное содержание БіОг в стандартном образце (эта­
лоне);
*
d — оптическая плотность эталонного раствора;
d 1 — оптическая плотность исследуемого раствора.
фор
Gi V • 1 0 0
Si02 = -- - - .— 1
C V i-100
Ф
(Мб)
где С — сухая навеска исследуемого вещества, г;
G] — количество S 1O2, соответствующее найденной оптической
плотности по прадуировочному графику, г;
V — общий объем раствора (в данном случае 500 м л );
V\ — объем раствора, взятый для определения БаОг (в данном
случае 5 м л ).
Д ля построения градуировочного графика готовят се­
рию эталонных растворов. В колбу вместимостью 100 мл
последовательно приливают 2,5; 5; 7,5 и 10 мл стандарт­
ного раствора, добавляют примерно 50 мл воды, 5 мл
молибдата и производят все дальнейшие операции, как
это было указано выше. Затем все растворы колориметрируют и по результатам определений строят градуиро­
вочный график.
О п р е д е л е н и е А12 0 3 базируется на образовании
окрашенного в красный цвет комплексного соединения
иона алюминия с алюминоном — аммониевой солью ауринткарбоновой кислоты (С 2 2 Н 1 4 О 9 ) при p H = 4 , 2 —4,7.
Д ля проведения анализа отбирают по 5 мл исследуе­
мого и эталонного растворов, переносят в мерную колбу
вместимостью 50 мл, добавляют 1 мл 0,2% раствора ас­
корбиновой кислОты и 5 мл 0,1% раствора алюминона.
Затем добавляют 1 0 мл ацетатного буферного раствора
( 1 0 %-ный раствор уксуснокислого натрия), разбавляют
водой до метки 50 мл, перемешивают, выдерживают
15 мин до полного образования окрашивающего комп­
лекса и колориметрируют в кюветах с толщиной слоя
раствора 1 0 мм при зеленом светофильтре.
Содержание окиси алюминия в клинкере в % рассчи­
тывают по формуле
А 120 3 = ^ р ,
(1.17)
где G — содержание AI2O3 в стандартном образце, %;
d\ и d — соответственно оптическая плотность исследуемого и эта­
лонного растворов.
При определении по методу градуировочного графи­
ка, построенного на основе данных испытаний серии эта­
19
лонных растворов, содержание АЬОз в % рассчитывают
по формуле
Gi v • 1 0 0
,оч
А 20 з - с ^ 1<100 I
где Gi — количество AI2O3 по графику, мг;
— объем раствора, взятого для определения AI2O3 (5 мл).
Д ля приготовления серии эталонных растворов в мер­
ные колбы вместимостью 50 мл приливают 2,5; 5 и 7,5 мл
стандартного раствора, выравнивают их кислотность
добавлением 2,5 и 7,5 мл раствора соответственно НС1 и
NaOH, затем производят все дальнейшие операции,
вплоть до колориметрирования, как это указано для
анализируемой пробы.
О п р е д е л е н и е ҒегОз основано на образовании ок­
рашенного в желтый цвет комплексного соединения ио­
на железа с сульфосалицилатом.
Отбирают 25 мл исследуемого солянокислого раство­
ра, переносят в мерную колбу вместимостью 1 0 0 мл, до­
бавляют 15 мл 25%-ного раствора сульфосалициловой
кислоты и по каплям 25%-ный аммиак для получения
устойчивого желтого окрашивания и сверх того долива­
ют еще 5 мл. Затем содержимое мерной колбы разбавля­
ют водой до метки 100 мл и перемешивают. Если рас­
твор получается мутным, то добавляют еще сульфосали­
циловой кислоты для растворения мути и аммиака до
получения неизменяющеися желтой окраски.
Приготовленные растворы колориметрируют в кюве­
тах с толщиной слоя раствора 1 0 мм,'пользуясь синим
светофильтром.
Содержание ҒегОз в клинкере в % рассчитывают по
формуле
Fe20 3 = ^ ~ г ,
а
(L 19)
где G — содержание ҒегОз в стандартном образце, %;
d\ и d — оптическая плотность соответственно исследуемого и эта­
лонного растворов.
При определении с помощью градуировочного граф и­
ка содержания ҒегОз в % расчет ведут по формуле
Gi V • 100
Ғе20 3 = — ---------- ,
GVj-100
(1.20)
v
\
пде 11 — количество ҒецОз, найденное по градуировочному графи­
ку, мг; Vi — объем раствора, взятого для определения
Ғе^Оз (25 м л ).
20
Эталонные растворы готовят с 10, 25 и 50 мл стан­
дартного раствора так же, как и основной раствор.
Определение СаО и MgO трилонометрическим мето­
дом осуществляют в фильтрате от кремневой кислоты.
Чтобы элементы группы полуторных окислов не мешали
проведению анализа, их или отделяют, или маскируют
триэтаноламином, который связывает окиси железа и
алюминия в прочные соединения. Рассмотрим первый
способ, который требует меньших затрат времени.
Определение СаО трилонометрическим методом скла• дывается из двух операций: установления титра раство­
ра трилона Б по углекислому кальцию Гсасоз и непо­
средственного определения % СаО по известному 7сао
трилона Б методом титрования.
Д л я определения титра трилона Б по углекислому
кальцию 5 г навески химически чистого С а С 0 3 растворя­
ют в 80— 100 мл раствора соляной кислоты ( 1 : 4 ), кипя­
тят до полного удаления СОг и доводят до слабокислой
реакции 2 0 %-ным раствором едкой щелочи; раствор ох­
лаждаю т и разбавляют водой до 1 л. Затем берут 2 0 мл
этого раствора, разбавляют в колбе вместимостью 250 мл
водой до 80— 100 мл, приливают 10— 15 мл раствора три­
лона Б (18,6 г трилона Б в 1 л воды), добавляют 8 —
1 0
мл 2 0 %-ного раствора едкой щелочи и на кончике
шпателя вносят 0,04—0,05 г смеси индикатора ( 1 г мурексида перемешивают с 99 г безводного NaCl или КС1).
После этого продолжают титрование раствором трило­
на Б до перехода окраски раствора из малиновой в фи­
олетовую.
Титр трилона Б по СаО рассчитывают по формуле
_
Са°
G 2 0 - 5 . % СаО
V - 1000 100
|
йрР
где G — навеска СаСОз, г;
% СаО — (содержание СаО в СаСОз, %;
V — объем 0у1 н. раствора трилона Б, израсходованного на тит­
рование, мл.
Д ля определения СаО в % отбирают 50 мл фильтра­
та после отделения гидроокисей уротропином, переносят
в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают
15 мл трилона Б. Во избежание выпадения гидрата оки­
си кальция в щелочном растворе добавляют 1 0 — 1 2 мл
2 0 %-ного раствора щелочи и на кончике шпателя инди­
катор и дотитровывают трилоном Б до перехода окраски
раствора из малиновой в устойчивую фиолетовую.
21
Содержание СаО в % рассчитывают по формуле
C ad I
V Tca°G 1QQ ‘— •
(1*22)
где V— объем 0,1 н. раствора трилона Б, израсходованного на титро­
вание, мл;
Гсао — титр 0,1 н. раствора трилона Б, выраженный в г СаО;
G — сухая навеска, г;
.'7 ..;Т>*
5 — коэффициент, учитывающий наличие СаО в аликвотной части
фильтрата.
.
/'
Содержание MgO определяют, разрушая окраску мурексида. С этой целью к раствору добавляют соляную
кислоту до посинения бумажки конго. Затем приливают
15 мл аммиачного буферного раствора, 7 — 8 капель ин­
дикатора кислотного хрома темно-синего и после охлаж ­
дения титруют 0,1 н. раствором трилона Б до перехода
окраски раствора из красной в устойчивую синюю.
Содержание окиси магния в % вычисляют по фор­
муле
:г*ъШ
V T Man. 5 - \ 0 0
MgO=-----g | j ----------
В
I
(1.23)
где ^Mgo — титр раствора трилона Б, выраженный в г MgO;
V — объем 0,1 н. раствора трилона Б, израсходованного на
титрование, мл;
G
навеска, цемента, г.
j
Содержание окиси магния, если количество его в це­
менте превышает 2 —3%, можно определить такж е по
разности после титрования из аликвотной части фильт­
рата (50 мл) суммы окисей кальция и магния с индика­
тором хромом темно-синим, образующим окрашенный в
одинаковый цвет комплекс как с магнием, так и с каль­
цием. Содержание MgO в % вычисляют по формуле
(Vi — У2) Г МгО.5-100
MgO=--------- - q
-------
(1.24)
где V\ :— объем раствора трилона Б, израсходованного на титрова­
ние суммы C aO + M gO , мл;
1^2 — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрова­
ние СаО, мл;
G — сухая навсска цемента, г.
О п р е д е л е н и е с о д е р ж а н и я щ е л о ч н ы х металлов методом пламенной ф о т о м е т р и и
заключается в измерении интенсивностей спектрального
•излучения «атрия с длиной волны 5890—-5895 А и калия
о
7665 7699 А, которые выделяются интерференционными
светофильтрами и максимумами пропускаемости, совпа­
дающими с длинами волн измеряемых излучений. Как
отмечалось, присутствие в исследуемом растворе алюми­
ния, железа и магния практически не влияет на опреде­
ление содержания щелочных окислов. Д ля исключения
мешающего влияния кальция последний либо переводят
в труднолетучие соединения — фосфат кальция (для
портландцементов .и шлакопортландцементов), или при­
меняют оптические способы компенсации фототока, вызвамного излучениями кальция (при исследовании пуццолановых цементов).
Д ля определения окисей натрия и калия в портландцементах и шлакопортландцементах 1 г цемента поме­
щают в стакан вместимостью 50— 100 мл, добавляют
10 мл воды и 10 мл раствора соляной кислоты. З акр ы ­
вают стакан часовым стеклом и растворяют цемент при
нагревании на плитке. Раствор фильтруют в мерную
колбу вместимостью 1 0 0 мл, промывают горячей водой
до объема около 80 мл, охлаждают, добавляют 1 0 мл
раствора ортофосфорной кислоты, разбавляют водой до
метки и хорошо перемешивают.
Параллельно для построения градуировочного гра­
фика готовят серию эталонных растворов с содержанием
ГМагО и К 2 О от 0 до 1 0 0 мг/л. Д л я этого сначала готовят
стандартный раствор, содержащий 3000 мг/л окисей нат­
рия и калия. Берут 5,657 г хлористого натрия и 4,749 г
хлористого калия, помещают в колбу вместимостью 1 л,
добавляют 1 0 0 мл раствора соляной кислоты, 1 0 0 мл ра­
створа ортофосфорной кислоты, разбавляют водой до
метки и хорошо перемешивают. Серию эталонных рас­
творов готовят в мерных колбах вместимостью 1 л из
стандартного раствора с добавлением соляной и фосфор­
ной кислот в количествах, необходимых для того, чтобы
обеспечить одинаковую кислотность растворов с после­
дующим разбавлением водой до 1 л и тщательным пере­
мешиванием.
. Эталонные растворы наливают в фарфоровые тигли
или химические стаканы и производят замеры на пла­
менном фотомере в соответствии с имеющейся при нем
инструкцией. Первым исследуют эталонный раствор с
концентрацией 1 0 0 мг/л окисей натрия и калия и уста­
навливают диафрагму на светофильтре так, чтобы у к а­
затель гальванометра был на максимальном делении
шкалы. Во время дальнейших измерений положение ди­
афрагмы не изменяют. Затем последовательно измеряют
23
интенсивность излучения всех эталонных растворов, содержащих Na20 и КгО в количествах 0; 5; 10; 25; 50 и
75 мг/л.
Результаты опыта используют для построения граду­
ировочного графика. После этого испытывают исследуе­
мый раствор. Сначала, как и в эталонных растворах, оп­
ределяют содержание натрия, а затем калия при соот­
ветствующих светофильтрах. Применяют селеновые фо­
тоэлементы типа Сф-10 для излучений натрия и серни­
сто-серебристый типа ФЭОС-УЗ для излучений калия.
На основании градуировочных графиков, построен­
ных по эталонным растворам, и результатов замера ин­
тенсивности излучения Na и К в анализируемых пробах
определяют содержание окислов щелочных металлов
в % по формуле
ЛМ 00 V
Na20 Ш -------------- ,
2
1 0 0 0
G
(1.25)
'
'
где N — количество NazO, соответствующее показаниям шкалы зер­
кального гальванометра, міг; '
V — объем раствора навески, л;
G — сухая навеска, г.
Аналогично рассчитывают процентное содержание
К2 0 .
Определение содержания серного ангидрида и актив­
ных минеральных добавок в портландцементе.
Количество SO 3 определяют следующим образом. От­
вешивают 0,5 г цемента и обрабатывают 75 мл раство­
ром соляной кислоты в стакане вместимостью 300 мл.
Содержимое стакана нагревают и кипятят на плитке до
полного растворения цемента. Горячий раствор фильт­
руют через неплотный фильтр, осадок промывают 8 — 1 0
раз горячей водой и отбрасывают.
Фильтрат объемом не менее 200—300 мл нейтрали­
зуют 1 0 %-ным раствором аммиака до появления легкой
мути, которую растворяют несколькими каплями соля­
ной кислоты. К прозрачному раствору добавляют еще
2 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3.
Нагревают раствор до кипения и осаждаю т серный
ангидрид кипящим раствором хлористого бария ( 1 0 мл
1 0 %-ного
раствора хлористого бария + 1 5 мл воды).
Раствор кипятят на плитке в течение 5 мин при постоянном помешивании, оставляют в покое до осветления
жидкости над осадком (это продолжается 5 — 1 0 мин),
затем фильтруют горячую жидкость через двойной плот24
ный фильтр и промывают горячей водой до исчезновения
реакции на ион хлора. Осадок вместе с фильтром пере­
носят в предварительно прокаленный и взвешенный ф а р ­
форовый тигель, слегка подсушивают на плитке, озоляют и прокаливают в муфеле в течение 15—20 мин при
температуре 800°С.
Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Про­
каливание повторяют до получения постоянной массы.
Содержание серного ангидрида в % вычисляют по
формуле
(1.26)
где G1 — привес тигля, г;
G — навеска цемента, г;
w — содержание гигроскопической влаги, %;
0,343 — коэффициент пересчета сернокислого бария
ГИДРИД.
на серный ан-
Определение содержания природных (гидравличе­
ских) добавок в цементе основано на различной раство­
римости в соляной кислоте минералов клинкера и доба­
вок; клинкер растворяется значительно быстрее добавки.
Отвешивают 1 г цемента, помещают в стакан вмести­
мостью 500 мл, приливают 150 мл воды и кипятят, пере­
мешивая в течение 10— 15 мин. Затем в цементную сус­
пензию добавляют 3—5 г хлористого натрия и 300 мл
0,5 н. соляной кислоты и снова умеренно нагревают на
водяной бане в течение 2 ч. Содержимое стакана фильт­
руют и промывают осадок горячей водой до исчезнове­
ния ионов хлора. Затем осадок переносят в стакан и об­
рабатывают холодным 0 , 1 н. раствором едкого натра для
растворения геля БЮг, выделившегося при обработке
соляной кислотой.
Оставшаяся на фильтре нерастворившаяся часть —
это гидравлическая добавка, которая в приведенных вы­
ше условиях обработки цемента практически не раство­
ряется, тогда как клинкерная часть цемента переходит в
раствор.
Осадок вместе с фильтром помещают в бюкс и сушат
до постоянной массы при температуре 100— 110°С. П ро­
центное содержание добавки х рассчитывают по фор­
муле
х
а—b
G
100
100
—w
(1.27)
где а — поивес тигля, г:
25
Ь — м'асса фильтра в воздушио-сухом состоянии, г;
G — здавеска цемента, г;
w — содержание гигро'окопичбской влаги в цементе, /о.
§ 2. РАСЧЕТ МИНЕРАЛОГИЧЕСКОГО СОСТАВА КЛИНКЕРА
Когда известен химическии состав клинкера и содер­
жание в нем главных клинкерообразующих окислов,
можно с достаточным для практики приближением рас­
считать минералогический состав. Д л я этой цели поль­
зуются следующими формулами.
Д ля определения силикатов кальция:
о/о C3S = 4 ,0 7 СаО связ'- 7 ,6 S i 0 2 свяа - 6 ,7 А 1 20 3- 1 ,42 Fe20 3; (1.28)
о/о C2S = 8 ,6 [S i0 2 связ + 5 ,0 7 А120 з + 1 , 0 7 Ғе20 3 - 3 , 0 7 СаО.
(1.29)
Д ля расчету минералов-плавней СзА*и С 4 АҒ приме­
няют приводимые ниже формулы в зависимости от вели­
чины глиноземного модуля р — отношения % АІ2 О 3 к /о
Ғе 2 0 3. Величина глиноземного модуля определяет при
этом и фазовый состав клинкера по содержанию мине­
ралов-плавней. При глиноземном модуле более 0,64, по­
мимо С 4 АҒ, образуется С 3 А, а при избытке окиси железа,
когда р меньше 0,64, появляется двухкальциевый фер­
рит. Величина глиноземного модуля, равная 0,64, обус­
лавливает образование минерала-плавия в виде С 4 АҒ.
В соответствии с этим формулы для расчета минера-,
лов-плавней принимают следующий вид:
при глиноземном модуле более 0,64
% С3 А = 2 ,6 5 (А120 3'—:0 ,6 4 Ғ е20 3);
(1.30)
о/о С4 АҒ = 3,04Fe20 3.
(1.31)
Коэффициент 2,65 учитывает количество % С 3 А, по­
лучающихся из каждого процента глинозема А12 0 3, ос­
тавшегося после образования С 4 А Ғ; коэффициент 0,64
выражает отношение % А12 0 з к Ғ е 2 0 3 в С 4А Ғ , т. е. по­
казывает, сколько процентов А12 0 3 приходится на 1%
Ғ е 2 0 з при получении С 4 АҒ.
Коэффициент 3,04 показывает количество % С 4 АҒ,
образующихся из каждого 1 % Ғ е 2 0 з , присутствующей в
клинкере.
При тлиноземном модуле менее 0,64
о/о С4 АҒ = 4 , 7 7 А120 3;
о/0 С2Ғ = 1 ,7 (Ғе2Оэ -
1 ,5 7 А120 3) .
(1.32)
(1.33)
Коэффициент 4,77 показывает, что каждый 1 % А12 0 3
дает 4,77% С 4 АҒ, а каждый 1% Ғе 2 0 3 —'1,7% С 2 Ғ. Из26
Ёёстйо, что по ходу клинкерообразования вначале ПоЯ8 лябтся С4АҒ (до полного связывания А12 0 з ) , а затем
оставшаяся Ғе 2 0 3 связывается в виде С2 Ғ. Поэтому ко­
эффициент 1,57 учитывает, что каждый 1% А12 0 3
связывает 1,57% Ғе20з при образовании С4 АҒ. Разность
в скобках показывает, таким образом, количество Ғе 2 0 3,
оставшееся после образования С 4 АҒ и участвующее в
образовании С2 Ғ.
При глиноземном модуле, равном 0,64, когда весь
глинозем и окись железа связаны только в виде С 4 АҒ
твует С 3А)
формуле
А
V
А .
т
—
а
®
% С4 АҒ = 3 ,0 4 Ғ е 20 3.
(1.34)
Д л я правильной оценки качества клинкера важно
также знать содержание в нем сернокислого кальция.
Это необходимо, например, для изыскания оптимальной
и допустимой добавки гипса при помоле клинкера. Из мо­
лекулярных масс C a S 0 4 и S 0 3 следует, что каждый
процент S 0 3, содержащийся в клинкере, дает 1,7%
CaSC>4 . Тогда формула для определения C a S 0 4 прини­
мает вид:
% CaS04 = 1,7S 03.
(1.35)
§ 3. ФИЗИЧЕСКИЕ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
ИССЛЕДОВАНИЯ ФАЗОВОГО СОСТАВА ВЯЖУЩИХ
В последние годы при исследовании вяжущих ве­
ществ все шире применяются различные физические и
физико
сырьевых материалов, продуктов их обжига и гидратации, а такж е контроля производственных процессов и
ыпускаемои продукции. Их преимущество перед химическими методами быстрое получение данных, простота и высокая
точность определений, возможность использования для
прямого и косвенного исследования самых разнообраз­
ных процессов. Это, в частности, при производстве и
применении вяжущих веществ позволяет оперативно
устанавливать причины нарушения технологических про­
цессов и принимать меры к их устранению.
Среди многочисленных физических и физико-химических методов исследований в лабораториях научно-исследовательских институтов и заводов наибольшее при­
менение нашли микроскопический, термографический,
рентгеноструктурный и спектральный анализы.
'
І П .П Я
П П П И О Р Л Т Т Р Т О а и т т т
IV
'
П П А
лv
------------------ — —
тт/ч а л
/ч »
..
_______________________-
лтх u
I v
ХА U
о
27
а ) М и к р о ск о п и ч еск и й а н а л и з
Микроскопический анализ — это исследование при­
родных и искусственных материалов, в том числе и вя­
жущих веществ, с помощью микроскопов. Его применя­
ют для изучения формы и размеров кристаллов и других
составляющих сырьевых материалов, готовых вяжущих
веществ и продуктов их гидратации; идентификации
и определения содержания минералов в вяжущих и в
продуктах твердения, фазовых превращений ів вещест­
вах; структуры частичек вяжущего <и затвердевшего
камня, их пористости и т. п. В последние годы с появле­
нием ультрафиолетового, ультразвукового, электронного
и других микроскопов технические (возможности микро­
скопии все более расширяются.
В настоящем разделе рассматривается лишь один из
методов микроскопического анализа при помощи обыч­
ных оптических микроскопов, называемый петрографи­
ческим. Петрографический анализ вяжущих веществ ос­
нован на использовании законов распространения света
через кристаллические вещества.
Известно, что на границе двух сред косо падающий
световой луч отклоняется от своего первоначального на­
правления, преломляется. При этом показатель прелом­
ления п — отношение синуса угла падения sin i к синусу
угла преломления луча sin г — есть постоянная величи­
на, не зависящая от угла падения. Показатель преломления определяется оптическими свойствами граничащих сред и равен отношению скорости световой волны в
первой среде к скорости ее во второй:
sin i
V,
п
1 36
sin г
v2
Углы i и г всегда измеряют в направлении от перпен­
дикуляра к соответствующему лучу (рис. 6 ).
Обычно показатель преломления различных сред из­
меряют относительно воздуха. Тогда, приняв скорость
распространения света в воздухе (среде I) Ui = l и вы­
раж ая скорость света v2 в среде II в доле скорости света
в воздухе, получим показатель преломления среды II
относительно воздуха:
І :Ц •
1
sin i
1 37
Kg
sin r
Среда, обладающая большим относительным показа­
телем преломления, оптически более плотная. Из форо
о
о
=
Я
28
в = =
---------------------- =
=
—
j
.
•
(
.
)
(
.
)
Мулы (1.36) следует, что при переходе луча света Из сре­
ды с меньшей оптической плотностью (в ней свет рас­
пространяется с большей скоростью) в среду с боль­
шей плотностью (в ней скорость света меньше) угол па­
дения луча i будет больше угла
преломления г, и наоборот, при
выходе из более плотной среды
угол падения i\ будет меньше уг­
ла преломления Й При увеличе­
нии угла падения & до определен­
ных пределов угол Г\ будет равен
90°. При этом свет, падающий на
границу раздела этих двух сред,
не будет проникать во вторую
среду: он будет отражаться от
границы раздела. Угол падения
£пр, яачиная с которого световой
луч не распространяется через
границу раздела, называется пре­
дельным углом полного внутрен­
него отражения. К аж дая среда на
Рис. 6. Схема преломле­
ния световых лучей
границе раздела с воздухом (или
другой средой) имеет свой пре­
дельный угол полного внутреннего отражения. Он будет
тем меньше, чем больше разница скоростей распростра­
нения света в этих средах.
Наконец, если световой луч падает перпендикулярно
к границе раздела двух различных, но оптически одно­
родных тел, когда sin / = 0 , вследствие чего и sin г = 0 ,
то он не отклоняется.
Рассмотренные выше закономерности характеризуют
распространение света в изотропных средах. Большинст­
во твердых веществ, в том числе и вяжущие, имеют кри­
сталлическое строение и отличаются анизотропией. По­
этому свет в них распространяется иначе.
Известно, что естественный свет представляет собой
электромагнитные волны, воспринимаемые человеческим
глазом, колебания которых передаются в одинаковой
мере во всех направлениях некоторой плоскости, переме­
щающейся перпендикулярно распространению светового
луча. При входе в анизотропный кристалл свет, как и
всякая энергия, стремится распространяться в направ­
лении наименьшего сопротивления (в плоскости наи­
меньшей оптической плотности), в которой вошедший
'
Ц*
\
О
29
Луч и будет совершать свои колебания. Свет колебание
которого в отличие от естественного происходят лишь
в одной плоскости, называется поляризован<ным.
По закону механики всякий вектор энергии (и свет)
может менять направления лишь по правилу паралле­
лограмма, т. е. может быть представлен только двумя
векторами, из которых один может иметь новое направ­
ление, а другой будет ему перпендикулярен. В соответ­
ствии с этим всякий световой луч в анизотропном крис­
талле поляризуется в двух взаимно перпендикулярных
направлениях, разделяется на два луча, распространяю­
щихся вследствие различий в оптической плоскости с
разной скоростью. Естественно, что оба этих луча при
входе из воздуха в кристалл и при выходе из него будут
иметь разное преломление. Если при этом разность по­
казателей преломления достаточна и если оба луча под­
вергнутся преломлению, то они значительно разойдут­
ся, и при рассмотрении предмета через такой кристалл
его изображение будет удваиваться. Отсюда это явление
и получило название двупреломление. Кристаллы, обла­
дающие этим свойством, соответственно называют двупреломляющими, в отличие от однопреломляющих (изо­
тропных) веществ, в которых луч не раздваивается, так
как распространяется во всех направлениях с одинако­
вой скоростью. Однако и в анизотропных кристаллах
имеются участки, по которым луч распространяется в
одном направлении. Такое направление называют опти­
ческой осью. По количеству изотропных направлений
с простым преломлением анизотропные кристаллы раз­
деляют соответственно на одно- и двухосные.
Количество и расположение оптических осей, величи­
на разности двупреломления, показатели преломления и
некоторые другие оптические характеристики постоянны
для определенных кристаллических веществ. Это позво­
ляет, определяя оптические константы исследуемого ве­
щества и сравнивая их с известными для отдельных
кристаллических фаз, идентифицировать вещество. Эти
определения и составляют сущность петрографического
анализа вяжущих веществ.
Д ля индентификации кристаллических фаз в вяж у­
щих веществах используют следующие оптические кон­
станты: Mg или % — наибольший показатель преломле­
ния; N m или пт — средний показатель преломления; N p
или пр — наименьший показатель преломления и 2 1 / —
30
угол между оптическими осями. Их определяют с помо­
щью поляризационного микроскопа. Выпускают не­
сколько моделей таких микроскопов: МИН-4, МИН-5,
МИН- 6 и МИН-8; наиболее совершенные из них МИН- 8 .
У с т р о й с т в о м и к р о с к о п о в . Поляризационный
микроскоп отличается от обычного прежде всего приспо­
соблениями для получения прямолинейно поляризован­
ного света. Поляризацию света обычно осуществляют
при помощи призм Николя, либо поляроидов— прозрач­
ной пленки с нанесенным на ее поверхность слоем оди­
наково ориентированных кристаллов, поглощающих один
из поляризуемых лучей настолько сильно, что через них
практически проходит только один луч. Современные
микроскопы оборудуют призмами Николя.
Такая призма представляет собой параллелепипед,
который изготовляют из половинок распиленного по ди­
агонали кристалла прозрачного исландского шпата,
склеивая их по плоскости распила канадским бальза­
мом.
При входе в призму Николя луч света распадается
на два луча: один с показателем преломления я і= 1 ,5 4 ,
другой — « 2 = 1 ,6 6 . При дальнейшем распространении
оба луча поступают в слой бальзама, показатель прелом­
ления которого равен 1,54, т. е. близок к П\ и меньше пгПоэтому первый луч, почти не отклоняясь, распростра­
няется в верхнюю половину призмы; второй, переходя из
среды более плотной в среду оптически менее плотную,
под острым углом претерпевает полное внутреннее от­
ражение на границе раздела с бальзамом и после отра­
жения поглощается черной оправой, в которую заклю ­
чена призма Николя. Таким образом, призма Николя
позволяет получать один поляризованный луч в плоско­
сти, перпендикулярной к плоскости главного сечения
кристалла.
Поляризационный микроскоп имеет две призмы Ни­
коля. Одна из них установлена под столиком микроско­
па и служит для получения поляризационного луча, дру­
гая, выдвижная, расположена после объектива. Ее на­
значение свести колебания лучей, прошедших через пре­
парат, в одну плоскость и тем самым обеспечить их во­
сприятие глазом через окуляр. В соответствии с этим
первая призма Николя называется поляризатором, вто­
рая — анализатором.
Д ля исследования оптических свойств препаратов
31
призмы поляризатора и анализатора располагают так,
чтобы плоскости колебаний выходящих из них световых
лучей были перпендикулярны.
Если поместить между скрещенными призмами Николя препарат из изотропного вещества, то выходящии
из поляризатора прямолинейно поляризованный свет
проходит через препарат и достигает в таком виде ан а­
лизатора. Так как направление колебаний поступающе­
го поляризованного света перпендикулярно к направле­
нию колебаний, пропускаемых анализатором, то он пол­
ностью задержит свет и поле зрения в микроскопе будет
затемнено. Не произойдет изменений и при повороте
препарата на вращающемся предметном столике на
360° — однопреломляющее вещество при скрещенных
призмах Николя останется темным во всех положениях.
Иная картина наблюдается при исследовании в про­
ходящем свете анизотропных кристаллов. В этом случае
выходящий из поляризатора поляризованный в одном
направлении луч в кристалле будет распадаться на два
луча, поляризованных во взаимно перпендикулярных
плоскостях и распространяющихся с разной скоростью.
Поступая последовательно в анализатор, каждый из них
будет снова поляризоваться на два луча с разными ко­
лебаниями, причем анализатор будет пропускать лишь
колебание с п = 1 ,5 4 , а другое — поглощать. Таким об­
разом, из анализатора будут выходить два колебания,
но поляризованные в одной плоскости. Поэтому они бу­
дут интерферироваться в одно суммарное колебание. Р е ­
зультаты такого взаимодействия зависят от того, как
складывающиеся колебания согласованы между собой.
Если максимумы и минимумы обоих колебаний будут
совпадать, то интенсивность света усилится; при взаимно
противоположном их расположении — уменьшится, а ес­
ли произойдет сложение двух одинаковых колебаний, но
противоположных по направлению, то один световой луч
будет полностью поглощаться другим.
Двупреломляющиеся кристаллы при повороте в го­
ризонтальной плоскости на 360° между пересекающими­
ся призмами Николя наблюдаются четыре раза то свет­
лыми, то темными. Наибольшая яркость достигается
тогда, когда плоскости поляризации света в кристалле
образуют угол в 45° с плоскостями поляризации призм
Николя. При дальнейшем вращении кристалла освещен­
ность постепенно будет уменьшаться и наступит полное
•9
32
затемнение, когда плоскости поляризации света в крис­
талле и призмах Николя окажутся параллельными. Т а­
кое положение кристалла называют положением погаса­
ния, а направление колебаний в нем — направлением
погасания. Последнее является важной вспомогательной
характеристикой для идентификации кристаллов.
На рис. 7 показан общий вид поляризованного ми- '
кроскопа М ИН- 8 . К основанию 1 микроскопа крепится
тубуоодержатель 2.
В тубусе 3 в салазках со шипцовьгм устройством 4
укрепляется объектив 5. В тубусе размещаются компен­
саторы 6, анализатор с
салазками 7 и диск со
светофильтрами 8\ верх­
няя часть тубуса заканчи­
вается насадкой 9, в кото­
рой размещены окуляр 10
с регулируемым кольцом
11, ирисовая диафрагма
с регулировочным коль­
20 ig W
цом 12, линза Бертрана.
включаемая и выключае­
мая при помощи кольца
13 и рукоятки 14.
К нижней части тубусодержателя на кронштейне
крепится предметный сто­
лик 15, снабженный заж и ­
Рис. 7. Общий вид поляризацион
мами для образца и р аз­
ного микроскопа М И Н -8
деленный на 360°. Под
столиком располагается
корпус конденсатора и поляризатора 16, перемещаемый
вертикально при помощи рукоятки 17.
К основанию 1 микроскопа крепится фонарь 18. Он
снабжен центрировочными винтами 19 и рукояткой уп­
равления диафрагмой 20.
При исследовании материалов в проходящем свете
образец освещают снизу через отверстие 21, в которое
вставляется поляроидная пластинка. При работе в отра­
женном свете для этой цели используют специальный ос­
ветитель ОИ-12, устанавливаемый на место щипцового
устройства. Фонарь 18 при этом снимают, а насадку 9
•разворачивают на 180°.
Микроскоп М И Н - 8 снабжается пятью объективами
% З ак , 150
с различной разрешающей способностью; максимальное
увеличение
микроскопа — 1350,
минимальное — 17,5.
Методы
'Петрографического
анализа.
Для проведения исследований под микроскопом приго­
товляют шлифованием образцы в виде тонких пласти­
нок — шлифов, либо иммерсионные препараты, получае­
мые погружением тон кор а стертого порошка в среду с оп­
ределенным показателем преломления.
Применяют четыре основных приема исследования
материалов под микроскопом: 1 ) ів прозрачных шлифах;
2 ) в иммерсионных препаратах; 3) в полированных шли­
фах; 4) в прозрачно-полированных шлифах. При иссле­
довании первыми двумя методами используют проходя­
щий свет, при третьем — отраженный, при последнем —
проходящий и отраженный.
■■
Петрографический анализ вяжущих веществ обычно
начинают с изучения их в прозрачных шлифах или при
выключенном анализаторе. При этом прежде всего об­
ращают внимание на внешнее огранение кристаллов
и форму их разрезов, являющихся нередко весьма су­
щественным ориентировочным признаком для определе­
ния минералогического состава вяжущего вещества. Так,
например, основной минерал портландцементного клин­
к е р а — алит, чаще всего кристаллизуется в виде шести­
угольных пластинок или прямоугольных табличек, а бе­
лит имеет зерна округлой формы. Такой просмотр ведут
при нескольких увеличениях.
Определив ориентировочно, есть ли в веществе основ­
ные минералы (по их форме), приступают к изучению их
окраски, спайности и рельефа.
Большинству кристаллических веществ присуща опре­
деленная окраска. Кристаллы алита обычно бесцветны,
белита, напротив, всегда окрашены в буроватые тона,
так как содержат окислы железа или титана, или зеле­
новаты, если включают окислы хрома. Алюмоферриты
кальция имеют зеленовато-бурую окраску, от более тем­
ной до более светлой, в зависимости от состава: если
больше окислов железа — окраска темнеет, а если преоб­
ладает глинозем—светлеет. Кристаллам алюмоферритов
и других анизотропных кристаллов свойственен плеорхойзм, т. е. способность изменять окраску. Плеохроизм об­
наруживается при вращении столика микроскопа.
Разным минералам присуща различная степень спай­
ности, которая проявляется в виде параллельных друі
яругу трещин-, пересекающих кристалл. При исследова­
нии спайности устанавливают степень ее развития —чис­
ло направлений трещин спайности и образуемые ими
углы.
Различают спайность: совершенную, характеризую­
щуюся многочисленными очень тонкими, строго парал­
лельными трещинами; ясную, с более редкими, чем при
совершенной, но также параллельными и прямолиней­
ными трещинами; неясную, с еще более редкими трещи­
нами с нарушенной параллельностью и прямолинейно­
стью.
Число направлений, по которым развита спайность,
характеризуют форму кристалла. Так, у куба три направ­
ления, у призмы — два или три и т. д. Д ля измерения
угла спайности вершину его совмещают с центром оку­
лярного креста нитей, а одну из трещин — с одной из ни­
тей креста. После этого отмечают показания нониуса сто­
лика микроскопа и вращают столик до тех пор, пока вто­
рая трещина угла не совпадет с той же нитью окулярного
креста и делают второй отсчет по нониусу. Разность
полученных по нониусу отсчетов дает величину угла
спайности.
Осмотр шлифа исследуемого вещества позволяет так­
же установить его относительный рельеф и характер по­
верхности. Степень резкости рельефа шлифа зависит от
наличия в образце минералов с различными показателя­
ми светопреломления и величины этой разности. Если
разность незначительна, то относительный рельеф мине­
ралов выделяется не резко, что свойственно, например,
алиту и белиту. Минералы с большим показателем све­
топреломления оптически выступают над минералами с
меньшим светопреломлением.
Оптические константы — величину двупреломления и
показатель светопреломления— определяют при вклю ­
ченном анализаторе (при скрещенных николях в поляри­
зованном свете).
Наличие или отсутствие двупреломления кристалла,
т. е. его изотропность или анизотропность, устанавлива­
ют вращая столик микроскопа. Сила двойного лучепре­
ломления характеризуется поляризационной окраской,
которую приобретают минералы. Величина двойного л у ­
чепреломления равна разности между наибольшим N g и
наименьшим N p показателем светопреломления. Если эта
разность невелика (менее 0 .0 1 ), минералы имеют серую
2* Зак. 150
35
или белую окраску (алит, ш п с ), а лри большей разности
поляризационная окраска оказывается .красной, желтой,
синей, зеленой (белит, однокальциевый алюминат).
Д ля определения показателя светопреломления поль­
зуются иммерсионным методом. Его сущность заключает­
ся в подборе под микроскопом иммерсионной жидкости*,
показатель преломления которой заранее известен и ра­
вен показателю преломления частиц исследуемого поро­
шка вяжущего.
Д ля этого берут на кончике ножа тонкоизмельченное
исследуемое вещество ( 1 0 — 2 0 мг), помещают в центр
чистого предметного стекла и накрывают стеклом р аз­
мером не более 1 см2, предохраняя от загрязнения паль­
цами іповерхности стекол. Затем на предметное стекло
вносится капля иммерсионной жидкости около края пок­
ровного стекла, она растекается под покровным стеклом
и смачивает порошок вещества. При этом необходимо
следить, равномерно ли омачивается и распределяется
порошок, и не допускать образования пузырьков воздуха
между стеклами.
/
Подготовленный таким образом препарат помещают
на предметный столик микроскопа и наблюдают за ним
при включенном анализаторе. Н а границе двух сред
с различными показателями преломления (зерна и ж ид­
кости) из-за интерференции света и полного внутреннего
отражения возникает тонкая световая «полоска», или
«эффект Беккё». Установив обломок минерала на рез­
кость и совместив центр его с точкой пересечения нитей
окулярного креста, медленно перемещают микрометри­
ческим винтом тубус микроскопа и наблюдают за переме­
щением полоски: при подъеме тубуса она будет двигать­
ся в сторону вещества с большим показателем светопре­
ломления, а при опускании тубуса — в сторону вещества
с меньшим светопреломлением. Применяя иммерсионные
жидкости с разной величиной показателя преломления,
находят такое положение «полоски Бекке», когда при
использовании одной жидкости линия перемещается «на
минерал», а при использовании другой с очень близкой
величиной преломления — она надвигается на «жид­
кость». Среднее арифметическое между показателями
преломления первой и второй жидкостей принимается за
показатель светопреломления минерала.
* Иммерсионные жидкости выпускаются в виде наборов (до 100
флаконов) с показателями светопреломления в пределах 1,40—Л,80.
36 *
Оптически изотропные 'Минералы характеризуются
одной величиной преломления, так как поляризованный
луч в них распространяется с одинаковой скоростью во
всех направлениях. Это позволяет определять величину
показателя преломления изотропных .минералов при лю­
бам положении зерна на столике .микроскопа.
Показатель светопреломления анизотропного минера­
ла определяют по направлению наибольшего и наимень­
шего показателя преломления. Д ля этого выбирают кри­
сталл, с наибольшим показателем преломления и, вра­
щая предметный столик микроскопа, ставят объект в по­
ложение погасания. Погасание достигается при таком по­
ложении кристалла, когда колебания поляризованного
луча, поступающего из поляризатора, совпадают с одним
из двух направлений колебаний лучей, пропускаемых
кристаллом. Затем поворачивают столик на 90 , т. е. на
второе положение .погасания. При этом с поляризован­
ным лучом совпадает другое направление колебания све­
та в кристалле.
Показатели наибольшего N g и наименьшего N v пре­
ломления минерала определяются так же, как и для
изотропного минерала.
Оптические характеристики наиболее распространен­
ных минералов вяжущих веществ приведены в табл. 1 . 1 .
Вещества в отраженном свете исследуют на полиро­
ванных непрозрачных или прозрачно-полированных шли­
фах. Этот метод позволяет более точно определить кри­
сталлическую структуру минералов, слагающих данное
вещество, и их соотношение. Однако при использовании
только непрозрачных шлифов не удается установить на­
иболее важные оптические характеристики минералов —
показатели преломления. Поэтому особенно ценны про­
зрачно-полированные шлифы, позволяющие изучать ми­
нерал как в проходящем, так и в отраженном свете.
При исследованиях в отраженном свете просматри­
ваются разрезы кристаллов, расположенные лишь в пло­
скости шлифа, тогда к ак в проходящем свете изучается
слой вещества сравнительно большой толщины (до 2 0 0
мкм), в котором кристаллы часто накладываются один
на другой. Это затрудняет их .исследование из-за ошибок
в определении границ зерен. В отраженном свете струк­
тура материала проявляется отчетливо, д а ж е при нали­
чии очень мелких зерен размерам 3—5 мкм.
Д ля увеличения четкости очертания отдельных фаз
37
г
а
Я
СГ
Я
*=з
\о
Я
C
U
X
<и Р-.
О)
3
Я
G ,
<D
СО
<L>
ш
3
*3
ои 1 CU К
'Н
я
о
Я
3Я е*3
CU
Я
<М
О)9Я
&
а
2 **
а
Я
Ч
О
IQ
f f
<
я
о
Я
VO
>>
я
СО
3
си
СО
t=
i
и
я
а>
X
со
я
си
а>
<и со
я
я
я
с;
<и
гг
я
ж
СО. •о и
>■»
Я
X S
5
tt
О
.
О
.
»=2
V
(Т) O
сх
а> о я з
СО я
со •Ө-Оо? Н
Я
CU
к
си
*
X
О
н
о
о
•я
о
я
я
*= :
я
я
я
си
■
»Я
о
С
и
з
о
сх >-* О- си
я
Я (L) о
О НС
Г) •Ө-
а ДО a
са
си
<и
►а
*=3 *=:
с—
СО
и
я £
S-Ь.
Я
я >*\о
.a s
3 * о
Я
Һ
о
и
(L)
8*
D
я 1-4
си я
я 2
си СО
я я
о
со
СО
со к
Я
R&
н
*3
Я
Я S
Я со
с■=
о?о
н
Э
Я
н
S са
к О
а с;
о» ч
к СО
н
•г*4
И
Я
а>
ю
со
Я
о
«=:
к
»s
о
я
я
I
3
н
яи
си
си
и* 3
я
ч
си (_
я
3
в
я
м
я
►
г«*
&
*
я
я
о
»=3
»=3 \о
о
я
CQ н
си
я
&
я
о
Н
Ю
Ю
Ю
Я
я
я
ео
СО
*=»
оо
ю
О
н
>>
о
са
Һ-
00
9
СО
1^-
СП
СТ>
LO
CN
LO
CN
LO
CN
£
к
со
со
о
со
о.
<и
я
S
5
К
Я
S
н
и
Ь/З
ю
СО
t>-
СО
СЧ
и
тһ
a>
- ci
<N
О
CO
LO
Ю
oo
Ю
CN
co
LO
Ю
Ю
S
о.
<и
н
и:
*
I
I
^
I
I
*
1
1
сО
Си
сО I
X
а>
s
иCJ
э•
S
н
е
О
с
о
0
0
с
о
о
^
1
1
н
О)
ш
rj
*я
.3
я
н
си
CQ
Я
о
CU
ш
са
н
о
оо
X
X
л
ч
со
сх
о
к
X
§
38
с
щ
*
3
<и
^ 9Я
5Ч н
2
Я со
0
си О
* н
о
Н
•
»
1
■
»я
я
н
<D
CQ
Я
О
a>
IQ
»я
S
9
5
VO A
Щ
Щ
a>
9Я
I
о
H 1
CD
С
я Щ
ЙО »M
*
o ^ o
О
H
л
Я
^«=3н д і Ь
си
a)
to
VO
я
яо
я
Си
go
2
си
S
кg ow 2 со
•Ө*
<n
«=3 >я
О
.OQ
I
со
СО
. .СО
3 PQ .
CJ
я
»Я CN»я
=Я со а> Я CU »я СО
к
=
з
tu
3я §3
3 О яЯ *
си
.
CN я
•И <V) Л
я ^ из Я «о ЯCD си
Я
(V
я
a
Я tu я
и Яо
е; - О С* Я
са
*
3
я
я б я»=з -Ө•* из О Я я < Я
О
«=3 СО Я
Е5 со со с о .
*=2 со X си
са
си
СО
C
J
Я
ЗУ X
csi « СО си
X
я
►
И
X
о
3
со
X
щ
я
>»
>>
О
)
Е
ч
щ
я
<
и
н
н
я
я я я
C U СО
Си со <и о
В »
Н5
Ct
о
1
1
зо
оЬиО
S
со
Я
СЗ
Я
Я
си
с
0
со
о
я
я
я[— О1
со.
ОCN
«Я н
я ю я
си
5с> tt
О
со
СО
U
CJ
Я
Я
t=.
с»
о
с/5
ю
О
я
О
н
.
я
Я
си
я
о
s ^
о
е*С/)
я Q (Й
У
W
о ° °« о >) X 'g x
я со
я
О
С
*
_5 ю
ей
• •
СО
03
сх
н
я
4
С
X
о
<й_
5£ ло
В
*
<
о
Ч
Ж
с
в
wСОн
о
гх
X
у о.
<и
3
WF
а
t?
03
0>
Л
из
5
<и
я
н
«
X
оСО
U
о
ш
ЙС
> >
J3
«=:
С_
X
н
о
я
сх
Я
С_
Я
со
я
я
о
*=5
со
СО
я
сх
О
)
со
Я
С?
к
я
я
я
н
я
о
»=;
о
о
О
)
t*
(Г) ря*
сх ОЯ->Ю
> >
*
2
и*
СХ
щ
2
п
CQ
л
<и
я
я
я
о
X
<и
и
CS
а >
С
О
00
СО
00
ю
ъо
ю
<
3
5
LO
г*-
rf
I
f<ц
изотропного
*
веідөстваі
со
со
о
со
О
со
ю
со
I
о
и
СЧ
о
0
3
св
(-
о
оо
X
в
2
ч
<а
сх
а>
£мС
**9
£
••
см
о
о
<л . с/5
осо
м
£
2
ч
СЗ
СО
о
U
СО
я CQ
ч
я
С
X
£
00
и
Т «
Я
и
я
я
а ,
н
н
CD
Ч
>» я
я
N
E
f
А
X
с /)
X
и
?
я
О
л
С/)
к
СО
со СО
Я О
U
со
сч
со
н Ос*
X
со
СО
С
О
•
,
я
<
н
оСЩ я Ш я СО
О сх И
<
сх <р
2 СО а>
и
П
н
щ
•Ө*
со
9 , о со о
сх со
О
сх
X
со
*=t к и : у
я
я
U СО к
и, СО
со
и
ояз
X
о
СО
Ом
а
П
я
О
Ш
н
осх
я
С
О
я
н
фшшш*
л
#
6 ■
СО
и
и
Я
я
О
л
ег N я
си
t=i п
я
СО
и я
о
со
О
исо
и
н
я
a
л
ч
показатель преломления
Продолжение табл. 1.1
о
I
со
39
шлифы подвергают травлению — их поверхность обраба­
тывают химическими реактивами, которые в .разной мере
разрушают отдельные вещества. В результате одни из
них (более устойчивые к действию травителя) будут вы­
ступать над другими, менее стойкими. Сильно разъеден­
ные поверхности отражают свет слабее, чем неразрушен­
ные, поэтому при наблюдении кажутся более темными.
Вследствие этого, а также из-за неодинаковой о тр аж а­
тельной способности отдельных (минералов они в отра­
женном свете имеют разную окраску. Так, после травле­
ния универсальным травителем М. И. Стрелкова (0,25%ный спиртовой раствор уксусной кислоты) кристаллы
алита приобретают голубоватую окраску, белита — буро­
ватую, а промежуточное вещество остается светлым.
Это облегчает их идентификацию.
В зависимости от природы исследуемого вещества
для травления применяют различные реактивы. В одних
случаях используют один 'сильнодействующий травитель
для выявления одной или двух .интересующих фаз, в дру­
гих осуществляют последовательное травление несколь­
кими .реактивами. Например, при исследовании порт­
ландцем ентного клинкера часто вначале шлиф промыва­
ют дистиллированной водой для выявления свободных
СаО и MgO, затем обрабатывают 1 0 %-ным раствором
NH4CI для выделения алита и 'белита и, наконец, 1 0%ным водным раствором КОН для выявления стекловид­
ной фазы.
Успех петрографических исследований в значитель­
ной мере зависит от качества приготовляемых образ­
цов — шлифов. Их готовят по определенной методике на
специальных шлифовальных станках, используя различ­
ные абразивные материалы. Изготовление шлифов тре­
бует большой аккуратности и навыков [5, 9, 27].
Измерение и
подсчет
фаз,
фиксация
н а б л ю д е н и й п о д м и к р о с к о п о м . Д л я исследо­
ваний под микроскопом необходимы крайне незначитель­
ные количества вещества. Между тем результаты этих
исследований должны характеризовать 'большие партии
вяжущего, клинкера или другого материала. Поэтому
при их проведении особое значение имеет тщательный
отбор проб. Д л я петрографического анализа берут обыч­
ным способом среднюю пробу около 2 0 0 г, которую
хранят в стеклянной банке с плотно закрытой пробкой.
40
От этой пробы квартованием отбирают для анализа
среднюю аналитическую пробу массой около 10 г. При
исследовании клинкера и других кусковых материалов
рекомендуется отбирать зерна разных размеров: 'Круп­
ные, средние и мелкие.
Д ля количественного анализа фазового 'состава в я ж у ­
щих веществ или других материалов применяют иммер­
сионные препараты и готовят прозрачные или полирован­
ные шлифы. Предпочитают иммерсионный способ, так
как для приготовления препарата в виде порошка не
требуется 'больших затрат времени.
При определении содержания минералов в препарате
исходят из предположения, что соотношение объемов
минералов в данной пробе материала соответствует со­
отношению их площадей. Таким образом, определив пло­
щадь, занимаемую каждым минералам, (в % ), и зная их
плотность, можно рассчитать содержание каждого из них
в % от массы образца.
Отношение этих площадей определяют визуально (на
глаз) при ускоренном ориентировочном контроле или боее точно с помощью окуляр-микрометра — линейного
или сетчатого, помещаемых в окуляр микроокопа (рис.
8 ).
При пользовании линейным окуляр-микрометром
Рис. 8. Окуляр-микрометры
а — линейный; б — сетчатый
подсчитывают количество ело делений, приходящихся на
долю того или иного .юшерала по нескольким направлениям вдоль или поперек шлифа, от одного его края до
другого: при подсчете минералов в порошке делают не
41
менее 20 отсчетов. Если применяют сетчатый оку л яр-ми­
крометр, его сначала устанавливают в верхний левый
угол и подсчитывают, сколько квадратиков сетки приходится на долю каждого минерала. Затем шлиф перемещают так, чтобы сетка перекрыла соседний «с подсчитан­
ным квадрат поля, снова определяют, сколько квадрати­
ков сетки приходится .на долю того или иного минерала,
и так до тех пор, пока івся площадь не будет просмотрена.
По полученным данным вычисляют площадь, занимавмую каждым минералом, а затем и их содержание в %
от массы материала.
Аналогичным образом можно такж е провести диспер­
сный анализ вещества — определить содержание в нем
частиц тех или иных размеров, выявить, как распределя­
ются поры по диаметрам, и др.
Д ля фиксации наблюдений микроскопы оборудуют
микрофотонасадками, а такж е установками для микрои макросъемки, что особенно удобно для изучения про­
цессов твердения вяжущих веществ, фазовых превраще­
ний и других процессов, растянутых во времени. Д ля
изучения процесса твердения вяжущих приготовляют препараты типа иммерсионных, но в них вместо органи­
ческой иммерсионной жидкости вводят воду. Д л я пре­
дотвращения высыхания покровное стекло по контуру
обмазывают расплавленной менделеевской замазкой или
пластилином.
,
:й
б) Термический анализ
Термический а н а л и з — это метод исследования р а з­
личных строительных материалов, основанный на опре­
делении температурных эффектов, проявляющихся при
их нагревании или охлаждении.'
У большинства веществ при постоянных для каждого
из них температурах происходят изменения физического
состояния или химического состава, сопровождающиеся
выделением или поглощением тепла. Регистрируя эти
эффекты и сопоставляя их с характером и температурой
фазовых превращений известных веществ, можно доста­
точно точно и быстро идентифицировать исследуемое
вещество или установить фазовый состав многокомпо­
нентных материалов.
Z
Термический анализ основан на измерении разно42
сти температур между эталонным и исследуемым веще­
ством при их равномерном нагревании или охлаждении.
При нагревании вещества (эталона), не претерпеваю­
щего каких-либо превращений, равномерно 'повышается
его температура (рис. 9, прямая 1). Развитие в исследуе­
мом веществе фазовых 'изменений, связанных с тепловы­
ми эффектами, вызывает отклонения от этой прямолиней­
ной зависимости. В результате температура исследуемого
вещества при нагревании изменяется по кривой (рис. 9,
Время
Рис. Ө. Кривые нагрева­
ния
Рис. 10. Схема термограмм тер­
мического анализа
/ — эталонного вещества; 2—
исследуемого вещества
а — нулевая линия; 6 — кривая на­
гревания исследуемого вещества,
записанная простой термопарой; в—
то же, но записанная диф ф ерен­
циальной термопарой
кривая 2). Величина и направление ее кривизны зависят
от количества выделяющегся или затрачиваемого при
этом тепла. Так, замедление подъема температуры по
сраівнению с эталоном на участке А В кривой 2 вплоть до
полной остановки на участке В Г свидетельствует о тоім,
что в исследуемом веществе протекают эндотермические
•процессы, связанные с затратами тепла. Подводимое теп­
ло в данном случае частично расходуется на эта реакции.
Наоборот, если скорость нагревания исследуемого ве­
щества превосходит скорость подъема температуры эта­
лона, то это показывает, что в нем развиваются процес­
сы с выделением тепла (экзотермические). На кривой
2 — это участок Д Е .
Расшифровка термограмм облегчается (точность оп­
ределений увеличивается), если вместо раздельной запи­
си кривых нагревания или охлаждения эталона и иссле­
дуемого вещества вести так называемую дифференциаль­
ную запись температур, фиксируя разницу температур
43
между ними при каждой температуре. В .настоящее
время при термическом анализе пользуются лишь такой
записью (рис. 1 0 ).
г
При равномерном подъеме температуры и отсутствии
в веществе фазовых изменений температура его и этало­
на одинакова и на дифференциальной термограмме запи­
сывается в виде горизонтальной прямой (нулевой линии).
Если же в исследуемом веществе происходят процессы,
сопровождающиеся тепловыми эффектами, то в зависи­
мости от их знака это отражается на термограмме в ви­
де температурных пикав разного направления. Пик / —
2—3 на дифференциальной термограмме свидетельствует
о развитии в исследуемом веществе эндотермического
процесса, а пик 4 —5 — 6 — экзотермической реакции.
Точки 1 и 4 соответственно определяют начало указанных
выше процессов. Обычно максимум или минимум харак­
теризуют температуры наибольшего развития того или
иного фазового превращения. Амплитуда отклонения
пика от нулевой линии, отраж ая разницу температур
At исследуемого и эталонного вещества* при данной тем­
пературе, является показателем интенсивности развива­
ющихся эндотермического или экзотермического процес­
сов. Площадь пиков пропорциональна количеству погло­
щаемого или выделяемого при этих процессах тепла.
Эндотермические эффекты на дифференциальных тер­
мограммах чаще всего обусловливаются следующими
процессами: удалением адсорбционной воды; удалением
гидратной воды из кристаллогидратов; диссоциацией ве­
ществ, сопровождающейся выделением газа (например,
декарбонизацией); некоторыми полиморфными превра­
щениями; плавлением материала. Экзотермические про­
цессы могут быть вызваны: реакциями окисления; про­
цессами гидратации вяжущих веществ при твердении;
переходом вещества из аморфного состояния в кристал­
лическое; процессами перекристаллизации вещества;
некоторыми полиморфными превращениями.
Наличие при определенных температурах соответст­
вующих тепловых эффектов на дифференциальной кри­
вой позволяет идентифицировать исследуемое вещество,
а такж е определять: а) характер фазовых превращений
в процессе нагревания исследуемого вещества; б) темпе­
ратуру начала и конца фазового превращения; ©) ско­
рость и течение процесса во времени; г) равномерность
44
и неравномерность фазового превращения; д ) • 'количест­
во вещества, участвующего в процессе превращения.
На рис. 11 приведены термограммы некоторых мине­
ралов вяжущих веществ.
Аппаратура- и 'методика
проведения •
дифференциального термического анали­
за ( Д Т А ) . Д ля ДТА применя­
ют различные по конструкции
установки. Обычно они состо­
Са50+ 2Нг0
ят из следующих основных ча­
стей: нагревательного или ре­
же охлаждающего устройства,
в которые помещают исследуе­ OL-CaSOt. ОрН^О
мое вещество; системы термо­
пар; измерительной аппарату­ ШЩФНгО
ры (гальванометры, потенцио­
метры); аппаратуры автомати­
ческой записи электрических
сигналов механического или
электронного действия.
&S
Принципиальная схема про­
ведения ДТА сводится к сле­
дующему.
rv. к: кЗ
Исследуемое и эталонное
вещество в порошкообразном
состоянии или в виде прессо­ Рис. 11. Термограммы мине­
ванных образцов (цилиндриков
ралов вяжущих веществ
диаметром и высотой 18—
25 мм) помещают в тигли (держатели) (рис. 12). В з а ­
висимости от температуры термоанализа применяют дер­
жатели из фарфора, кварцевого стекла, корунда, плати­
ны. Массу навесок обычно берут в пределах от 0,2 до 2 г.
Используемое в качестве эталона инертное вещество не
должно подвергаться фазовым изменениям в процессе
нагревания. Оно имеет одинаковую с исследуемым веще­
ством удельную теплоемкость, теплопроводность и тем­
пературопроводность. В противном случае дифференци­
альная запись после прохождения теплового пика от­
клонится от нулевой линии, что искажает результаты
термоанализа. При исследовании вяжущих веществ в ка­
честве эталона используют прокаленный глинозем, реже
окись магния и шамот.
Тигли исследуемого и инертного вещества устанавли­
вают в керамические или металлические блоки, выпол.
'H
I''
45
няющие роль аккумулятора, и помещают в нагреватель­
ное устройство. Сверху блоки закрывают разъемной
крышкой с отверстиями для ввода термопар.
В качестве нагревательного устройства используют
различные печи, обеспечивающие равномерный подъем
температуры и получение заданного режима нагревания.
0)
Время
Рис. 12. Схема установки для дифференциального термического ана­
лиза
>
а — схема диф ференциального пирометра; б — терм ограм м а гипса; / — тигли;
2 — блоки; 3 — крыш ка; 4 — печь; 5 — система термопар; 6 — гальванометры
с зеркальцами; 7 — осветители; 8 — б ар аб ан со светочувствительной бумагой
Эти печи представляют собой металлический кожух с
изоляцией, внутри которого находится керамический ци­
линдр с нагревательным элементом. В зависимости от
требуемой температуры в качестве нагревательного эле­
мента пользуются спиралями из нихромовой, платиновой
и платинородиевой проволоки, силитовыми или криптоловыми 'Стержнями.
Д ля определения разности температур меж ду иссле­
дуемым и эталонным веществом применяют дифференци­
альную термопару. Она состоит из двух обычных термо­
пар, соединенных так, чтобы возникающие в них при на­
гревании термотоки были противоположны по направле­
нию. Один горячий спай одной из термопар помещают в
исследуемое вещество, а другой — в эталонное. При
одинаковой температуре горячих спаев термопар воз­
никшие в них термотоки взаимно компенсируются и
дифференциальная пара не будет выдавать термоток в
измерительные приборы. При появлении разницы тем­
ператур в горячих спаях термопар в цепи возникнет
некомпенсированный термоток, который поступит в
измерительные приборы, подключенные к дифференци­
46
альной термопаре. Д ля ДТА в зависимости от температу­
ры применяют нихром-конетантановые (800°С), хромельалюмелевые
(1000°С)
и
платино-платинородиевые
(1600°С) термопары.
Возникающую в дифференциальной термопаре э. д. е.
измеряют с помощью гальванометров различных систем
или автоматических электронных потенциометров. Учи­
тывая небольшие перепады температур в термопарах, а
следовательно и малую э. д. с., необходимо использовать
гальванометр с незначительным -критическим сопротив­
лением.
Д ля автоматической записи электрических сигналов,
получаемых измерительными приборами (в частности,
гальванометрами), применяют устройство, состоящее
из системы зеркал и осветителей. На подвесе гальвано­
метра укрепляют зеркальце, на которое с помощью осве
тителя направляют световой луч так, чтобы, отражаясь
от зеркальца, через системы передающих .зеркал он па­
дал в фотокамеру и фиксировался на фотобумаге (или
светочувствительной бумаге), сматываемой с барабана.
Вращение барабана осуществляют от моторчика Уорре­
на. В зависимости от величины и направления э. д. с.,
передаваемой от дифференциальной термопары, зеркаль­
це гальванометра отклоняется в большей или меньшей
мере в ту и другую сторону, в соответствии с этим и луч
прочерчивает линию на фотобумаге. При отсутствии-в
дифференциальной термопаре э. д. с. зеркальце не откло­
няется и луч вычерчивает горизонтальную линию. Элек­
тронные автоматические потенциометры являются одно­
временно измерительными и записывающими приборами,
с помощью которых сразу можно получить термограммы
«а ленточной диаграмме.
При исследовании вяжущих веществ в основном поль­
зуются фоторегистрирующим пирометром ФПҚ-64 (пи­
рометр Курнакова модели 1964 г.), который позволяет
записывать на фотобумагу одновременно простую и диф ­
ференциальную кривые нагревания или охлаждения.
Пирометр ФПК-64 состоит из следующих основных
частей (рис. 13):
1)
фоторегистрирующей камеры 1, съемной. Внутри
камеры помещается барабан, на который наматывается
фотобумага. Размер развертки барабана 240X300 мм. В
нижней части камеры есть продольный вырез, закрываю ­
щийся специальной шторкой. При положении шторки
47
«ОТК» (открыто) световой луч попадает на фотобумагу
барабана;
2 ) синхронного моторчика 2, работающего
от сети
переменного тока напряжением 220 В. Скорость враще­
ния выходного вала моторчика 2 об/мин;
S)
Рис. 13. Фоторегистрирующий пирометр ФПҚ-64
a —в футляре; б — со снятым футляром
3) редуктора 3, с помощью которого изменяется ско­
рость вращения барабана. Д ля этого на верхнем валу
имеется шестеренка переключения скоростей. Устанав­
ливая эту шестеренку ів определенном положении, полу­
чают частоту вращения барабана: 5, 20, 30 и 183 об/мин;
4) фрикционной передачи 4 , позволяющей плавно ре­
гулировать время одного оборота барабана в интервале
от 5 мин до 20 ч;
5) трех зеркальных гальванометров 5. На корпусе
каждого гальванометра имеются уровень и три клеммы
6, 7, 8. К клеммам 6 и 7 подводится э. д. с. термопа.ры,
к клеммам 8 и 7 присоединяется шунт. На корпусе гал ь­
ванометра есть винт 9 арретира. Чтобы закрыть арретир,
следует вращать винт до отказа (без усилий) по ходу
часовой стрелки. Положение луча («зайчика») регули­
руют при помощи корректора 10\
6 ) трех осветителей 11. Осветители имеют регулиро­
вочную диафрагму для изменения ширины «зайчика».
Устанавливают диафрагму в определенное положение
при помощи двух винтов 12;
7) системы зеркал 13 для направления луча от галь­
ванометра в вырез фоторегистрирующей камеры и на
шкалу 14 для визуального наблюдения (на футляре).
48
В комплекте с пирометрам поставляется печь. Она
имеет следующую характеристику: мощность 1 кВт, на­
пряжение 220 В, максимальная температура ГЮ0°<С, р а ­
бочая температура 1000°;С, время разогрева до макси­
мальной температуры от 45 мин до 1 ч, размер печного
пространства: диаметр 70, высота 100 мм.
При пользовании фоторегистрирующим пирометрам
ФПК-64 прибор устанавливают в строго горизонталь­
ное положение. Затем с помощью регулировочных вин­
тов ставят каждый гальванометр по уровню и, вращая
арретиры гальванометров против часовой стрелки (до
отказа), приводят гальванометры в рабочее положение,
после чего прибор включается в сеть. При включении
осветителя на матовой шкале 14 должны появиться три
четкие полосы — «зайчики». Если таких полос нет (при
полной исправности прибора), то их необходимо полу­
чить на ш кале с помощью корректора 10.
Д алее фокусируют «зайчики» на фотобумагу. Д ля
этого снимают фотокамеру, в пазы держателя линз встав­
ляют матовую, линейку и проектируют на нее три светя­
щиеся точки. Яркость точек достигается передвижением
объективов соответствующих осветителей; величина то­
чек регулируется диафрагмой осветителя.
Перед началом фотозаписи «зайчик» правого (про­
стого) гальванометра при помощи корректора устанав­
ливают в крайнее правое положение, а «зайчик» левого
(дифференциального) гальванометра ставят в среднее
положение. Третий гальванометр используют для записи
любого электрического импульса, подводимого от датчи­
ка. После регулировки положений «зайчиков» открывают
шторку фотокамеры и включают мотор.
При проведении термического анализа вяжущих ве­
щество берут в количестве 0,1—0,3 іг, чтобы в меньшей
степени сказывалась теплопроводность и теплоемкость
материала. Спай термопары помещают непосредственно
в центр образца, при этом наилучшей его формой будет
шарообразная. Гидратированные вяжущие предвари­
тельно растирают в. порошок, просеивают через сито
№ 008, а иногда для удаления остатков свободной (ме­
ханической) влаги обрабатывают под вакуумом последо­
вательно этиловым спиртом и серным эфиром. Д л я полу­
чения сопоставимых результатов необходимо, чтобы сте­
пень уплотнения исследуемого порошка и инертного в е ­
щества, а такж е их навески были одинаковы для всей
49
серии опытов. При исследовании полиминеральных м а­
териалов, например глин, предпочтительны прессованные
образцы. Если исследуемое вещество плотное, то образ­
цы изготовляют выпиливанием, проделывая в них отверсти я дл я гор яч его сп а я тер мо п а р ы.
Комплексные
методы
термического
а н а л и з а в я ж у щ и х в е щ е с т в . Фазовые превраще­
ния, протекающие в вяжущих веществах и других мате­
риалах, сопровождаются не только тепловыми эффекта­
ми, но и изменением их массы, размеров образцов,
электропроводности и т. д. Одновременная, параллель­
ная фиксация этих изменений и тепловых эффектов по­
зволяет наиболее полно характеризовать существо раз­
вивающихся при нагревании фазовых превращений в
. материале^ что значительно облегчает расшифровку тер­
мограмм. Поэтому при термоанализе все чаще пользу­
ются комплексными методами: термогравиметрическим,
при котором дополнительно определяют изменения мас­
сы исследуемого вещества; методом измерения электро­
проводности и вязкости и другими. Иногда эти методы
сочетают и проводят два, три и больше определений.
Термогравиметрический
анализ
чаще
всего проводят, используя для определений изменений
массы автоматические термогравиметрические установ­
ки, состоящие из торзионных весов с дополнительным
устройством, которое позволяет осуществлять автомати­
ческую запись изменений массы микропроб в 1 0 0 — 2 0 0 мг.
Принцип действия этого устройства основан на исполь­
зовании явления электромагнитной индукции (рис. 14).
Основным узлом этого устройства является трансформа­
тор, сердечник которого закреплен на коромысле весов
и перемещается вместе с ним. При этом, если сердечник
вводится в первичную обмотку, напряжение в ней увели­
чивается, и, наоборот, если выводится — уменьшается.
Изменение маосы образца при нагревании вызывает пе­
ремещение коромысла весов, а следовательно, и сердеч­
ника, что соответственно повлечет за собой изменение
напряжения на вторичной обмотке трансформатора. П е­
ременный ток с этой обмотки выпрямляется купроксным
выпрямителем и через сопротивление поступает на клем­
мы гальванометра, которым через систему зеркал и осве­
тителей регистрирует соответствующую кривую измене­
ния массы исследуемого вещества. Д л я устранения ко­
лебаний напряжения переменного тока, поступающего от
50
#
\
сети, устройство снабжено стабил-изатором напряжения,
а также .компенсационным трансформатором с соответ­
ствующими сопротивлениями, переключателями и вто­
рым купроксным выпрямителем. Для расширения преде­
ла измерений массы введен электромагнитный тормоз.
Переключатели позволяют фиксировать массу на требуе­
мой шкале (24 или 70 м г).
'25 - Ш
г* (У
Y Т
1iw.vI
Рис. 14. Схема устройст­
ва для автоматической
записи изменения массы
с помощью торзионных
весов
I
*-276 1
1 — трансформатор
питания
гальванометра;
2 — транс­
форматор
компенсационной
схемы; 3,
4 — купроксные
выпрямители;
5 — электро­
магнитный тормоз; 6, 7, 8,
9, 10, И — добавочные со­
противления; 12, 13, 14 —
переключателя;
15 — клем­
мы гальванометра
ДТА
сочетании с термогравиметрической установ­
кой широко применяют для исследования поліиіминеральных продуктов твердения вяжущих, а также для опреде­
ления степени их гидратации. Так, те рм огр а в им ет,рич е ский анализ гипсового камня позволяет определить
содержание гидрат.ной іводы ,и степень его карбонизации.
Анализ гашеной извести дает возможность установить
содержание гидратной
воды,
недисс о ции р о в ан но го
С а С 0 3, СаО и несгоревшего топлива.
Дифференциальный
термогравимет­
р и ч е с к и й а н а л и з отличается от рассмотренного вы ­
ше метода тем, что при его проведении одновременно
определяют, как и с какой скоростью изменяется масса
исследуемого вещества при каждой температуре, т. е.
51
параллельно фиксируются обычная термогравиметриче­
ская кривая изменения массы образца при нагревании и
ее производи а я (дифференциальная термогравиметричеокая .кривая), регистрирующая разность приращений в
измерениях массы в малые промежутки времени. Дос­
тоинство таких термогравиограмм в том, что на них да­
же незначительные изменения массы, почти не наблю­
даемые на обычных термогравиметрических кривых, лег­
ко обнаруживаются по характерным для дифференци­
альных кривых пикам. Это дает возможность определять
последовательность и границы отдельных фазовых прев­
ращений. Горизонтальные участки на дифференциаль­
ной кривой, соответствующие наименьшей скорости из­
менения массы образца, четко определяют границы этих
В Венгерской Народной Республике для комплексно­
го термоанализа с записью дифференциальной термо­
гравиметрической кривой разработана установка — дериватограф и метод исследований — дериватография, по­
лучивший распространение и в СССР.
Особенность этого метода заключается в том, что для
одного и того же образца одновременно регистрируются
(рис. 15, а): температура исследуемой пробы ( Т — тем-
Рис. 15. Схема комплексной установки (дериватографа) для дифферевдиалБного термогравиметрического анализа
дери®атог.раммы; б — схема установки; / — лечь; 2 — тигель для этяппи.
;*““ ™ гель для исследуемого вещества; 4 — термопара- 5 —
фарфоровая трубка; 6 - л и н з а ; 7 - оптическая щель; 8 - осветите*н - 9 - ин­
дукционная катушка; 10 — сердечник; / / — гальванометры; 12 — барабан* /3—
ш кала
.•
а
52
пературная кривая); изменение ее массы ( ТГ — термо­
гравиметрическая кривая); скорость изменения массы
[ДТГ— деривативная (дифференциальная) термограви­
метрическая кривая ]1 и изменение энтальпии {ДТА —
кривая дифференциального термического анализа).
На рис. 15,6 приведена принципиальная схема дериватографа. Это две фарфоровые трубки, внутри которых
размещены 'простая и дифференциальная термопары; на
горячий спай термопар надеваются соответственно титли
с исследуемым и эталонным веществом. Тигли закрыва­
ют кварцевым колпакам, на который устанавливают печь
с платиновой спиралью. Печь нагревают по 'заранее за ­
данной программе, обычно со скоростью 10°С/мин. Одна
из фарфоровых трубок с простой термопарой (на ее
спай надевают тигель с исследуемым веществом) жестко
укреплена на коромысле аналитических весов. Н а другом
его плече подвешена двойная индукционная катушка,
которая может перемещаться в поле постоянных магни­
тов. При изменении массы вещества коромысло весов
перемещается и положение катушки изменяется. При
этом в катушке индуцируется электрический ток, напря. жение которого пропорционально скорости перемещения
катушки, другими словами, скорости изменения маосы
образца. Индуцируемый ток подводится к клеммам зер­
кального гальванометра и далее, преобразуясь в свето­
вой луч, записывается на фотобумаге дифференциаль­
ной термогравиметрической кривой. іК стрелке весов при­
креплена пластинка с оптической щелью, через которую
направляется световой луч для записи на фотобумаге
обычной термогравиметрической кривой. Кривые нагре­
вания и ДТА записываются обычным порядком с по­
мощью зеркальных гальванометров.
Дериватографию применяют для изучения процессов
твердения вяжущих веществ, продуктов их гидратации,
а также для определения температур различных фазовых
превращений в них.
Д и л а т о м е т р и ч е с к и й а н а л и з вяжущих ве­
ществ с одновременной записью дифференциальной тем­
пературной кривой, а иногда и кривой изменения массы
осуществляют на различных установках. На рис. 16 при­
ведена схема подвески образца в печи для определения
его линейных деформаций. Устройство состоит из метал­
лической пластинки 1, жестко закрепленной в капиталь­
ной стенке. К ней в держателе 2 свободно подвешен стер53
Рис. 16. Схема подвески
образца в печи для опре­
деления его линейных д е ­
формаций
7
жень 3 с круглой пло­
щадкой внизу. На стер­
жень надевается цилинд­
рический образец 4, квар­
цевая шайба 5 и кварце­
вая трубка 6 с изогнутым
под прямым углом отро­
стком, который служит
опорой оптического сто­
лика 7 с зеркальцем 8.
При нагревании печи 9 с
изменением размеров об­
разц а трубка перемеща­
ется по стержню, подни­
мая или опуская ножки
оптического столика, а
следовательно и повора­
чивая зеркальце. Свето­
вой луч от осветителя 10
в соответствии с этим от­
раж ается от зеркальца и
фотобум
Дилатометрический анализ применяют при исследо­
вании процессов дегидратации вяжущих веществ, в ча­
стности при изучении жаростойких и защитных бетонов,
для которых величины деформаций затвердевших вяж у­
щих имеют большое значение.
Кроме рассмотренных методов термического анализа,
в исследовательской практике вое шире применяется и
анализ при особо высоких или низких температурах, при
повышенных давлениях или в условиях вакуума, в «ди­
намическом» газовом потоке и пр. [ 121.1
в) Рентгеноструктурный анализ
Рентгеноструктурный а н а л и з — это метод исследова­
ния материалов с помощью рентгеновских лучей Спо­
собность рентгеновских лучей проникать через тела, не­
прозрачные для обычного света, позволяет изучать их
54
внутреннее строение и, в частности, строение кристаллов
индивидуальных соединений. Поэтому этот метод наря­
ду с термическим и петрографическим анализами являет­
ся одним из основных при определении фазового состава
материалов; он особенно удобен при исследовании поли­
морфных превращений, процессов распада и других яв­
лений, связанных с изменением внутреннего строения
кристаллических веществ.
Рентгеноструктурный анализ основан на использодифр акции
ских лучей при прохождении через кристаллическое ве­
щество.
Как известно, рентгеновские лучи представляют собой
электромагнитное излучение, получаемое в рентгенов­
ских трубках при замедлении быстрых электронов на
поверхности металлической пластинки (мишени).Харак­
терная особенность рентгеновских лучей как электромаг­
нитных волн — их весьма малая длина, измеряемая ангО
стремами (0,06—'20 А). Величинами такого же порядка
измеряют и расстояния между атомами (ионами) в уз­
лах пространственной решетки кристаллических веществ.
Поэтому при падении пучка рентгеновских лучей на кри­
сталл происходит их дифракция: каждый атом, на кото­
рый попадает рентгеновский луч, становится источником
вторичной сферической волны. Подобно волнам видимонтерферируют в результате чего в одних
на'правлениях происходит их усиление, а в других — ослабление. Установлено, что максимумы интерференции
возникают при следующих условиях.
Рис. 17. Схема отраже­
ния рентгеновских лучей
в кристалле
Допустим, что I, II, III, и т. д. — плоскости, в кото­
рых леж ат атомы кристалла (рис. 17). Обозначим угол
между направлением падающего луча и плоскостью I
(Н> III—) через Ө. Тогда часть луча I, которая попадает
55
в атом «а этой плоскости, правильно отразится от нес
также под углом Ө. Поскольку рентгеновские лучи обла­
дают большой проникающей способностью, от плоскости
/ отразится лишь ничтожная доля прошедшего луча.
Поэтому интенсивность лучей, падающих на плоскости
II, III и т. д., практически одинакова, и у отраженных
лучей 1, 2, 3 будут общее направление и одинаковая
интенсивность. Эти лучи будут интерферировать, причем
результат интерференции определяется разностью их
хода, равной как это следует из рис. 17, 2d sinG. При
этом максимумы интерференции 'будут в направлениях,
удовлетворяющих формуле Вульфа — Брэгга:
2 d s i n 6 = A A ,, '
(1.38)
где d — межплоскостное расстояние, м;
Q — угол м еж ду направлением луча и отражающими плоскостя­
ми кристалла, град;
К — длина волны рентгеновских лучей, м;
k — порядок (отражения) целое число: 1, 2 , 3 . . .
Зная угол Ө и длину волны Я рентгеновских лучей,
можно определить межплоскостные расстояния d крис­
таллической решетки, являющиеся одной из .основных
характеристик кристаллического вещества.
Очевидно, что рентгеновские лучи в кристалле будут
отражаться не только от «сетчатых плоскостей», распо­
ложенных параллельно граням, но и в любых других н а ­
правлениях. При этом интенсивность отражения лучей
(дифракционная картина) будет зависеть от того, как
густо леж ат атомы в данной системе сетчатых плоско­
стей и как сильно атомы данного сорта рассеивают рент­
геновские лучи. Обычно при падении монохроматическо­
го рентгеновского луча на произвольно расположенный
кристалл его дифракции не происходит, так к а к не вы­
полняются условия Вульфа—Брэгга.
Д ля того чтобы наверняка получить дифракционную
картину монохроматических рентгеновских лучей, прибе­
гают к следующим способам:
1) направляют на кристалл не параллельный, а рас­
ходящийся пучок лучей, образующих с данными сетчаты­
ми поверхностями [разные утлы падения;
2 ) вращают (или качают) кристалл, на который па­
дает параллельный пучок лучей, до тех пор пока крис­
талл не займет положения, при котором возникнет ди ф ­
ракция;
3) вместо одного вращающегося кристалла пользу56
ются кристаллическим порошком, состоящим из огромно­
го множества различно ориентированных кристалликов:
среди них всегда найдутся такие, для .которых условия
дифракции будут выполнены.
Наконец, для получения дифракционной картины
при произвольном положении кристалла пользуются не
монохроматическим излучением, а непрерывным или, как
его принято называть, белым рентгеновским спектром,
получаемым в рентгеновских трубках с мишенями из
платины или иридия. Тогда для данных условий опыта
найдутся такие длины волн спектра, которые удовлет­
воряют условиям дифракции.
■>~~Н а практике применяют три метода рентгеновского
анализа, которые выбирают в зависимости от цели ис­
следования и вида исследуемого вещества: метод Лауэ
(исследования проводят с белым рентгеновским лучом),
метод вращения кристаллов и метод порошков. Основ­
ным при рентгеновском исследовании минеральных вя­
жущих веществ является метод порошков, называемый
также методом Дебая (или Д ебая — Шеррера — Хелла). Он заключается в освещении столбика из порошка
полиминерального вещества 1 (рис. 18) пучком парал­
лельных монохроматических рентгеновских лучей 2.
Рис. 18. Схема дебаевского
метода
рентгеноструктурного
анализа
При тонком измельчении вещества количество атом­
ных плоскостей, ориентированных под углом Ө к падаю­
щему лучу, всегда будет таким, что они обеспечат рас­
пространение отраженных лучей в пространстве по всем
направлениям от точки падения луча (в данном случае
столбика). А так как угол отражения всех
лучей от
идентично ориентированных плоскостей для данного
кристаллического вещества строго определенный, то пу­
чок отраженных лучей 3 будет иметь форму конуса.
Если пучок этих отраженных лучей пересечь
фото­
57
графической пластинкой 4 нормально к падающему лу­
чу, то на ней отобразится дифракционная картина, на­
зываемая дебаеграммой, в виде кругов 5, образованных
множеством пересекающих пластинку лучей.
Количество кругов на дебаеграмме 'будет зависеть от
структуры кристаллической решетки образца. Это мож­
но
установить из условия
Вульфа — Брегга kX =
= 2 d sin Ө. При постоянной длине волны рентгеновских
лучей Я синус угла Ө зависит только от межплоскостного расстояния кристаллов d А так как каждое кристал­
лическое вещество отличается определенной величиной
межплоскостных расстояний, то угол при вершине кону­
са пучка отраженных от каждого вещества лучей будет
различным.
Вместо фотопластинки обычно применяют фотоплен­
ку, согнутую в виде цилиндра, ось которого совпадает с
осью столбика. При малой ширине пленки (2—3 см) на
ней отобразятся не круги, а дуги
кругов. Расстояния
между симметричными дугами будут соответствовать уг­
лу при вершине конуса, образованному пучком отра­
женных лучей. Зная расстояние от образца до пленки,
вычисляют угол Ө, а затем по формуле Вульфа — Брег­
га определяют межплоскостные расстояния кристалли­
ческих веществ, содержащихся в образце. Сравнивая
полученные результаты с табличными данными межплоскостных расстояний различных веществ, а также
со степенью интенсивности линий, устанавливают фазо­
вый состав исследуемого вещества.
Д л я регистрации .интенсивности рентгеновских лу­
чей, отраженных исследуемым образом, применяют
и о н и з а ц и о н н ы й с п о с о б . По сравнению с регист­
рацией лучей посредством фотопленки он имеет следу­
ющие преимущества:
более точная количественная характеристика рент­
геновских рефлексов;
продолжительность анализа (съемки) в
несколько
десятков, а иногда и сотен раз короче;
отсутствие необходимости в проявлении пленки;
возможность вести исследование при различных тем­
пературных режимах (до 1>500°С и выше) и давлениях;
При ионизационном рентгеновском анализе рентге­
новские лучи, отраженные плоскостями атомных реше­
ток кристалла, воспринимаются счетчиком Гейгера —
58
Ч
Рис. 19. Рентгенограммы основных минералов вяжущих ве­
ществ и продуктов их гидратации
59
фиксируется
интенсивность. Импульсы
счетчика передаются затем на регистрирующее устрой­
ство— потенциометр, записывающий на ленте дифрак­
ционную картину в виде линии с пиками (рис. 19). По­
лученная кривая позволяет определить угол отражения
Ө, по которому затем
рассчитывают межплоскостное
расстояние d и интенсивность линий /.
Интенсивность линий определяется высотой пика и
по этой величине подразделяется, как отмечалось, на
очень слабую (о. сл.), слабую (сл.),
среднюю (ср.),
сильную (с.) и очень сильную (о. с.) .
Угол отражения Ө определяют
по горизонтальной
кривои, на которой нанесены развернутые углы в градусах в определенном линейном масштабе.
Ионизационная рентгеновская установка — дифрак­
тометр УРС-50И (рис. 20). Она состоит из стабилизато­
ра напряжения /, высоко­
вольтного выпрямителя то­
ка 2, рентгеновской трубки
3, которая посылает пучок
лучей на образец вещества
4. Образец располагается
под углом к направлению
лучей. Отраженные от об­
разца лучи воспринимаются
счетчиком 5, возбуждают в
нем импульсы, которые пос­
ле усиления и преобразова­
ния их в механическую энер­
гию блоком приборов 6 записываются самописцем 7.
Счетчик
воспринимает
127/ггой
отраженные от образца лу­
Рис. 20. Принципиальная схе­
чи и устанавливает их ин­
ма дифрактометра
УРС-50И
тенсивность. Д л я определе­
ния угла Ө счетчик вращ ает­
ся вокруг образца и, пересекая при этом отраженные лу­
чи, воспринимает их, передавая на записывающий аппа­
рат, который регистрирует их в виде пика на ленте рент­
генограммы.
Зная соотношение между величиной угла поворота
счетчика и длиной отрезка линии на рентгенограмме,
устанавливают углы отражения от образца пучка лучей.
Затем вычисляют межплоскостные расстояния кристалО
60
«1
Лов веществ, содержащихся в образце, й определяют
фазовый состав полиморфного вещества, пользуясь таб­
лицами рентгеновских характеристик.
Методика исследований. Анализируемый материал
предварительно измельчают до полного прохождения
через сито № 006 (10 000 отв/см2). После этого ОД—
0,2 г измельченного материала помещают на стекло,
смачивают раствором целлулоида в смеси с ацетоном
и уксусно-этилового эфира и тщательно перемешивают.
Из этой массы формуют образец диаметром 0 ,6 —0,7>мм
путем продавливания массы через капилляр соответст­
вующего диаметра. После того как образец подсохнет,
его помещают в камеру рентгеновской установки, цент­
рируют и закрепляют.
При определении к о л и ч е с т в е н н о г о ф а з о в о г о
с о с т а в а вещества исходят из условия, что число от­
ражающих кристаллов, находящихся в образце, прямо
■пропорционально объему образца.
Д ля получения всех групп кристаллов образец пово­
рачивают по отношению к направлению падающих лу­
чей со скоростью, в два раза меньшей, чем скорость
вращения счетчика. В результате на
рентгенограмме
образуется несколько ликов, характеризующих каждое
вещество.
Количественную характеристику минерала в полиминеральной смеси устанавливают пользуясь градуиро­
вочным графиком. Д ля его построения приготавливают
искусственную смесь с различным содержанием опреде­
ляемых минералов; в смесь вводят
эталонный мине­
рал — фтористый кальций. Аналитические линии рент­
генограммы для каждого минерала выбирают исходя из
их наибольшей интенсивности. Так, например, для C 3S
берут линию d = 3 ,0 2 А (2 0= 29° 28'), а для С 3А — d =
= 2 ,7 0 А (2 0= 33° 04'), для C4AF — d = 2 ,6 3 А (2 0 =
= 3 3 ° 6 6 '), а для C2S — линию незначительной интен­
сивности с ||= 2 ,8 6 А, 0=16° 35'; более интенсивные ли­
нии C2S накладываются на соответствующие линии дру­
гих минералов.
Градуировочный график строится таким образом: по
оси ординат откладывается
процентное содержание
данного минерала в эталонной смеси, а но оси абс­
цисс— отношение интенсивности аналитической линии
61
данного минерала к интенсивности линии эталона-^
CaF 2 (рис. 21).
І щЯ
При количественном исследовании минералогическо­
го состава полиморфного вещества по полученной рент­
генограмме определяют отношение интенсивности ана­
литических линий к интенсивности линии эталона СаҒ2.
Его вводят в исследуемую смесь в определенном коли­
честве. Затем, зйая это отношение, по градуировочному
графику определяют процентное содержание минера­
лов исследуемого образца.
Рис. 21. Градуировочные графики
для определения минералогического
состава яортландцементного клинке­
ра
а C 3 S ; б — C 2 S ; в — С зА ; г — С *А Ғ
—
Специальные методы рентгеновского анализа. Рент­
геновский метод позволяет вести исследования в усло­
виях, отличающихся от нормальных: при высоких тем­
пературах (до 1700°С), при низких температурах
(до
—200°С), под давлением. Это открывает широкие воз­
можности для более глубокого изучения сущности пре­
вращений вещества при технологической
обработке и
позволяет наблюдать кинетику процессов появления но­
вых веществ, например образование клинкерных мине­
ралов из глины и углекислого кальция.
В практике исследования вяжущих веществ приме­
няются другие специальные методы рентгеновского ана­
лиза: микрорентгенофотография,
рентгеноспектроскопия, электронно-графический и нейтронно-графический
анализы.
Микрорентгенофотография заключается в фотогра62
фировании лучей, прошедших через объект.
Так как
проницаемость рентгеновских лучей зависит от приро­
ды и плотности вещества, то полученная фотография
позволяет установить распределение различных крис­
таллических фаз в образце, наличие пор и включений.
Это позволяет более эффективно контролировать каче­
ство материалов и обнаруживать дефекты их струк­
туры.
Рентгеноспектроскопия заключается в исследовании
вещества по спектру рентгеновских лучей (испускаемых
образцом под воздействием первичного рентгеновского
излучения). Д ля этого материал облучают пучком рент­
геновских лучей, которые возбуждают вторичное излу­
чение. Лучи этого вторичного излучения улавливаются
и разлагаются в спектр. Из-за различного характера
строения атомов картина спектра будет зависеть от при­
роды веществ, содержащихся в образце. Рентгеновский
спектральный анализ применяют в основном для опреде­
ления химического состава строительных материалов.
Электронно-графический анализ сснован на дифрак­
ции электронов, проникающих в кристаллическую
ре­
т е т к у вещества, которые затем фотографируют.
Этот
метод позволяет исследовать кристаллическую структу­
ру вещества, строение твердых растворов, наличие кри­
сталлических и аморфных фаз в веществе, наблюдать
фазовые превращения веществ при их технологической
обработке.
Нейтронно-графический анализ основан на глубо­
ком проникновении нейтронов в вещество и незначитель­
ном их поглощении. Это позволяет исследовать струк­
туры больших изделий и обнаруживать дефекты на зна­
чительной глубине.
г) Спектральный анализ
Спектральный анализ — это метод определения хи­
мического состава вещества по его оптическому спект­
ру. В зависимости от вида используемого спектра ве­
щества — излучения, поглощения или рассеивания раз­
личают и соответствующие методы спектрального ана­
лиза:
э м и с с и о н н ы й , который заключается в- определе­
нии вещества по спектру его излучения. Так как
спектр излучения испускается атомами, то эмиссионный
63
спектральный анализ применяют для изучения элемен­
тарного состава вещества;
а б с о р б ц и о н н ы й , основанный на изучении спект­
ров поглощения. Последний возникает при прохожде­
нии света (предварительно разложенного в спектр) че­
рез анализируемое вещество. При этом отдельные лучи
спектра света оказываются ослабленными вследствие
поглощения их массой вещества. Характер .поглощения
света зависит от молекулярного и атомного состава ве­
щества, а степень поглощения— от количества поглоща­
ющих атомов и молекул. Поэтому этот метод применим
как для качественного, так и для количественного опре­
деления атомного и молекулярного состава вещества.
метод комбинационного
рассеивания
с в е т а , заключающийся в том, что исследуемое вещест­
во освещается от источника (ртутной лампы), дающего
линейчатый спектр, который затем рассеивается вещест­
вом. В результате рассеянный веществом
свет имеет
спектр, содержащий как линии первичного света, так и
новые линии, положение которых определяется типом и
строением молекул исследуемого вещества. Этот метод
позволяет определять молекулярный состав вещества.
Из трех рассмотренных методов спектрального ана­
лиза наиболее широко используют эмиссионный, спект­
ральный.
Как отмечалось, свечение тел тесно связано с про­
цессами, происходящими в атомах и молекулах. При
возбуждении свечения нагреванием или электрическим
разрядом значительно ускоряется движение элементар­
ных частиц. 'При этом электроны приобретают способ­
ность скачком переходить с одной орбиты на другую.
Переход электрона с 'более удаленной орбиты на более
близкую вызывает испускание порций (квантов) свето­
вой энергии в форме монохроматических
электромаг­
нитных колебаний, обладающих определенной для дан­
ного сочетания орбит длиной волны Я, а следовательно,
и частотой колебаний v*.
Частота электромагнитных колебаний v, испускае­
мых и поглощаемых атомами при
таких переходах
электронов, пропорциональна изменению энергии атома
АЕ:
* Частота колебаний (число колебаний в 1 с) v — clX, где с
скорость света в вакууме, равная З-іІО8 м/с; \ — длина волны, м.
64
A E — Ei — Е2 = һ ч ,
(1.39)
где £ | и £2 — энергия атома до и после рассматриваемого перехода
электронов, Д ж ;
Л — универсальная постоянная Планка; Д ж -с;
v — частота колебаний, с.
Сравнение значений длин волн, определяемых путем
расчета по измеряемым изменениям энергии при
тех
или иных переходах электрона, показало полное совпа­
дение их со значениями, отвечающими положению ли- ний в спектре различных атомов и даже молекул. При
этом каждый атом имеет свой характерный, присущий
только ему спектр. Установление связи положений ли­
ний в спектре с изменением энергии атомов при их воз­
буждении позволило применить спектральный анализ.
В зависимости от агрегатного состояния
вещества
они могут иметь разные спектры: у твердых и жидких
раскаленных тел — сплошной спектр, у і^азов и паров
металлов и других элементов — линейчатый, у моле­
кул — полосатый.
Изучение линейчатого спектра наименее сложно, оно
и используется при эмиссионном анализе. При проведе­
нии анализа необходимо: 1) перевести
анализируемое
вещество в парообразное (газообразное) состояние и
возбудить свечение газа; 2 ) разложить
излучение в
спектр; 3) зарегистрировать спектр и 4) проанализиро­
вать полученные данные, т. е. установить качественный
и количественный состав вещества.
При выполнении этих операций пользуются различ. ной аппаратурой [5, 13, 18].
В качестве источников возбуждения обычно исполь­
зуют электрическую дугу постоянного или переменного
тока, электрический разряд или пламя
горелок (при
пламенно-фотометрическом анализе).
Жидкие пробы
исследуемого вещества, как уже указывалось, вводят в
виде аэрозоля, твердые материалы предварительно из­
мельчают в порошок, а затем или засыпают в кратеры
электродов, или вводят непосредственно в дугу, или
прессуют из порошка брикеты, которые затем помеща­
ют к электродам.
Свечение анализируемой пробы разлагают в спектр
с помощью спектральных приборов, которые
состоят
из трех основных узлов: 1) коллиматора, превращающе­
го падающий в узкую щель световой луч от анализиру­
емой пробы в параллельный пучок лучей; 2 ) призмы,
разлагающей свет в спектр; 3) объектива, фиксирующе3 Зак. 150
65
го спектр на фотопластинку, и зрительной трубы для на­
блюдения за спектром. Соответственно аппараты, в ко­
торых спектр регистрируется на фотопластинку, назы ва­
ют спектрографами^ а во втором случае — спектроско­
пами.
Качественный и количественный химический состав
портландцемента и других вяжущих устанавливают по
содержанию в исследуемой пробе
основных окислов
СаО, БЮг, А120 3 и ҒегОз (а также некоторых других
окислов: щелочных металлов, магния, марганца).
П ри качественном
спектральном
ана­
л и з е линии спектра исследуемого вещества сравнива­
ют с характерными линиями спектра тех или иных хи­
мических элементов. Д ля получения спектра исследуе­
мое вещество испаряют при высокой температуре. Д ля
этого применяют вольтову дугу, а для ее усиления в по­
следнее время предложен искровой разряд. В результа­
те наложения искрового разряда на дуговой температу­
ра в момент импульса возрастает в несколько . раз по
сравнению с температурой вольтовой дуги. Образую­
щиеся при этом пары вещества начинают светиться; по­
лученный спектр воспринимается спектрографом. Срав­
нивая спектрограммы с характеристическими линиями
спектров элементов, устанавливают их присутствие в вя­
жущем.
Количественный спектральный анализ
основан на зависимости интенсивности линий
спектра
от концентрации ретцества. По методу
трех эталонов
предварительно строятся градуировочные графики. Д ля
их построения берут три пробы вещества с известной,
но различной концентрацией искомых элементов и фото­
графируют их спектры. На ту же фотопластинку фото­
графируют спектры проб вяжущего вещества. Получен­
ные спектры фотометрируют и строят градуировочные,
графики по средним значениям
разности почернений
AS аналитической пары линий (исследуемого вещества
и эталона) в координатах; разность почернений — лога­
рифм концентрации С.
Д л я линий с нормальными почернениями между AS
и Ig С существует прямая зависимость
AfS = фТЛg"C’+"(p"lg а,
где С — «концентрация элемента в исследуемой пробе;
а и Ь — постоянные три неизменных условиях опыта;
Ф — коэффициент контрастности пластинки.
66
(1.40)
В качестве приборов при спектральном анализе вя­
жущих применяют в основном И СП-22 и КС-56.
При определении СаО, S i0 2, AI2O 3 и Ғе 20з аналитическими линиями спектров являются: Са — 4283 A; Si—
3905,5 А; А1—3961,5 А и Fe—4045,8 А, а линиями срав-^
нения— Си — 4022,7 А; Со — 4110,5 А и РЬ — 4057,8 А°
(эталоны).
Фотоэлектрический метод регистрации
с п е к т р а . Сущность его заключается в том, что через
выходную щель канала прибора пропускается лишь од­
на аналитическая линия спектра (с определенной дли­
ной волны), ее интенсивность регистрируется фотоэле­
ментом.
іПри этом методе используют одноканальные и мно­
гоканальные приборы. Элементарный состав вещества
в одноканальных приборах определяют путем последо­
вательного вывода из щели прибора других аналитиче­
ских линий. В многоканальных приборах каждая анали­
тическая линия спектра имеет свою
выходную щель.
Путем ее регистрации определяют содержание в веще­
стве каждого отдельного элемента.
Глава
II
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИСПЕРСНОСТИ
В Я Ж У Щ И Х ВЕЩЕСТВ
Многие свойства вяжущих веществ, в том "числе ак­
тивность, скорость твердения, стойкость в различных
условиях и др., определяются не только их химическим
и минералогическим составом, наличием тех или иных
добавок, но и степенью измельчения вяжущего, его зер­
новым составом и формой частичек порошка. Увеличе­
ние тонкости помола вяжущих до определённого преде­
ла (до площади удельной поверхности 5000—6000 см2/г)
повышает их прочность и скорость твердения. Наличие
в вяжущем, в частности в портландцементе, зернен тон­
ких фракций (10 мкм) способствует ускоренному росту
его прочности в первые сутки, а присутствие более круп­
ных фракций ( < 3 0 мкм) влияет на прочность в более
отдаленные сроки. С другой стороны,
с увеличением
3* Зак. 150
67
степени измельчения вяжущих веществ снижается про­
изводительность помольного оборудования, возрастает
расход электроэнергии. Поэтому
при производстве и
применении вяжущих веществ контроль тонкости их по­
мола имеет важное значение.
Степень измельчения вяжущих веществ обычно ха­
рактеризуют остатками на ситах с определенным раз­
мером отверстий (ситовой анализ), а также площадью
удельной поверхности порошка . вяжущего, определяе­
мой на приборах различной конструкции. В исследова­
тельских работах для определения содержания в вяжу­
щих различных фракций используют седиментационный
и сепарационные методы, а также
микроскопический
анализ.
'•
§ I. СИТОВОЙ И СЕДИМЕНТАЦИОННЫЙ АНАЛИЗЫ
С и т о в о й а н а л и з — определение тонкости помо­
ла вяжущих путем просеивания через сита с различным
размером отверстий — принят в СССР как
обязатель­
ный при стандартных испытаниях всех вяжущих ве­
ществ. При просеивании пользуются ситами с металли­
ческими (латунными) сетками с нормированными раз­
мерами отверстий. В табл. II. 1 - даны характеристики
стандартных сеток, применяемые при испытании вяж у­
щих веществ.
Т а б л и ц а II. 1
Характеристики контрольных сеток, применяемых для испытания
вяжущих веществ (ГОСТ 3584—53)
Размер стороны ячейки в свету
допустимые отклонения, %
№ сетки
номиналь­
ный, мм
09
05
0,9
0,5
02
0 ,2
008
0,08
для отдельных ячеек-сеток
для всех и з­
меренных
ячеек
±5
±5
±6
±8
контрольных
+ 10
+10
+12
+30
Диаметр
проволо­
ки, мм
высокой точ­
ности
+15
+ 15
+25
+60
0,35
0 ,2 2
0,13
0,055
Номер сеток соответствует размеру стороны ячейки
в свету в мм (при этом при обозначении номера сита
запятая перед десятыми долями миллиметра опускает68
ся). Выпускаются сетки двух классов — контрольные Й
высокой точности. Первые применяют при ситовом ана­
лизе, вторые — при сортировке зерен порошка по раз­
мерам.
При ситовом анализе тонкость помола вяжущих ве­
ществ характеризуют количеством материала (в % от
массы взятой навески), прошедшего через сито или ос­
тавшегося на нем. По ГОСТ 10178—62* предусматрива­
ется, чтобы тонкость портландцемента и его разновид­
ностей была такой, при которой сквозь
сито с сеткой
№ 008 проходило бы не менее 85% от массы пробы;
ГОСТ 125—70 требует, чтобы тонкость
помола строи­
тельного гипса была такой, при которой остаток на сите;
с сеткой № 02 не превышал бы: для 1-го со р та— 15,
для 2-го и 3-го — 30 %.
Д л я ситового анализа отвешивают 50 г вяжущего,
предварительно высушенного до постоянной массы при
температуре 105— 110°С (для цементов), и переносят в
сито с соответствующей сеткой. Закрывают сито крыш­
кой, устанавливают его в прибор
для механического
просеивания и пр.осеивают в течение 5—7 мин. В край­
них случаях допускается и просеивание вручную. Про­
сеивание считается законченным,, если при контрольном
просеивании вручную на бумагу в течение 1 мин сквозь
сито проходит не более 0,05 г вяжущего.
По окончании просеивания взвешивают остаток Р на
сите и вычисляют количество вяжущего Т в %, прошед­
шего через сито:
50 — Р
Т = ——— 100%.
(II. 1)
ои
Д л я механического просеивания сыпучих материа­
лов выпускают приборы нескольких типов,
один из
них— ситовой анализатор — приведен на рис. 22. Он со­
стоит из чугунного корпуса 1, внутри которого располо­
жен приводнои механизм, передающий
вращение от
электродвигателя 2 на вертикальный вал 3. На корпусе
находится плита-шатун 4 с двумя стойками 5 и 6 для
крепления набора сит на подвижной площадке 7. Вал 3
через эксцентрик вызывает колебания шатуна-плиты
4. При этом подвижная площадка 7, на которую на ре­
зиновой прокладке устанавливают набор сит, повора­
чивается вокруг своей оси при каждом колебании шату­
на. Поворот
площадки
осуществляется
штифтом
8 с возО ____U
вратнои пружинои.
69
Д ля Дополнительного встряхивания при просеИванйгі
анализатор снабжен кулачковым механизмом, состоя­
щим из муфты 9 с кулачками 10 и двумя пружинами 11.
Д ля просеивания в зависимости от его назначения
(рассев на фракции или определение тонкости помола)
выбирают соответствую­
щий комплект оит, кото­
рые располагают так, что­
бы самое крупное сито
было вверху, Засыпают
в верхнее сито анализируемую пробу. Освободив
контргайку 12 и припод­
няв подвижную рамку 13,
устанавливают на под­
вижную площадку 7 под­
готовленный набор сит
с донышком 14 и крыш­
кой 15. После этого опус­
Рис. 22. Ситовой анализатор
кают рамку 13, закреп­
ляют ее болтами у стоек
5, 6 и контргайкой 12, затем включают электродвига­
тель 2 и осуществляют просеивание.
Седиментационный
а н а л и з для определе­
ния зернового состава вяжущих веществ основан на ис­
пользовании закона Стокса. По этому закону тело ш а­
рообразной формы, перемещающееся в вязкой среде
под действием силы тяжести, приобретает постоянную
скорость, пропорциональную квадрату его радиуса.
Сила сопротивления движущейся в вязкой среде ша­
рообразной частицы по формуле Стокса равна:
Аг=6ЯТ)Г1>,
Ш )
где /
Л
г
v
сила сопротивления, Н;
вязкость диспероной среды, Па -с;
радиус частицы, м;
скорость оседания частиц, м/с.
Сила Ғ, под действием которой частица оседает в
жидкой среде, равна ее массе с гидростатической по­
правкой:
Ғ
где Ғ
ip
Р'
g
4
лг3(р—р')г.
3
сила тяжести, Н;
плотность материала частицы, кг/м3;
-плотность дисперсной среды, кг/м3;
ускорение силы тяжести, равное 9,81 м/с2.
(ІІ-3)
Когда силы f и F при падении частицы будут равны,
правые части формул могут быть приравнены и из по­
лученного уравнения можно определить скорость паде­
ния частицы в данной дисперсной среде:
2
(D — d) g
v Щ — ' г2 ------------- м/с.
9
т)
'
(II.4)
В исследовательской
практике седиментационным
анализом пользуются для определения размера частицы
по известной скорости их осаждения:
9 ли
2(D -d)g
(II. 5)
Д ля данной дисперсной среды величины rj, D и d бу­
дут постоянными, тогда выражение
^
2 (D -d)g
= const = К ,
(П. 6 )
г = к УV.
Средняя скорость падения частицы равна высоте па­
дения Н, деленной на время падения t, или
r=K V ^ r -
(IL7>
Таким образом, седиментационный анализ сводится
к определению времени падения частицы при постоян­
ной высоте падения.
Седиментатор — прибор для определения зернового
состава цемента — представляет собой стеклянную труб­
ку длиной 120 см и диаметром примерно 20 мм, запол­
ненную безводным керосином, спиртом или какой-либо
другой инертной по отношению к цементу
жидкостью.
В нижней части трубка сужена до отверстия диаметром
4— 6 мм. ■
_
'
При анализе цемент просеивают через сито № 008,
высушивают в течение 2 ч при температуре 120^С, ох­
лаждают в эксикаторе и отвешивают
пробу 0 ,6 — >1 г
Д А мг). Затем эту пробу цемента взмучивают в 5. или
10 мл безводного спирта или керосина (в зависимости
от массы пробы), вводят в седиментационную трубку,
одновременно включают секундомер и открывают ниж­
ний кран. Цементная суспензия оседает и вытекает из
трубки в чашечку с фильтром каплями со скоростью
примерно 10 мл за 5 мин. Через определенные проме­
жутки времени заменяют чашечки с фильтром и отбира71
ют таким образом суспензию со строго определенной
фракцией цемента. Зная время отбора частей
суспен­
зии, по приведенной выше формуле определяют размер
каждой из отобранных фракций цемента. Д л я определе­
ния процентного содержания этих фракций в цементе
фильтры с осадком помещают в бюксы, просушивают
до постоянной массы и взвешивают.
Обычно при седиментационном анализе определяют
процентное содержание четырех фракций цемента: 80—
60; 60—40; 40—20 и меньше 20 мкм (20—0) мкм. При
высоте трубки седиментатора 120 см эти фракции це­
мента будут осаждаться:
в спирте соответственно за 3; 5; 15 и более 15 мин;
в керосине соответственно за 4; 10; 20 и более
20 мин.
.‘
•" •I
Процентное содержание фракции размером
менее
20 мкм определяют по оставшейся в трубке
суспензии
или по разности навесок исходной пробы и суммарной
п о величине процентного содержания в цементе от­
дельных фракций можіно рассчитать площадь удельной
поверхности S цемента по формуле
5
—
Й
5 7 1
£
•
■ '
<п - 8 >
гще р — плотность цемента, г/см3;
g — (содержание данной фракции, % .по массе;
х)ср — средний диаметр зерен дайной фракции, принимаемый
равным среднему арифметическому из граничных разме­
ров фракции, см.
§ 2 . О П РЕДЕЛ ЕН И Е ПЛОЩ АДИ УДЕЛЬНОЙ
ПОВЕРХНОСТИ ПОРТЛАНДЦЕМЕНТА МЕТОДОМ
ВОЗДУХОПРОНИЦАЕМОСТИ
Метод воздухопроницаемости основан на использо­
вании прямой зависимости между сопротивлением, о к а­
зываемым столбиком порошка вяжущего прохождению
через него воздуха, и величиной суммарной поверхности
зерен. Чем мельче зерна, тем больше будет их суммар­
ная поверхность в навеске порошка вяжущего и тем
труднее будет проходить воздух через столбик из тако­
го вяжущего. С увеличением поверхности возрастают
силы трения и соответственно сопротивление, оказыва­
емое воздушному потоку. Кроме того, . с уменьшением
72
величины зерен уменьшаются размеры пустот
между
ними, а следовательно, и сечения каналов, по которым
проходит воздух.
Д ля определения площади удельной поверхности вя­
жущих методом воздухопроницаемости применяют пнев­
матический поверхнойтемер (ГОСТ 310—60), схемати­
чески изображенный на рис. 23. Он состоит из гильзы 1,
куда помещают навеску
цемента, манометра-аспиратора 2. крана 3. регулятора разрежения 4 и
источника разрежения 5
(резиновая груша, водо­
струйный насос).
Перед
испытанием
тщательно проверяют гер­
л
метичность гильзы и сое­
ьс
V
динений прибора, для че­
го плотно закрывают гиль­ Рис. 23. Схема пневматического
зу сверху резиновой проб­
поверхностемера
кой, создают разрежение
в манометре-аспираторе и
закрывают кран 3. При полной герметичности прибора
уровень жидкости в манометре-аспираторе не должен
снижаться. Затем вычисляют требуемую величину навес­
ки вяжущего Q, г. Эту величину для портландцемента
определяют по следующёй формуле:
Q= р
где р
V
т
(1 —
(II.9)
плотность портландцемента, г/см3. Для цементов средней
тонкости .помола и размалываемых без активных минераль­
ных добавок плотность принимается равной 3,15 г/см8;
объем слоя цемента в гильзе, см3;
коэффициент пористости в долях единицы, принимаемый
равным 0,48±0,01.
Д ля очень тонко размолотых цементов, а также портландцементов с активными минеральными
добавками
(пуццолановых, шлаковых) коэффициент пористости
вычисляют по формуле
V
Q
т
V
Величину же навески Q определяют опытным путем ис­
ходя из необходимости получить при прессовании цемента плунжером в гильзе плотный слой. Навеску цемента взвешивают с точностью до 0,01 г.
73
При заполнении гильзы цементом в нее вставляют
перфорированный (с отверстиями) диск, на который ук­
ладывают кружок фильтровальной бумаги малой или
средней плотности. Затем засыпают цемент, уплотняя
вначале постукиванием по стенке гильзы, покрывают
слоем фильтровальной бумаги и окончательно прессу­
ют нажатием руки при помощи специального плунжера
до тех пор, пока упорное кольцо прунжера не соприкос­
нется с верхним краем гильзы.
Подготовленную к испытанию гильзу присоединяют
при помощи резиновой трубки к манометру-аспиратору,
приводят в действие источник разрежения
(резиновую
грушу, водоструйный насос) и открывают кран 3. Как
только в закрытом (левом) колене манометра-аспирато­
ра жидкость поднимется до
высоты а, находящейся
между двумя линиями, нанесенными на трубке, кран
закрывают. При этом уровень жидкости в закрытом ко­
лене аспиратора начинает опускаться, вызывая просасывание воздуха через слой цемента. Как только уро­
вень жидкости опустится до отметки б, находящейся
над верхним расширением аспиратора,
включают се­
кундомер и выключают его, когда
уровень жидкости
дойдет до отметки в между двумя расширениями.
При слишком быстром понижении уровня жидкости
следят за уровнем в нижнем расширении манометра-ас­
пиратора. Секундомер в этом случае включают, когда
уровень жидкости дойдет до черты между расширения­
ми, и останавливают его, когДа уровень жидкости дохо­
дит до отметки г, находящейся ниже второго расшире­
ния. Продолжительность просасывания воздуха через
слой цемента определяют дважды.
Д л я дальнейших
расчетов используют среднее арифметическое из резуль­
татов двух определений.
Площадь удельной поверхности цемента S, см2/г,
вычисляют по формуле
k
Р
где k —постоянная прибора, указывается в паспорте прибора мано­
метра-аспиратора;
р — плотность цемента, г/см3;
т — коэффициент пористости цемента, находящегося в гильзе,
|
Т — время снижения уровня жидкости от отметки над расшире­
нием до отметки под расширением, с;
г] — .вязкость воздуха при температуре опыта, Па-с.
74
Числовые значения
/
1/
т
в зависимости от
■
Г~\
величины т, а также числовые значения I / -1 при раз­
личных температурах приводятся в специальных табли­
цах, приложенных к прибору вместе с паспортом (на­
пример, табл. 11.2 ).
Т а б л и ц а 11.2
Числовые значения " 1/ ------------- и
У
(1 —т ) а
т
0,45
0,46
0,47
0,48
0,49
0,50
0,51
0,52
0,53
0,54
0,5 5
V (1—т
3т)*
У
0,549
0,578
0,608
0,639
0,672
0,707
0,743
0,781
0,821
0,863
0,906
'1 /
У
Температура, °С
12
14
16
18
20
22
24
26
28*
30
32
—
Һ
V 1
75,21
75,00
75,79
74,58
74,37
74,16
73,96
73,78
73,58
73,38
73,19
Рассмотренный выше метод прост,
полученные по
нему результаты устойчивы. Однако он имеет и недос­
татки, так как (непригоден для определения площади
удельной поверхности сильно измельченных порошков.
Нарушается стабильность результатов при
испытании
веществ с частицами, склонными к слипанию (агрегиро­
ванию). На результатах сказывается и гранулометрия
порошков.
Более точен метод Дерягина, основанный на измере­
нии сопротивления, оказываемого пористым телом про­
теканию через него разреженного воздуха; но он значи­
тельно сложнее по исполнению и по аппаратуре. Кроме
того, воспроизводимость результатов при этом
методе
сильно зависит от степени уплотнения слоя материала
и от его пористости.
75
§ 3. ОП РЕДЕЛЕН И Е ПЛОЩАДИ УДЕЛЬНОЙ
ПОВЕРХНОСТИ ПОРТЛАНДЦЕМЕНТА МЕТОДОМ
НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЙ АДСОРБЦИИ АЗОТА
Поверхность твердых тел способна в большей или
меньшей степени поглощать пары и газы. При этом про­
цесс может происходить либо абсорбционно, когда мо­
лекулы пара или газа проникают внутрь твердого тела,
либо адсорбционно, когда эти молекулы удерживаются
на поверхности твердого тела. При адсорбции
может
наблюдаться или весьма слабое, практически ничтож­
ное,- взаимодействие между газом и твердым телом —
физическая адсорбция, либо химическое
взаимодейст­
вие, если газ и твердое тело способны вступать в реак­
цию друг с другом; адсорбция в этом случае называется
хемосорбцией. При низких температурах наблюдается,
как правило, физическая адсорбция. Это позволяет при
постоянных температуре, давлении и природе газа по
количеству адсорбированного твердым веществом газа
судить о величине поверхности твердого вещества (ад­
сорбента). На этом основан адсорбционный метод опре­
деления площади удельной поверхности вяжущих ве­
ществ и других порошков.
Схема прибора для определения площади удельной
поверхности вяжущих веществ методом низкотемпера­
турной адсорбции азота приведена на рис. 24. Он состо-
К насосу
Рис. 24. Схема прибора для определения площади удельной поверх­
ности вяжущих методом низкотемпературной адсорбции азота
ит из вакуумной части в виде 12 кювет I, включенных
в две параллельно работающие линии, калиброванной
колбы 2 , ртутного манометра 3, дифференциального ма­
нометра 4, колбы е запасом азота 5, ампулы с активи­
рованным углем 6, манометрической лампы 7, вакуум­
ных кранов 8 — 16, ловушки и соединительных трубок.
Разрежение в приборе создается форвакуумным насо­
сом, а его контроль осуществляется с помощью термо­
парного'вакуумметра.
Ртутный манометр 3 контролирует давление в сис­
теме, а дифференциальный манометр — разность давле­
ний, возникающую в результате адсорбции паров азота
веществом, помещенным в кюветы 1. Наполняют систе­
му азотом и пускают воздух в кюветы при смене иссле­
дуемых образцов с помощью крана 14.
При проведении опыта отвешивают навески вяжуще­
го исходя из условия, чтобы величина
суммарной по­
верхности зерен одной навески находилась в пределах
5— 100 м2, и помещают их в кюветы. Затем-кюветы с на­
весками подвергают вакуумироваяию при температуре
около 200°С. Д л я этого их помещают в цилиндрические
электропечи, надеваемые на кюветы и закрепляемые на
панели прибора.
При достижении разрежения 1,3 Па (10-2 мм рт. ст.)
вакуум-насос и электропечи отключают.
Когда кюветы приобретут комнатную температуру,
их соединяют с измерительной системой, добавляют из
колбы 5 газ с тем, чтобы давление в системе было по­
рядка 19,5—32.5 кПа (150—250 мм рт. ст.). Затем все
кюветы, кроме одной, отключают от системы, отмечают
показания дифференциального манометра и погружают
кювету в сосуд Дьюара с жидким азотом.
После того
как положение уровней масла в дифференциальном ма­
нометре перестанет изменяться, что свидетельствует об
окончании процесса адсорбции, записывают показания
ртутного и дифференциального манометров.
Площадь удельной поверхности вяжущего S, см2/г,
рассчитывают по формуле
А ^ Р — Қ і Р)
S — —----------- - ,
(11.11)
ag
. .
где А — постоянная для данного объема системы, температу.ры по­
мещения и атмосферного давления:
77
wL
A = 4,4
(II.12)
1 -f —
760
273/
AP — уменьшение давления газа в^системе в результате адсорб­
ции, Па;
. - . - \ ;..
Р — показание дифференциального манометра, Па;
а — отношение количества адсорбированного газа Ғ, см3, измеря­
емого его объемом при нормальных условиях, к количеству
газа Vm, см3, покрывающему адсорбент мономолекулярным
•слоем также при нормальных условиях;
g — навеска исследуемой пробы вяжущего, г;
К і — «поправочный коэффициент на эффект охлаждения с учетом
номера кюветы и величины навески;
L — коэффициент пересчета от масла к ртути;
v
w — объем системы, см8;
t — температура помещения, °С.
Величину а определяют из соответствующих графи­
ков, получаемых на основании специальных эксперимен­
тальных данных, или рассчитывают по формуле
с
а
р
(11.13)
где V — количество адсорбированного газа, измеряемого его объе­
мам при нормальных условиях, см3;
Р 0.— давление насыщенных паров при температуре опыта, Па;
Р — равновесное давление газа, Па;
с — величина, зависящая от разности теплот адсорбции данного
«газа на адсорбенте при температуре опыта и теплоте его
конденсации. При использовании азота эта величина в
(в среднем) равна 340.
It
ЯМ
Поправочный коэффициент К і устанавливают прово­
дя предварительно следующий эксперимент.
Одну из
линий кювет присоединяют к манометрам, затем открывают кран 9 при закрытых других кранах, соединяют
одну из незаполненных кювет с линией системы, а ос­
тальные оставляют отключенными и измеряют показа­
ния дифференциального манометра. Затем погружают
эту кювету в жидкий азот, и как
только положение
уровней масла в дифференциальном манометре переста­
нет* изменяться, измеряют показания ртутного и диффе­
ренциального манометров. Опыт повторяют несколько
раз, меняя давление газа. Величину поправочного коэф ­
фициента вычисляют как среднее
арифметическое из
этих определений.
реличину поправочного коэффициента для первой
78
кюветы вычисляют как отношение изменения давления
по шкале дифференциального манометра к изменению
давления азота в системе по шкале ртутного манометра.
Аналогичный опыт проделывают
применительно к
каждой из 12 кювет и вычисляют соответственно К 2 , Къ
и т. д. Затем берут среднее арфиметическое из этих ве­
личин и устанавливают величину Кг.
Коэффициент пересчета L от масла к ртути опреде­
ляют изменяя давление в системе и относя разность по­
казаний ртутного манометра к соответствующей разно­
сти показаний дифференциального манометра. Средняя
величина этого отношения, взятая по нескольким изме­
рениям, и будет пересчетным коэффициентом от масла
к ртути.
При систематических испытаниях величины А, Ки L
и w постоянны и известны, что значительно упрощает
расчет площади удельной поверхности вяжущих ве­
ществ.
Глава
III
О П Р Е Д Е Л Е Н И Е СТРУКТУРНО-МЕХАНИЧЕСКИХ
( Р Е О Л О Г И Ч Е С К И Х ) СВОЙСТВ В ЯЖУЩИХ
ВЕЩЕСТВ
Вяжущие вещества должны обеспечивать не только
получение после твердения в те или иные сроки матери­
ала с заданными физико-механическими показателями,
но и придавать при затворении водой исходной смеси
пластично-вязкие свойства, необходимые для ее приго­
товления, транспортирования и формования.
От тестообразного состояния вяжущих в основном
зависят удобоукладываемость, подвижность (текучесть),
пластичность, нерасслаиваемость и другие характерис­
тики бетонных и растворных смесей.
Тесто, получаемое в результате смешения
цемента
или другого вяжущего с водой, взятой в обычных для
бетонных смесей количествах, представляет собой кон­
центрированную суспензию. В ней, благодаря высокой
концентрации, между частицами твердой фкзы возника­
ют силы взаимодействия, в той или иной мере связы­
вающие их в единое физическое тело, характеризую­
щееся определенной структурой. Образование структу79
ры
разные механические свойства — начальную прочность
и упругость, пластичность и вязкость.
Такие системы
относятся к пластично-вязким телам, занимающим по
своим физическим свойствам промежуточное положение
между жидкими и твердыми телами. Так, цементное или
иное тесто можно резать ножом, что нельзя сделать с
жидкостью. Между тем тесто при определенных услови­
ях может принимать форму сосуда, в который оно поме­
щено, т. е. вести себя как жидкость.
Свойства дисперсных систем в тестообразном или,
точнее, в пластично-вязком состоянии называются струк­
турно-механическими, или реологическими.
Реология
(от греч. рео — т е ч ь )— это наука о текучести и дефор­
мации тел.
*
л
Структурно-механические свойства теста вяжущего
или свежеприготовленной смеси как пластично-вязкого
тела достаточно точно определяются уравнением
Бин­
г а м а — Шведова
(III.1)
где т — приложенное тангенциальное напряжение, Па;*
То— предельное напряжение сдвига, Па;
т )т — пластическая (остаточная) вязкость системы с предельно
разрушенной структурой;
. dv
~ — градиент скорости деформации сдвига (течения).
Механическая модель пластично-вязкого тела пока­
зана на рис. 25. Она состоит из цилиндра 1 с вязким
маслом, поршня 2> стола 3 и пружины 4.
4
Рис. 25. Механическая мо­
дель пластично-вязкого те­
ла
Д л я приведения теста вяжущего в вязкотекучее соdv
стояние с градиентом скорости
— , что моделируегdl
ся движением поршня, необходимо, чтобы приложенное
тангенциальное напряжение сдвига т превзошло пре­
дельное напряжение сдвига то (моделируемое в виде
80
силы трения между массой М и столом), при превыше­
нии которого тесто приобретает свойства вязкой жид­
кости. При приложении внешних воздействии, недоста­
точных для преодоления структурной прочности (пре­
дельного напряжения -сдвига), могут происходить лишь
упругие деформации (они моделируются в виде дефор­
маций жесткой пружины).
В отличие от истинных (ньютоновских) жидкостей,
вязкость которых не зависит от величины прикладывае­
мого напряжения сдвига или давления,
вязкость дис­
персных смесей изменяется в зависимости от действую­
щих напряжений сдвига. В начальный
период, пока
прилагаемые напряжения сдвига не превзошли некото­
рого предела, они характеризуются повышенной вязко­
стью, обусловленной добавочным сопротивлением (тре­
нием) течению за счет связывания высокодисперсных
частиц в системе (структуры системы). Таким образом,
вязкость этих систем в начальный период можно рас­
сматривать как сумму двух
слагаемых — структурной
ВЯЗКОСТИ (прочности) Т|Стр и ИСТИННОЙ
ВЯЗКОСТИ Т]ист,
подчиняющейся закону Ньютона:
Л = "Петр "Ь Лист-
(III.2)
Как только структура дисперсной системы будет разру­
шена, вязкость и сопротивление сдвигу резко уменьшат­
ся, тесто приобретет текучесть. Разрушение их структу­
ры наступает, в частности, при вибрации,
толчках,
встряхивании, перемешивании и т. п.
Как только эти
воздействия прекращаются, начальная прочность струк­
туры восстанавливается и вязкость вновь возрастает до
первоначальных значений. Способность структурирован­
ных систем обратимо изменять свои реологические х а­
рактеристики под влиянием внешних механических воз­
действий называют тиксотропией.
Структурно-механические свойства вяжущих в тесто­
образном состоянии зависят от их вида, вещественного
и минералогического состава, тонкости помола, содер­
жания воды, степени гидратации и других факторов. '
Д л я оценки реологических свойств вяжущих веществ
в вязко-пластичном состоянии пользуются различными
методами и приборами — вискозиметрами. С помощью
вискозиметров в исследуемом тесте вяжущего созда­
ются в известном диапазоне напряжения и измеряются
соответствующие им относительные скорости деформа­
81
ций течения. По данным замеров строят реологические
кривые изучаемого теста в координатах напряжение —
деформации сдвига, а также рассчитывают и оценивают
предельное напряжение сдвигу
т<>, структурную вяз­
кость т]Стр» пластическую (остаточную
при предельно
разрушенной структуре) вязкость тіпласт и другие ха­
рактеристики.
Д л я приближенной оценки структурно-механических
свойств вяжущих веществ в вязко-пластичном состоя­
нии применяют косвенные методы, основанные на опре­
делении величины расплыва массы, которой
придана
определенная геометрическая форма; проникновения в
исследуемое тесто наконечников правильной геометри­
ческой формы: конуса, цилиндра, иглы и т. п. По дей­
ствующим стандартам пластично-вязкие свойства вяжу­
щих веществ характеризуют показателями нормальной
густоты и сроков схватывания.
ЯР
§ 1. ОП РЕДЕЛЕН И Е НОРМАЛЬНОЙ ГУСТОТЫ И СРОКОВ
СХВАТЫВАНИЯ
Нормальной густотой теста вяжущего условно назы­
вают такую его консистенцию, при которой оно облада­
ет строго определенными пласгично-вязкими свойства­
ми, установленными стандартом для данного вяжущего.
Нормальную густоту теста характеризуют количеством
воды, выраженным в процентах от массы
вяжущего,
необходимого для получения теста этой консистенции.
Д л я разных вяжущих стандартами предусматриваются
свои требования к консистенции теста нормальной гус­
тоты.
Вяжущим с наиболее низкой нормальной ' густотой
(водопотребностью) является портландцемент. Его нор­
мальная густота составляет 24—28 %, пуццоланового
портландцемента с добавками осадочного происхожде­
н и я — 30—35%.
Схватывание — это процесс постепенного загустевания подвижной смеси вяжущего с водой до потери пла­
стичности, при которой механические воздействия ста­
новятся затруднительны (в конце схватывания). Поэто­
му стандартами установлены обязательные испытания
по определению изменений пластично-вязких свойств те­
ста вяжущего во времени — сроков схватывания. В зави­
симости от величины пластично-вязких свойств теста,
82
устанавливаемых по показателям проникновения иглы,
различают начало и конец схватывания теста. Стандар­
тами установлены разные требования к срокам схваты­
вания различных вяжущих веществ.
Н о р м а л ь н у ю г у с т о т у г и п с о в о г о т е с т а оп­
ределяют с помощью прибора Суттарда. Он состоит из
медного или латунного цилиндра высотой 10 см, внут­
ренним диаметром 5 см и стеклянного диска с нанесен­
ными на него концентрическими окружностями диамет­
ром от 6 до 20 см. Окружности до 14 см наносят через
каждые >1 см, остальные — через 2 см.
Д л я определения нормальной густоты готовят смесь
гипса с водой в количестве 800 г, засыпая гипс в воду,
быстро перемешивают ее в течение 30 с и на 1 мин
оставляют тесто в покое. Затем, сделав два резких пе­
ремешивания, быстро выливают тесто в цилиндр, уста­
новленный в центре стеклянного диска, срезают избы­
ток и цилиндр плавно поднимают. Тесто под действием
собственной массы растекается, образуя лепешку со
средним диаметром около 12 см.
Нормальная густота теста из гипса зависит от его
модификационного состава, тонкости измельчения и со­
ставляет для строительного гипса 50—70%, для высоко­
прочного 30—40%.
Нормальную, густоту цементного теста
устанавливают на приборе Вика. Нормальной густотой
цементного теста называют такую его консистенцию,
при которой пестик прибора, погружаемый в цементное
тесто, которым заполняется кольцо прибора, не доходит
до дна кольца (пластинки) на 5—7 мм. Д ля испытаний
отвешивают 400 г цемента, помещают его в предвари­
тельно протертую влажной тканью чашку, делают в це­
менте углубление и заливают в него в один прием воду
в количестве, необходимом (ориентировочно) для полу­
чения теста нормальной густоты. Через 30 с после за ­
ливки смесь сначала осторожно перемешивают, а затем
энергично растирают лопаткой. Общая продолжитель­
ность (перемешивания и растирания должна составлять
5 мин с момента приливания воды. Чтобы обеспечить
равномерное растирание теста, пользуются мешалками,
тесто в которых приготавливают в соответствии с прила­
гаемой инструкцией. Сразу же после приготовления те­
сто помещают в кольцо, б — 6 раз встряхивают его, по­
стукивая пластинку о стол, затем поверхность теста вы83
равнивают ножом вровень с краями кольца. Затем не­
медленно приводят пестик прибора в соприкосновение с
поверхностью в центре кольца, освобождают стержень
прибора и через 30 с с этого момента отсчитывают по­
гружение пестика по его шкале. При несоответствии
консистенции нормальной густоте изменяют количество
воды и вновь приготовляют тесто, добиваясь погружения
в него пестика на указанную выше величину.
С р о к и с х в а т ы в а н и я т е с т а вяжущего опреде­
ляют на приборе Вика с иглой, применяя при испытани­
ях гипса массу перемещающейся части прибора 120 г, а
цементов — 3 0 0 ± 2 г. Устанавливают начало и конец
схватывания. Начало схватывания — это время от нача­
ла затворения вяжущего водой до того момента, когда
стальная игла прибора Вика, плавно погружаясь в тесто,
не доходит до дна (для гипса) или проникает на глу­
бину 38—39 мм, т. е. не доходит до пластинки на 1—
2 мм (для цементов). Конец схватывания — время от
момента затворения вяжущего вещества водой до того
момента, когда та же игла опускается в тесто не более
чем на 0,5 мм для гипса и 1 мм для цементов.
Д л я определения сроков схватывания гипсового теста
в чашку наливают воду в количестве, необходимом для
получения из 200 г гипса теста нормальной густоты, за­
тем всыпают равномерно в течение 30 с гипс, перемеши­
вая смесь ложечкой или лопаткой. Приготовленную мас­
су заливают в кольцо прибора, срезая ее избыток но­
жом, и выравнивают поверхность. Затем кольцо поме­
щают под иглу, приводят ее в соприкосновение с поверх­
ностью в центре кольца, закрепляют стержень стопор­
ным устройством и далее через каждые 30 с замеряют
погружение иглы в тесто так, чтобы она каждый раз по­
падала в новое место. При каждом погружении иглу
тщательно вытирают.
.
?
Цементное тесто готовят так же, как и при опреде­
лении нормальной густоты, укладывают его в кольцо.
Затем, как при испытании гипса, погружают иглу в тесто. Погружение до начала схватывания производят че­
рез каждые 5 мин, а в последующее время — через
15 мин, меняя место опускания иглы.
Д л я одновременного определения сроков схватыва­
ния нескольких проб вяжущего выпускают ручные ше­
стигнездовые пластомеры, представляющие собой комп­
лект из шести приборов Вика, а также приборы для ав■
84
Hi
12
томатического определения сроков схватывания (рис.
26). Сроки схватывания на этом приборе определяют с
помощью обычной стандартной стальной иглы (масса
вместе с плунжером 3 0 0 ± 2 г) с автоматической записью
глубины погружения иглы, осуществляемой прокалыва-
Рис. 26. Автоматический при­
бор для определения сроков
схватывания вяжущих веществ
*
I — станина; 2 — реле времени; 3—
электромагнит;
4 — стенка;
5—
кольцо
нием бумажной ленты. Подъем иглы, поворот ленто­
протяжного барабана и столиков, на которые устанавли­
вают кольца с цементным тестом, а также прокалывание
бумажной ленты производят с помощью электромагни­
тов, включаемых автоматически через реле времени с
заданными интервалами в пределах от 5 до 20 мин.
§ 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК
ТЕСТА ВЯЖУЩЕГО
В исследовательской практике для определения ре­
альных физических характеристик теста вяжущих — пре­
дельного напряжения сдвигу, структурной и пластиче­
ской (остаточной при предельно разрушенной структуре
теста) вязкости — применяют различные приборы. По
принципу действия их условно можно разделить на че­
тыре группы:
капиллярные вискозиметры, определяющие объем те­
ста, протекающего через капилляр в единицу времени;
приборы, фиксирующие скорость опускания или
всплывания шарика в исследуемом тесте;
ротационные вискозиметры, измеряющие скорость
вращения коаксиальных цилиндров под действием оп­
ределенных нагрузок;
приборы, основанные на определении глубины по­
гружения наконечника правильной формы (цилиндра,
конуса и т. д .).
На рис. 27 приведена схема устройства автоматиче­
ского капиллярного вискозиметра АКВ-3, широко при­
85
меняемого для определения предельного напряжения
сдвига и пластической вязкости различных дисперсных
систем.
Прибор состоит из камеры 1, в которую помещают
исследуемое тесто, со спиральным капилляром 2. Свер­
ху в камеру для выдавли­
вания теста через капил­
ляр входит шток 3, дви­
жущийся вниз под дейст­
вием пружины 4. Перед
испытанием пружину сжи­
мают винтом 5, переме­
щающимся по вертикали
при вращении втулки 6 с
ручкой 7. Через шток в
держатель 8 вставляют
карандаш для записи его
движения на барабане 9,
вращающемся от мотор­
чика 10. При этом на бу­
маге, укрепленной на ба­
рабане,
.записываются
кривые, характеризующие
пластично-вязкие свойства исследуемого теста.
Сопоставляя полученную
кривую с набором эталон­
ных кривых для несколь­
ких консистенций теста с
известными
пластичновязким'и
характеристи­
ками, можно без дополни­
тельных расчетов опреде­
лить реологические х а­
рактеристики исследуемо­
го теста. Так, например,
поступают при определе­
нии с помощью этого при­
бора нормальной густоты
гипсового теста.
Вязкость в исследуе­
мой системе в Па - с мож­
Рис. 27. Схема автоматического
но рассчитывать по фор­
«ршэдлярного івисқозиметра
муле
86
*
л P r4 /
4= ~8гГ ’
(Ш-3)
где Р — давление, действующее на вытекающую из капилляра ж ид­
кость, Па;
г — радиус каіпилляра, м;
/ — длина капилляра, м;
t §рөмя истечения, с;
V — объем вытекающей жидкости, м3.
Из приборов второй группы наибольшее распростра­
нение получил вискозиметр системы А. Е. Десова (рис.
28). Этот прибор применяют для определения структур­
ной вязкости цементных систем и смесей с мелким за­
полнителем при вибрационных воздействиях различной
интенсивности, достигаемой при помощи сменяющихся
эксцентриков 1 и. изменения частоты колебаний питания
мотора 2 с помощью умформера.
Прибор измеряет время всплывания пустотелого ш а­
рика в двух бакелитовых трубках 3 , одна из которых за ­
полняется контрольной жидкостью (касторовым мас­
лом), а другая — исследуемым тестом или бетонной
смесью. Д л я определения времени всплывания шарика
4 на известном участке трубки служит электрический
контур 5. До .начала измерений шарик удерживается в
нижнем положении электромагнитом 6.
Структурную вязкость исследуемого теста или смеси
при заданных параметрах вибрации рассчитывают по
формуле
Л=
где
k
(pi —p2)f,
(III.4)
г]
k
структурная вязкость исследуемой системы, Па е;
константа прибора, устанавливаемая градуированием по
калибровочной (контрольной) жидкости;
Pi и р2 плотность исследуемой системы и шарика, г/см3;
/ — время всплывания шарика, с.
Известно много различных конструкций ротацион­
ных вискозиметров, наибольшее распространение из
них получили приборы системы М. П. Воларовича (РВ4, Р В -8 и др.). Ротационный вискозиметр Р В -4 (рис.
29) состоит из внешнего цилиндра 1, укрепленного ня
валу, который вращается в шариковых подшипниках
под действием падающего груза 2, и внутреннего ци­
линдра 3, неподвижно закрепленного штырями 4 на
площадке прибора 5.
87
Исследуемое тесто помещают в зазор между цилин­
драми. При вращении наружного цилиндра в тесте
возникают деформации чистого сдвига, численное зна­
чение которых позволяет рассчитать реологические ха­
рактеристики исследуемого теста. Так, чтобы опреде-
Рис. 28. ВибровискОзиметр системы Е. А. Д есова
Рис. 29. Схема ротаци­
онного
вискозиметра
(РВ-4)
лить предельное напряжение сдвига то, устанавливают
величину минимального груза, при котором начинается
вращение наружного цилиндра, а затем его рассчиты­
вают по формуле
i
О=
PR
*2 я г? Һ
(III.5)
гще Д — радиус шкива, м;
г j —=■радиус внутреннего цилиндра, м;
А — глубина лолружения внутреннего цилиндра в исследуемое
тесто, м;
Р
масса груза, вызывающего вращение наружного цилинд­
ра, иг. ■
Ш жЙ Ы
.
• ••
•
-
88
В приборе РВ-4 радиус шкива R равен 2,25 см, а
радиус внутреннего цилиндра r j = 1,215 см, тогда фор­
мула (III.5) для определения предельного напряжения
сдвига теста принимает вид:
Р ' 9,81 *2,25
Х
о=Т. 3,14
т0
(Ш-6)
-1,215»/,
где Р.*—масса груза, кг.
Чтобы определить вязкость теста, устанавливают
время, которое необходимо для получения определен­
ного числа оборотов наружного цилиндра. Чем мень­
ше оно, чем быстрее вращается цилиндр, тем меньше
вязкость массы, и наоборот. Д ля расчета величины
вязкости применяют формулы: если радиус гсд, по ко­
торому распространяется сдвиг, меньше внутреннего
радиуса наружного цилиндра г2, т. е. при гсд< г 2, то
fo
( Р
.
. Р .
ч = Т Г Т I— - 1 - I n — 1,
4 я (о \ Р 0
[Р£Г
(И1*7)
если гс ц ~ г 2, то
Л
4-й
1
PRs
8 я* А
4 1п7Г
2я ю
< 0
*
(ш *8)
где rj *— вязкость, Па *с;
/2 и гі
соответственно внутренний радиус наружного цилиндра
(2,015 см) и ірадиус внутреннего цилиндра;
Гсд — радиус, до которого распространяется сдвиг, определяе­
мый іпо формуле
гсд
у
2я Л
V
\
т0 ’
где Л — глубина погружения внутреннего цилиндра
смесь, м.
(ІІІ.9)
в исследуемую
После подстановки в формулу (ІІІ. 8 ) численных
значений известных величин она принимает вид:
(>2,1 ү - М О б т о ) ,
(III.IQ)
где т — предельное напряжение сдвига, Па.
Определяют пластично-вязкие свойства теста на
приборе РВ-4 следующим о-бразом.
Приготовляют
смесь заданного состава и помещают ее в рабочий ци­
линдр вискозиметра. Обычно определения начинают
89
о
■проводить на пятой минуте после затворения смеси
(теста или раствора) водой. Вначале устанавливают
величину минимального груза Ро, при котором начина­
ется вращение наружного цилиндра. Д ля этого к тяге
прибора подвешивают легкий бумажный парафиниро­
ванный стаканчик, в который с постоянной высоты
(около 5 см) равномерно засыпают песок или дробь.
Как только начинается движение внешнего цилиндра
(начальный сдвиг), его сразу же останавливают тормо­
зом и измеряют массу груза. Д алее стаканчик заменя­
ют более тяжелым. Отпускают тормоз и находят время
и количество оборотов наружного цилиндра при воздействии нового груза Р. Затем по указанным выше
формулам (III.6), (III.8) и ( I I I .10) определяют пре­
дельное напряжение и вязкость исследуемого теста или
растворной смеси.
Д ля определения величины предельного напряжения
сдвига (пластической прочности) цементного теста и
других*систем применяют конические пластомеры (рис.
30).
*
Рис. 30. Схема конического рычажного пласто
мера
Рычаг 1 прибора устанавливают в строго горизон­
тальное положение с помощью винтов и перемещающе­
гося груза 2 в правой части рычага. Чашечку 3 с иссле­
дуемым тестом помещают на подъемный столик 4; по­
верхность теста соприкасается с конусом 5. К конусу
прикладывают нагрузку, и он погружается в тесто, пос­
ле чего по индикатору 6 отмечают глубину его погру­
жения. Нагрузка на конус передается через левое пле­
чо рычага с подвешенным на конце мерным сосудом 7,
куда наливают воду или другую жидкость. Это обеспе90
Чивает равномерность возрастания нагрузки И, следо­
вательно, равмомерное погружение конуса в тесто.
Предельное напряжение сдвига т0) Па, рассчитыва­
ют по формуле
§*Ж>
(шп)
дге Р — масса жидкости в сосуде, кг; •
А — глубина погружения конуса, м;
К — коэффициент, зависящий от угла конуса при вершине;
при 30°К—0,96, при 45°—0,41, при 60°—0,21 и при 90° К —
0,075.
Конический пластомер позволяет фиксировать изме^
нение пластической прочности исследуемой системы с
самого начального ее упрочнения вплоть до окончания
.схватывания. Поэтому его часто применяют также для
изучения процессов структурообразовамия и кинетики
твердения вяжущих.
Г л а в а IV
ИССЛЕДОВАНИЕ КИНЕТИКИ ТВЕРДЕН И Я
ВЯЖУЩИХ ВЕЩЕСТВ
Важнейшим свойством вяжущих веществ является
их способность твердеть при взаимодействии с водой.
Чем выше прочность образующегося цементного кам­
ня, чем скорее она достигается, тем выше качество то­
го или шшго вяжущего. Поэтому для установления на­
учно обоснованных режимов твердения, способов его
интенсификации, получения раствора или бетона с з а ­
данными свойствами важно знать кинетику твердения
различных вяжущих веществ, а также факторы, влияю­
щие на нее.
івердение вяжущих веществ обусловлено комплек­
сом различных процессов — химическими реакциями
гидратации и образования цементирующих новообра­
зований, физико-химическими процессами структуробібразования и т. д., часто осложняемыми нежелательны­
ми деструктивными явлениями. В связи с этим изуче­
ние кинетики твердения вяжущих представляет собой
сложную задачу и требует применения комплексных
методов исследований для определения отдельных ее
91
»
Показателей с целью последующего выявления взаимо­
связи между ними и установления общих закономерно­
стей. Такой комплекс исследований кинетики процес­
сов твердения вяжущих веществ должен включать:
определение скорости и степени гидратации вяжущего;
изучение процессов структурообразования; изучение
скорости твердения вяж ущ их-с определением измене­
ний свойств твердеющего вяжущего во времени. Для
их изучения применяют различные методы.
§ 1. ОП РЕДЕЛЕН И Е СКОРОСТИ И СТЕПЕНИ ГИДРАТАЦИИ
Количественно скорость химических реакций приня­
то характеризовать изменением концентрации реаги­
рующих веществ в единицу времени. Так как при взаи­
модействии вяжущих веществ с водой непосредствен­
ное определение изменений их концентрации и возни­
кающих новых соединений затруднено, скорость гидра­
тации вяжущих чаще оценивают различными косвен­
ными показателями: количеством связанной воды; ко­
личеством гидроокиси кальция, выделяющейся, напри­
мер, при гидратации портландцемента; количеством
выделяющегося тепла; величиной контракционного эф:
фекта при твердении вяжущего. Используют также
данные петрографического, термографического и дру­
гих анализов. Обычно при исследовании скорости гид­
ратации устанавливают изменение определенного свой­
ства вяжущего до начала гидратации в каждый задан ­
ный срок и при полной гидратации.
Кроме скорости гидратации, определяют степень
гидратации, характеризуемую количеством вяжущего,
прореагировавшего с водой за определенный срок, и
выражаемую в %, а также глубину гидратации, изме­
ряемую толщиной поверхностного слоя зерна вяжуще­
го, прогидратировавшего в заданное время.
Низкообжиговые гипсовые вяжущие и негашеная
молотая известь— быстро и полно гидратирующиеся
вещества. Гидравлические же вяжущ ие гидратируются
медленно и поэтому представляют больший интерес
для изучения. В связи с этим ниже рассматриваются
методы исследовании кинетики гидратации, в основном
применительно к гидравлическим вяжущим, хотя они
могут быть использованы при изучении воздушных вя­
жущих веществ.
92
а ) М етод определения связанной воды
Количество воды, химически связываемое при взаи­
модействии с вяжущим, качественно характеризует
процесс гидратации: чем быстрее вода усваивается вя­
жущим, тем быстрее оно гидратируется. При этом, ес­
ли известны составы гидратов и содержание в них гидратной воды, то количество химически связанной воды
может служить и количественным показателем степени
гидратации вяжущего.
Метод определения количества связанной воды за­
ключается в следующем. Из цементного теста нор­
мальной густоты приготавливают не менее одного об­
разца для каждого испытания в заданные сроки твер­
дения. Рекомендуется применять образцы-кубики с реб­
ром 1,4 и 2 см или балочки размером 1 X 1 X 3 см. Все
образцы должны храниться в нормальных условиях
или подвергаться тепловой обработке, параметры ко­
торой близки к производственным.
Через определенный период твердения один из об­
разцов дробят и заливают для обезвоживания безвод­
ным этиловым спиртом (инертная жидкость по отноше­
нию к цементу). Применение для этой цели сушки при
105— 110°С вследствие усиления гидратации вяжущих
с повышением температуры привело бы к искажению
результатов определений. Предварительно раздроблен­
ные и вытертые фильтровальной бумагой образцы тон­
ко измельчают до полного прохождения через сито 008.
При измельчении необходимо создать условия, препят­
ствующие поглощению влаги и углекислоты из воздуха.
Д ля этого в сосуд помещают химические поглотители
влаги и углекислоты (безводный хлористый кальций,
калиевые или натриевые щелочи, натронную известь).
От просеянного гидратированного цемента отбирают
пробу (примерно 5 г) и помещают ее в сосуд. Затем
вторично заливают безводным спиртом, перемешивают,
отфильтровывают, промывают на фильтре серным эфи­
ром, переносят в коническую колбу и помещают в су­
шильный шкаф, где высушивают до постоянной массы
при температуре 100°С. Во время сушки в шкаф сле­
дует нагнетать при помощи аспиратора воздух, очи­
щенный от углекислоты и влаги. Очищать воздух можно^путем просасывания его через сосуд с серной кисло­
той (для обезвоживания) и через стеклянную трубку.
93
заполненную кусочками натронной извести (для уда­
ления углекислоты).
v
Высушенную навеску (примерно 2 г) помещают в
фарфоровый тигель и прокаливают до постоянной мас­
сы при 1000°С. Если при высушивании из гидратиро­
ванного цемента была полностью удалена гигроскоп^'
ческая влаіга, то при прокаливании гидраты разлага
ются и удаляется вода. З лая массу в граммах абсолют­
но сухого образца до прокаливания (а) и после прока­
ливания (&), количество химически связанной воды
(х) определяют по формуле
х=
а ~~ Ьа
100.
‘|
(1V.1)
Аналогичным способом определяют гидратную во­
ду в цементе каждого срока твердения. Эти результа­
ты обычно представляют в виде графика, по оси абс­
цисс которого откладывают продолжительность твер*
дения цемента (сут ), а по оси ординат— количество
гидратной воды в цементе данного срока твердения
( %) .
, :" М
Приведенный метод определения связанной воды в
гидрате позволяет установить только качественную
сторону процесса. Д л я количественного определения
степени гидратации цемента необходимо знать величи­
ну связанной воды в полностью гидратированном це­
менте. Она всегда будет больше, чем у цемента, гидра­
тирующегося в образце, независимо от продолжитель­
ности и условий гидратации. Объясняется это уплотне­
нием и образованием на поверхности цементных зерен
слоя гидратов, препятствующих прониканию воды к
внутренней, свежей части зерна. Д л я создания усло­
вий, обеспечивающих полную гидратацию цемента,
необходимо путем измельчения цементного камня р а з­
рушить маловодопроницаемые гидрйтные оболочки на
цементных зернах, возникающие при гидратации, и
снова подвергать измельченный материал гидратации.
Так поступают до тех пор, пока не прекратятся при­
рост массы высушенного измельченного гидратирован­
ного цемента. Обычно достаточно пятикратного затворения. Затем гидратированное вяжущее подвергают
прокаливанию и определяют количество связанной во­
ды в полностью гидратированном продукте. Степень
Л и' ^
94
гидратации цемента рассчитывают. (% ) по формуле
т1 —
*2
100,
(IV .2)
Где Х\ — количество связанной воды в цементе іпри данной .продоліжительноісти .гидратации, а *2 — при полной гидратации.
Д ля ускорения опыта по определению полной гид­
ратации вяжущего навеску иногда подвергают тепло­
влажностной обработке при температуре выше нормальной. Однако при этом следует учитывать, что об­
разуются несколько иные по составу гидраты клинкер­
ных минералов, чем при нормальных условиях тверде­
ния или при пропаривании.
Если считать, что количество цементирующего ве­
щества, образующегося при гидратации, является ос­
новным критерием эффективности использования вя­
жущих в бетонах, то, пользуясь методом определения
связанной воды, можно установить наиболее рацио­
нальные режимы твердения вяжущето данного соста­
ва, а также способы ускорения его твердения с по­
мощью катализаторов, путем изменения тонкости по­
мола и т. д.
Д ля определения глубины гидратации необходимо
установить средний диаметр зерен исходного, вяжущего
вещества. Это обычно делают при помощи сепарационного анализа. Глубину гидратации (мкм) рассчитывафор
D—d
h= —— ,
(IV.3)
где D — средний диаметр зерен -вяжущего до гидратации, мкм;
d — диаметр 'неги.дратированной части зеірна, мкм.
Диаметр негидратированной части зерна определя­
ют из выражения
<f =
,
(IV. 4)
где а — количество негидратированного вяжущего в долях единицы.
б ) Метод определения количества гидроокиси
кальция, выделяющейся при твердении цемента
Подготовку проб для испытаний осуществляют так
же, как и при описанном выше методе. Содержание
свободной гидроокиси кальция в подготовленных про­
бах обычно устанавливают этилглицератным способом.
95
в) Метод определения степени гидратации
по изменению плотности вяжущего
при твердении
При гидратации вяжущих веществ получают ново­
образования, по плотности отличающиеся от исходного
продукта. Это позволяет по изменению плотности це­
ментного камня в процессе твердения судить о степени
гидратации вяжущего. При этом испытании определя­
ют пикнометрическим методом плотность исходного вя­
жущего до затворения его водой после сушки в течение
двух часов при температуре 105— 110°С и плотность
гидратированного цемента в заданные сроки твердения
после соответствующей обработки и сушки описанным
' выше способом. Д ля получения надежных результатов
необходимо плотность определять с точностью до
0,001—0,002 г/см3.
;
-'
г) Метод определения теплоты твердения вяжущего
Твердение вяжущих веществ сопровождается выде­
лением тепла. В зависимости от того, сколько его вы­
деляется в” заданные сроки, можно судить о скорости
гидратации вяжущих веществ.
Определение теплоты твердения необходимо в ряде
случаев и при установлении пригодности данного вя­
жущего для возведения массивных бетонных конструк­
ций, например в гидротехническом строительстве или
■при устройстве фундаментов под тяжелое оборудова­
ние. Интенсивное выделение тепла в таких конструк­
циях вследствие неизбежной разности температур меж­
ду наружными и внутренними частями массивов мо­
жет привести к возникновению вредных температур­
ных напряжений, вызывающих появление трещин и
разрушение бетона. При зимнем бетонировании значи­
тельное выделение тепла может быть полезным для
предотвращения быстрого охлаждения твердеющего
бетона.
Д л я определения теплоты гидратации вяжущих ве­
ществ применяют прямые и косвенные методы. Первые
заключаются в непосредственном измерении количества
тепла, выделяемого твердеющим вяжущим, с помощью
различных калориметров. При косвенном методе находят
96
теплоту растворения исходного цемента и порошка из
измельченного цементного камня, твердевшего в течение
заданного времени. Разница между ними и составляет
теплоту гидратации вяжущего в этот период твердения.
Метод непосредственного
измерения
т е п л о т ы твердения позволяет характеризовать непре­
рывно весь ход тепловыделения вяжущего от начала
твердения.
Для измерения тепловыделения цемента п ри м сяю т
адиабатические, изотермические и термосные калоримет­
ры. Последние получили наибольшее распространение.
В частности, термосный метод предусмотрен ГОСТ
4798 __!б9 * для установления теплоты гидратации цемен­
тов, предназначенных для гидротехнических бетонов.
В этом же стандарте приведено его описание.
Определение скорости гидратации вяжущих веществ
с помощью различного вида калориметров занимает
много времени, поэтому редко применяется в исследова­
тельской практике.
М е т о д р а с т в о р е н и я основан на том, что коли­
чество тепла, выделяющегося или поглощаемого при хи­
мических процессах, зависит только от начального и ко­
нечного состояния исходных веществ и конечных про­
дуктов.
Д ля испытаний приготовляют цементное тесто нор­
мальной густоты и из него формуют образцы-кубики с
ребром 1,4 см или балочки размером 1 X 1 X 3 см, кото­
рые в течение суток выдерживают в форме, а затем из­
влекают из формы и переносят в эксикатор с влажной
средой. Д ля поглощения углекислоты воздуха в эксика­
тор помещают стаканчики с едким кали. Для поддержа­
ния постоянной температуры твердения эксикатор пере­
носят в термостат.
В заданные сроки, обычно через 7 и 28 сут твердения,
образцы извлекают из термостата и измельчают до пол­
ного прохождения через сито № 02. Пробу следует под­
готавливать в условиях, предупреждающих возможность
поглощения цементом углекислоты воздуха.
Измельченную пробу из гидратированного, а также
исходного (негидратированного) цемента растворяют
в смеси 25% -ной соляной и 45%-ной плавиковой кислоты
[90% Н«С1 и 10% HF (по объему)].
В качестве калориметра применяют сосуд Дюара,
4
Зак.
150
97
через корковуЮ пробку которого вводят термометр, трубочку-высыпальницу для цемента и мешалку.
После заполнения сосуда необходимым количеством
растворителя (смеси кислот) сосуд закрывают, в него
через высыпальницу вводят исследуемую пробу цемента
при непрерывном перемешивании растворителя и отсчи­
тывают температуру. Теплоту твердения цемента I вы­
числяют по формуле
! Л < 7 i - <7а,
(IV.5)
(нелидратированного) це­
где q\ — теплота растворения исходного
мента, кДж/кг;
Д
q 2 — теплота растворения гидратированного цемента определен­
ного срока твердения, кДж/кг.
Теплоты растворения Щ и q2 определяют по формуле
t _ к
100
а. „ = k ----- 1 • ——------ ,
(IV.6)
41,2
т
100 — с
'
где | | и Һ — соответственно температура раствора в калориметре в
начале и в конце опыта, лЗ;
т — количество цемента, г;
- Ь:
с — содержание влаги в пробе, определ.енное прокаливани­
ем негидратнрованного цемента и высушиванием гид­
ратированного, %;
;k — тепловая характеристика калорифера, кДж.
Метод определения экзотермии цемента по теплоте
растворения имеет тот недостаток, что не позволяет по­
лучать данные о кинетике тепловыделения: для этого
необходим полный комплекс испытаний гидратирован­
ного цемента через небольшие промежутки времени
твердения. Кроме того, он менее точен, чем, например,
термосный. Достоинством этого метода является то, что
в отличие от прямых способов определения тепловыде­
ления, при которых твердение вяжущих происходит не­
посредственно в калориметре, он может быть применен
при любых условиях. Поэтому таким методом можно
пользоваться для исследования твердения вяжущих не
только в нормальных условиях, но и при тепловой обра­
ботке для установления оптимальных режимов.
§ 2. ИЗУЧЕНИЕ ПРОЦЕССОВ СТРУКТУРООБРАЗОВАН ИЯ
И КИНЕТИКИ ТВЕРДЕН И Я ВЯЖУЩ ИХ ВЕЩЕСТВ
Как отмечалось, структурообразование цементного
камня — весьма сложный процесс. Его условно можно
разделить на три этапа: индукционный, следующий не­
посредственно за затворением цементного теста водой
98
(период растворения); коагулядионного (начального)
структурообразования— схватывания;
и образования
кристаллической структуры— собственно твердения.
Значительные изменения свойств системы цемент +
+ вода при превращении ее из вязкотекучего состояния
(смеси) в твердое тело (цементный камень) не позволя­
ют пока рекомендовать единый метод исследований, ко­
торый бы давал возможность изучать кинетику тверде­
ния вяжущих веществ иа всех ее этапах.
Кинетику структурообразования вяжущих веществ
при взаимодействии с водой в начальные сроки (в пери­
од схватывания) чаще всего характеризуют изменением
пластической прочности цементного теста или раствор­
ной смеси во времени, а в более отдаленные сроки — не­
посредственно прочностью при сжатии, изгибе и т. д.
образцов цементного камня или раствора.
Рис. 31. Изменение прочно­
стных характеристик Р т и
Re (а) и акустических х а ­
рактеристик Cl, С \ и а/ (б)
при твердении цементного
камня
На рис. 31 приведен график изменения пластической
прочности цементного теста Р т и прочности при сжатии
Rc образцов цементного камня в процессе твердения.
Стрелочками тНс и тКс обозначено время начала и конца
схватывания этого теста, определяемое иглой Вика. Точ­
ки «а кривои пластической прочности ті — время самого
незначительного упрочнения теста (окончание индукци­
онного периода) и Т2 — время, по истечении которого
фиксируется четкий переход от криволинейного плавно­
го увеличения прочности к более интенсивному ее росту,
лрямо пропорциональному времени. Э т о — истинное вре4* Зак. 150
99
мя схватывания цементного теста. Оно не совсем совпа­
дает с временем схватывания цементного теста, устанав­
ливаемым с помощью иглы Вика.
При дальнейшем твердении по истечении времени тг
наряду с увеличением пластической прочности до неко­
торого предела, при котором становится невозможным
опускание конуса пластомера в исследуемое тесто, на­
блюдается заметное нарастание прочности образцов це­
ментного камня во времени — начинается собственно его
твердение. Сравнение значений пластической прочности
и прочности при сжатии, полученных на одних и тех же
образцах, показало, что между ними существует посто­
янный коэффициент перехода для каждого вяжущего
вещества.
’
"
.
'
Определение характерных точек для отдельных пери­
одов твердения различных вяжущих веществ дает воз­
можность судить о кинетике их структурообразования,
а такж е установить оптимальные сроки различных воз­
действий на становление их структуры.
Н аряду с рассмотренными прямыми методами иссле­
дования кинетики твердения вяжущих веществ по изме­
нению механической прочности в последние годы для
этой цели все чаще применяют косвенные методы: аку­
стические, электрические (кондуктомётрия), микрокалориметрические и др. Наибольшее распространение на­
ходят акустические методы.
Н а рис. 31,6 показано изменение акустических ха­
рактеристик: С/ — скорости распространения продоль­
ных волн; C f— скорости поперечных волн и щ — коэф­
фициента затухания при твердении цементного камня
[14]. И з этого рисунка следует, что между акустически­
ми характеристиками твердеющего цементного камня и
процессами структурообразования прослеживается чет­
кая корреляционная связь, которая позволяет использо­
вать акустические методы для изучения процессов струк­
турообразования и кинетики твердения вяжущих.
В частности, до начала схватывания цемента ті (в
индукционный период) скорость распространения про­
дольных волн изменяется мало. В начале схватывания
скорость Сі резко увеличивается, причем в значительном
интервале времени наблюдается прямопропорциональ'
ный ее рост. Времени тг соответствует изменение хода
кривой Ci (т) от прямолинейного к криволинейному.
Наконец, по истечении времени тз, при котором увеличив
100
вается интенсивность нарастания прочности при сжатии
твердеющего цементного камня, рост скорости Cj в про­
цессе твердения замедляется. Примерно аналогичный х а­
рактер имеет кривая С<(т), характеризующая изменение
скорости распространения поперечных волн при тверде­
нии цементного кам-ня.
Наиболее чувствителен к изменениям пластично-вяз­
ких свойств твердеющего цементного теста коэффициент
затухания: как только заканчивается процесс формиро­
вания структуры будущего цементного камня коэффи­
циент затухания после заметного падения почти не изме­
няется во времени.
Д ля исследования процесса структурооібразования
акустическим методом используют различные по конст­
рукции установки и приборы, некоторые из них описаны .
в главе V.
Глава
V
О П Р Е Д Е Л Е Н И Е ПРОЧНОСТИ ВЯЖУЩИХ
ВЕЩЕСТВ
Прочность является основной характеристикой вяжу­
щих.
Прочность вяжущих веществ принято характеризо­
вать предельным напряжением, приходящимся на едини­
цу площади первоначального сечения образца из це­
ментного камня или раствора и вызывающим его разру­
шение. В зависимости от прилагаемых при этом внешних
усилий, вызывающих соответствующее напряжение в
образцах, различают прочность вяжущих при сжатии,
растяжении, изгибе и т. д.
Прочность вяжущих веществ зависит от многих фак­
торов: вида вяжущего, степени его измельчения, водоце­
ментного отношения, сроков и условий твердения и др.
Д ля различных вяжущих установлены стандартные ме­
тоды испытаний на прочность, в которых нормированы
форма и размеры образцов, состав и консистенция сме­
си для их приготовления, условия изготовления и хране­
ния образцов, сроки и условия испытаний и т. д.
В исследовательских работах, а также для оператив­
ного контроля применяют и нестандартные методы опре­
деления прочности. Особого внимания заслуживают так
101
называемые неразрушающие методы, при которых проч­
ность вяжущих характеризуется косвенными показателя­
ми, определяемыми без разрушения образцов.
§ 1. СТАНДАРТНЫЕ МЕТОДЫ
ВЯЖУЩИХ
а)
ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ПРОЧНОСТИ
Прочность воздуш ны х в я ж у щ и х
Краткие характеристики стандартных методов опре­
деления прочностных показателей воздушных вяжущих
веществ и требований к ним приведены в таібл. V.l.
По ГОСТ 125—70 строительный гипс испытывают на
прочность при изгибе и сжатии. Испытания произво­
дят следующим образом.
Изготовляют три образца-балочки размером 4 Х 4 Х
Х 16 см. Д ля этого берут навеску гипса, равную 1 кг, и
в течение 30 с засыпают ее в чашку с водой, взятой в ко­
личестве, необходимом для получения теста нормальной
густоты (высота чашки 230,
а внутренний диаметр 118
мм; ее изготовляют из лис­
товой нержавеющей стали).
Затем чашку закрепляют в
лабораторной механизиро­
ванной мешалке (рис. 32), в
которой смесь гипса с водой
перемешивают в течение
30 с рамкой-смесителем 5,
вращающейся со скоростью
260 об/мин до получения
однородной массы.
Приготовленное
гипсо­
вое тесто немедленно разли­
вают в металлические стан­
дартные формы, смазанные
машинным маслом. Напол­
няют все формы одновременно, для чего чашку все
Рис. 32. Схема лабораторной
время водят над формами,
механизированной мешалки
выливая в них тесто тонкой
/ — опорная плита; 2 — стойка; 3 —
струей. После заполнения
электродвигатель;
4 — редуктор;
5 — рамочный смеситель; 6—чашка;
форм
поверхность
образцов
7 — заж им для ее крепления; 8 —
коробка управления
заглаживают. Д л я заливки
102
0) м
О
1
7
O.U5
я «
в еSо
D
а
Я
Я
Я
о
я91
С
Я
a.
2
b<
О
H
о
S
CJ
3
x
HQ.
a
e*
X
cd
H
U
1
1
я о
о
* §
к
3 о S
>»х Б «
§ 1 О$
А С *
fro
о
я
у
о
о.
я
я
fr­
ee
с
*
и
<р я
е£
а> а.
а. с
о>
1
1
СМ СМ СМ
S-o
00
1
1
I I
CD
fH
I
Ю
о юо
Ю
CN СМ СО
1
СП 5Г
CQ
X
X
3
>>
*
к
Ю
ю
0* Я*
^
со
С
О
•
СОсо
а сQ.2
о5
so
.
R
V
X
S
СО
lЙ*а
a g3
CQ
X
3
x
о а>
е s
a>%
ко• *аН>*S о*5)
Л
О
a
x
H
u
О
X
S'
о
CL
с
^ s
о
ю
и
2
2
Й
0 S «К0 Оа>V§
СО у
Н
^
а> (Q
о s
^
1
н о
. 5L <и
о
••
fH
О Соя
,е « Н м
Р
и °я
я
5
ясо н
О.
Я
0,0о
Я
со
CS
н
о«
О
а
эХ
3
£
я
со
Кем
і ш
Н
Н
сиа.
о о
0о
>1х«t
н
н
С и Си
О о
0а
»х1 эхI
•
о
о
Н
ООО
о юо
см см со
-Н см
С
S
а
и
£и
"S
*33
н
U
н
*
О
о
а.
о
CJ
CN CO
3
х
из
<и
Һ
н
ме*
*
S3
н
О и О >>£ С
СОм
CJ
Л
о
••
W
1
70X
X70X70 и
стандартные
восьмерки
&
О
)
*-4
D*
ю
Кубы
3
CJ
ю
40x40x160
X
s
a:
и
<v
T
s
s
ci
X
CJ
s
1
о смю
3
Я
H
o
<v
#x
s
s
cd
H
3
с
о
s
<
и
>
»
0.0
оз«^
см со со
с м см
со Н
УО
о
CQ
1
М А Й
1 ,1
s
И
1 ,3
C
СМ Ю
с о *-*
Р^я
£
OuOs
зmй
н
2
3О
о
К
ян
осо
DR
О.
В
03
s
s
H
u
s
Q.
О
H
us
fd
d.
ctf
X
S С§ Я
ао*«
125—
70
Ч
\o
СО
H
! I
1
м* 0 «
2
Б а л о ч ки
X
0)
o>
я<u
1
см " см " — •
гост
л
EJ
О
)
ST —
см
с*
t
>
w
а
3
х
в*
о
ю
о
2
о.
о
9
:Х
3
X
ЕГ
О
О-
о8 «я
*и
и ад
3 6Г
а s
ос Е
*а>
Xн
и
о
103
Продолжение табл. V.I
м
О)о*
<N
Эв
<и
2
в
<
u
В
в
I
д
Sо I 3
а *£О соg
уа в2 Н
s
о2
В
«О
С
2
ао
ef
со
0О3.
«S
О
%
а»
*к
н
о
а
в
ас
Й
СО
<
ы
о*
І л І Я
Һ
а
о
Я
О со
д
СоЯ
о
а.
с
СМ СО СО СО
Й О В о
>»*
2
о з 5л
В
В
н
со
S
о
о юо
О)
— —<СМ
_______________
« £!
fl)
ч
О) ва
К
о
а
тУ Г ^
00
Си о
О
ST
CD. С4! LO
m •* #»
О — —• СМ
о
со Н
Ю
я
сол со»
ту ту ту lO
0.0
СУ _
00
гг
с
С
ю ою о
СО О
СО т у т у Ю
lONO^
ТУ
СМ
«ч) м
JT
C
lio
й> -
I I I
3*—
•
•
СП со
с0.0.2
о со «
VO 2
К
О
СО
•я а
X
СО
X
3
\о о
>1 N
es
ю
Состав
смеси
по в е ­
су, в я ­
жущее:
песок
I ва к ви
в н в а>
о УВ2
ьс вО и
5§ОдІ
1
в
ч
в
U
СОQ.
в о
СХи
СО
X
о о
<Ы
2
»т*
И4
н
о_
00
t= t
Я
со
н
и
Я
«
CU
л\
25
•JQ
о
°
ю
к
о са
со Я
ЕГ
S
й
н
В
с
я
X
о
1
СО
н
о
<и
3о*
а
<
и
S3
>»
*в
PQ
О
H
o
<u g
*
о
н
О)
СО
1
см
СО
юо юо
СО тУ тУ Ю
»s
3
X
о
о§>5
§ К
а и
3 ^
« я
£
я *
а>
и ь
104
*
3 X
\о о
t" >»
X
**
<и
*
CO
Со^
^СО
о
Н
и ш
ООО
ою о
О О О О
—
<*-«см
о
СО
CD
о
••
О О О О
CS
|
л
I
о
••
со
X
о о
г-
ж е
f
с
К
и
эх
2
а
о
и
S
о
* с
\о S
о и
о X
Я
о си
а н
о
а>
Ш
А
ЮОЮО
*-• — см
0)
о
>»
*
К
аз
<и
о
ш
о
ь
Я
си
et
S
и
Я
<
I
образцов-балочек применяют 'разъемные формы из ста­
ли или чугуна, которые должны соответствовать ГОСТ
310—60.
Через 1 ч после начала затворения гипса образцы
вынимают из форм, осматривают и через 1,5 ч после из­
готовления испытывают. Грани образцов-балочек, при­
легающие при испытании к плитам пресса, должны быть
параллельными и не иметь отклонений от плоскости бо­
лее чем на 0,5 мм. Образцы с дефектами на гранях не
испытывают. Непосредственно перед испытаниями по­
верхности образцов вытирают сухой тканью.
Предел прочности при изгибе образцов-'балочек оп­
ределяют на приборе МИИ-100 (рис. 33). При испыта' нии образцы устанавливают на опоры прибора так,
чтобы его грани, расположенные при изготовлении гори­
зонтально, находились при испытании в вертикальном
положении. На рис. 34 показана схема расположения
образца на опорных валиках. Опорные и передающие
нагрузку валики должны быть строго параллельны,
а приспособление, удерживающее передающий нагруз­
ку валик, должно иметь шаровую опору. Предел проч­
ности при изгибе обраэцов-ібалочек на приборе МИИ-100
указывается счетчиком. Предел прочности при изгибе
испытываемого гипса вычисляют как среднее арифмети­
ческое значение из двух наибольших результатов испы­
таний трех образцов.
Предел прочности при сжатии гипса определяют на
шести половинках образцов-балочек, получаемых после
их испытаний на изгиб. Половинку балочки помещают
в пресс между двумя пластинками, передающими на­
грузку на образец, таким образом, чтобы боковые его
грани, которые прилегали при изготовлении к продоль­
ным стенкам формы, находились на плоскостях пласти­
нок, а упоры пластинок плотно прилегали к торцовой
гладкой грани образца (рис. 35). Предел прочности при
сжатии отдельного образца вычисляют как частное от
деления величины -разрушающей нагрузки в Па на р а ­
бочую площадь пластинки в см2, т. е. на 25 см2. Предел
прочности при сжатии гипса вычисляют как среднее
арифметическое значение из четырех наибольших ре­
зультатов испытаний шести образцов.
Прочностные характеристики высокопрочного (тех­
нического) гипса устанавливают испытывая образцыкубы размером 7,07X7,07X7,07 см и стандартные вось105
3
8
Рис. 33. Схема машины МИИ-100
/ — станина; 2 — коромысло; 3 — груз, перемещающийся по направляющим ко­
ромысла; 4 — электродвигатель; 5 — редуктор; 6 — ходовой винт; 7 — захват;
8 — серьга; 9 — грузовой рычаг; 10 — счетчик; / / — электроцентрооежныи ре­
гулятор* /2 — тумблер; /3 — конечный выключатель; 14 — хвостовик; /5 — шаяба; /° - п р у ж и н н ы й амортизатор; П - маховичок; 18 - показатель уровня
106
мерки, а для испытаний высокообжигового гипса исполь­
зуют только кубы из теста нормальной густоты через
1 сут твердения в высушенном до постоянной массы со­
стоянии. Для каждого испытания формуют три куба и
шесть образцов-восьмерок. Их изготовляют в основном
так же, как и образцы строительного гипса. Образцыкубы испытывают на сжатие на прессах небольшой мощ­
ности, восьмерки — на рычажном приборе Михаэлиса.
У///Л
Рис. 34. Схема расположения
балочек на опорных валиках
Рис. 35. Схема располо­
жения половинок бало­
чек между пластинками
при иопытании на сж а­
тие
1 — верхняя плита
пресса;
2 — половинка балочки; 3—
пластинки; 4 — нижняя пли­
та пресса
Предел прочности при растяжении рассчитывают как
среднее арифметическое из четырех наибольших резуль­
татов.
Прочность ангидритового вяжущего характеризуют
пределом прочности при сжатии и растяжении образцов
из раствора жесткой консистенции состава 1 : 3. Меха­
нические испытания воздушной строительной извести по
СНиП не предусматриваются.
б) Прочность гидравлических вяжущих
Б Советском Союзе механические испытания боль­
шинства гидравлических вяжущих веществ производят
в образцах из ©ибрированных растворов пластичной
консистенции. Требования стандартов к прочности ос­
новных гидравлических вяжущих веществ приведены
в табл. V.2.
В отличие от ранее применявшегося метода их испы­
таний в растворах жесткой консистенции с малым водо­
цементным отношением (в пределах 0,25—0,32), уплот­
няемых трамбованием, принятый сейчас способ в боль107
с
s
s
H
о
x
o.
CJ
H
cCLd
cd
**
X
s
OS
x >>
s
cd *cc
H
2 cq
E X
о x
s id
О
0>
s s*
u
t
X
u 4
0> CQ
3* cd
x CL
X
cd X
X u
о
s X
H
(J
2 о
e* X
о 3"
H о
0> о.
S с
4>
2
x
һ
7 сут
3 сут
са
X
fи
о
X
Э*
О
О.
С
ч
(V
сс
о
Cl
С,
м
I сут
H
1 1
1 1 1
1
м
1 1 1 I
о о о о
СО Т М О CD
1 1
1 1 1
1
1 1
1 1 1
1
ю
о
Tt«
1 1 1 1
1 1
1 1 1
1
I N
1 1
1 1 г
1
I
X
к о
cd T
X t«о
cr X со
X м
h
X
о о о
cd
*3 е?
cd
С хо X
S i" 1
Ogjjtf
§s l
» 12.
o<
CO
:>
СО ^
СО
5a 5ro 2
cl _
CO
О О О
О о
к *«
\
о о о о
о о о о
О О
О О
о
о
СО Т Р
О О О
О О О
со ^ ю
*
*
<N
CD
1
<
00
h-
*
CM
CD
1
'
00
Щ
•
CM
CD
о
о
о
СО ^
Ю
CD
\
H
и
О
u
CL
СМ
CD
00
О
cd
X
cd
H
U
О
CQ
<u
x
>»
К
CO
>х
3
я
оо
с
О)
S
а>
сг
|=с
X
cd
«=;
н
а.
о
С
1
00
I
н
«
X
cd
«=?
н
«а
CO
H
о
<L>
108
и / ]
Tf Ю
юфъю ^
Tf Ю CD
Ю Ю
-Д
28 сут
cd
через
vo
•1
j
3 сут
а<>
и
ха»
£
<у
X
при сжатии
Cf
я
t;
LO
фь
#ч
LO CD СО
1 сут
cd
при изгибе через
>
Ю Ю
5 ,5
28 сут
сч
cd
CQ
»х
►
а
я
VO
О •
ЯО яН
О - О)
3Я d>s
CJ
н
о я<£>
cx
я S
CJ (D
X Ш
•ө* а
Он
О
я
еяЯ
я я
cd
&
»я
о
н н
яо>
н
cd О)
с
CJ к
н сз
о н
cd
н
*=3 О
о
с
'Ө4я
В so
ИИ
^ са
С
П
ф
о
00
с*
ю
ю
ю ю
»> •> м
СО
ю
со Ш ю со
1
1
Ю СО
о.
й
)
э*
V
X
со
1
о
S
о
1
1
t
1
ю
1
rjT
U
С
П
S
в
сх
с
н
>*
о
со
1
3 ,5
s
F*
>>
о
4 ,0
О
V
а
й>
1
1
1
1
1
£
P
s
а
н
о
о
1
X
ЕГ
О
с
<и
КС
н
>*
СП
о
сх
00
а
1
О О О
см с о тр
I
1
о о
r f lO
CN
а>
гг
О)
сх
о о о о
смсо Tt*ю
1
н
>*
о
н
со
со
£
1
1
I
1
1
1
о
20
СХ
11
25
н
1
1
1
1
1
1
Продолжение табл. V.2
ююю
^ л ^
ь»
5о s
н
сх
с
1
1^' Й
к s Л
к
аз о
rf о
X
SJ* х 2
X
S со СО
г0 я^ °3s“
*и м- ф
OuЧ
Э
*
o
S
s
о а; со
XS
2
а сх
со
*5
СХ
<0
£
%
О
О
ои
о о о о
ООО
ООО
#
*
со
оо
О О О О
СМ СО
ю
Н
X
0)
£
(L>
СХ
*
к
CQ
*
*
CD
00
см
о
j
о
б
о
СО
*2
э
(О
со
CD
G0
00
ю
о
оо
а>
о
со
I
V
е
сх
о
а
«
н
О.
о
Һ
X
X
•X
3 1
« ц,
х
х
X Ф
2
я
5 О)
2 tr
§
з
С X
С
СО
см
см
Sf
X
eg
ej
о
о
CM СО T f
■
а
<
р
в
о
*2 со
С VO X
о
со
ан
а
й)
Ш
01
W
&* X
са о
см
Н
X
СО
ч
Л! 2
5 s
5 а>
Э 5=Г
ЁГ
2
CD
*=t
9Д
5
fli
СХ Һ
& X
оэ а)
£ - 5?
О £
9* X
Ш
с
3
(Q
X
еа
ч
et 2
СХ 5
си £
CQ ^
н О
Ос
сх о
н
*
3
^
о
са
ЮВ
о
е* о
(D
О
о
са
*-
X
_
*8
4>
40 W
s
с
5
**
5(Я
*=:
н
Е
о£
л
х
С=
»х
S
V
4СП
X
X
2
в
н
X
а>
5
V I
X
109
<
п
4
)
О)
2
оя
9
О)
О
X
to
S
со
Я
£
С
с
т Ғ Ю СО
#*
I I
со
Cl
о
я
эо*
н
?о*»
00
с*
Я
О.
С
ч
0C
)t в
Я
<
и
Си н
с
о
с £
О
0 .0 о
СО
£
и
ю#ь
ю*•
ю#*
юА
СО
T t-
I
ю
І
ООО
со^ю
I I
I I
I
О О О
rf ю
СО
со
яа
с
ло^ *
>
»
о
х
к
со от г
я 2 2
Я
О Я ^
яО <
оУЯ
Ф
£
ь
о
оU
СО
н
и
О)
га
ff
а»
а
ая>
?>»
*я
CQ
о
с
ООО
О О О
СО rt« Ю
СО
СО
ю
СО
а>
н
я
(L )
S
CD
ЕГ
К
СО
»
=
3
н
а,
о
с
»я
3
SS
О)
(О
\о
X
О
<у 3
л
сто о о
ООО
СО ^ ю
о
ю
см
оо
ю
I
н
<
и
а
н
я
а>
53
<и
сг
*с
со
н
а, »я
о о
с Ж
, х ^
t"- о
»
- N
СО t 4» -А,
«
Ь-
*=3 СО V
*gs.
со
>
«
1
я
2
S3
н
ІХ
о
СО о о
оя • й
в
°* о
я
а
■
V
“1 °
СО
Ю LO
со
осч.м
п
<м со
к * «л
110
I
to СОсо
£
о
н
о
с
Tt* ш со
•Ч
н
о
Я
о.
юю
К
Ю
о
n
Х
ООО
ООО
тр ю со
со
со
«
1
о*
со
CD
н
я
<и
S
а>
я
•я
н
о
я
£<и
«оо
я
я
*=;
U
;
о*
ю
о
I I
О) »я
55 я
Я 9
я 2
*
=
:
к
с-. (=
Х
оо Я
с 3
яи о
СО
сх
ё"5
2 g
35 о
4) к
Я я
Состав испытываемых растворов 1:3 (Ц : П).
оо
я
О.
Ф
юю
-65
Продолжение табл. V.2
н
>
»
и
a
н
>
»
а
шей мере соответствует условиям использования цемен­
тов в бетонах, уплотняемых вибрированием.
По ГОСТ 310—60 цементы испытывают на сжатие и
изгиб. Д ля испытаний изготовляют образцы в виде
призм размером 40X40X160 мм из раствора состава
1 : 3 по массе с нормальным Вольским песком.
Для 'изготовления образцов необходимо применять
цементы с температурой в пределах 20±3°. Использо­
вать холодные или горячие цементы недопустимо.
Нормальный Вольский кварцевый
песок (ГОСТ
6139—70) должен удовлетворять следующим техниче­
ским условиям: содержать двуокиси кремиия (БЮг) не
менее 96%, глинистых, илистых и пылевидных примесей
не более 1% и п.п.п. не выше 0,3%. При просеивании
песка остаток на сите 09 должен составлять не более
3%, а через сито 05 должно проходить не более 8% взя­
той навески.
Для изготовления образцов смешивают вручную в те­
чение 1 мин в сферической чаше 500 г цемента и 1500 г
песка, затем вливают в смесь 200 г воды ( В / Ц = 0,4) и
перемешивают 1 мин.
Приготовленную смесь переносят в стандартную л а ­
бораторную растворомешалку (рис. 36), в которой ее
перемешивают еще в течение 2,5 мин, с частотой враще-
Рис. 36. Схема лабораторной растворомешалки
ния чаши 8 ± 0 ,5 об/мин. После 20 оборотов чаши ме­
шалка автоматически выключается и смесь выгружают.
В чаше мешалки 1 растворная смесь при перемешива­
нии разминается бегунком 2 , поскольку окружная ско­
рость в середине чаши и бегунка не одинакова. Выжи­
маемую из-под бегунка смесь направляют обратно в се­
редину чаши скребками 3 и 4, укрепленными на штоке 5,
который может перемещаться вокруг шарнира 6 . Вал
бегунка 7 вращается вокруг шарнира 8 , что позволяет
бегунку подниматься и опускаться в зависимости от тол­
щины слоя растворной смеси. Чаша мешалки приводит­
ся во вращение через расположенный внизу венед У,
находящийся в зацеплении, шестеренкой 10, закреплен­
ной на валу 11. Вращают бегунок через цилиндрические
шестеренки 12 .
Масса бегунка вместе с шестеренкой и осью должна
составлять 21,5—22 кг. При износе предельно допусти­
мое снижение их массы не меньше 20,9 кг. Расстояние
от нижней поверхности бегунка до дна чаши должно
быть не менее 5 и не более 7 мм.
Загруж ать мешалку смесью, поднимать и опускать
бегунок можно только тогда, когда мешалка выключена.
После окончания перемешивания поднимают вал с лопа­
стями, крышку ограждения и бегунок (последний следу­
ет отводить влево до отказа) и выгружают растворную
смесь. После выгрузки массы бегунок следует осторожно
опустить в чашу, а при чистке мешалки необходимо все
время поддерживать его левой рукой. Запрещается
включать мешалку при открытом ограждении.
Приготовленную смесь для определения ее консистен­
ции загружают в форму-конус, установленную в центре
стеклянного диска встряхивающего столика (рис. 37).
Рис. 87. Встряхивающий столик
/ — станина; 2 — вал; 3 — кулачок; 4 — ось;
стекло
112
5 — горизонтальный
диск;
6
Форму-конус изготовляют из нержавеющей листовой
стали, ее основные размеры должны точно соответство­
вать указанным на рис. 37. Смесь в форму-конус загру­
жают в два приема слоями равной толщины. При этом
раствор уплотняют металлической штыковкой: нижний
слой— 15 штыкованиями, а верхний— 10. Во время ук­
ладки и уплотнения растворной смеси конус следует
прижимать рукой к стеклянному диску. После уплотне­
ния излишек смеси срезают ножом вровень с краями
формы и снимают форму-конус. Затем смесь встряхи­
вают.
После 30 встряхиваний (30 с) измеряют расплыв
смеси штангенциркулем по нижнему основанию в двух
взаимно перпендикулярных направлениях. Если при
этом расплыв окажется меньше 105 мм, то делают еще
один замес и так поступают до тех пор, пока после
30 встряхиваний расплыв смеси не окажется . равным
105—110 мм. Количество воды, необходимое для полу­
чения указанной выше подвижности, выражают в виде
водоцементного отношения.
Если расплыв 105 мм будет достигнут при В/Ц, кото­
рый меньше 0,4, то его нужно увеличить, чтобы после
30 встряхиваний расплыв конуса находился в пределах
110 мм. По ГОСТу уменьшать В /Ц ниже 0,4 не разре­
шается.
Затем из растворной смеси нормальной консистенции
изготовляют образцы. Д ля этого применяют формы <из
стали или чугуна, размеры которых с отклонением не
более ± 0,02 мм должны соответствовать ГОСТ 310—60.
Перед приготовлением образцов внутреннюю поверх­
ность форм слегка смазывают машинным маслом, а сты­
ки промазывают тонким слоем солидола «ли другой гу­
стой смазкой. На собранную форму, для того чтобы хо­
рошо ее заполнить и исключить потери растворной сме­
си, устанавливают насадку. Стык между формой и
насадкой также промазывают снаружи густой смазкой.
Растворную смесь при формовании балочек уплот­
няют на стандартной виброплощадке (рис. 38), имеющей
вертикальные колебания с амплитудой 0,35 м и часто­
той 2800—3000 в I мин. Для этого форму закрепляют на
виброплощадке и заполняют примерно на 1 см раствор­
ной смесью, затем включают виброплощадку и в течение
двух первых минут равномерно небольшими порциями
окончательно заполняют все три гнезда формы. По исте113
чении 3 мин от начала включения вмброплощадки виб­
рацию заканчивают. Форму снимают с площадки и но­
жом, смоченным водой, срезают излишек раствора, зачи­
щая поверхность образцов вровень с краями формы, и
маркируют их. На каждый намеченный срок испытаний
фор
изготовляют по три образца. Затем
Рис. 38. Стандартная
вибрационная
пло­
щадка с комплектом
фо-рм для изготовле­
ния образцов-балочек
1 — станина; 2 — пружин­
ная система; 3 — стол;
4 — заж им;
5 — насадка
на форму;
6 — форма;
7 — маятниковая
под­
веска; в — гайка для ре­
гулирования
натяжения
пружин; 9 — электродви­
гатель
помещают на 2 4 + 2 ч в ванну с гидравлическим затво­
ром. По истечении этого срока хранения образцы осто­
рожно вынимают из формы и переносят в ванну с водой.
Здесь образцы укладывают в горизонтальном тюложении так, чтобы они не соприкасались. Объем воды в ван­
нах должен быть примерно в четыре раза больше объе­
ма образцов. Через каждые 14 дней хранения образцов
воду в ванне меняют.
В установленные стандартом сроки, не раньше чем за
10 мин до испытаний, образцы вынимают из воды и
непосредственно перед испытаниями насухо вытирают.
По ГОСТ 10178—62* портландцемент и его разно­
видности (шлаковый, пуццолановый и сульфатостойкий)
испытывают через 28 сут твердения; быстротвердеющие
портландцемент и шлаковый портландцемент — через
3 сут твердения. Первоначально определяют прочность
образцов на изгиб, а затем их половинок — на сжатие.
Д ля испытаний балочек на изгиб можно применять при­
114
боры любой конструкции. Используют, например, ры­
чажные приборы, в которых захваты для образцов-вось­
мерок заменяют приспособлениями для .испытаний на
изгиб и применяют ведерко массой не более 600 г. Для
создания разрушающей нагрузки в этом приборе следу­
ет брать дробь диаметром 2—3 мм, равномерно падаю­
щую со скоростью 100 г/с. В Гипроцементе разработана
автоматическая испытательная машина МИИ-100, пред­
назначенная специально для определения прочности на
изгиб цементных образцов по ГОСТ 310—60.
При испытании оібразцы устанавливают на опоры
изгибающего устройства так, чтобы его грани, располо­
женные при изготовлении горизонтально, находились
при испытании в вертикальном положении (см. рис. 34).
Опорные и передающие нагрузку валики должны быть
строго параллельны, а приспособление, удерживающее
передающий нагрузку валик, должно иметь шаровую
опору. Предел прочности при изгибе аИзг МПа, вычисля­
ют по формуле
3 Р1
* ИЗР = —
,
(V.1)
где Р — масса ведеірка с дробью, кг, умноженная на коэффициент К,
определяемый соотношением плеч рычагов прибора;
Һ — высота образца, см;
Ь — ширина образца, см;
/ — раостояиие меж ду опорами, ом.
Для балочек размером 40X40X160 мм при расстоя­
нии между опорами 100 мм и соотношении плеч рычагов
1 :50 формула для расчета предела прочности на изгиб
приобретает вид:
<Тизғ=» П,7ЯВ,
(V.2)
где Рв — масса ведерка с дробью, кг.
Предел прочности при изгибе балочек на машине
МИИ-100 фиксируется счетчиком. Наибольшая разрыв­
ная нагрузка на ней соответствует пределу прочности
при изгибе 12 МПа. Погрешность показаний в диапазоне
2— 10 МПа — не более 1%. Предел прочности при изгибе
вычисляют как среднее арифметическое из двух наиболь­
ших результатов испытаний трех образцов.
Полученные после испытаний на изгиб шесть полови­
нок балочек сразу же испытывают на сжатие. Для этого
на половинки накладывают для передачи нагрузки пла­
стинки из нержавеющей стали, имеющие плоскую ло115
верхность размером 40X62,5 мм. Допускаемое отклоне­
ние от плоскости для новых пластинок не должно пре­
вышать 0,02 мм и для пластин, бывших в употреблении,
0,05 мм. Половинки помещают между двумя пластинка­
ми таким образом, чтобы их боковые грани, прилегаю­
щие при изготовлении к продольным стенкам формы,
находились на плоскостях пластинок, а упоры пластинок
плотно прилегали к торцовой гладкой стенке образца
(см. рис. 35).
Для испытаний рекомендуется
применять пресс
(ГОСТ 8905—67).
Предел прочности исследуемого цемента при сжатии
вычисляют как среднее арифметическое из четырех наи­
больших результатов, полученных при испытании шести
образцов.
'
;
З -Щ
Активность гипсоглиноземистого расширяющегося,
известково-шлаковых вяжущих, романцемента определя­
ют по пределу прочности при сжатии кубических образ­
цов из раствора жесткой консистенции. Испытывают це­
мент в растворах жесткой консистенции по ГОСТ 310—
60 с учетом специальных указаний в стандарте по дан­
ному виду цемента.
Прочностные свойства водонепроницаемого расширя­
ющегося цемента (ВРЦ ) и водонепроницаемого безуса­
дочного цемента (ВВЦ) по СНиП принято характери­
зовать пределом прочности при сжатии образцов разме­
ром 20X 20X 20 мм из цементного теста нормальной гу­
стоты.
Д ля таких испытаний цемент с водой перемешивают
вручную в чаше стальной лопаткой в течение 1 мин, а
затем быстро изготовляют образцы. Формование их нуж­
но закончить до начала схватывания цемента. Через
30 мин от начала затворения образцы вынимают из
форм, а через час помещают в воду с температурой 2 0 ±
± 3 °С и выдерживают в н eji до момента испытаний. Сро­
ки испытаний этих вяжущих принимают в соответствии
с требованиями технических условий.
§ 2. УСКОРЕННЫЕ
ЦЕМЕНТОВ
МЕТОДЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ
АКТИВНОСТИ
Д л я получения основной характеристики большинст­
ва гидравлических вяжущих веществ — их активности —
стандартные испытания предусматривают длительное,
116
28-суточное выдерживание образцов в нормальных усло­
виях. Между тем на цементных заводах и особенно на
заводах железобетонных изделий часто возникает необ­
ходимость ускоренного определения активности и марки
вяжущих веществ. В связи с этим НИИЦементом,
НИИЖ Бом и другими организациями было предложено
несколько методов ускоренных испытании цементов.
Сущность их заключается в том, что вместо длительного
хранения образцов при комнатной температуре преду­
сматривается применение той или иной тепловлажност­
ной обработки и установление переходных коэффициен­
тов от результатов испытаний после этой обработки
к стандартным испытаниям. Однако из-за многообразия
факторов, влияющих «а кинетику нарастания прочности
разных цементов при тепловой обработке, все известные
методы ускоренных испытании позволяют лишь ориен­
тировочно оценить активность и марку цементов. Наибо­
лее часто применяют метод, основанный на ускорении
твердения цемента путем кратковременного прогрева об­
разцов в закрытых формах, позволяющий определить
приближенно марку цемента в течение одной рабочей
смены.
Д ля испытаний готовят образцы-балочки размером
4X 4X 16 см из раствора состава 1 : 1 (цемент: песок по
массе) малопластичной консистенции. Для этого отве­
шивают 1000 г цемента и 1000 г нормального Вольского
песка. Количество воды в растворной смеси рассчитыва­
ют по формуле
(V.3)
где В — количество воды в цементном растворе, г;
н. г. — нормальная тустота 'Цементного таста, %.
При этом расходе воды расплыв стандартного конуса
из растворной смеси, определяемый в соответствии с
ГОСТ 310—-60, после 30 встряхиваний должен находить­
ся в пределах 105— 110 мм.
Растворную смесь перемешивают в мешалке, изготов­
ляют образцы, уплотняют их в формах на виброплощад­
ке, как при стандартном определении марки цементов.
Полученные образцы заглаживают, нумеруют и плотно
закрывают металлической крышкой, закрепляемой бол­
тами. Далее образцы помещают в лабораторную пропа­
рочную камеру, представляющую собой ящик с крыш­
кой и дном, обогреваемым двумя электронагревателя117
ми-спиралями, которые раздельно включаются в эле­
ктросеть. В пропарочной камере образцы в закрытых
формах помещают на решетку, отстоящую на 20 см от
дна с таким расчетом, чтобы между формами и стенка­
ми камеры были зазоры в 0,5— 1 см. На дно камеры на­
ливают слой воды 12— 15 см, чтобы она закипела при
включении спиралей за 2 ч. Затем крышку камеры за­
крывают и включают обе электронагревательные спира­
ли. .Когда температура в камере достигнет 98— 100°С,
одну спираль отключают, другая должна поддерживать
кипение воды в течение 3 ± 1 ч изотермического прогрев а образцов. При испытании портландцементов с активными минеральными добавками и шлаковых цементов
время изотермического прогрева увеличивают до 5 ч.
После изотермического прогрева выключают вторую
электроспираль, осторожно открывают крышку камеры,
выпускают пар и через 10 мин выгружают формы, рас­
крывают их и извлеченные образцы оставляют на возду­
хе в помещении лаборатории в течение 1 ч. Затем образ­
цы испытывают в соответствии с требованиями ГОСТ
310—60. Получаемая при этом прочность без переход­
ных коэффициентов примерно соответствует активности
цемента в 28-суточном возрасте при стандартных испы­
таниях.
: ,
В производстве сборного железобетона часто возни­
кает необходимость оценить активность цементов при
различных приемах тепловой обработки.
НИИЦемент разработал метод оценки качества це­
мента для сборного железобетона, твердеющего с приме­
нением пропаривания. Д ля этих испытаний изготовляют
девять образцов-призм размером 4 X 4 X 1 6 см по ГОСТ
310—60. Через 2 ч после изготовления образцы нумеру­
ют, шесть штук из них закрывают крышкой и пропари­
вают в закрытых формах по режиму 3 + 6 + 2 ч, где Зч —
подъем температуры до 90—95°С, 6 ч— изотермическая
выдержка при этой температуре, 2 ч — снижение темпе­
ратуры в камере до 50°С. Пропаривают образцы в спе­
циальной лабораторной камере с наружным электрообо­
гревом, обеспечивающим обильное и равномерное обра­
зование пара.
Образцы в камГеру помещают на перфорированные
полки так, чтобы зазоры между формами, а также фор­
мами и стенками камеры составляли 5— 10 мм. После
охлаждения камеры до 50°С формы с образцами извлеШ
пофор
l \ U l V i ЖАЛ* M V V J ......................... ...
JT
*
*
J у
C% Л
мещении лаборатории, где они остывают. Через 24 ч
после изготовления образцы расформовывают. _
Образцы испытывают на прочность по ГОС1 оШ—Ы)
в возрасте 1 и 28 сут. До испытаний их хранят^в воздуш­
но-влажных условиях при температуре 18—20°С и отно­
сительной влажности воздуха не ниже 90%'.
Для производства сборного железобетона эффектив­
ны те цементы, прочность которых на сжатие в суточ­
ном возрасте после пропаривания по принятой методике
не ниже 65% марочной прочности цемента.
Результаты испытаний пропаренных образцов в 28-суточном возрасте характеризуют способность цементов
наращивать прочность после тепловой обработки.
§ 3. НЕРАЗРУШАЮЩИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ПРОЧНОСТИ
Рассмотренные выше методы оценки прочностных
свойств вяжущих веществ связаны с разрушением образ­
цов при каждом определении их показателей. Это, а так­
же большой разброс результатов даже при испытании
обраэцов-близнецов обусловливают необходимость ис­
пользования для получения достоверных данных об из­
менении прочностных свойств вяжущих большого коли­
чества образцов, что требует значительных затрат труда
и материалов. Поэтому в последние годы все большее
признание находят методы оценки прочности вяжущих
веществ и других строительных материалов без разруше­
ния, позволяющие использовать одни и те же образцы
не для одного, а для многократных определений. Особое
значение эти методы имеют для контроля прочности
вяжущих в бетонных и других конструкциях непосредст­
венно в сооружениях.
В настоящее время разработано много различных
приборов, начиная от простейшего молотка и кончая
электронными установками, которые дают возможность
определять прочность материалов без разрушения. Р а з­
личают механические и физические неразрушающие ме­
тоды оценки прочности материалов.
Механические неразрушающие способы оценки проч­
ности заключаются в определении величины пластичной
деформации поверхностного слоя (заглубления, отпечат­
ков) при воздействии различного рода вдавливания или
119
ударов, либо величины упругой деформации (упругого
отскока от поверхности при ударе), численные значения
которых затем используются для характеристики проч­
ности исследуемого материала.
Физические методы основаны на использовании свя­
зи между прочностью материала и скоростью распрост­
ранения ультразвука, ослаблением потока ү-лучей и из­
менением других физических характеристик исследуемо­
го материала.
■ '
■
Механические методы наиболее полно характеризуют
прочность поверхностного слоя материала, которая к то­
му же в значительной мере зависит от его влажности.
Поэтому в исследовательской практике (в лаборато­
риях) применяют физические методы: акустические, ра­
диометрические и др., позволяющие судить о качестве
материала не только по поверхностному слою, но и по
его внутренней структуре.
а ) Акустические методы определения прочности
вяжущих
Определение прочности этими методами базируется
на использовании корреляции (соотносительности) между упруговязкопластичными и прочностными свойствами
материала, с одной стороны, и физическими параметра­
ми, характеризующими распространение звуковых коле­
баний (волн) в этом материале, с другой.
Акустические методы исследований прочности мате­
риала разделяют на два основных вида: импульсный и
вибрационный (резонансный).
• И м п у л ь с н ы й м е т о д испытаний основан на из­
мерении в материале (в образцах или конструкциях)
скорости распространения ультразвуковых волн, а иног­
да и интенсивности их затухания. Д ля этих целей ис­
пользуют специальные электронные приборы. Принцип
их действия, рассматриваемый ниже на упрощенной ти­
повой блок-схеме (рис. 39), заключается в следующем.
Включают ведущий генератор 1, управляющий рабо­
той всех электронных узлов прибора и синхронизирую­
щий ее. Пусковые импульсы ведущего генератора приво­
дят в действие генератор зондирующих импульсов 2 , по­
дающий кратковременные электрические импульсы в из­
лучатель 3. Он преобразует их в ультразвуковые меха­
нические колебания (продольные волны), посылаемые
120
в испытываемый образец 4 . Ультразвуковые волны,
пройдя через образец, снимаются приемником 5, в ко­
тором они вновь преобразуются в электрические импуль­
сы. Они усиливаются в усилителе 6 и поступают далее
на индикатор (электронно-лучевую трубку) 7.
УльтразЗукоЗые зондирующие бот /
з
/
1
.ш
изображение
принятого
сигна/іа
Метки
бремени
Рис.
39.
Блок-схема прибора для испытаний
ультразвуковым импульсным методом
t — время
материала
распространения ультразвука
Одновременно с этим ведущим генератором включа­
ются в работу два других узла прибора— генераторы
ждущей задержанной развертки 8 и меток времени (мик­
росекундомер) 9.
Первое устройство создает на экране электронно-лу­
чевой трубки развернутое в горизонтальную линию изо­
бражение ультразвукового импульса: в левой части в ви­
де синусоиды при поступлении в образец, в правой — при
выходе. Ждущей разверткой она называется потому, что
включается только при поступлении специального пуско­
вого импульса, а задержанной— из-за того, что ее ра­
боту можно задержать по воле оператора на определен­
ное время для увеличения точности измерений. После
окончания развертки импульса на всю длину экрана луч
снова возвращается в левую его часть и все устройство
ждет нового пускового сигнала. Таким образом, этот
узел прибора моделирует в видимое изображение про­
цесс распространения ультразвуковой волны в исследу­
емом материале.
121
Электрические импульсы, посылаемые генератором
меток времени 9 и преобразующиеся в электронно-луче­
вой трубке во второй луч, формируют на экране изображение шкалы меток времени со строго калиброванной
ценой делений. Генератор меток времени является также
ждущим устройством, обеспечивающим совпадение отме­
ток времени с началом зондирующего импульса и нача­
лом развертки. Совмещение меток времени с разверну­
тым изображением распространения акустической вол­
ны позволяет определить время ее прохождения через
образец.
Скорость распространения ультразвука в исследуе­
мом образце или конструкции вычисляют по формуле
V
(V.4)
где v — скорость распространения ультразвука в материале, м/с;
s — база црозвучивания — расстояние между щупами излучате­
ля и приемника, см;
t — время прохождения ультразвука на данной базе, замеря­
емое по прибору, с.
. В и б р а ц и о н н ы й ( р е з о н а н с н ы й ) м е т о д ис­
следований основан на оценке механических свойств ма­
териала по динамическому модулю упругости и логариф­
мическому декременту затухания, вычисляемым по ча­
стоте собственных колебаний образца и их затуханий,
которые замеряются приборами.
Схема испытания материала
этим методом с возбуждением в
образце изгибных колебаний со­
стоит
в
следующем
(рис.
40).
изменение
частоты
Электронный
генератор
выра­
'PS
батывает электрические колеба­
ния звуковой частоты, которые
электроаікаустический преобразователь 1 (электромеханический
вибратор) преобразует в механи­
ческие колебания изгиба и переает испытываемому образцу 2 .
При этом частота колебаний об­
L
разца соответствует частоте элек­
трических колебаний, создавае­
Рис. 40. Упрощенная схе­
мых
звуковым
генератором
3.
Изма модулемера для ис­
гибные колебания образца вос­
пытаний образцов резо­
принимаются другим прео-бранансным методом
122
зователем (приемником) 4 и через усилитель 5 подво­
дятся к индикатору 6 (к электронно-лучевой трубке или
другому измерительному прибору). При определениях
изменяют частоту возбуждаемых звуковым генератором
колебаний. Когда частота вызываемых им колебаний
совпадает с частотой собственных основных колебаний
образца, происходит резкое увеличение общей амплиту­
ды его колебаний (наступает резонанс).
Приемник будет принимать усиленный сигнал. В ре­
зультате стрелка индикатора в момент резонанса резко
отклонится, а на экране сформируется фигура Лиссажу.
Таким образом, регистрируя наступление резонанса,
устанавливают частоту собственных колебаний образца.
Динамический (резонансный) модуль упругости по
частоте резонансных изгибных колебаний рассчитывают
по формуле
(V.5)
где Һ — высота сечения образца в направлении колебаний, см;
Ь — ширина образца, см;
I — длина образца, см;
Р — масса образца, см;
/ — частота ірезонансных изгибных колебаний, Гц.
В ряде случаев при резонансном методе для повы­
шения его точности в образцах возбуждают продольные
колебания. При этом динамический модуль упругости
рассчитывают для упругого и изотропного материала по
более простой формуле
(V.6)
где g — ускорение силы тяжести, см/с2;
/ — длина образца (бруса), см;
р — плотность материала, г/см3;
Шрод.к — резонансная частота продольных колебаний образца, Гц.
Динамический модуль упругости характеризует в ос­
новном упругие свойства материалов. Д ля более полно­
го суждения об изменениях структуры материала при
воздействии внешней среды при резонансном методе
часто определяют и другую динамическую характеристи­
к у — логарифмический декремент затухания колебаний,
который вычисляют по формуле
.
я
/• —Һ
О
=
=
----------- т
=
V*
-
.
------------------------------
(V .7)
о
123
где /о
Һи1
основная частота собственных
(резонансных)
колеба­
ний, іГіц.
чаістоты, соответствующие (половине уровня амплитуды цри
резонансе '(ірис. 41), іГ ц .
Для исследования материалов акустическими метода­
ми в СССР разработан и выпускается, правда, неболь­
шими сериями ряд приборов для испытаний импульсңым методом: «Бетон-1», собА
ранный почти целиком на поэлементах;
лупроводниковых
и
«Имі^льс-І»;
ДУК-20
УКБ-ІІ; для резонансного метода — ИАЗ, ИЧЗ-б, ПИК-8 и
др.
Определение
прочи­
с т и ы х с в о й с т в цементного
камня, раствора или бетона по
акустическим показателям осу­
Рис. 41. Резонансная кри­
ществляют двумя способами:
вая колебания образца
устанавливая
прямые
1)
А — амплитуда колебаний; f —
зависимости
частота колебаний
эмпирические
между акустическими показа­
телями и прочностью путем проведения параллельных
определений акустическими методами и обычных меха­
нических испытаний до разрушения и 'построения по
этим данным таірировочных графиков и формул;
относительным
изменениям
акустических
2) по
свойств образцов при изменении температурно-влажностных условий их хранения, при воздействии поперемен­
ного замораживания и оттаивании и других факторов.
При определении прочности по первому способу наи­
более часто используют связь между прочностью при
сжатии Ясж и скоростью распространения продольных
ультразвуковых волн (рис. 42).
Установлено, что на устойчивость этой связи влияет
прежде всего вид заполнителей (особенно крупного при
испытании бетонных образцов), водоцементное отноше­
ние, продолжительность твердения образцов к моменту
испытаний, вид тепловлажностной обработки, влажность
образцов.
Если указанные факторы меняются незначительно,
то оценка прочности вяжущих веществ по тарировочной
кривой «скорость ультразвука — прочность» может дать
достаточно точные для практики результаты. При воз124
можных неблагоприятных сочетаниях указанных факто­
ров и при большом их изменении необходимо при оценке
прочности вяжущих веществ учитывать и другие акусти­
ческие показатели.
Скорость ультразвука, м/с
Рис. 42. Эталонная кривая зависимости: скорость звуковых коле­
баний — прочность
Второй способ оценки прочности основан на том, что
акустические показатели являются чувствительными кос­
венными характеристиками изменений физико-механиче­
ских свойств цементного камня, раствора или бетона при
воздействии тех или иных факторов.
Установлено, что увеличение скорости распростране­
ния продольных ультразвуковых колебаний в бетоне со­
ответствует 'Нарастанию прочности бетона во времени.
Находят свое отражение в изменении скорости ульт­
развука, в коэффициенте его затухания, частоте собст­
венных колебаний, логарифмическом декременте затуха­
ния и др. и деструктивные процессы, происходящие в бе­
тоне под воздействием неблагоприятных внешних фак­
торов: замораживания и оттаивания, высушивания и
увлажнения и др. Работы ряда исследователей показы­
вают, что акустические характеристики более точно ха­
рактеризуют изменения физико-механических свойств
бетонов, чем непосредственные испытания образцов ме­
ханическими способами.
125
Кроме того, для характеристики изменения прочности
свойств материала при тех или иных воздействиях аку­
стическими методами не требуется изготовлять много
образцов (на одном образце можно провести любое ко­
личество повторяющихся измерений). Все это способст­
вует все более широкому распространению данного спо­
соба для определения долговечности материалов.
Для определения прочностных характеристик вяжу­
щих веществ на указанных приборах чаще всего приме­
няют образцы из раствора или бетона в виде кубов раз­
мером ЮОХЮОХЮО или 200X200X200 мм или призм
размером 40X40X160 или 100ХЮ0Х400 мм.
Значения прочности образцов определяют при этом
двумя способами. Устанавливают прямую зависимость
между скоростью ультразвука или частотой собствен­
ных колебаний и прочностью, т. е. строят тарировочную
кривую, либо накапливают достаточное количество экс­
периментальных данных, чтобы представить эту зависи­
мость в виде математической формулы.
Д ля этого пользуются эмпирическими зависимостями
между скоростью ультразвука, динамическим модулем
упругости и др. и прочностью исследуемого материала.
Е. М. Пороцкий и Г. М. Рущук для образцов, изго­
товленных из цементного раствора, предложили следую­
щие эмпирические зависимости, связывающие прочность
при сжатии и изгибе с динамическим модулем упругости
£ Дин (см. главу VI):
(V .8)
4 — 0,007 £див
£дин
12,4 — 0,012 £пин
(V.9)
Д ля бетонных образцов связь между скоростью ульт­
развука и прочностью, по данным С. И. Ногина, выра­
жается зависимостью R = a v 4, где v — средняя скорость
ультразвука, км/с; а — коэффициент, значение которого
зависит от состава бетона и определяется эксперимен­
тально по данным испытаний контрольных кубов.
При недостаточном числе данных для получения тарировочной кривой и эмпирических формул приближен­
но прочность бетонных образцов можно определить по
формуле
Rиссл
126
Rконтр
(V.10)
где
R контр — контрольная прочность при сжатии контрольных
образцов, МПа;
^контр — средняя скорость ультразвука в контрольных об­
разцах, км/с;
Va een — средняя скорость ультразвука в испытуемых о б ­
разцах, км/с;
рве с л и рконтр — Объемная масса исследуемых и контрольных бе­
тонных образцов, кг/м3.
Пользоваться этой формулой можно лишь в том слу­
чае, если применяются одни и те же сырьевые материалы
и одинаковая технология изготовления образцов. К мо­
менту испытания возраст образцов должен быть 28 сут
и выше. При контрольной прочности до 40—50 МПа
погрешность определения прочности по формуле не пре­
вышает 20%.
Г л а в а VI
О П РЕ Д Е Л Е Н И Е ДЕФОРМ АТИВНЫ Х СВОЙСТВ
ВЯЖУЩИХ
Деформативные свойства вяжущих характеризуются
способностью цементного камня изменять свой кажу­
щийся (внешний) объем и форму под воздействием тех
или иных факторов (реакций гидратации, тепловыделе­
ния, изменений температуры и влажности окружающей
среды и др.), а также при приложении внешних на­
грузок.
Деформации цементного камня, возникающие без
приложения внешней нагрузки, принято называть само­
произвольными. Самопроизвольные и несамопроизволь­
ные в свою очередь разделяют на обратимые и необра­
тимые. Первые при устранении причин, вызывающих их,
исчезают, вторые — нет.
При изучении свойств вяжущих обычно рассматри­
вают следующие виды деформаций:
а) объемные изменения, связанные с процессами
гидратации и твердения. При этом наиболее важными
являются так называемые неравномерные изменения
объема;
б) деформации, связанные с изменением влажности
материала, — его усадка и набухание;
о) температурные деформации;
г) деформации под воздействием внешних нагрузок.
27
Деформации вяжущих веществ оказывают большое
влияние на свойства бетонов и растворов, в частности
на их долговечность. Д ля исследования деформативных
свойств вяжущих предложено много различных методов
и приборов. Ниже рассматриваются некоторые из них,
получившие широкое распространение в лабораторной
практике.
§ 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАВНОМЕРНОСТИ ИЗМЕНЕНИЯ
ОБЪЕМА ВЯЖУЩИХ ПРИ ТВЕРДЕНИИ
Неравномерность изменения объема гидравлических
вяжущих веществ при твердении наблюдается чаще все­
го, если в них содержится в избытке свободная окись
кальция, окись магния, а иногда и гипс. По ГОСТ 310—
60 равномерность изменения объема цементов, содер­
жащих до 5% MgO, устанавливают испытанием — четы­
рехчасовым кипячением в воде образцов-лепешек, изго­
товляемых из цементного теста нормальной густоты, пос­
ле суточного хранения их в ванне с гидравлическим
затвором при температуре 2 0 ± З вС.
Д ля цементов на клинкерах, содержащих более 5%
MgO, проводят дополнительно испытания в автоклаве
при давлении 20 ат (2 М Па). Д ля этого две лепешки,
выдержавшие испытания кипячением в воде, помещают
в автоклав на решетку над водой, уровень которой дол­
жен отстоять от полки с лепешками не менее чем на 3—
4 ем, и подвергают автоклавной обработке по режиму:
подъем давления до 2 ± 0 ,0 5 МПа в течение 1—2 ч, вы­
держка при этом давлении 3 ч и охлаждение и сниже­
ние давления до нормального 1 ч.
Цемент считают выдержавшим испытания на равно­
мерность изменения объема, если на лицевой стороне ле­
пешек после испытания не будет радиальных трещин,
сетки мелких трещин, а также каких-либо искривлений
и увеличения объема. Наличие искривлений устанавли­
вают при помощи линейки, прикладываемой к плоской
поверхности лепешки. Появляющиеся иногда в первые
сутки трещины от усадки, не доходящие до краев ле­
пешки, не являются признаком недоброкачественности
цемента.
Кроме этих стандартных методов определения равно­
мерности изменения объема в исследовательских рабо­
тах часто применяют метод, предложенный Ле-Шателье.
128
В этом случае испытания проводят с помощью разрез­
ного кольца диаметром и высотой 30 мм из листовой
бронзы или латуни толщиной 0,5 мм, к каждой стороне
которого припаяны иглы, длина которых (считая от
центра кольца) 165 мм. Щель в кольце должна быть не
больше 0,5 мм( рис. 43).
Рис. 43.
Прибор
телье
Ле-Ша-
/ —прорезь; 2 — стеклянная пла­
стинка; 3 — иглы; 4 — кольцо
Кольцо ставят на стеклянную пластинку, заполняют
тестом нормальной густоты и сверху закрывают тоже
стеклянной пластинкой, на которую кладут небольшой
груз. Кольцо с тестом помещают в воду с температурой
15±5°С. После 24 ч выдерживания в воде кольцо выни­
мают из воды и измеряют расстояние между иглами.
Затем кольцо снова погружают в сосуд с водой. Нагре­
вают в нем воду до кипения в течение 25—30 мин и
затем кипятят в течение 1 ч. После этого кольцо вновь
вынимают из воды, охлаждают на воздухе и вторично
измеряют расстояние между концами игл.
Разница между величиной расхождения игл до и пос­
ле кипячения и служит характеристикой объемных из­
менений образца.
Этот метод применим также для определения изме­
нения объема вяжущих веществ при схватывании, дли­
тельном твердении и тепловлажностной обработке. В
этом случае первое измерение расстояния между игла­
ми проводят сразу же после укладки теста в кольцо,
второе — после окончания схватывания. В последующем
замеры ведут через определенные Сроки твердения как
до тепловой обработки, так и после нее. Разница меж­
ду расхождением игл после укладки теста и соответст­
венно после схватывания и твердения до и после тепло­
вой обработки является мерилом изменения объема
образца.
5 Зак. 150
129
I
§ 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ
КОНТРАКЦИИ (СТЯЖ ЕНИЯ)
Контракцией называется уменьшение абсолютного
объема системы цемент—вода в процессе гидратации.
Так как при этом внешний объем цементного камня
практически не изменяется, контракция приводит к
появлению в цементном камне значительного количест­
ва мельчайших пор.
Для определения контракции применяют несколько
способов.
Классический метод определения контракции, пред­
ложенный В. В. Некрасовым, путем непосредственного
замера уменьшения абсолютного объема системы це­
мент — вода гари твердении в колбах отличается боль­
шой трудоемкостью.
НИИЦементом (Ю. С. Малинин) предложен ориги­
нальный метод измерения контракции цементного теста
гидростатическим взвешиванием образца в инертной
жидкости с помощью прибора, изготовленного на ос­
нове технических весов (рис. 44).
Рис. 44. Схема прибора
НИИЦемента для изме­
рения контракции
Д ля определения контракции цементное тесто поме­
щают в сосуд в виде конуса 1. Такая форма дает воз­
можность удалять затвердевшее тесто без разборки
сосуда. Сосуд с тестом помещают в стакан с кероси­
ном 2 и уравновешивают массой 3,
Развивающиеся при гидратации цемента объемные
изменения системы цемент — вода вызывают нарушение
равновесия в приборе. С уменьшением объема системы
цемент+вода уменьшается сила, выталкивающая тесто.
Эти изменения фиксируются стрелкой 4 в виде тонкой
упругой пластинки, прикрепленной к коромыслу весов.
Стрелка на конце снабжена пером с чернилами для
записи этих изменений на барабане термографа (с су­
точным заводом) 5, укрепленного на основании весов.
Чтобы устранить трение между бумагой и пером, на
стрелке 4 укреплен небольшой якорь 6 из мягкого желе­
130
за. Вблизи этого якоря установлен электромагнит 7 с
плоским сердечником. Расстояние между пером и бума­
гой регулируют таким образом, чтобы при отсутствии
тока в электромагните перо не касалось бумаги, а если
через него проходит ток обычной частоты, то стрелка
начинает вибрировать и лишь слегка касается бумаги.
Это устройство позволяет практически полностью
ликвидировать трение между пером и бумагой.
Чтобы отклонения коромысла были пропорциональ­
ны величине нагрузки, весы снабжены противовесом 8 .
Изменяя массу и положение противовеса, можно в ши­
роких пределах регулировать чувствительность весов.
Контракцию цементного теста в установленные сро­
ки можно рассчитать по формуле
(VI. 1}
где
k —контракция, см3 на 1 г цемента;
/ — отклонение стрелки в принятых делениях;
М — цена одного деления, г, нагрузки (определяется
дуировочной прямой);
ірк — плотность керосина, г/см3;
Р — навеска цемента, г.
по
гра­
§ 3 . ОПРЕДЕЛЕНИЕ УСАДКИ И НАБУХАНИЯ
Деформации усадки и набухания можно измерять
рядом различных по конструкции приборов. Чаще всего
ведут определения с помощью различных индикаторов,
оптических компораторов (длиномеров) и тензометрических приборов. Усадку и набухание определяют на
образцах в виде призм или цилиндров из цементного
теста или раствора.
Для того чтобы исключить влияние температуры на
развитие деформаций усадки или набухания, изготов­
ленные образцы следует хранить и испытывать только в
специальных помещениях при температуре 20±1°С.
Так как деформации усадки зависят прежде всего от
влажности среды твердения образцов, в этих помеще­
ниях поддерживают заранее заданную влажность, обо­
рудуя их кондиционерами.
Чтобы обеспечить заданную влажность среды, мож­
но пользоваться эксикаторами, помещая в них образцы
над раствором серной кислоты той или иной концент­
рации.
5* Зак. 150
1
3
|
Чаще всего, как это предусмотрено стандартами ряда
стран, при определении усадки образцы хранят при от­
носительной влажности воздуха 5 0 ± 5 % , а при опреде­
лении деформации набухания — при влажности 99%.
На рис. 45 показан простейший прибор для изме­
рений линейных деформаций образцов с помощью ин­
дикатора часового типа.
Рис. 45. Прибор для из­
мерения усадки
/ — индикатор; 2 — станина;
3 — нижний конус для уста­
новки образца; 4 — коробка
для подъема
индикатора;
5 — отвес для вертикальной
установки прибора
3
Обычно индикатор такого типа имеет две шкалы.
На одной из них (малой) наносят деления, соответст­
вующие целым миллиметрам, а на большой — деления
ценой 0,01 или 0,001 мм. Полный оборот стрелки на
последней шкале соответствует одному делению малой
шкалы.
Длина образцов для испытания на этом приборе
может быть практически любой, лишь бы она была
меньше габаритов штатива. Чтобы обеспечить точность
показаний прибора, в торцовые грани образцов заделы­
вают реперы, например стальные шарики диаметром
6—8 мм или металлические и пластмассовые стержни
того же диаметра длиной 12— 15 мм с острием. О браз­
цы устанавливают вертикально так, чтобы оДин из репе­
ров вошел в углубление опорной плиты прибора, центри­
132
руют, приводят другой репер в соприкосновение с нож­
кой индикатора, затем образец поворачивают несколько
раз вокруг оси и после легкого постукивания снимают
показания индикатора.
Перед измерением образцов каждой серии и после
него определяют базу прибора с помощью специального
эталона — стержня определенной длины, например 100
и 160 мм, из стали с малым коэффициентом линейного
расширения. Стержень, чтобы он не нагревался при ка­
сании руками, заключают в деревянную оправу.
Торцовым граням эталона придают ту же форму,
что и выступающим из цементных образцов частям ре­
перов. Длину эталона измеряют таким же путем, что
и образцов.
Результат измерения образца выражают как раз­
ность в миллиметрах между показаниями прибора при
измерении данного образца и эталона. При этом длину
эталона вычисляют как среднее арифметическое из
двух его измерений перед началом и после испытания
данной серии образцов.
Относительные линейные деформации образцов за
определенный период времени подсчитывают по фор­
муле
Л
п
—Ч
X = - Д* ,
(V I.2)
где А — деформация образцов, мм/м;
Ло — первоначальный отсчет, сделанный .в начале испытания об­
разца, мм;
Лп — отсчет, осуществленный при последующих измерениях об­
разца, мм;
/ — первоначальная длина образца, м.
На рис. 46,а приведен общий вид вертикального оп­
тического длиномера (компаратора) ИЗВ-1.
Этот прибор предназначен для контактных изме­
рений наружных размеров образцов длиной до 250 мм
с точностью до десятитысячной доли миллиметра. Со­
стоит он из следующих основных частей: вертикального
штатива, измерительной головки, измерительного степжня и отсчетного микроскопа.
Вертикальный штатив представляет собой устойчи­
вое основание с запрессованной колонкой с резьбой для
подъема и опускания измерительной головки. Устанав­
ливают прибор по уровню с помощью трех регулируе­
мых ножек. На основании укреплен ребристый измери­
133
тельный столик 1, на котором есть три резьбовых отвер­
стия для крепления приспособлений для установки об­
разцов в прибор, например столика с наконечником
и т. д.
о)
6)
Рис. 46. Вертикальный оптиче­
ский длиномер ИЗВ-1
а — общий .вид;
микроскопа в
б — поле
оптическом
мере
зрения
длино­
На колонке устанавливают измерительную головку,
состоящую из корпуса с резервуаром, масляного демп­
фера, кронштейна для микроскопа, головки с ролика­
ми для подвеса измерительного стержня и противовеса
с роликом подвесного канатика.
Измерительная головка при перемещении по колон­
ке опирается на подъемную гайку 2. Чтобы головка не
проворачивалась, используют винты 3 и 4 с внутренним
шестигранным отверстием под ключ.
В кронштейне 5 устанавливается отсчетный микро­
скоп 6 и подвижной измерительный стержень 7. Стер­
жень подвешивается к стальной ленте, переброшенной
через шкив 8 , на другом конце которой есть противовес.
На оси шкива насажен ролик 9 натяжного канатика.
Натягивая рукоятку 10 канатика, можно поднимать из134
мерительный стержень. Внутри стержня установлена
миллиметровая стеклянная шкала, а на нижний конец
его насажен измерительный штифт 11, на котором кре­
пятся измерительные наконечники.
Чтобы обеспечить плавное перемещение стержня и
смягчить удары при его подъеме и опускании, в приборе
установлены
амортизаторы.
Перемещение стержня
вверх ограничивается ограничителем 12, который за­
крепляется винтом 13. Зажимной шайбой 14 "стержень
можно закрепить в любом положении.
При измерении образцов на них грузовыми шайба­
ми 15 оказывают измерительное давление, величину ко­
торого можно регулировать, подкладывая дополнитель­
ные грузовые шайбы или снимая их. Масса этих трех
шайб достигает 150—250 г.
Показания отсчитывают специальным микроскопом
6 со спиральным окулярным микрометром, находя­
щимся в корпусе измерительной головки. Для установки
на нуль или другой миллиметровый штрих шкалы оку­
ляр перемещают вверх или вниз, вращая винт 16 до
тех пор, пока в поле зрения штрих шкалы не окажется
точно посредине начального витка спирали.
Окуляр имеет диоптрическую шкалу в пределах ± 5
диоптрий.
Измеряют образцы на приборе ИЗВ-1 следующим
образом. В зависимости от вида заделанных в образцы
реперов выбирают измерительный наконечник и специ­
альный столик соответствующей формы. При этом
нужно следить, чтобы измеряемый образец соприкасал­
ся с наконечником по наименьшей поверхности (точке
или линии).
Наконечник насаживают на измерительный штифт
до упора и закрепляют винтом, освобождают зажимной
винт 13, ограничитель 12 поднимают в наивысшее по­
ложение и закрепляют винтом. После этого опускают
стержень, пока наконечник не коснется поверхности
специального столика.
Вращая маховичок 17, совмещают нулевой штрих
круговой шкалы со стрелкой вертикального индекса, з а ­
тем вращают подающий винт 16 до тех пор, пока нуле­
вой штрих миллиметровой шкалы не встанет точно сим­
метрично между двойными штрихами начального витка
спирали у деления 0 вертикальной неподвижной шкалы.
135
Для измерения образцов длиной более 100 мм не­
обходима перенастройка прибора.
Прибор считается готовым к работе после надежной
его установки на нуль. Д ля измерений рукояткой кана­
тика поднимают стержень, тщательно устанавливают
образец и опускают стержень. Когда наконечник коснет­
ся образца, производят отсчет по спиральному окуляр­
ному микроскопу.
В поле зрения отсчетного микроскопа (рис. 46,0)
одновременно видны: два-три штриха миллиметровой
шкалы 1, обозначенных крупными цифрами 11, 12 к 13,
неподвижная шкала десятых долей миллиметра с де­
лениями от 0 до 10 ( 2 ), круговая шкала для отсчета
сотых и тысячных долей миллиметра 3 и десять двой­
ных витков спирали 4.
‘ ;
Чтобы сделать отсчет, необходимо предварительно
маховичком 17 (см. рис. 46, а) подвести двойной виток
спирали так, чтобы миллиметровый штрих, находящийся
в зоне двойных витков, оказался точно посредине между
линиями витка.
Индексом для отсчета миллиметров является нуле­
вой штрих десятых долей миллиметра.
В нашем случае (на рис. 46,6) миллиметровый
штрих 12 прошел нулевой штрих шкалы десятых долей
миллиметра, а следующий, большой штрих 13 еще не
дошел до нулевого штриха этой шкалы. Следовательно,
отсчет будет 12 мм плюс отрезок от штриха 12 до
нулевого штриха шкалы десятых долей миллиметра.
В этом отрезке число десятых долей миллиметра
обозначено цифрой 2 последнего пройденного штриха
шкалы десятых долей. Сотые и тысячные доли милли­
метра отсчитывают по круговой шкале, индексом для
которой служит указатель 5. Цена деления круговой
шкалы 0,001 мм. Штрих 72 прошел указатель и некото­
рую часть интервала шкалы. Эту часть интервала в де­
сятых долях определяют на глаз, она примерно равна
0,5 деления круговой шкалы. Итак, окончательный от­
счет будет 12,2725 мм плюс высота подъема измеритель­
ной головки 0; 100 или 150 мм.
Д ля повышения точности измерений отсчеты необ­
ходимо повторить несколько раз. К среднему значению
многократных отсчетов прибавляют приведенную в ат­
тестате прибора шкалу поправок с учетом ее знака.
Порядок измерений образцов может быть таким же,
136
как и при пользовании простейшим прибором с инди­
каторами.
Длиномер — весьма точный прибор. Неосторожное
обращение, толчки и удары могут легко вывести его
из строя. Нужно следить за тем, чтобы все части дли­
номера содержались в чистоте и не покрывались
ржавчиной. По окончании работы следует очистить не­
окрашенные металлические приборы чистой галфеткой,
слегка смоченной в бензине, и смазать антикоррозион­
ной смазкой.
В СССР методы и сроки определения усадки и набу­
хания вяжущих веществ не стандартизованы.
Гипроцемент рекомендует следующий метод опреде­
ления усадочных деформаций цементов.
Изготовляют образцы-балочки размером 4X 4X 16 см
из цементного раствора в соответствии с ГОСТ 310—60.
Д ля их формования применяют обычные стандартные
трехгнездные формы, в торцовых стенках которых
имеются гнезда для установления реперов—шариков.
При сборке формы эти гнезда заполняют пластилином,
а затем в него вдавливают на 2—3 мм стальные шарики
диаметром 5—6 мм с полированной поверхностью. Вы­
ступающие в форму поверхности шариков очищают от
пластилина и протирают спиртом или бензином. Затем
формы смазывают маслом. При этом следят за тем,
чтобы оно не попало на шарики. Далее обычным мето­
дом формуют три образца.
Образцы выдерживают в течение 4 8 ± 2 ч в ванне
с гидравлическим затвором, затем расформовывают,
шарики смазывают вазелином и образцы погружают в
воду с температурой 20±2°С на 5 сут.
Через 7 сут после изготовления образцы извлекают
из воды, вытирают сухой тканью, удаляют с шариков
вазелин и насухо обтирают их мягкой тканью. Изме­
ряют дл'ину образцов. Время от момента извлечения
образцов из воды до установки в прибор для измерений
не должно превышать 30 мин.
Измеренные в семисуточном возрасте образцы по­
мещают в эксикатор с притертой крышкой над поташом
для постепенного их обезвоживания в условиях, обеспе­
чивающих плавное изменение относительной влажности
среды
твердения
(воздуха) .в течение 21 сут от
100 до 5 5 ± 5 % . Для этого рекомендуется брать 200 г
сухого поташа и 150 см3 пересыщенного раствора пота137
ша. Эксикатор заряжают поташом заранее, чтобы к
моменту помещения в него образцов закончилось теп­
ловыделение, связанное с его растворением, и раствор
остыл. Эксикатор с образцами хранят в помещении при
20±2°С, предохраняя от действия солнечных лучей и
других нагреваний.
Через 28 сут после изготовления образцов (21 сут
хранения в эксикаторе) их вновь измеряют, как и при
первом определении. Вычисляют усадку каждого из
трех образцов и среднее арифметическое значение их,
которое и принимается за величину усадки данного це­
мента. Обычно усадку выражают в мм/м. Величина
усадки различных цементов в 28-суточном возрасте, оп­
ределенная этим методом, колеблется в пределах от
0,26 до 0,8 мм/м [9], наибольшую усадку имеют пуццолановые цементы.
§ 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТРЕЩИНОСТОЙКОСТИ
Определение величин усадки или набухания вяж у­
щих веществ при твердении в тех или иных условиях
не всегда позволяет судить об их долговечности при
эксплуатации, в частности об их трещиностойкости. Поэ­
тому в последнее время в исследовательских работах
применяют методы, которые дают возможность иссле­
довать непосредственно трещиностоикость.
Д ля испытания на трещиностойкость берут образизготовляемые
цы-кольца,
в специальных формах (рис.
47).
Форма для изготовления
этих образцов состоит из под­
дона
1
с
жестко
закрепленным
i.
в центре круглым внутренним
сердечником 2 диаметром 90 мм
и внешнего разъемного метал­
лического кольца 3 диаметром
127 мм. Высота формы-кольца
А-А
3
2
40 мм.
"
•
•
г ~тк
"о<?;•- ':
; о#/.
Методика
испытания
з
а
­
:О
О4:/ .Оо
ключается в следующем. Из
^
\\\\\\\N
J
Ш
/
теста нормальной густоты из­
готовляют
в
этих
формах
об­
Рис. 47. Форма для изго­
разцы-кольца. Перед заполнетовления образцоів-іколец
'
138
.
'
•
'
О
І
.во
ж
нием форму 'покрывают смазкой. После формования
образцы твердеют в течение 2 0 ± 2 ч в атмосфере со
100%-ной относительной влажностью воздуха или под­
вергаются кратковременной тепловлажностной обработ­
ке по определенному режиму. Затем с образцов снима­
ют наружное разъемное металлическое кольцо, и они ос­
таются плотно насаженными на стальной внутренний
сердечник. Образцы-кольца в таком виде хранят в среде
с невысокой относительной влажностью (40—70%).
Вследствие усадки кольцо из исследуемого вяжущего об­
жимает практически неподатливый стальной сердечник,
и в образце-кольце возникают растягивающие напряже­
ния.
Трещиностойкость определяют временем, прошедшим
с момента изготовления образца до появления на нем
видимых трещин. Она характеризует одновременно
усадку, ползучесть и прочность цементного камня при
растяжении.
Визуальные наблюдения по определению времени
появления трещин на образцах, -обычно возникающих
через несколько дней, недостаточно точны. Для опреде­
ления появления трещин о точностью до минут Гипроцемент предложил метод их автоматической регистра­
ции. Д ля этого на образцы наклеивают по окружности
проволочные тензодатчики сопротивления, которые ха­
рактеризуют деформации усадки образца величиной их
омического сопротивления. В качестве регистрирующе­
го устройства используют самопишущий автоматический
электронный прибор типа ЭПД, имеющий диаковую ди­
аграмму, градуированную на 24 ч с ценой деления
16 мин.
В начале испытаний по мере развития усадочных де­
формаций кольца-образца сопротивление тензодатчиков
изменяется незначительно и равномерно. Поэтому ок­
ружности на диаграмме вначале имеют близкие по ве­
личине диаметры. В момент появления в кольце-образ­
це трещин происходит резкое увеличение его окружно­
сти, а следовательно, и изменение сопротивления про­
волочного датчика, которое отражается на диаграмме в
виде скачка. Таким образом, дисковая диаграмма дает
возможность точно зафиксировать возникновение тре­
щин, а также характеризует процесс развития в образ*
це-кольце усадочных деформаций.
139
§ 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ДЕФОРМАЦИЙ
Температурные деформации цементного камня, раст­
воров и бетонов при твердении, а также при изменении
температуры окружающей среды существенно влияют
на сохранность бетонных и железобетонных конструк­
ций и сооружений. Неравномерные температурные де­
формации могут вызвать появление в конструкциях
трещин и даже их разрушение. Поэтому для расчета
температурных напряжений необходимы данные о тем­
пературных деформациях.
'/’■
Температурные деформации в материале можно оп­
ределять при помощи механических тензометров, элект­
ротензометров, дилатометров и других приборов.
Ниже приводится описание методики определения
температурных деформаций цементно-песчаного раство­
ра с помощью дилатометра, разработанного Научно-исследовательоким институтом физико-технических и
радиотехнических измерений. Дилатометр рассчитан на
измерение деформаций ~в диапазоне температур от — 100
до -{-100оС. Этот прибор применим и для измерения
самопроизвольных деформаций при постоянной темпе­
ратуре.
.. /;’ИЙ£
На рис. 48 показана принципиальная схема прибора.
Образец 1 устанавливают на столике из ■плавленого
кварца 2. На образец кладут плоскопараллельную пли­
ту из того же материала 3, на нее ставят толкатель —
кварцевый стерженек 4, на верхнем конце которого за­
креплено инварное ярмо 5. Кварцевый держатель 6
измерительного столика заканчивается поверху кварце­
вым фланцем 7, на котором неподвижно устанавливает­
ся магнитный столик, состоящий из пары магнитов 8 ,
инварных башмаков 9 и сердечника 10.
Фланец 7 и фланец сердечника магнитной системы
10 , изготовленный также из плавленого кварца, притер­
ты друг к другу. Ярмо толкателя устанавливается про­
тив магнитного столйка и удерживается созданным им
полем. Между полированным ярмом и полированными
наконечниками магнитов находится стальная игла. Тол­
катель передает разность удлинений образца и плавле­
ного кварца ярму 5, перемещая его относительно маг­
нитов. Существенная разница между величинами трения
качения и трения скольжения обеспечивает при переме­
щении ярма поворот иглы вместе с прикрепленным к
ней зеркальцем. Поворот зеркальца перемещает изо­
бражение светового ускорителя в плоскости автоколимационной трубы F = 4 1 6 мм. Это перемещение изме­
ряется окулярным микрометром АМ9-2 в делениях ба­
рабана (0,01 мм) при игле d = 1,7299 мм.
Рис. 48. Схема дилатометра
Одно деление барабана
длины образца на
d - 0,01
1,73-0.01
2Р
2-416
соответствует
„ ______ 5
— :— = —-------- и 2,1- 10
изменению
мм.
Если отсчет удлинения превышает шкалу окулярно­
го микрометра (800 делений барабана), то световой
-: г
II
£Л
' '
141
указатель следует возвращать на нуль с помощью по­
воротной призмы.
Образец в приборе охлаждается от медного стакана 11 , свободно надеваемого на стеклянную^ пробир­
ку 12 . К стакану припаяны полоски медной фольги
(борода) 13, находящиеся в контакте с охлаждающим
составом в сосуде Дюара 14, а нагрев осуществляется с
помощью электропечи из константановой проволоки,
намотанной на медный стакан 15, свободно надеваемый
на кварцевую пробирку 16.
Измеряют температуру в приборе медь-константановой термопарой с потенциометром. Термопара в прибор
опускается через воронку 17.
Регулируют температуру по способу П. Г. Стрелкова
от фотоэлектрического реле гальванометра, включен­
ного в мостик. Чувствительный элемент терморегулято­
ра заделывается в основание медного стакана 15.
Дилатометр позволяет определять деформации с
точностью до 0,00002 мм.
Д ля исследований готовят образцы (призмы 15Х
Х 15Х 30 мм или цилиндры диаметром 10— 15 и длиной
20—30 мм) из цементно-песчаного раствора 1:3 или
1:2 с заданным В/Ц, твердеющие в нормальных усло­
виях или подвергающиеся той или иной тепловлажност­
ной обработке. Результаты измерений температурных
деформаций обычно представляют в виде графиков
«температура — относительная линейная деформация».
Я
§ 6. О П РЕДЕЛЕН И Е ДЕФОРМАЦИИ
ВНЕШНИХ НАГРУЗОК
ПОД
ВОЗДЕЙСТВИЕМ
Цементный камень является упруговязкопластичным
телом.
На рис. 49, а приведена характерная зависимость
деформаций цементного камня от напряжений: левую
кривую получают при загрузке образца, правую — при
его разгрузке.
Упругие деформации цементного камня, подчиняю­
щиеся закону Гука, четко обнаруживаются только при
достаточно быстром нагружении образцов и замере де­
формаций сразу после приложения нагрузки. При
сколько-нибудь длительном действии загрузки на це­
ментный камень к упругим деформациям добавляются
142
еще пластические, которые растут во времени при по­
стоянной величине загружения.
На рис. 49, а е0ст обозначена остаточная, или плас­
тическая, деформация в образце после снятия нагрузки;
епол — полная деформация; их разность еуп=£пол —
—8ост представляет собой обратимую, или упругую, де­
формацию.
Рис. 49. Зависимость деформаций от напряжений '
а — при однократном загружении; б — при циклическом загружении
большими нагрузками
не­
■I
Из этого рисунка следует, что при небольших на­
грузках (в пределах до 10—20% предела прочности
при сжатии) зависимость деформаций от напряжения
практически линейная. При дальнейшем увеличении на­
грузки эта зависимость все более отклоняется от пря­
молинейной, в большей или меньшей степени, в зависи­
мости от качества цементного камня. Поэтому упруго­
пластические свойства цементного камня, раствора и
бетона принято характеризовать:
а) начальным модулем упругости при напряжении
0 — 0,2 Апризм
da
е«=77
•
<v
u
>
графически представлены тангенсом угла наклона вос­
ходящей кривой деформации — нагрузки в данной
точке;
б) условным модулем упругости при о , = 0 , 5 /?Прязм
<2ffi
En = d7T'
(VI-4)
143
графически представленным тангенсом угла наклона
секущей из начала координат к точке, характеризую­
щей деформации d z j при напряжении, равном половине
призменной прочности.
Определять деформации образцов из цементного
камня и раствора можно статическими методами, осно­
ванными на измерении деформаций различными меха­
ническими тензометрами,
электротензодатчиками, а
также динамическими методами с помощью электрон­
но-акустических приборов, основанных на измерении
частоты собственных колебаний образцов или скорости
распространения в них звуковых волн при приложении
весьма малых циклических нагрузок.
Установлено, что при циклическом загружении об­
разцов с очень малой амплитудой нагрузки на диаграм­
ме напряжения — деформация (рис. 49, б) обнаружи­
вается целый ряд ветвей, заканчивающихся замкнутой,
очень узкой петлей, почти совмещающейся с прямоли­
нейным отрезком Н Н ' . Средний уклон этой петли, полу­
чаемый в результате «приспособления к нагрузке», оп­
ределяет значение динамического модуля упругости.
Этот модуль не зависит от нагрузки, если она не вы­
звала никаких изменений в структуре цементного теста
или раствора (образование трещин). Обнаружено, что
его величина тождественна начальному модулю упру­
гости материала (касательная в начале кривой дефор­
мации, параллельная прямой НН' ) . Следовательно, ди­
намический модуль упругости можно считать констан­
той, характеризующей упругие свойства материала при
малых напряжениях.
Так как динамический модуль упругости определя­
ется с помощью электронно-акустических приборов
сравнительно легко и быстро, эту характеристику все
шире используют в лабораторных исследованиях.
а) Определение линейных деформаций образцов
механическими приборами
Деформации при сжатии механическими тензомет­
рами измеряют на образцах-призмах сечением 40X40;
70X70 или :100X 100 мм и длиной, не менее чем в 3 раза
превышающей их поперечные размеры. Деформации
при растяжении проверяют на призмах сечением 40X40
144
и 70X70 мм, длиной соответственно 300 или 500 мм, с
расширенными концами.
Образцы для этих испытаний чаще всего изготовля­
ют из раствора состава 1:3 по массе с нормальным
Вольским песком.
При установке тензометров следует тщательно зачи­
стить наждачной бумагой поверхности образцов, где
ножки тензометров будут соприкасаться с материалом,
или предварительно приклеить к ним гипсом металли­
ческие пластинки толщиной 0,5 мм, размером ЗХЮ мм.
Тензометры обычно располагают на каждой стороне
образца в двух взаимно перпендикулярных направле­
ниях и крепят при помощи струбцин. Далее образцы ус­
танавливают на подушку пресса и в захваты разрывной
машины и строго центрируют. Точности центрирования
чаще достигают (под небольшими нагрузками) изменяя
несколько раз положение образца, чтобы найти такое
положение, при котором деформация на всех гранях по­
лучается одинаковой.
Образцы нагружают ступенями со скоростью загружения 0,2—0,3 МПа в 1 с от условного нуля, за кото­
рый, например, при определении деформаций при сж а­
тии принимают нагрузку, соответствующую напряжению
в образце 0,5 МПа. В качестве шага загрузки прини­
мают величину, соответствующую повышению напряже­
ния на 5— 10% разрушающей нагрузки. После снятия
показаний прибора нагрузку вновь увеличивают на од­
ну ступень.
В других случаях, чтобы охарактеризовать пласти­
ческие свойства цементного камня, после поднятия на­
грузки на одну ступень производят кратковременную
выдержку не менее 15 мин (для бетонных образцов вы­
держка должна составлять 30 мин). Затем нагрузку
снижают до условного нуля. При этом определяют как
полные, так и остаточные деформации.
При нагрузке, составляющей 50—60% призменной
прочности, приборы во избежание их поломки снимают,
а образцы доводят до разрушения для определения
призменной прочности либо прочности при изгибе или
растяжении.
Результаты испытания заносят в таблицу, форма
которой приводится ниже.
По полученным данным строят график, на оси х ко­
торого откладывают относительные деформации, от-
Поперечные деформации
Про;дольные деформации
Номер прибора
Нагрузки
Т-1
Т-2
Т-3
Т-5
Т-4
Т-6
Т-7
Т-8
■А
■
*
І
^
*
дельно продольные и поперечные (полные, упругие, ос­
таточные), а на оси у — напряжение.
б) Определение деформаций электрическими
тензометрами
Метод измерения деформаций электрическими тен­
зометрами основан на применении датчиков, в которых
механические перемещения (деформации) вызывают из­
менения их электрических характеристик (сопротивле­
ния, емкости, индуктивности и др.). Если проводник
жестко прикрепить к деформируемому образцу или
конструкции, можно характеризовать их деформации не
только изменением длины проводника, но и изменением
величины его омического сопротивления, силы тока
и т^п.
Электрические тензометры состоят из двух основных
частей: датчиков и регистрирующего устройства. Д а т ­
чики непосредственно прикрепляют к испытываемому
образцу или конструкции. Они служат для восприятия
их деформаций в местах прикрепления. Регистрирую­
щее устройство, удаленное от испытываемых элементов,
но соединенное с датчиками проводами, предназначено
для регистрации изменений той или иной электрической
величины, происходящих при деформации датчика.
Известно несколько типов электрических тензомет­
ров. Из них наиболее широкое распространение на прак­
тике благодаря простоте конструкции, низкой стоимос­
ти, малым габаритам и массе получили проволочные
датчики сопротивления.
Датчики сопротивления (рис. 50) изготовляют из
тонкой константановой или другой проволоки (диаметр
0,01—0,05 мм) в виде нескольких плоских петель (чув­
ствительной тензорешетки) 1, к которым с обеих сторон
146
приклеивают специальным клеем полоски тонкой бума­
ги 2 • К концам проволоки припаивают проводники 3 для
присоединения датчика к измерительной аппаратуре. В
таком виде датчик наклеивают на поверхность испыты­
ваемого образца или конструкции. При их деформации
датчик деформируется вместе с ними. При этом через
клей все деформации наружных волокон образца пере­
даются проволоке, что вызывает соответствующие из­
менения ее омического сопротивления ( бумага выпол­
няет роль электроизоляции между образцом и прово­
локой) .
/-/
Рис. 50. Схема проволоч­
ного датчика сопротив­
ления
Рис. 51. Блок-схема элект
рического тензометра соторо
тивления
Изменения сопротивления фиксируются регистрирующим устройством и служат мерой деформации испытываемого образца. В качестве регистрирующего
устройства применяют равноплечие электромосты, кото­
рые питаются постоянным или переменным током.
На рис. 51 изображена простейшая блок-схема
электрического тензометра сопротивления.
Равноплечий электромост состоит из источника пи­
тания (в данном случае звукового генератора З Г ) , че­
тырех плеч с омическим сопротивлением R &, Rk, R 2 и R 3
и прибора ИВ (индикатора выхода) для регистрации
тока, проходящего через диагональ моста АВ. Так как
обычно в мерительной диагонали при работе электро­
тензометра может возникать небольшая разность потен­
циалов, то, чтобы повысить чувствительность прибора,
индикатор выхода ИВ включен через усилитель низкой
частоты УНЧ, а чтобы расшифровать знак исследуемой
147
деформации, на выходе из усилителя устанавливают
фазочувствительный каскад ФК. В данной схеме рабо­
чий датчик, прикрепляемый к поверхности испытывае­
мого образца, включен в одно из плеч моста, а именно
/?а (его принято называть активным датчиком).
Проволочные датчики весьма чувствительны к коле­
баниям температуры. Их омическое сопротивление, как
правило, при изменениях температуры меняется боль­
ше, чем при деформации проволоки. Поэтому, чтобы
исключить из замеров температурные изменения оми­
ческого сопротивления активного датчика, в плечо мос­
та подключают второй, так называемый компенсацион­
ный датчик такого же типа (/?к), как и активный. Его
наклеивают на плитку или кусок материала, из которо­
го изготовлен испытываемый образец, и помещают в
непосредственной близости от активного датчика с та­
ким расчетом, чтобы возможные изменения темпера­
туры во время опыта одновременно и в равной мере
действовали на оба эти датчика.
Величину изменения омического сопротивления ак­
тивного датчика, вызываемую деформацией испытуе­
мого образца, можно определить двумя методами: не­
посредственным измерением и нулевым измерением.
В обоих случаях в начале исследований (в исходном
положении) мост необходимо сбалансировать, регули­
руя сопротивление двух плеч R 2 и R 3. При этом в диаго­
нали А В не должно быть разности потенциалов' и при­
бор ИВ должен показывать нуль.
При деформации испытываемого образца произойдет
деформация чувствительной решетки активного датчи­
ка. Из-за этого нарушится балансировка моста и при­
бор ИВ покажет наличие тока в диагонали. При методе
непосредственного измерения по этим показаниям при­
бора и судят о деформациях испытываемого элемента.
При методе нулевого измерения мост, разбалансиро­
ванный из-за деформации активного датчика, первона­
чально вновь приводят в состояние баланса, изменяя
сопротивление плеч R 2 и R 3. Проверяют, достигнуто ли
это состояние, приводя показания прибора ИВ вновь к
нулю.
Деформацию же датчика, а следовательно, и испы­
туемого образца, в этом случае характеризуют величи­
ной изменения сопротивлений R 2 и ЩЩ которое произо*
шло при второй балансировке моста.
148
При непосредственном измерении для получения
надежных данных необходим очень чувствительный
прибор ИВ, так как в измерительной диагонали обычно
возникает малая разность потенциалов. При методе ну­
левого измерения прибор ИВ служит лишь для контроля
балансировки моста, и поэтому чувствительность его
может быть меньшей.
Для того чтобы от косвенных характеристик дефор­
мации датчика, а следовательно, и испытываемого об­
разца — величин, фиксируемых по шкале прибора ИВ,
перейти к прямой характеристике деформаций, устанав­
ливают с помощью тарировки связь между деформацией
датчика и приращением отсчетов по шкале приборов.
Для измерения деформаций чаще всего применяют
прибор АИ-1. Он представляет собой электронный ав­
томатический уравновешенный мост, в основу работы
которого положен нулевой метод измерения сопротивле­
ния проволочных датчиков, обеспечивающий большую
стабильность показаний прибора.
Измерительный диапазон прибора, (в относительных
деформациях) равен 1-10-"2, цена деления шкалы 10-5.
Порог чувствительности не более 0,1 • 10~5*.
Д ля определения деформаций вяжущих веществ с
помощью электротензометров обычно применяют об­
разцы в. виде балочек размерами 40X40X160, 100Х
X I 00X400 мм и восьмерок.
Электротензодатчики широко используют для иссле­
дований деформаций бетонных и железобетонных кон­
струкций в процессе испытаний образцов динамичес­
кими нагрузками, а также для определения предельной
сжимаемости и растяжимости цементного камня, ра­
створов и бетонов.
в) Определение модулей деформаций
акустическими приборами
.Теорией упругости
установлена функциональная
связь между упругими свойствами материалов и их
акустическими характеристиками. Если использовать
эту зависимость, то представляется возможным по неПодробности об устройстве, принципах действия различных
электротензометрических приборов и тарировке их датчиков приве­
дены в прилагаемых к ним инструкциях,
которым из этих характеристик, измеряемым непосред­
ственно электронно-акустическими приборами, расчет­
ным путем определять модули деформаций (динами­
ческий модуль упругости, сдвига, коэффициент Пуас­
сона и др.).
Исходными данными для этих расчетов обычно слу­
ж ат скорость распространения ультразвука и частота
собственных колебаний. Д ля их измерения используют
соответствующие стандартные приборы для импульс­
ных и вибрационных ультразвуковых испытаний образ­
цов. Описание некоторых из них было приведено выше.
Д ля определений применяют образцы из цементного
камня, раствора или бетона в виде призм или цилинд­
ров. Отношение длины образца к поперечному размеру
должно быть не менее 3. Отношение высоты призмати­
ческих образцов к ширине должно находиться в преде­
лах от 0,2 до 1, оптимальное — 0,7.
Динамический модуль упругости по скорости рас­
пространения ультразвука в бетонных образцах вычис­
ляют по формулам;
а) при прозвучивании цилиндров и призм с торца и
соотношении
> 5 и Я^гЗ d или 3 Ъ
а
£дий---- -- V2,
(VI.5)
g
где £ Дин — 'динамический модуль упругости, МПа;
ip — объемная масса материала, иг/см3;
v — скорость продольных волн ультразвука, см/с;
I — длина образца, см;
d — диаметр поперечного сечения цилиндра, см;
b — сторона 'основания призмы, см;
Я — длина волны, см,
ЯЯ —
,
(VI.6)
где v — частота звука, 1Гц.
Динамический модуль упругости по параметрам,
измеряемым вибрационными методами, вычисляют по
следующим формулам:
а) по частоте собственных изгибных колебаний fu
£дин = о , 965 • 10“ 3 М
!)* ~
Т;
(VI.7)
б) по частоте собственных продольных колебаний
150
fn
Ғ „ ш- 4 ,0 8 .1 0 -5 ^ | - ,
(VI в)
лде һ —высота сечения образца в направлении колебаний, см;
Ь — ширина образца, см;
/ — длина образца, см;
Р — масса образца, кг;
.
h
d
Т — коэффициент, зависящий от отношения — или у и ц, оп­
ределяемый по инструкции, прилагаемой к прибору (приб­
лиженно Г = 1 ) ;
d — диаметр образца, см;
jj, — коэффициент Пуассона.
При круглом сечении в формулы вместо Һ и Ь под­
ставляют диаметр образца d, а вместо численных коэф­
фициентов 0,965 и 4,08 — соответственно 1,639 и 5,18.
Для балочек из цементного теста размером 40Х 40Х
X I 60 мм динамический модуль упругости цементного
камня (МПа) можно подсчитывать по формуле
Еяиа = Қ Р % ,
(VI.9)
где К — коэффициент, зависящий от размеров образца; для балочки
40X 40X 160 мм Я=01,6-11О-«;
Р — масса образца, иг;
/и — частота изгибных колебаний, Гц.
Глава
VII
О П РЕ Д Е Л Е Н И Е СТОЙКОСТИ ВЯЖУЩИХ
Стойкостью вяжущих веществ называют способность
цементного камня сохранять приобретенную им проч­
ность или наращивать ее при длительном воздействии
неблагоприятных физических и химических факторов.
В зависимости от вида вяжущего, конкретных усло­
вий его применения в бетонах или растворах, характера
агрессивных воздействий, которым они наиболее часто и
продолжительное время подвергаются, важнейшими по­
казателями стойкости вяжущих являются; 1) воздухостойкость; 2) водостойкость; 3) водонепроницаемость;
4) морозостойкость; 5) коррозионная стойкость.
§ 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОЗДУХОСТОИКОСТИ
Под воздухостойкостью понимают способность вя­
жущих сохранять или увеличивать прочность при дли­
тельном хранении на воздухе.
151
Сейчас нет общепринятых методов испытаний, кото­
рые позволяли бы непосредственно характеризовать
воздухостойкость различных вяжущих. Обычно об их
воздухостойкости судят по снижению прочности образ­
цов из раствора или бетона при длительном хранении
на воздухе или по величине деформаций усадки.
По мнению ряда исследователей, показателем воздухостойкости вяжущих в известной мере является их
стойкость при переменном увлажнении и высушивании.
Методика этих испытаний не стандартизирована.
В МИСИ им. Куйбышева эти испытания проводят
следующим образом. Из раствора состава 1 :3 по массе
малопластичной консистенции изготовляют девять об­
разцов-балочек размером 40X 40X 160 мм. Через 2—4 ч
после изготовления образцы в формах пропаривают в
лабораторной пропарочной камере при 85—90°С. Р е ­
жим пропаривания: подъем температуры 2 ч, изотермичеокая выдержка 8 ч ,‘охлаждение 2 ч.. Затем образцы
извлекают из камеры, покрывают влажной тканью и
хранят в лаборатории.
Через сутки образцы расформовывают. В шесть из
них в торцовые грани строго по центру на зубном це­
менте заделывают репера — шарики диаметром 5 мм с
припаянными к ним проволочными усиками. Затем об­
разцы помещают в сушильный шкаф и высушивают при
105°С в течение 4 ч. После естественного охлаждения
(1— 1,5 ч) на воздухе с помощью индикаторов часового
типа, укрепленных на штативе, измеряют их длину щ
затем образцы погружают на 6 ч в воду с температу­
рой 20±3°С. После этого их вытирают сухой тканью и
1ВЛ
р
вновь измеряют их длину Iо , затем увлажняют и высушивают. При этом образцы взвешивают. В дальней­
шем измеряют длину образцов и взвешивают их через
каждые 5— 10 Циклов.
Три образца из девяти, оставшиеся после пропари­
вания, высушивают в сушильном шкафу до постоянной
массы, затем испытывают на изгиб, а- их половинки —
на сжатие.
Высушивание и увлажнение образцов не прекраща­
ют, если на них за 100 теплосмен не появятся видимые
трещины. Через каждые 50 циклов с испытаний снима­
ют по три образца, высушивают их до постоянной массы
и испытывают на прочность.
О воздухостойкости судят по величине усадки и на­
152
бухания образцов при переменном увлажнении и высу­
шивании, а также по характеру развития необратимых
деформаций образцов (деформации их усадки в водо­
насыщенном состоянии)
Известно, что с увеличением количества циклов ис­
пытаний необратимые деформации уменьшаются, дости­
гая минимума к моменту растрескивания образцов.
Воздухостойкими считают вяжущие, прочность кото­
рых после 100 циклов высушивания и увлажнения не
снижается (при сжатии и изгибе) более чем на 25%, а
их необратимые деформации не будут иметь тенденцию
к резкому уменьшению.
§ 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДОСТОЙКОСТИ
Под водостойкостью понимается способность вяжущих сохранять приобретенную при твердении прочность
при длительном пребывании в воде.
Наиболее распространенный
критерий водостой­
кости — коэффициент размягчения, равный отношению
прочности материала, насыщенного водой, к прочности
высушенного материала, твердеющего в одинаковых ус­
ловиях и столько же времени. Принято считать, что ес­
ли коэффициент размягчения материала меньше 0,8, то
он неводостойкий. Для характеристики водостойкости
пользуются также коэффициентом, представляющим
собой отношение прочности образцов, высушенных до
постоянной массы после насыщения водой, к прочности
контрольных образцов, не подвергавшихся водонасыщению, но также высушенных до постоянной массы. Этот
коэффициент водостойкости характеризует способность
затвердевшего вяжущего после водных испытаний вос­
станавливать прочность при последующем высуши­
вании.
В исследовательских работах определяют также водоразмываемость материала — стойкость образцов под
воздействием струи воды или при дождевании. Размываемость характеризуют продолжительностью этих воз­
действий, выраженной обычно в часах или сутках, пос­
ле которых на образцах будут заметны признаки раз­
рушения.
Способ и методику определения водостойкости мате­
риалов выбирают в зависимости от конкретных условий
их применения. Так, если в процессе эксплуатации на
т
153
изделия непосредственно воздействуют большие коли­
чества воды, то наиболее показательным в этом случае
будет испытание на водоразмываемость материала. Ког­
да же при эксплуатации непосредственное механичес­
кое воздействие воды исключается, целесообразно оце­
нивать водостойкость вяжущего по изменению его меха­
нической прочности при увлажнении.
§ 3. О П РЕДЕЛ ЕН И Е
ВОДОПРОНИЦАЕМОСТИ
Водопроницаемостью называется способность мате­
риала пропускать воду под давлением.
При применении бетонов и растворов в сооружени­
ях, работающих под напором воды, степень водопрони­
цаемости цементного камня оказывает большое влия­
ние на их долговечность. Фильтрующаяся сквозь бетон
вода выщелачивает продукты гидратации вяжущего
[Са (О Н )2] и иногда вносит внутрь него растворимые
вещества, оказывающие коррозионное действие, а в от­
дельных случаях полностью разрушает его.
Водопроницаемость бетонов под давлением зависит
от многих факторов, в том числе от вида и расхода це­
мента, водоцементного отношения, от сроков и условий
твердения и др. Д ля определения водопроницаемости
предложен ряд способов и приборов. Водопроницаемость
определяют под малыми и большими давлениями. Пос­
ледние достигают иногда довольно высоких значений —
5 МПа.
Водопроницаемость под высоким давлением обычноиспытывают на образцах, имеющих форму цилиндров
или усеченного конуса, в специальном приборе, где во­
да подается на одну из торцовых сторон образца, а на
противоположной торцовой стороне отмечают начало
просачивания воды. Просочившуюся воду иногда соби­
рают и взвешивают. Величину водопроницаемости в
этом случае определяют количеством воды, прошедшим
через 1 см2 образца в течение часа при постоянном дав­
лении. Д ля испытаний изготовляют бетонные образцы
толщиной 15—20 см, а образцы из раствора — толщи­
ной 2—3 см.
На рис. 52 приведена схема прибора для определе­
ния водопроницаемости. Он состоит из водяного насо­
са /, баллона со сжатым воздухом 2 , компенсатора дав­
ления 3, зажимных фланцев 4, манометра 5.
154
При испытании на этом приборе применяют образцы
в виде усеченного конуса. Их боковые поверхности по­
крывают воском, а затем помещают в металлические
формы, имеющие те же очертания, что и образец. Уста­
навливают их в зажимные фланцы между резиновыми
кольцами. Давление воды под нижней торцовой поверх­
ностью образца создается при помощи насоса и поддер­
живается на определенном уровне сжатым воздухом.
Рис. 52. Схема
прибора
для
испытания на водонепроницаемость
ГОСТ 110—52—64 на гипсоглиноземистый расши­
ряющийся цемент предусматривает испытание на водо­
проницаемость образцов в виде цилиндров диаметром и
высотой 150 мм из чистого цементного теста или цемент­
но-песчаного раствора состава 1:2 (по массе) нормаль­
ной густоты. На каждый срок испытаний изготовляют
три образца. Через 4 ч после изготовления образцы
погружают в воду, где хранят до момента испытаний, а
затем помещают в металлические цилиндрические фор­
мы с внутренним диаметром 155 мм и высотой 150 мм,
изготовленные из стальных цельнотянутых труб. Про­
межуток между формой и образцами заполняют рас­
плавленным уплотняющим составом (воск, битум), пре­
пятствующим фильтрации воды между образцом и фор­
мой. Торцовые поверхности образцов перед испытанием
тщательно очищают стальной щеткой для удаления це­
ментной пленки и следов уплотняющего состава. До на­
чала испытаний образцы хранят под влажной тканью.
Разрешается испытывать образцы на приборе любой
конструкции, который обеспечивал бы возможность по­
дачи воды к нижней торцовой поверхности образцов при
возрастающем ее давлении, а также возможность наб­
людения за состоянием верхней торцовой поверхности
155
образцов. Температура помещения, в котором произво­
дят испытания, должна быть 20±2°С, относительная
влажность воздуха не менее 60%.
Испытания начинают при давлении воды, равном
0,1 МПа. В дальнейшем через каждые 8 ч давление по­
вышают ступенями на 0,1 МПа. Регистрируют то его
значение, при котором вода появляется на торцовой по­
верхности образца.
За степень водонепроницаемости бетона по стандар­
ту принимают то наибольшее давление, при котором
ни на одном из трех образцов не наблюдается просачи­
вания воды.
Гипсоглиноземистый расширяющийся цемент должен
обладать водонепроницаемостью, при которой образцы
из цементного теста через сутки не должны иметь приз­
наков просачивания воды при рабочем давлении 1 МПа.
Образцы из цементно-песчаного раствора должны пока­
зывать полную водонепроницаемость при этом давле­
нии через 3 сут после их изготовления.
§ 4. О П РЕД ЕЛ ЕН И Е МОРОЗОСТОЙКОСТИ
Морозостойкостью называется способность материал а в насыщенном водой
состоянии
противостоять
систеи
матическому воздействию замораживания и оттаивания.
Основная причина разрушения материала под действи­
ем отрицательных температур — увеличение объема во­
ды в порах бетона или раствора при переходе ее в лед
примерно на 9%. При этом создается внутреннее давле­
ние на стенки пор, разрушающее материал.
Морозостойкость вяжущих веществ устанавливают
испытаниями их в бетонах или растворах на перемен­
ное замораживание и оттаивание.
|
Испытания в основном заключаются в следующем.
Изготавливают образцы и хранят в определенных стан­
дартных условиях, а затем подвергают их попеременно
замораживанию и оттаиванию. При этом устанавливают
степень их разрушения путем визуальных наблюдений и
физических измерений.
В лабораторной практике применяют различные ме­
тоды этих* испытаний. В основном они совпадают, но
детали их часто бывают различными.
Д ля испытаний готовят образцы из бетона и ра­
створа в виде кубов, цилиндров, призм разных размеО
156
/
ров. Перед испытанием образцы обычно хранят в воде
или насыщенном влажном воздухе от 9 до 90 сут. Ис­
пытывают их и после тепловой обработки. Подвергают
замораживанию обычно на воздухе, а оттаиванию — в
воде. Иногда образцы замораживают в воде, помещая
их в наполненные водой металлические или резиновые
емкости, которые потом загружают в морозильные ус­
тановки. Замораживание в воде вызывает более быст­
рое разрушение образцов, чем замораживание на воз­
духе. Замораживание ведут обычно при температуре
о т — 15 до — 25°С* а оттаивание — в пределах от 5 до
25°С. Чем быстрее идет замораживание, чем дольше вы­
держивают образцы при минимальной температуре, тем
скорее они разрушаются.
Цов степень их насыщения водой перед загрузкой в мо­
розильные камеры. Д аж е самые лучшие бетоны, будучи
насыщены водой под вакуумом, быстро разрушаются.
Длительное выдерживание образцов в воде при оттаи­
вании, особенно при повышенной температуре, способ­
ствует самозалечиванию бетонов, и образцы выдержи­
вают больше циклов замораживания и оттаивания.
Важное значение при проведении испытаний на мо­
розостойкость имеет выбор *физических характеристик
материалов, по изменению которых оценивают их стой­
кость.
О разрушении образцов в процессе этих испыта­
ний судят по потере их массы, снижению прочности при
сжатии и изгибе, изменению динамического модуля уп­
ругости, скорости прохождения ультразвука и др. Но не
все эти показатели одинаково точно позволяют харак­
теризовать деструктивные процессы, происходящие в
материале при циклическом воздействии заморажива­
ния и оттаивания. Наиболее чувствительными являют­
ся изменения динамического модуля упругости и проч­
ности при изгибе, которая под действием мороза изме­
няется больше, чем прочность при сжатии.
Следует отметить, что ускоренные методы испыта­
ния бетонов и растворов на морозостойкость позволя­
ют лишь приближенно характеризовать стойкость бето­
на применительно к конкретным условиям его работы в
зданиях и сооружениях.
Результаты, полученные при испытаниях разными
способами, значительно различаются.
щв
В СССР для сравнительной оценки морозостойкости
цементов применяется метод, предложенный Гипроцементом.
Из раствора 1:3 по массе пластичной консистенции
изготовляют образцы-призмы 40X40X160 мм по мето­
дике, регламентированной ГОСТ 310—60. На каждый
срок испытаний готовят по три образца и хранят их
первые 28 сут в воде при температуре 20±2°С. Через
28 сут образцы вынимают из воды, вытирают сухой
тряпкой и взвешивают с точностью до 1 г. После взве­
шивания их помещают в сосуд для замораживания и
загружают в морозильную камеру. Замораживают об­
разцы при температуре — 20±2°С по режиму: снижение
температуры в камере от + 1 0 до — 20°С в течение 3 ч,
выдержка при температуре — 20°С 1 ч. После 4 ч з а ­
мораживания образцы вместе с сосудом вынимают из
камеры и помещают в ванну с пресной питьевой водой,
имеющей температуру не ниже 4"10°С, для оттаивания.
Оттаивают они 4 ч, затем воду из ванны сливают и об­
разцы вновь замораживают. После каждых 25 циклов
замораживания и оттаивания образцы вытирают сухой
тряпкой, взвешивают и определяют динамический
модуль упругости. Три образца через каждые 25 циклов
замораживания и оттаивания испытывают на изгиб, а
половинки призм — на сжатие.
Если при этом грани образцов разрушаются, то
перед испытаниями на прочность их поверхность вы­
равнивают цементным тестом, дают слою обмазки в
течение 24 ч затвердеть во влажной среде и шлифуют
на шлифовальном станке.
О
морозостойкости цемента при этих испытаниях
судят по потере массы, модулю упругости, по измене­
нию прочности замораживаемых образцов по сравне­
нию с прочностью образцов-близнецов, твердеющих
столько же времени в стандартных условиях.
§ 5. О П РЕ Д Е Л Е Н И Е КОРРОЗИОННОЙ СТОЙКОСТИ
Коррозионной стойкостью цемента называют спо­
собность цементного камня сопротивляться корроди­
рующим химическим воздействиям окружающей сре­
ды — природных вод, промышленных водных раство­
ров и различных жидкостей, а такж е газообразных ве­
ществ.
158
На практике наиболее часто приходится встречаться
с разрушениями бетона под воздействием агрессивной
водной среды.
Коррозионная стойкость цементов в бетонах и ра­
створах зависит от многих факторов: вида цемента,
плотности бетона, размера конструкций, условий омывания их водой, от гидростатического давления и др.
Оценивают стойкость бетона, выбирают цемент для
его изготовления, устанавливают необходимость про­
ведения дополнительных мероприятий по защите бетона,
руководствуясь техническими условиями «Признаки и
нормы агрессивности воды-среды» (СН 249-63).
В нормах указано, при каких значениях соответст­
вующих показателей агрессивности (pH, гидрокарбо­
натная жесткость, содержание S"4, M g" и свободной
углекислоты) вода-среда должна быть признана агрес­
сивной по отношению к данной бетонной конструкции.
Нормы агрессивности дифференцированы в зависимости
от толщины конструкции, условий ее омывания, гидро­
статического напора и других факторов.
Сравнивая результаты химического анализа воды
с нормами агрессивности, можно судить о том, какие
коррозионные процессы будут протекать в бетоне при
действии на него воды-среды, установить требования
к бетону, к материалам для его изготовления и т. д.
Для исследования коррозионной стойкости цементов
применяют ряд методов. Ниже описан метод, регла­
ментированный ГОСТ 4798—69* для- цементов, исполь­
зуемых для гидротехнических бетонов.
По этому методу коррозионную стойкость цементов
характеризуют коэффициентом стойкости КС, вычисляе­
мым как отношение величины среднего предела прочно­
сти при изгибе образцов из данного цемента после 6 мес
выдерживания в агрессивном растворе к величине сред­
него предела прочности при изгибе образцов из того
же цемента после 6 мес твердения в питьевой воде.
Д ля этого изготовляют образцы-призмы размером
1X 1X 3 см из раствора 1:3,5 по массе на исследуемом
цементе и кварцевом нормальном Вольском песке.
Образцы-призмы изготовляют по методу проф. Кюля.
Д ля этого предварительно определяют необходимую гу­
стоту растворной смеси. Смешивают 20 г цемента и
70 г песка первоначально вбухую в течение 1 мин. З а ­
тем добавляют воду в количестве 8— 12 г. Смесь с водой
159
перемешивают в течение 3 мин. Приготовленный раст­
вор помещают в форму и формуют образцы прессова­
нием под давлением 30 МПа в течение 5 с. После прес­
сования снимают форму с подставки, приподнимая
вверх без сдвига, и рассматривают отпечаток, оставший­
ся на поверхности подставки от цементного раствора.
Консистенция раствора должна быть такой, чтобы на
поверхности 'подставки был влажный отпечаток, но не
сплошной слой воды. Если отпечаток не соответствует
этим требованиям, то приготовляют раствор другой
густоты, увеличив и уменьшив количество воды на
0,45 г (0,5%). Так поступают до тех пор, пока не полу­
чат смесь требуемой консистенции. Количество воды, со­
ответствующее требуемой густоте, выражают в % мас­
сы сухой смеси с песком и определяют с точностью
до 0,5%.
;
Далее изготовляют призмочки для испытаний на
коррозионную стойкость, затворяя и прессуя раствор,
как это было рассмотрено выше. Изготовляют одно­
временно не более 270 г сухой смеси (60 г цемента и
210 г песка). В процессе изготовления образцов оастворную смесь все время держат покрытой влажной
тканью.
Отформованные образцы помещают на стекло и
хранят в течение 1—2 сут во влажной среде. Затем их
нумеруют, снимают со стекол и помещают для предва­
рительного твердения в питьевую воду. Через 13—
14 сут хранения в воде призмочки, предназначенные
для испытания в агрессивных средах, переносят в
растворы, представляющие собой либо природные воды,
в которых будет работать цемент, либо растворы, приго­
товленные с учетом данных химического анализа при­
родных вод.
Д ля агрессивных растворов берут дистиллированную
или в крайнем случае прокипяченную питьевую воду.
При изготовлении растворов расход количества солей,
необходимых для их приготовления, следует пересчиты­
вать на безводную соль. Гигроскопические соли (СаС12,
MgCl2 и др.) следует применять в виде крепких раство­
ров, определяя их содержание в агрессивном растворе в
пересчете на обезвоженное вещество по таблицам «кон­
центрация — плотность».
Из каждого испытываемого цемента изготовляют
12 (n -f 2) призмочек: 12 для твердения в каждом из п
160
агрессивных растворов; 12 для твердения в питьевой
воде и 12 для испытаний после предварительного твер­
дения.
Хранят образцы в агрессивных растворах в закры­
тых эксикаторах на керамических или стеклянных под­
ставках.
В каждый эксикатор помещают столько образцов,
чтобы первоначально на каждую балочку приходилось
не менее 100 мл раствора, а уровень раствора перекры­
вал бы образцы на 1—2 см. Растворы и воду в эксика­
торах периодически меняют. 12 балочек испытывают на
изгиб после предварительного твердения перед началом
испытаний на коррозионную стойкость, а остальные —
через 6 мес пребывания их соответственно в агрессив­
ном растворе и питьевой воде. Рекомендуется также
проводить дополнительные испытания на изгиб после
одного, двух и трех месяцев хранения. При этом из
каждого цемента для испытания в промежуточные сро­
ки дополнительно изготовляют 18 образцов для тверде­
ния в каждом из агрессивных растворов и 18 — для
твердения в питьевой воде.
Образцы испытывают на приборе, предложенном
Кюлем. Скорость истечения дроби должна составлять
20 г/с.
Предел прочности призмочек получают умножая
массу ведра с дробью, выраженную в кг, на 60. Средний
предел прочности при изгибе призмочек из каждого
испытуемого цемента, соответствующий данному агрес­
сивному раствору, определяют отбрасывая 7з показа­
телей с наименьшим пределом прочности и подсчитывая
среднее арифметическое для оставшихся данных.
Исследуемый цемент признается стойким в данной
агрессивной среде, если при этих испытаниях обнару­
жится, что коэффициент его стойкости после 6-месяч­
ных испытаний не менее 0,8.
Стойкость цемента в агрессивном растворе опреде­
ляют также на балочках размером 40X40X160 мм, из­
готовляемых по ГОСТ 310—60 из раствора нормальной
подвижности состава 1:3 по массе( с Вольским песком).
Часть образцов после 28 сут нормального твердения
помещают в агрессивный раствор, другую же часть — в
воду (питьевую).
6
За К . 150
.6 ’
Через 6 мес после этого балочки испытывают на
изгиб, а половинки образцов — на сжатие. Коэффици­
ент стойкости КС 6 определяют делением показателей
прочности при изгибе и отдельно при сжатии образцов,
хранившихся в агрессивном растворе, на показатели
прочности образцов водного твердения.
Ч а с т ь в т ора я . МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ К ЛАБОРАТОРНЫМ
РАБОТАМ ПО КУРСУ «МИНЕРАЛЬНЫЕ
ВЯЖУЩИЕ ВЕЩЕСТВА»
Лабораторный практикум по минеральным вяжущим
веществам рекомендуется проводить с подгруппами в
12—15 студентов, давая им общие задания на выполне­
ние экспериментов в виде небольших исследовательских
работ.
Чтобы обеспечить участие в работе всех студентов,
каждым двум-трем студентам дают индивидуальные
задания. Данные, полученные при выполнении этих от­
дельных заданий, сводят в общие таблицы и гра­
фики.
После выполнения работы каждый студент составля­
ет индивидуальный отчет о ней по форме, принятой
при составлении отчетов о научных исследованиях.
В отчет рекомендуется включать:
1) краткий обзор литературы о состоянии и задачах
исследования, предусмотренного заданием;
2) выбор методики исследований;
3) краткое описание работ, выполненных студен­
том;
4) данные, полученные подгруппой, в виде таблиц
и графиков;
5) анализ этих данных;
6) общие выводы и рекомендации.
Чтобы обеспечить определенную достоверность дан­
ных, получаемых при проведении лабораторных работ,
необходима математическая обработка результатов ис­
пытаний, а также там, где это возможно, обобщение
результатов наблюдений, применение для их оценки ве­
роятностно-статистических методов.
Ниже приведены варианты заданий по исследованию
свойств отдельных видов вяжущих.
шЩ
Глава
I
ГИПСОВЫЕ ВЯЖУЩИЕ
Гипсовые вяжущие часто готовят непосредственно
на заводах, применяющих эти вяжущие вещества для
изготовления строительных изделий.
U
Свойства гипсовых вяжущих в значительной мере
зависят от технологии их получения. Поэтому для опре­
деления оптимальных технологических параметров про­
изводства необходимы соответствующие исследования,
особенно если меняются источники поставки сырья.
Низкообжиговые гипсовые вяжущие вещества отли­
чаются высокой водопотребностью. Вследствие этого
затвердевший гипсовый камень представляет собой
твердое тело с высокой пористостью и отличается невы­
сокой прочностью. Низкообжиговые вяжущие вещества
быстро схватываются. Однако в ряде случаев быстрое
схватывание нежелательно: сроки схватывания (за­
медление, а иногда и ускорение) строительного гипса
U
и других вяжущих регулируют вводя в них с водой за­
творения различные добавки.
Наиболее часто для ускорения схватывания гипсовых вяжущих применяют двуводныи гипс, поваренную
соль и сульфаты натрия, добавляют их в количестве
от 0,2 до 3% массы полугидрата, а для замедления
используют СДБ, кератиновый и известково-клеевой за­
медлители в количестве, не превышающем 0,1% (в пе­
ресчете на сухое вещество) массы.
Прочность изделий из гипсовых вяжущих в той или
иной мере снижается при введении в них заполнителей.
Низкообжиговые гипсовые вяжущие в начале схватыва­
ния и твердения обладают способностью увеличиваться
в объеме. После же первоначального расширения при
высыхании гипсовые изделия дают усадку. Такие де­
формации усадки недопустимы при изготовлении крупноразмерных изделии, так как вызывают появление в
них трещин и разрушения.
Гипсовые вещества являются воздушными
вяжущио
ми и имеют весьма низкую водостойкость.
Водостойкость гипсовых изделий можно несколько
повысить:
1) применением интенсивных способов, повышающих
о
плотность изделии;
О
О
164
2) введением в них при формовании добавок синте­
тических смол, йремнийорганических соединений и др.;
3) нанесением покровных пленок и пропиткой изде­
лий (растворами синтетических смол, гидрофобными ве­
ществами и д р .);
4) применением многокомпонентных вяжущих, пред­
ставляющих собой композиции из полуводного гипса,
портландцемента, доменных гранулированных шлаков
и пуццолановых добавок.
§ I. ВЛИЯНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ФАКТОРОВ
НА ОСНОВНЫЕ СТРОИТЕЛЬНЫЕ СВОЙСТВА ГИПСОВЫХ
ВЯЖУЩИХ
Задание 1. Определить влияние температуры тепло­
вой обработки на основные свойства строительного гип­
са и установить рациональный режим его получения из
сырья данного месторождения.
Методические указания.
Это исследование
рекомендуется осуществлять путем моделирования про­
цесса обжига строительного гипса в гипсоварочных кот­
лах в лаборатории.
Для этого гипсовый камень определенного месторож­
дения (указывается преподавателем) измельчают в л а ­
бораторной мельнице так, чтобы остаток на сите № 02
составлял не более 15%. Для экономии времени ж ела­
тельно измельчать гипс заранее и давать студентам для
работы готовый гипсовый порошок.
После этого определяют влажность гипсового порош­
ка и содержание в нем гидратной воды. Теоретически в
двуводном гипсе должно быть 20,93% гидратной воды.
Практически в природном двуводном гипсе ее меньше,
так как в нем всегда есть примеси.
Обжигают гипс при различных температурах, уста­
навливаемых преподавателем (например, 120, 150, 180,
210, 240 и 270°С), и определяют основные свойства по­
лученного продукта.
Для этого берут навеску измельченного природно­
го гипса 2,5—3 кг, помещают ее в лабораторный вароч­
ный котел или. металлический цилиндрический сосуд с
крышками и нагревают на газовой горелке или электри­
ческой плитке.
Режим тепловой обработки принимается одинаковым
(например, подъем температуры 30 мин, выдержка при
165
максимальной температуре 40 мин, естественное охлаж­
дение до комнатной температуры на воздухе в сосуде,
снятом с нагревательного прибора).
В процессе нагревания и обжига гипсовый порошок
перемешивают. Д ля более тщательного перемешивания
желательно оборудовать сосуд для обжига механи­
ческой мешалкой. При тепловой обработке следят за
тем, чтобы скорость нагревания И температура обжигае­
мого материала не превышали заданных значений. Это­
го достигают регулируя пламя горелки или периодиче­
ски прекращая нагревание. Легче поддерживать задан­
ный режим и температуру обжига, если сосуд для об­
жига поместить в другой сосуд большего размера, на­
полненный минеральным маслом. Сосуд этот ставят на
электрическую плитку и нагревают до нужной темпера­
туры, которую контролируют термометром.
В процессе тепловой обработки через каждые 2—
3 мин определяют температуру обжигаемого материа­
ла. По полученным данным вычерчивают температурную
кривую варки гипса.
На рис. 53 показана температурная кривая варки
гипса из сырья Новомосковского месторождения.
По кривой определяют характерные участки (почти
горизонтальные площадки), соответствующие процессу
обезвоживания и испарению
ш
«отщепленной»
кристаллиза­
140
ционной (гидратной) воды при
образовании полуводного гип­
са и при полном обезвожива­
а100 /
нии. Отмечают также темпераI 80
if45
туру, при которой происходят
f t 60
О 10 20 30 40 ■50 60 70 дО внешние изменения состояния
Время, мин
обжигаемого материала: «ки­
Рис. 53. Температурная кри­
пение»
массы,
снижение
ее
вая варки гипса
уровня («осадка» гипса) и т. д.
После обжига и остывания
ЛА ЛГОО
материала до zu —
^ определяют массы полученного
продукта и его основные свойства:
1) нормальную густоту гипсового теста с помощью
вискозиметра Суттарда;
2) сроки схватывания на приборе Вика;
3) предел прочности при изгибе и сжатии на образцах-балочках 4 X 4 X 1 6 см через 1,5 ч от начала затворения.
в----- 1
0
1
Н
/
У
166
Эти испытания ведут по методике, регламентирован­
ной ГОСТ 125—70.
Кроме того, определяют тонкость помола полученно­
го материала, содержание в нем гидратной воды и вы­
ход из 1 кг сырья, а также рассчитывают по формулам
модифицированный состав получаемого продукта.
Содержание гидратной воды определяют путем про­
каливания при 400°С до постоянной массы навески по­
лученного гипса, предварительно высушенного до по­
стоянной массы при 60°С.
Выход продукта рассчитывают по формуле
0
,
0
1
6
§ В = ( 1 + 0 ,01а) (1 — 0,01 в)
где а — содержание в сырье гигроскопической влаги, %;
б — содержание гидратной воды в исходном двуводном гипсе, %;
в — содержание гидратной воды в обезвоженном гипсе, %.
Результаты записывают в табл. 1.1.
Та б л и ц а 1.1
3
1
4
1
5
6
7
О
2
00
' 1
Содержа­
Нор­
ние гид­
ратной ВО­ маль­
ная
ДЫ в полу­
ченном густо­
гипсе, % та. %
Предел проч­
ности, МПа,
Скорость схва­
через 1,5 ч
Выход го­
тывания, мин
после затво­ тового про­
рения
дукта, кг,
на 1 кг
сырья
при и з­ при
начало конец гибе сжатии
{Расчетный модификационный
состав
Температура теп­
ловой обработ­
ки, °С
Влияние температуры обжига на свойства строительного гипса
Оптимальной температурой тепловой обработки для
получения строительного гипса из сырья указанного
месторождения является то минимальное значение, при
котором гипс состоит в основном из полугидрата, гип­
совое тесто имеет наименьшую нормальную густоту, а
образцы приобретают наиболее высокую прочность.
Задание 2. Исследовать влияние добавок поваренной
соли (NaCl), вводимой при обжиге, на свойства строи­
тельного гипса.
Методические указания.
Задаются посто­
янные температура и режим тепловой обработки гипса
(например, подъем температуры до 150°С 30 мин, вы167
держка при этой температуре 30 мин, естественное ох­
лаждение на воздухе до 20—25°С).
К аж дая бригада студентов ведет при этих условиях
обжиг двуводного гипса, содержащего различные коли­
чества поваренной соли (например, 1-я б р и га д а — 0%
2-я — 0,05%, 3-я — 0,1%, 4-я — 0,15% и 5-я — 0,2% мас­
сы исходного м атериала).
Обжиг гипса и наблюдение за ним осуществляют
так же, как и при выполнении задания 1. Поваренную
соль вводят непосредственно в котел или сосуд с гип­
сом в начале тепловой обработки. Д ля этого готовят
насыщенный раствор NaCl.
Ареометром определяют его плотность и рассчитыва­
ют содержание в 1 см3 раствора NaCl в мг в пересчете
на сухое вещество.
Рассчитывают, какое количество (в см3) раствора-необходимо ввести в гипс, чтобы обеспечить заданное со­
держание поваренной соли (в задании дозировка дана
в пересчете на сухое вещество в процентах от массы ис­
ходного м атериала).
Бюреткой отбирают необходимое количество водного
раствора соли и пульверизатором вводят его в гипс.
Гипс после тепловой обработки испытывают так же,
как и при выполнении задания 1.
Дополнительно определяют площадь удельной поверхности гипса и зарисовывают частички гипса, получаемого при обжиге с добавкой различных количеств
‘п оваренной -соли, такими, какими он-й видны под мик­
роскопом.
Полученные данные записывают в табл. 1.2 и анали­
зируют.
Таблица
1.2
1
2
3
4
гу с­
Нормальная
тота, %
Вид частичек
гипса под мик­
роскопом
Дозировка Содержа­
N aC l, о/о
ние ги д­
от массы sратной во­
обжигае­ ды в полу­
мого мате­
ченном '
риала
гипсе, %
Площадь удель­
ной
поверхнос­
ти, см2/ г
Влияние добавок NaCl на свойства полуводного гипса
5
Скоро сть
схватывания,
мин
при и з­ при
конец гибе сжатии
Ф
начало
6
7
8
.V '
%
я
168
Предел проч­
ности, МПа,
через 1,5 ч
после затворения
9
Задание 3. Определить свойства высокопрочного
(технического) гипса в зависимости от способа получе­
ния и выявить его преимущества перед строительным.
Методические указания.
Проводят сравни­
тельные испытания высокопрочного гипса, изготовляе­
мого различными способами, и строительного гипса.
Выдаются индивидуальные задания на получение:
1) высокопрочного гипса варкой под давлением в
лабораторном автоклаве;
2) то же, варкой при атмосферном давлении в раст­
воре хлористого кальция;
3) то же, варкой в растворе хлористого кальция, но
с добавками 2—5% кристаллов а-полугидрата;
4) строительного гипса варкой в лабораторном ва­
рочном котле.
Для изготовления гипса всеми этими способами ис­
пользуют природный двуводный гипс одного и того же
месторождения (указывается преподавателем), предва­
рительно измельченный в лабораторной шаровой мель­
нице до остатка на сите № 02 не более 15%.
Для тепловой обработки берут навеску 1— 1,5 кг
гипсового порошка.
Варку гипса под давлением можно осуществлять в
любом имеющемся в лаборатории автоклаве, оборудо­
ванном мешалкой.
Измельченный гипс помещают в автоклав и варят
под давлением 0,13 МПа (1,3 ат) в течение 1 ч при не­
прерывном перемешивании. По окончании варки пар вы­
пускают, а гипс сушат еще в течение часа, нагревая его
до 160— 170°С без давления, но непрерывно перемеши­
вая.
Если в лаборатории нет автоклава, снабженного
устройством для сушки запариваемого продукта, посту­
пают так.
Загружают навеску измельченного гипса в автоклав,
герметически закрывают его и подают пар. Когда дав­
ление пара достигнет 0,13 МПа (1,3 ат), отключают пе­
риодически нагревательные приборы и подвергают п>пс
тепловлажностной обработке в автоклаве в течение
2—3 ч. Затем пар из автоклава выпускают, открывают
еіо, извлекают сосуд с гипсом и немедленно переносят
в сушильный шкаф, предварительно разогретый до
120— 150°С.
В сушильном шкафу гипс сушат в течение 1 ч, как
169
и в автоклаве с мешалкой, при 160— 170 С, непрерыв­
но помешивая. Если после сушки продукт скомковался,
то его измельчают (в мельнице) до остатка на сите
№ 02 не более 10%.
Высокопрочный гипс получают варкой при атмо­
сферном давлении в растворе соли в металлическом
бачке. Навеску гипсового порошка около 1,5 кг залива­
ют 20—25%-ным водным раствором хлористого каль­
ция. Бачок устанавливают на электронагревательную
плитку или на газовую горелку и нагревают до 107—
110°С. При этой температуре гипс варят в течение 1,5 ч.
При выполнении третьего задания вместе с гипсо­
вым порошком в бачок добавляют кристаллы а-полугидрата (2—5% навески двуводного гипса).
Кристаллы а-полугидрата при варке являются цент­
рами кристаллизации и способствуют более полному
переходу двугидрата в хорошо оформленные ічруиные
кристаллы а-полуводного гипса.
По истечении заданного времени варки содержимое
бачка, не давая ему остыть, переливают в лабораторную
центрифугу для отделения полученного продукта от
раствора соли. Затем полугидрат в центрифуге промы­
вают кипящей водой и вновь центрифугируют, чтобы
удалить остатки соли. Д алее продукт извлекают из
центрифуги и сушат в сушильном шкафу при 100—
110°С.
После сушки гипс подвергают дополнительному по­
молу до остатка 5— 10% на сите № 02.
Получают строительный гипс так же, как при выпол­
нении задания 1.
Полученный разными способами высокопрочный и
строительный гипс подвергают испытаниям.
Определяют следующие их характеристики:
а) содержание в полученном гипсе гидратной воды;
б) нормальную густоту;
в) срокй^схватывания;
г) предел прочности при сжатии;
д) очертания кристаллов под микроскопом.
Первые три определения проводят так же, как это
рекомендовано в заданиях 1 и 2.
В связи с тем, что в лабораторных условиях трудно
получить достаточное количество высокопрочного гипса,
прочность при сжатии определяют на образцах-кубах
размером 30X 30X 30 мм.
170
Образцы через 1,5 ч хранения на воздухе высуши­
вают в лабораторном сушильном шкафу при темпера­
туре не более 50°С до постоянной массы, определяют
их объемную массу и испытывают на сжатие на прессе
мощностью до 50 т.
Результаты испытания заносят в табл. 1.3 и анали­
зируют.
Таблица
1.3
Свойства высокопрочного гипса в зависимости от условий
получения
.—
т
Содержа­
. Сроки схватывания,
ние Г И Д - j
мин
Условия
ратной во­ Нормаль­
получения ды в полу­ ная густо­
гипса
та, %
ченном
кснец
начало
гипсе, %
1
1
2
3
4
Предел прочности при
сжатии образцов, вы­
сушенных до посто­
янной массы, МПа
5
6
§ 2. СВОЙСТВА ГИПСОВЫХ ВЯЖУЩИХ ВЕЩЕСТВ
И ИХ РЕГУЛИРОВАНИЕ
Задание 1. Исследовать влияние регуляторов схваты­
вания на свойства строительного гипса.
Методические указания.
Изучают влияние
на свойства гипса добавок, чаще всего применяемых
для замедления и ускорения его схватывания. Каждая
бригада проводит работу с использованием одной ха­
рактерной для данного класса добавки.
Примерные индивидуальные задания приведены в
табл. 1.4, обобщающей результаты этих исследований.
Рекомендуется установить влияние добавок на следую­
щие свойства гипса: нормальную густоту, сроки схваты­
вания, прочность при изгибе и при сжатии через 1,5 ч
после затворения, через семь сут твердения на воздухе
и после высушивания образцов до постоянной массы.
Все эти испытания осуществляют по ме/одике, per
ламентированной ГОСТ 125—70.
Сушат образцы до постоянной массы в лаборатор­
ном сушильном шкафу при 60—65°С.
Задание 2. Определить линейные деформации и
прочность гипсового камня при твердении его в различ171
Таблица
1.4
Влияние добавок-регуляторов схватывания на свойства
строительного гипса
Предел прочности, МПа
н
он
о
>*
и
к
к
А
К
сО^
Sis
ocq
со
Наимено­ Дозировка
добавки,
вание
добавки % от мас­
сы гипса
NaCl
C a S 0 4•2Н20
Сроки
схваты ва­
ния, мин
й
)
ч
О
О
с
о
ч
яsr
с<3
Ef
яО
О
СО
со
К
СО
при изгибе
R
о
о
Һ
а
я
ЮX
—й)
Си
сп О
о СО
О
н
<у со
при сж атии
1
в
СП
X
в
<V '
О
о
0
о tc
a g
С м
Й9
СО,
> *§
м
3 с о V яЖ
а н
V н •*<
о
л и
« о о ю CU >» №
а о J3
о
то
+с о
*м
Т*
S ©s
о
0
•к о
З о со
н
СП со
со о,
cf s
«=Сй)
Л1 =
СО * О
. С) со
со
*УИ О,
со О
<
о
Ф О
О 0
0 -2 о
М
**
н * О
л ЯX
3
.«3
>
»
с
с
« Xж
й
>
со
О
(X
V
а
0*0
>
<
<иЯо
1о
0
1
3
1
2
3
*
СДБ
Кератино
вый за ­
медли­
тель
N a C l+
+СДБ
*
0 ,5
1
1,5
0 ,0 5
0,1
0,2
0 ,5 + 0 ,5
1+1
1 ,5 + 1 ,5
ных условиях на воздухе и в воде, а также установить
влияние влагосодержания на его прочность.
Методические указания.
Предлагается не­
сколько вариантов условий твердения гипсового камня,
например:
1) твердение в воздушной среде при отрицательной
влажности воздуха 50%;
2) то же, но при относительной влажности 65—
70%;
3) то же, но при относительной влажности 98— 100%;
4) при переменном увлажнении и высушивании;
5) твердение в воде.
172
>
Поведение затвердевшего строительного гипса изу­
чают на образцах-балочках размером 4X 4X 16 см, изго­
товляемых из теста нормальной густоты. Каждая брига­
да готовит шесть образцов, в три из них в торцы при
формовании закладывают металлические или пластмас­
совые штыри для определения их деформации при твер­
дении с помощью вертикального оптического длино­
мера ИЗВ-1 или другого прибора.
Через 1— 1,5 ч после изготовления и хранения на
воздухе при температуре 20±5°С образцы для тверде­
ния помещают в зависимости от варианта задания:
а) при относительной влажности воздуха 50 и 65—
7 0 % — в эксикаторы над растворами кислот необходи­
мой концентрации;
б) при относительной влажности
воздуха 98—
100% — в эксикатор над водой;
в) в воду, полностью погружая их.
Твердение при переменном увлажнении и высуши­
вании образцов рекомендуется осуществлять по режи­
му: увлажнение — погружением образцов «а щ их высо­
ты в воду комнатной температуры на 16 ч, высушива­
ние— в лабораторном сушильном шкафу при темпера­
туре до 65°С в течение 8 ч. Первые замеры длины призм
делают прежде чем поместить их для хранения в ука­
занные выше условия.
Измеряют деформации образцов через 1, 2, 3, 5 и
7 сут их твердения. Через 7 сут твердения в принятых
условиях три образца-балочки после- замеров деформа­
ций испытывают на изгиб, а их половинки — на сжатие.
Три других образца-іблизнеца высушивают до постоян­
ной массы при температуре до 65°С, рассчитывают со­
держание в них гигроскопической влага, а затем также
подвергают испытаниям «а изгиб и 'сжатие.
По результатам замеров деформаций вычерчивают
график, по оси абсцисс которого наносят время хране­
ния образцов в сут, а по оси ординат — деформации
образцов в мм/м или в %. Составляется также табл. Щ
и делаются выводы о влиянии условий твердения гип
сового камня на его деформации и прочность.
Задание 3. Исследовать влияние вида заполнителей,
В/Г отношения, интенсивности уплотнения при формо­
вании на свойства гипсобетона.
М е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я . Эти исследования
можно вести путем сравнительных испытаний раство173
ч
в•
н
ю
св
8
ОС
ч
St
х
в
н
о
0)
ОС
хо
св
я
э
>»
#%
Ц
■
в
в
ОС
а
Рч
3
а
ОС
s g
о . са
С*
О
aS'S
s
С и
со
S
я
н
S s
J о 1
са
Е
£
н
>»
S
S
X са
О о
з.с
=*
О
о
со
S
н
•« о
«О о
2- £* я
S
СХ
CJ
<Х
0<*у
С
я и «а
о. я Ч
с н я
Я
fr­
et
Q .
ь vo
о
S
о. К
с X
X
о; се
х К
£ о.
с*е «о=С
о
о
о О
и и
О се jQ
со 4 Н
о со О
о
о
X
с
X X 5Г
О
X СХ
0X5 С
о ч
о са
X
9*
о
о. х
с 05
X
со
о
«=3
X и
X >»
X
се X
S 3
о. X
о у
•в* 4X
п
се
о.
о
о
со
<и се
СО
s
S
ь
*
са
*
о
сXе
Н
о
*Qя
>п Н
cq 2 а
о
03
О
Я
в*
о
а
•с
ч
а>
>»s
о о
2 я
а я
» at
03 3
й)
V0
я
U
СП
я
я
о.
с
<
о
о.
Е
я
я
я
я
о
fо
оо
_ С-аК Л я
яан
я оь to
я н
и
с о >>4 О
о я в Я
в
5§ н
^
л
ф
н
о « g а
^CQхо
ОйЧОУв4
я
д
*
О
•*¥
Л
•
СО
.
И
о
я
СО
СО
О.
о
о
я
я
во
я оо.
са
У
2 <
о. э*
о
•Ө*
о•
«=С2
2
я
(У
І
в
<и
я
я
£г
со
о
я
со
во
о.
о
о
к
я
я
4)
Ct
О.
<и
в
н
я
я
а
о
ч
а
>»
се
ч
га о —
>х ою
о
X
Д се
ч X
а> >>
н е*
X
0
о «
О
о
X
н X
о н
га
о
СХ X
G 1
§СО(Г)
JL
»х
о се
к
х
>>
<L) Щ
н со
X о
о
о
X
н X
о н
о
о
сх X
с
га
га
к
I
cd
•=» об
К
се
« О)
4 X
ЮX
се
*х
о
X се
X
>>
О) *=с
н со
X о
о и
о
X
н X
о н
о I
X о®
сх X О
с * 2
га
га
а>
о
га
CQ
5 S
о 3
X
X о
ф 2
я га
а>
сх
а>
с
х
X хX
сх а>
С X
174
«
ров, приготовляемых на строительном гипсе одного и
того же завода (указывается преподавателем), но на
разных заполнителях.
Готовят растворные смеси постоянного состава по
объему, но трех разных подвижностей. Например, смеси
с осадкой конуса СтройЦНИЛа 10—12 см для изготов­
ления образцов литьем; 5—6 см для формования образ­
цов вибрированием в течение ,15 с и 1—2 см для фор­
мования вибрированием в течение 30 с с нагрузкой
2,5—3,0 кПа.
При приготовлении смеси для замедления сроков
схватывания желательно вводить с водой затворения
добавку СДБ до 1% его массы или другого замедлителя
в количестве, обеспечивающем замедление начала схва­
тывания до 15—20 мин.
Растворную смесь следует тщательно перемешивать
вручную в течение 2—3 мин или в лабораторной ме­
шалке.
Подвижность смеси определяют с помощью стандарт­
ного конуса СтройЦНИЛа (ГОСТ 5802—66).
Заданная подвижность смеси достигается постепен­
ным добавлением в нее при перемешивании воды. Для
этого рекомендуется первоначально в тщательно пере­
мешанную смесь вяжущего и заполнителя вводить воду
(включая и воду в раствора замедлителя) в количестве
40—45% массы гипса. Затем следует вновь тщательно
перемешать растворную смесь и определить ее подвиж­
ность, а после этого добавить еще определенное коли­
чество воды, перемешать смесь и снова определить ее
подвижность. Так нужно продолжать до тех пор, пока
подвижность смеси будет соответствовать заданной.
Установив расход воды для получения смеси задан­
ной подвижности, рассчитывают В/Г отношение, при ко­
тором она достигнута.. Из смеси нужной подвижности
формуют при заданных условиях уплотнения образцыбалочки размером 4X 4X 16 см (три образца из смсси
каждой подвижности).
Вибрирование образцов осуществляют на лабора■торной виброплощадке.
Объемную массу уплотненной растворной смеси
можно определять так. Сначала взвешивают пустую
форму, а затем форму с только что отформованными
образцами (предварительно тщательно очистив ее от
■
175
s
• r2
oC
s £
S
*
5
c оX
&s
Cus
S s
o. u
с со
я
О
JT
С
•«
S
4
■
СО
Я *
O .S
2 s.
О
Cl
О
CQ
H
О
J3
е£
О
са
со о
s о
f-
cd
X
CQ
со £
« В
со
и
С
si-
Я
U
CO
а
й
со о
X «S
cCLd
cBQd
S оД
ксо нС
СШ
О «-
о “
S со —
О)1
t0
Я
S о<ч
о°°
H
CJ
rtS
О
ХО
S
9
CQ
cXd
C
K
s
15
Ds
5 я
О
5 g
X
сС v*
5
X
к со
S Ч
а X
О >>
ч
о
>>
о
H
о
!
с;
с
>>
Литье
н
2
о °
I !■I
о Й к
н О со
ОX
о С
US S
S Н 09
«
со
со
к
а
CQ
О
«=5
О
>>
СХо
CQa
Sj
о
£ а>
К 2
ши
Ct
2
M
I
и
о ,и с s
со
я
0 .0 g
ffl О, . .
cd
CO о
К
e*
x
О
ca
гЯ
U
2
о
X
X
К
X
*4
CO
Я
о
N.
4с д
с лS
ь а о | § i
H '< U
0 5
н
щ
#•
о
а Я
!
«s
а>
4
<и
н
5
>
1И
*
М
ч
о
с
со
со
КС
S
CQ
176
1
ю
<N
я
1:0
cd
СО
■
Без заполнителя
о
с
1
А
О
С
SiBS
X
X
1
ю
о к
х а
S " o «
H
СЧ
а
»x
P
3
a>
со
•О
Н
10— 12
sS
X
Вибрирование 30 с
с нагрузкой 2,5к Па
н
о
С £
15 с
s
о
о.
о Ч
Вибрирование
Л
«ч
<D
H
4 Литье
X
с ; <и
12
H
u Я
* О
0)
03 S
О о
с
о
10
e?
VO
Cd
«vo
Кварцевый
песок
с
s
tm
0>
Вибрирование 30 с
с нагрузкой 2,5 кПа
о
о
4
<u s
*=c H
<D о
Вибрирование
cd
a
S
[у
СО
прилипшей смеси) и, зная объем образцов, рассчитыва­
ют объемную массу смеси.
После 1— 1,5 ч выдержки на воздухе при комнатной
температуре образцы освобождают от форм, хранят на
воздухе в помещении в течение 7— 14 сут, а затем ис­
пытывают.
Данные всех испытаний записывают по форме, при­
веденной в табл. 1.6, и анализируют.
Задание 4. Определить эффективность различных
способов повышения водостойі^эсти гипса.
Методические
указания.
Чтобы устано­
вить возможность повышения водостойкости гипса, пред­
лагается провести сравнительные испытания образцов,
изготовленных из теста:
1) пластичной консистенции на строительном гипсе;
2) пластичной
консистенции на высокопрочном
гипсе;
3) жесткой консистенции на строительном гипсе;
4) жесткой консистенции на строительном гипсе с
введением поверхностно-активных добавок;
5) жесткой консистенции на строительном гипсе с
введением кремнийорганических соединений или синте­
тических смол.
Степень водостойкости гипса рекомендуется харак­
теризовать коэффициентом размягчения. Д ля каждого
из указанных выше вариантов испытаний приготовляют
6 образцов-кубов размером 7 X 7 X 7 см. Для этого перво­
начально на вискозиметре Суттарда определяют В/Г
отношение, необходимое для получения теста пластичной
и жесткой консистенции.
Для теста пластичной консистенции можно принять
расплыв равным, например, 12— 13 см, а для теста жест­
кой консистенции — 6—7 см.
В качестве поверхностно-активной добавки рекомен­
дуется применять концентраты СДБ (1— 1,5% массы
гипса), а из кремнийорганических соединений — метилсиликонат натрия (ГКЖ-11) и этилсиликонат (ГКЖ-10)
в количестве 0,05—0,15% массы гипса (в расчете на
100%-ный раствор).
Водорастворимые поверхностно-активные добавки и
кремнийорганичеокие соединения вводят в шпсовое
тесто с водой затворения, а труднорастворимые — в
виде водной эмульсии при перемешивании.
Тесто готовят путем тщательного перемешивание
177
сначала сухих компонентов, а затем с водой вручную
или в лабораторной мешалке. (Для удобства перемеши­
вания можно вводить- каратиновый замедлитель схва­
тывания 0,05—0,2% от массы гипса в пересчете на сухое
вещество.)
Из теста пластичной консистенции образцы изготов­
ляют литьем, а из теста жесткой консистенции — с уп­
лотнением вибрированием на лабораторной вибропло­
щадке в течение 20—30 с. Образцы испытывают через
7 сут хранения во влажном воздухе.
Испытывают три образца, высушенных до постоян­
ной массы при температуре не выше 65°С, три образ­
ца — в водонасыщенном состоянии.
Насыщают образцы, выдерживая их в воде в тече­
ние 48 ч, предварительно высушив до постоянной мас­
сы при температуре не выше 65°С.
Коэффициент размягчения определяют по формуле
„
_ Анасыщ
Л разм ~
п
’
п „V
'
'
''сух
где і?насыщ— предел прочности при сжатии насыщенных образцов,
МПа;
R сух — предел прочности при сжатии высушенных оібразцов,
іМ)Па.
Результаты испытаний заносят в таблицу. По этим
данным делают заключение об эффективности действия
различных способов повышения водостойкости гипса.
Глава
II
ВОЗДУШНАЯ ИЗВЕСТЬ
§ 1. ИССЛЕДОВАНИЕ ГИДРАТНОГО ТВЕРДЕН И Я
НЕГАШЕНОЙ ИЗВЕСТИ И ЕЕ СВОЙСТВ
МОЛОТОЙ
До недавнего времени воздушную известь применяли
в строительстве только после предварительного ее га­
шения. И. В. Смирнов предложил использовать моло­
тую известь. Было показано, что при определенных усло­
виях может происходить гидратное твердение молотой
извести.
Воздушная известь в молотом виде имеет ряд пре­
имуществ по сравнению с пушенкой или тестом. Однако
178
гидратное твердение молотой негашеной извести воз­
можно лишь при соблюдении по крайней мере четырех
условий:
1) тонкий помол извести;
2) определенное водоизвестковое отношение;
3) отвод тепла или применение других приемов,
предотвращающих разогревание твердеющего раствора
или бетона до температур, вызывающих кипение и ин­
тенсивное испарение воды; .
4) прекращение перемешивания известково-песчаной
смеси на определенном этапе гидратации извести.
В заводской практике необходимо учитывать эти
особенности твердения молотой негашеной извести и
выбирать технологию в зависимости от качества приме­
няемой извести.
_
Задание 1. Определить влияние тонкости помола и
водоизвесткового отношения на скорость гидратации и
объемные изменения извести при схватывании и твер­
дении.
Методические указания.
Чтобы исключить
влияние других факторов на результаты опытов, в этих
исследованиях рекомендуется применять чистую высо­
кокальциевую известь, обожженную при умеренных
температурах (1000— 1Ю0°С).
Д ля опытов берут навески -комовой извести 300—
400 г и измельчают их в лабораторной мельнице до
указываемой преподавателем тонкости помола: грубого,
среднего и тонкого. Например, при грубом помоле из­
мельчают известь так, чтобы навеска для рассева про­
ходила без остатка через сито № 05 и не. проходила че­
рез сито № 02; при среднем.— без остатка просеивалась
через сито № 02 и давала остаток на сите с сеткой
№ 008 25—30%; при тонком измельчении — без остат­
ка проходила через сито с сеткой N° 008.
Затем с помощью стандартного пневматического поверхностемера (ГОСТ 310—60) устанавливают площадь
удельной поверхности извести при заданных тонкостях
помола.
Скорость гашения извести при заданных преподава­
телем водоизвестковых отношениях, например, 0,8; 1,0
и 1,2 определяют следующим образом.
Берут фарфоровый стакан вместимостью 150 мл и
помещают его в сосуд. Пространство 20—30 мм между
стенками и дном стакана и внешним сосудом заполняют
79
теплоизолирующим материалом — асбестом, минераль­
ной ватой и др. Навеску исследуемой извести 10— 15 г
помещают в стакан и затем заливают ее водой комнат­
ной температуры в количестве, соответствующем за­
данному В/И отношению. Смесь быстро перемешивают
стеклянной или металлической палочкой. Закрывают
стакан пробкой, в которой плотно установлен термометр
со шкалой до 150—200°С и длинной нижней (хвостовой)
частью до 100— 150 мм. При этом следят, чтобы ртут­
ный шарик термометра был погружен в реагирующую
смесь. Через каждые 30 с с момента затворения извести
водой отмечают температуру реагирующей смеси. Н а­
блюдение ведут до тех пор, пока не будет достигнута
максимальная температура и не начнется ее падение.
За скорость гашения принимают время от момента до­
бавления воды к извести до начала снижения макси­
мальной температуры.
Деформации извести при схватывании и твердении
определяют на приборе Ле-Шателье.
Берут навеску 100 г молотой негашеной извести и
затворяют ее количеством воды, соответствующим з а ­
данному В/И отношению. Известковое тесто в кольцо
прибора загружают в два слоя, проштыковывая каждый
из них 10 раз стеклянной палочкой диаметром 2,5—3 мм,
и затем заглаживают поверхность.
Тесто в кольце закрывают стеклянной пластинкой и
измеряют расстояние между концами игл прибора. Если
при схватывании и твердении известь будет расширять­
ся. то иглы разойдутся, и по величине их расхождения
можно будет установить степень объемного расширения:
||Щ |
где А,об— объемное расширение^ %;
х — расхождение конідов игл прибора, м.м;
/ — длина игл от центра кольца, мм.
•И Р"
Величину расхождения игл измеряют в течение
1— 1,5 ч через каждые 10 мин от начала затворения извести водой.
Результаты опытов записывают по форме, приведен­
ной в табл. 11.1.
Задание 2. Определить влияние добавок С Д Б и гип­
са, а также условий приготовления бетонной смеси на
интенсивность тепловыделения молотой негашеной из­
вести при твердении.
О
•Л*
180
- .Й
и
Т а б л и ц а II.1
Влияние тонкости помола, водоизвесткового отношения на скорость
гидратации и изменения объема молотой негашеной извести при
твердении
Площадь
Степень
удельной
измельче- поверхнос­
ния
ти извести,
см2/ г
в /и
Грубое
0 ,8
1
1,2
Среднее
0,8
1
1,2
Макси­
мальная
температу­
ра гидра­
тации, °с
Скорость
гидрата­
ции и з­
вести,
мин
Объемное расширение
теста, %, после затверде­
вания через время, мин
10
20
30
40
50
60
0,8
1
Тонкое
1,2
М е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я . Интенсивность теп­
ловыделения при твердении извести можно определять
с помощью термосного колориметра, применяемого для
определения теплоты гидратации цемента для гидротех­
нических бетонов (ГОСТ 4798—69).
Так как при гидратации извести в единицу времени
выделяется значительно больше тепла, чем при гидрата­
ции цемента, необходимо для измерения температуры
в термосе пользоваться термометром на 100°С, ж ела­
тельно с ценой деления шкалы 0,2—0,5°С.
Интенсивность тепловыделения извести устанавлива­
ют, непосредственно определяя изменения температуры
известково-песчаных растворов, приготовленных раз*
личными способами с введением добавок и без них, при
твердении их в термосе (сосуде Дьюара).
Для этого применительно к условиям использования
извести в силикатных бетонах приготавливают раствор­
ную смесь, состоящую из 8— 10% молотой негашеной
извести 1-го сорта и 92—90% кварцевого песка. Масса
181
сухой смеси извести с песком должна составлять 600—
550 г.
• У .1 ІІ Я И | И И
1-я бригада студентов готовит смесь без добавок,
2-я — с добавкой СДБ в количестве 0,3—0,4%, считая
на сухое вещество, и 3-я — с добавкой гипса в количест­
ве 1—3% массы извести.
Известь с песком первоначально перемешивают
всухую в фарфоровой или железной чашке в течение
2 мин, затем в чашку добавляют «оду в количестве 12— .
15% массы сухих материалов ( В / И = 1,5) и энергично
перемешивают смесь еще в течение 1.5—2 мин.
Чтобы выяснить, как влияют условия приготовления
бетонной смеси на интенсивность тепловыделения изве­
сти, 4-я и 5-я бригады студентов готовят смеси без доба­
вок следующим образом: 4-я бригада после перемешива­
ния извести и песка всухую первоначально вводит в
смесь 80—85% воды от заданного ее количества и пере­
мешивает в течение 1,5—2 мин, затем смесь выдержива­
ют в течение 20—30 мин и вторично перемешивают, до­
бавляя оставшееся количество воды.
5-я бригада приготовляет смесь аналогичным мето­
дом, но с большой выдержкой (50—60 мин) между пер­
вым и повторным смешиваниями.
Чтобы обеспечить заданную подвижность раствор­
ной смеси, приготавливаемой двукратным перемешива­
нием, целесообразно несколько увеличивать расход во­
ды затворения (на 1— 1,5% общей массы сухих компо-нентов).
Приготовленную растворную смесь по возможности
быстро переносят в термос (см. ГОСТ 4798—69*). Сра­
зу же после установки термоса в термостат отмечают
начальную температуру (^о) известково-песчаного раст­
вора. В дальнейшем температуру замеряют в процессе
ее повышения через каждые 6 мин (0.1 ч), а во время
снижения — через каждые 15 мин (0,25 ч) до окончания
лабораторной работы. Испытания рекомендуется про­
должать до тех пор, пока температура раствора сни­
зится почти до температуры термостата.
Теплоту гйдратации извести, выделяющуюся за дан­
ный отрезок времени, определяют по формуле
Q
'01-2)
где q — теплота гидратации кДж/г;
Р — навеска извести, г;
182
Рис. 54. График изменения тем­
пературы твердеющего извест­
ково-песчаного раствора
Q
общее количество теплоты,
выделенное известью при
твардении за данный от­
резок времени (в Д ж ), оп­
ределяемое по формуле
Сп
Р Г/,
Ух —
Q
где С
С
t
t
Qa
t
0
)
’ УЗ/
+
I
Q
-Ь
k
F
Q —
X
9
^46
^дО
Ж
тепловое
значение
(Д ж ) термоса с из- I I
V 04
вестково - песчаным
2,4 2,6
раствором, вычисляе­
Продолжительность испытаний, ч
мое для каждого ис­
пытания пю формуле;
0,2 (навески извести+песка)+масса воды +С (определя­
ется, как указано по ГОСТ 4798—69*);
«начальная температура раствора, °С;
температура раствора в конце данного промежутка време­
ни, °С;
константа теплоотдачи термоса, Вт/°С, определяемая, как
указано -в ГОСТ 4798— 69*;
площадь м еж ду кривой температуры раствора и линией
температуры термостата, нанесенными <на ’{график, за отре­
зок времени от 0 до х, ч, в координатах °С — ч. Площадь,
•расположенная ниже линии температуры термостата, вычи­
тается из площади, расположенной выше этой линии
(рис. 54).
При выполнении этого задания рекомендуется вести
записи и расчеты следующим оібразом.
Д ата . . . .
Состав растворной смеси: известь
10%; песок
90%; влажность — 15% (В /И — 1,5).
Расход материалов на замес, г:
И з в е с т ь ............................................................
Песок
............................................................
В о д а ..................................................................
С Д Б ..................................................................
60
540
90
0,4
Тепловое значение собранного термоса
С = 273,4 Д ж .
Константа теплоотдачи термоса
Q
k
=
23 Вт/°с.
Тепловое значение термоса 'С известково-песчаным
раствором
С р ^ 483 .4 Дж
183
<N
СЗ
d
к
4
VO
CQ
H
sH
о
CQ
M
s
s
s
cj
H
oCL3
eS<
u
3H
о
с
он
н
и
гг
оС0
а.
184
Результаты расчетов теплот гидратации извести сле­
дует нанести на график, на оси абсцисс которого указыва­
ют время твердения извести в термосе в ч (данные гр. 1
табл. II. 2), а на оси ординат — теплоту гидратации из­
вести в Д ж в данные отрезки времени (гр. 9 табл. II. 2).
Задание 3. Определить эффективность применения мо­
лотой негашеной извести для изготовления строительных
растворов.
М е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я . При выполнении это­
го задания целесообразно провести сравнительные испы­
тания строительных растворов на молотой негашеной и
на гидратной извести.
Сопоставляют свойства растворов на каждом виде
извести: обычных, изготовляемых на кварцевом песке,
на мраморной крошке, и др., и легких — на легких за­
полнителях (см. табл. ІІ.З).
Молотую негашеную и гидратную извести готовят из
комовой извести 1-го сорта одного и того же завода. Мо­
лотую негашеную известь измельчают в лабораторной
мельнице до удельной поверхности 4000—4500 см2/г.
При изготовлении раствора смеси для замедления
■скорости гидратации молотой негашеной извести ж ела­
тельно вводить добавку двуводного гипса (3—5% массы
извести). Д ля получения сопоставимых результатов гипс
в таких же количествах следует добавлять и в растворы
на гидратной извести.
Готовят 2,5—3 л смеси каждого вида. Первоначально
известь и заполнитель тщательно перемешивают без во­
ды вручную или в лабораторной мешалке, а затем с во­
дой, взятой в количестве, необходимом для получения
смеси требуемой подвижности.
В/И, необходимое для получения смеси заданной
подвижности, устанавливают предварительными опыта­
ми с помощью стандартного прибора ГОСТ 5802—66.
По ГОСТ 5802—66 определяют следующие свойства
растворов:
1) подвижность;
2) раослаиваемость;
3) объемную массу; 4) водоудерживающую способность;
5) прбдел прочности при сжатии через 3 и 7 сут тверде­
ния на воздухе при комнатной температуре; 6) предел
прочности при сжатии -после пяти циклов заморажива­
ния и оттаивания.
На морозостойкость образцы испытывают через 7 сут
твердения.
#
185
со
I • f
к
cd CQ
1/3 CO CQ ь* в
з
о
оa S в
со
*
а
о о са
о 4 а. К я
с я о Ян
=f 5 Я
к
D.
С
03
ts
s
4
vo
CQ
H
0
5
я<
Г
O'
со Н
а» >»
а, о
0
»
C l 33
CH
<
.
Сs
Г>ь*
I*
4о
о
со Н
Си
<и >>
С
0.0
Q)
V СО
S л
а S«
а о
н г
я
со м а . я
S я о о<и
а S
с*
О (Q н о
х О о
со
оСО ч
я а
<*)
_
»s
о
X
а
э
cUd
о
X
•X
О
Һ
о
о
S х
cXd он
о
CQ
а
з
о CO
а. s
© »s
CQ
о
Н X
О H
cd cd
а. a.
х X
3
х
-Д
о
ь
S
о
G.
О
cd
CQ
ь
о
»х
о
CQ
U
си
% ‘ЧХЭОН
-д о э о п э ив*п
оівзнжгіәйАоНод
Ew / J M
■ әю
‘ ИЭ
H O H d O Q io e d
B00BW ВВНМӘЧ,90
swo ‘edoexoed
ЧХ00 и ә в я и в if о о ғ ^
J:
Sf
оо
WD ‘И0ӘИ0 ЧІ00Н
жняИои bbhhbVb£
со
(чігәхинігои
-в е :ч іэ ә я е и ) әэ
LO
••
OBW o n ИЭӘИЭ ИОН
-doHiDBd ЗВ1Э0Э
V*
<•я gг»
*5
о
<и о
а
>
Яс
m
F
efS
S я
н
о
<и
CQ
СО
Я
«
Я
CQ
о
а) и
Я о со
я я о.
а> »оО
э*
е
?
0
со <и
Я
нЙ
со Я СО
со О О.
О.
fr*
а
«
Д8
2Я< <
и
е
си
са «Я
о. с
cd ss
ffl 3
C
4
^Q О
с
я
186
03
CQ 3
CQ
И
•
CD
•г-
X
^
к
со
X
н
са
си
t=t
х
и
к
са cd
н X
о <D
*г
0 аcd
Й и
X Я
S с*
«
cd са
* «=;
5 «
5
Ч- о
х
1
о
X
в:
са
н
о
>«✓
с?
о
к
са
X
а>
3
cd
с_
к
cd
X
н
са
Си
*=С
5
£*
X ■
л) са X
о - « а>
н >> Һ
>» £: о
Е
а 3
>х си
а >>
X
Продолжение табл. П.З
I саI •
іЛ030X Он КS
X
о.
с
СО
<Dа
со; о *са S
4о к
о X
с 5 оя
я2 Я
S га
нС
я
Эг
оCUхS
X
со
CQ
Я
со
Н
СП н
ссх
иS
о
С н
и
5е.^
со
Ч
X
<и ■**
0о.>
<
и
>
»
сх о
<и
СО Н
С
_
= г СО
S
«
СП
X м
Й«
СХ о
о о
ffi
н 2
и
oq
&S о
ш
S*
а
I
s
со
, и ч а
со
1S
% ‘яхэон
-доэоиэ ввТп
оіевиж<1әЯЛоЯод
8и /ля ‘но
■эиэ # OHdoaxoBd
вээвк ввняәч-90
ewo ‘ cdo a xoed
ЧХООИӘВЯИВІГЭОЕс[
5
й"
wo ‘иоәяэ яхэон
Г-.
ст>
ЖИвVon KBHHBtfBg
С£>
оо
(яігәхиничшве:
:яхэәаеи) әээви
ou иэәиэ ң он
-doaxoed авхооэ
со
••
••
I »5
5
I
Си
са
О
и
:
S
са « В
а. са
£ о
си
• s
CO
р
CO <U
с*
KS
s s
>>1 у
я± a«О 2са
а
о
5
U а з
« §с
н
о
<D
ал
ct
s
03
аs>о£?
СО
S S а
фл о
S
ч ан
со <у
я нО
со я со
42 о а
X аь
и
I
0)
32
се;
са
s
н
са
5«* «са
Н X
О
о
£
XX
а>
aса
Си
et
S
и
а>
X
к
са
хн
5к
I§ 5
э
са
си
е*
X
са
< и
и.
х *
са
% *=*
2 о
а» <>Х
** о X
X
* 0
(V
X Щ
2 2
* §
к «S
си Л
R н К
187
§ 2. ИССЛЕДОВАНИЕ ИЗВЕСТКОВО-КРЕМНЕЗЕМИСТЫХ
ВЯЖУЩИХ Д Л Я БЕТОНОВ АВТОКЛАВНОГО ТВЕРДЕНИЯ
При обычных температурах растворы и бетоны из из­
вести твердеют медленно и долго имеют небольшую проч­
ность.
Иные возможности открываются при изготовлении
изделий из известково-песчаных бетонов путем обработ­
ки их насыщенным паром высокого давления 0,8— 1,2
МПа (8— 12 ат) в автоклавах.
Высокая температура автоклавной обработки, нали­
чие в обрабатываемом материале воды в жидком состоя­
нии в огромное число раз по сравнению с твердением в
обычных условиях (при температуре 20°С) ускоряет хи­
мическое взаимодействие между известью и кремнеземом
песка. В результате в обрабатываемых бетонах образу­
ются значительные количества новых цементирующих
веществ — гидросиликатов кальция, обеспечивающих вы­
сокую прочность, долговечность и другие свойства извест­
ково-песчаных (силикатных) бетонов.
Свойства автоклавных бетонов на известково-кварце­
вом вяжущем зависят от многих факторов: вида исход­
ных сырьевых материалов, состава известково-кремнеземистого вяжущего, тонкости его измельчения, состава
бетонной смеси, тщательности ее приготовления, интен­
сивности уплотнения смеси при формовании, режима
автоклавной обработки и др.
Задание 1. Определить влияние вида извести и-расхо­
да вяжущего на свойства известово-песчаных бетонов.
М е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я . Это задание предла­
гается выполнять путем сравнительных испытаний из­
вестково-песчаных бетонов, изготовленных из мол о гой
негашеной и гашеной извести.
Рекомендуется сопоставлять следующие их свойства:
а) водопотребность смеси; б) объемную массу;
в) прочность при изгибе и сжатии; г) водо'поглощение и
д) морозостойкость (желательно).
В качестве исходных сырьевых материалов следует
брать свежеобожженную известь, удалив из нее куски
недожога и пережога; речной кварцевый песок, просеян­
ный для отделения посторонних включений через сито с
размером отверстий 2,5—5 мм.
Гасить известь можно следующим образом: куски
извести помещают в проволочную корзину и погружают
в воду. В воде ее выдерживают, пока не прекратится вы­
деление пузырьков и не начнет появляться известковое
молоко. Затем корзину с известью вынимают из ©оды,
дают ей стечь и высыпают известь в металлический
ящик. Чтобы предотвратить испарение воды, ящик плот­
но закрывают крышкой. Известь выдерживают в ящике
в течение суток.
Известково-кремнеземистое вяжущее на основе нега­
шеной извести готовят путем совместного помола в лабо­
раторной мельнице 1 ч. извести и 1— 1,5 ч. кварцевого
песка по массе (по указанию преподавателя могут быть
приняты и другие соотношения между этими материала­
ми). При помоле для регулирования скорости гидратации
извести § вяжущее желательно вводить гипс (3—5% мас­
сы извести). Вяжущее измельчают до остатка на сите
№ 009 не более 5— 10%.
Известково-юремнеземистое вяжущее на основе гид­
ратной извести готовят путем тщательного смешивания
вручную извести-пушенки и кварцевого песка и гипса,
раздельно измельченных в мельнице до той же тонкости
помола, что и вяжущее на негашеной извести. Затем на
приборе Гипроцемента или другом определяют площадь
удельной поверхности приготовленных вяжущих.
На этих вяжущих готовят известково-песчаные сме­
си, например, с расходом известково-кремнеземистого
вяжущего 400, 500 и 600 кг на 1 м3 смеси, но одинаковой
подвижности (желательно пластичные с осадкой конуса
СтройЦНИЛа 8— 10 см).
С каждой дозировкой вяжущего приготовляют 1,5—
2 л смеси. Известково-кремнеземистые вяжущие первона­
чально тщательно смешивают с рядовым песком вручную
или в лабораторной мельнице, а затем добавляют воду
в количестве, необходимом для получения теста заданной
подвижности. После этого рассчитывают водопотреб­
ность смеси. Для дальнейших испытаний формуют шесть
образцов-балочек размером 4X 4X 16 см.
Делают это следующим образом. -На собранную и
смазанную форму устанавливают насадку и закрепляют
ее на стандартной лабораторной виброплощадке. Запол­
няют форму приблизительно на 1 см смесью, включают
виброплощадку и равномерно в течение 45—60с неболь­
шими порциями окончательно заполняют смесью все три
гнезда формы. Через 10— 15с после этого заканчивают
вибрацию, снимают форму с виброплощадки и срезают
189
смоченным водой ножом излишек смеси, зачищая по­
верхность вровень с ираями формы.
Через 0,5— 1 ч после изготовления образцы >з формах
помещают в автоклав. Образцы в лабораторном автокла­
ве запаривают по режиму: подъем давления до 0,8— 1,2
МПа 0,5— 1 ч, выдержка при заданном давлении 4—8 ч и
снижение давления 0,5— 1 ч. При необходимости время
выдержки при максимальной температуре может быть
сокращено до 2—4 ч. Лабораторный автоклав должен
быть обязательно снабжен 'предохранительным клапа­
ном, манометром, вентилем для спуска пара, штуцером
для установки термометра. Автоклав должен 'быть ис­
пытан и иметь соответствующий паспорт, При работе с
автоклавом во избежание несчастных случае необходи­
мо строго руководствоваться правилами по технике-бе­
зопасности.
.
,
Через 12—24 ч после автоклавной обработки образцы
освобождают от форм и испытывают. Измеряют их штан­
генциркулем с точностью до 0,1 мм, взвешивают с точ­
ностью до 0,1 г и вычисляют объемную массу.
Три образца из шести испытывают обычным способом
на рычажном приборе на изгиб, а затем половинки об­
разцов — на сжатие на гидравлическом прессе. Водопоглощение можно определять на :кусоч<ках образцов, остав­
шихся после испытания половинок на сжатие.
Д ля этого два-три возможно крупных и одинаковых
по размеру кусочка материала высушивают при темпера­
туре 105— 110°С в лабораторном сушильном шкафу до
Влияние вида извести и расхода
Вид извести
Молотая не
гашеная
Гидратная
190
известково-кварцевого вяжущего
Площадь
Объ­
удельной "А 1 емная
поверхнос­ кОI *
масса
ти в я ж у ­ § § смеси,
щ его,
* °
к г /м 8
см*/г
Я
щ
CQ *
К
^
°
£
Uо
Расход материалов,
к г, на 1 м3 смеси
I
ю
о
СО
8-я
С0 т
л
н
О
<и
CD
S
МОЛО­
ТЫ Й
песок
яfcf
О
со
ряд о­
вой
песок
ка
со
S*
що
5§
'О со
О о.
постоянной массы; взвешивают их на технических весах
с точностью до 0,025 г и записывают первоначальную
массу сухого материала (Pi). Затем кусочки кладут в
чашку, заливают водой до ’Д их высоты и выдерживают
в течение 5 мин; через 5 мин доливают воду до Уг высо­
ты, еще через 5 мин — до 3Д их высоты, а еще через 5
мин кусочки полностью заливают водой и выдерживают
в таком положении еще 5 мин.
При этом после каждого пятиминутного насыщения
куски вынимают из воды, слегка обтирают тряпкой и
немедленно взвешивают (Р2; Рз’, Р 4; Ръ)• Результаты
взвешивания записывают и по этим данным судят о кине­
тике насыщения материала водой.
Водопоглощөние по массе определяют по формуле
в„а с -------- 100,
"1
(ІІ.З)
а по объему
В об — Выас Ро I
где ро — объемная масса образцов.
Три других образца-балочки испытывают на моро­
зостойкость. Это лучше делать следующим образом. Об­
разцы путем постепенного погружения в воду в течение
3 сут насыщают водой. Затем их вынимают из воды, вы­
тирают сухой тряпкой и взвешивают с точностью до 1 г.
После взвешивания акустическими методами определяют
Т а б л и ц а ІІ.4
на свойства известково-песчаных бетонов
Един*
при изгибе при сжатии
9
•
а
К '
# СО 9
9
1
Һ о л 9-1
fc О Л
МПа
J
Потеря массы. %
через количество циклов
ЗОСТОЙКОСТ!
после испы
ния на мор
после испьі
ния на мор
зостойкост
после авто
клавной об
работки
9
после *авто
клавной оС
работки
по объему
по массе
Водопоглощение,
%
* Предел прочности, МПа
5
10
15
20
25
5
10
15
20
25
191
динамический модуль упругости, затем помещают образ­
цы в холодильную камеру и замораживают по режиму:
снижение температуры от 10— 15°С до — 20°С в течение
3 ч, выдержка при температуре — 20°С в течение 1 ч.
После 4 ч замораживания образцы вынимают из камеры
и погружают в ванну для оттаивания и насыщения водой.
Температура воды в ванне должна быть не ниже +10°С.
Через 4 ч оттаивания образцы вынимают из ванны и
вновь подвергают замораживанию.
Через каждые 3—5 циклов попеременного замораж и­
вания и оттаивания образцы вытирают сухой тряпкой,
взвешивают и определяют динамический модуль упру­
гости. Испытания продолжают 25—30 циклов. Затем об­
разцы выдерживают в течение 3—5 сут на воздухе и ис­
пытывают обычным способом на изгиб, а половинки об­
разцов — на сжатие.
О
морозостойкости судят по потере массы, изменению
прочности и изменению модуля упругости образцов в
процессе замораживания и оттаивания.
Результаты всех испытаний записывают по форме,
приведенной в табл. II. 4, и анализируют.
Задание 2. Определить влияние 'содержания тонкомо­
лотого песка в известково-кремнеземистом вяжущем на
его прочность и установить рациональный состав этого
вяжущего.
М е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я . Д ля этой задачи ре­
комендуется изготовить несколько серий образцов из бе­
тонной смеси одинакового состава (вяжущее: рядовой
песок 1:5— 1:8 по массе) на вяжущих, содержащих в
каждой серии различное количество молотого песка (нап­
ример, 50, 100, 150, 200, 250% массы извести). Д ля при­
готовления вяжущих следует применять комовую известь
1-го сорта и речной кварцевый песок. Вяжущее можно
готовить, тщательно смешивая раздельно измельченные
песок, имеющий площадь удельной поверхности не менее
2000 см2/г, и известь с площадью удельной поверхности,
в 1,5—2 раза большей, чем песка (4000—4500 см2/г).
При смешении для регулирования скорости гидрата­
ции в вяжущее необходимо вводить тон коизмельченный
гипс (3—5% массы извести) или при затворении СДБ
(до 1% массы извести). На каждом вяжущем готовят,
как это было указано в задании 1, бетонную смесь оди­
наковой подвижности и из нее формуют не менее трех
образцов-балочек. Отформованные образцы в формах
192
загружают в автоклав и запаривают при 0,8—1,2 МПа
(8— 12 ат) по заданному режиму.
Результаты испытаний оформляют в виде табл. II. 5 .
По ним строят графики зависимости прочности известко­
во-кремнеземистого вяжущего от содержания в нем моло­
того песка, по которым устанавливают рациональный
состав вяжущего. За оптимальный .принимают такой сос­
тав вяжущего, при котором при заданном расходе вяжу­
щего получают бетон с наибольшей прочностью.
Под­
виж ­
ность
смеси,
см
Объемная масса сме­
си в уплотненном со­
стоянии, кг/м 3
Состав бетонной сме­
си по массе (вяж у­
щее: песок)
Состав вяжущего в
.% по массе (известь:
:молотый песок)
,
Т а б л и ц а 11.5
Влияние содержания молотого песка в известково-кремнеземистом
вяжущем на его прочность
Фактический расход мате­
риалов, к г/м а
моло­
известь тый пе­ вода
сок
Предел проч­
ности, МПа
рядо­
при
при
вой пе­ изгибе сжатии
сок
1
1
2
3
4
5
6
7
1
8
1
9
1
10
Задание 3. Установить зависимость прочности извест­
ково-кремнеземистого вяжущего от тонкости его измель­
чения.
М е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я . IB этой работе жела­
тельно сравнительными испытаниями установить влияние
на активность известково-кремнеземистого вяжущего как
тонкости помола этого вяжущего в целом, так и степени
измельчения отдельных компонентов.
Для этого готовят несколько серий образцов из сме­
си постоянного состава (вяжущее: ірядовой песок 1 :6 —
1 : 8 по массе), для приготовления которых используют в
одном случае известково-кремнеземистые вяжущие с
разной степенью измельчения (например, 3000, 4000 и
5000 см2/іг), в другом — вяжущие, получаемые смешива­
нием извести постоянной тонкости помола (4000—
4500 см2/г) и кварцевого песка с разной площадью
удельной 'поверхности
(например, 1000,
1500
и
2000 см2/г ) . •
В /первой серии опытов известково-кремнеземистое
вяжущее получают совместным помолом в лабораторной
7 Зак. 150
193
мельнице раздробленной в крупку негашеной навести
1-го сорта и рядового кварцевого пеока, во втором —
тщательным смешиванием тех же сырьевых материалов,
раздельно измельченных до заданной тонкости.
Соотношение между известью и песком выбирают в
зависимости от их качества в пределах 1:1 — 1:2,5.
На вяжущих (как при выполнении задания 2) в оди­
наковых условиях приготовляют бетонные смеси и фор­
муют образцы-кубы 7 X 7 X 7 см или 'балочки 4 Х 4 Х
Х 16 см, которые затем подвергают автоклавной обра­
ботке (условия задаются преподавателем).
Результаты испытаний сводят в таблицу и анализи•руют.
.
:
Задание 4. Установить влияние интенсификаторов
твердения на прочность известково-кремнеземистых вя­
жущих.
М е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я . Рекомендуется опре­
делить влияние на прочности известково-кремнеземистого
вяжущего добавок некоторых солей натрия и кристалли­
ческих затравок. В качестве добавок первой группы мож­
но применять гидраты окисей натрия, сернокислые, угле­
кислые соли, а в качестве добавок второй группы — тонкоизмельченный бой автоклавных известково-песчаных
образцов или специально приготовленные кристалличе­
ские гидросили'каты.
Изготовляют не менее трех-четырех серий образцов
с различным содержанием каждого вида добавки.
^Количество вводимой добавки первой группы в опы­
тах желательно варьировать в пределах от 0 до 0,5%. а
второй — от 0 до 5% массы сухой бетонной смеси (на­
пример, соответственно 0; 0,2; 0,3; 0,5% и 1; 2; 3 и 5%).
Добавки первой группы вводят в смесь с водой затворения, второй — при помоле вяжущего.
Ж елательно в обоих случаях для получения сопоста­
вимых результатов образцы формовать из (бетонной
смеси одинакового , состава (с содержанием 350—
500 кг/м3 вяжущего). Подвижность смеси, по конусу
СтройЦНИЛа 6—8 см.
Известково-кремнеземистое вяжущее получают сов­
местным помолом 1 ч. комовой извести (крупки) и
1,5—2 ч. кварцевого песка по массе. Вяжущее измельча­
ют в лабораторной шаровой или вибрационной мельнице
до площади удельной поверхности 3000—3500 см2/г.
194
Образцы-кубы 7 X 7 X 7 см или балочки 4X 4X 16 см
изготовляют вибрированием.
Автоклавную обработку осуществляют при давлении
(0,6—0,8 МПа) 6—8 ат так же, как это было рекомендо­
вано вьгше. При этом желательно назначать 'более корот­
кую изотермическую выдержку (2—4 ч)) при максималь­
ном давлении.
Таблица
II.&
вяж у­
щее
ф
вода
рядо­
вой
песок
Предел проч­
ности, МПа
при
при
изгибе сжатии
Визуальные наб­
людения
Расход материалов, к г /м 3
добавки
Объемная масса
бетонной смеси,
кг/м 3
Подвижность
бетонной смеси,
см
Дозировка добавок, % от массы
смеси
Добавка
Влияние добавок-интенсификаторов твердения на прочность
известково-песчаных бетонов
Результаты испытаний обобщают в табл. II. 6 и по
'ним делают выводы об эффективности влияния добавокинтенсификаторов твердения на активность известково­
кремнеземистых вяжущих.
Г л а в а III
П ОРТЛА НДЦ ЕМ ЕНТ
В современном строительстве портландцемент и его
разновидности служат основным вяжущим веществом.
Достоинства портландцемента в том, что при относитель­
но низком расходе он позволяет в короткие сроки полу­
чать бетон высокой прочности и долговечности. Бетонная
смесь на портландцементе отличается хорошими формо­
вочными свойствами.
Основная задача при проектировании состава бетона
независимо от его назначения — получение бетона необ­
ходимой прочности и долговечности в данных условиях
эксплуатации. При этом расход цемента должен быть
минимальным, а бетонная смесь должна иметь необхо­
димую подвижность и высокую структурную связность,
7* Зак. 150
195
г. е. 'быть удобоукладываемои в конкретных условиях
формования железобетонных изделий.
Получение бетона и бетонной смеси высокого качества
при минимальном расходе цемента возможно только при
глубоком знании его свойств и факторов, влияющих на
эти свойства: минералогического ‘состава клинкера, сос­
тава цемента и тонкости его помола, условий твердения.
Существенное изменение качества бетона и бетонной сме­
си достигается также при использовании различных ор­
ганических и минеральных поверхностно-активных доба­
вок.
§
ИССЛЕДОВАНИЕ ПЛАСТИЧНО-ВЯЗКИХ СВОЙСТВ
ЦЕМЕНТНОГО ТЕСТА
Пластично-вязкое состояние цементного теста — оп­
ределяющий фактор удобоукладываемости 'бетонной
смеси, т. е. ее подвижности и структурной связности
(пластичности). Поэтому при получении бетонов важно
знать реологические свойства цементного теста и ф ак­
торы, влияющие на них. Чем меньше воды требуется
для получения цементного теста необходимой текучести,
тем прочнее окажется бетон.
В главе III были рассмотрены методы оценки пластич­
но-вязкого состояния цементного теста. В настоящем па­
раграфе предлагается установить с помощью этих мето­
дов, как влияют на реологические свойства цементно-во­
дной суспензии содержание в ней воды, температура, ми­
нералогический состав цемента и тонкость его помола, а
также присутствие активных минеральных добавок и по­
верхностно-активных веществ.
Задание 1. Установить влияние содержания воды в
цементном тесте на его пластично-вязкие свойства.
М е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я . Н а портландцементе
нормального минералогического состава, содержащем
активных минеральных добавок не іболее 15%, приготов­
ляют 4—5 составов цементного теста с различным коли­
чеством воды, например с В/ Ц, равным 0,20; 0,23; 0,26;
0,29 и 0,32. Затем каждое цементное тесто испытывают,
определяя предельное напряжение сдвига (пластическую
прочность) на коническом пластомере. Измерения прово­
дят через каждые 10— 15 мин. При замедленных сроках
схватывания рекомендуется для всех серий опытов по­
местить кюветы с тестом в термостаты или сушильные
шкафы при 40°С.
196
Полученные результаты следует изобразить на графи­
ках, откладывая на оси ординат предельное напряжение
сдвига, а на оси абсцисс— время. Параллельно 'необхо­
димо определить нормальную густоту используемого
цемента, а каждой 'бригаде студентов — сроки схваты­
вания цементного теста при заданном В/ Ц по стандарт­
ной методике с помощью иглы Вика.
Сопоставление данных этих двух испытаний позволит
установить, какие значения пластической прочности соот­
ветствуют тесту нормальной густоты, а также началу и
концу схватывания, определяемым по стандартной мето­
дике.
Задание 2. Установить влияние дозировок добавки,
гипса, температуры теста на сроки схватывания, а также
появление «ложного» схватывания при использовании
Горячих цементов.
М е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я . Для исследования
влияния добавок гипса на сроки схватывания портланд­
цемента готовят серию цементов на клинкере (желатель­
но алюминатном), предварительно измельченном до
площади удельной поверхности 2500—3000 см2/г, с раз­
ными дозировками молотого двуводного гипса (напри­
мер, 0; 1; 2; 2,5; 3; 3,5 и 4% массы цемента в пересчете
на S 0 3). Для этого их тщательно смешивают в лабора­
торной шаіровой мельнице или вручную. Затем по ГОСТ
310—60 находят нормальную густоту и сроки схватыва­
ния, которые рекомендуется определять на приборе с
автоматической записью показателей погружения иглы.
Для выявления зависимости оптимальных добавок
двуводного гипса от минералогического состава клинке­
ра следует эту серию испытаний повторить, используя для
приготовления цементов клинкер с'невысоким содержа­
нием трехкальциевого, алюмината (например, клинкер
сульфатостойкого портландцемента).
Результаты исследований наносят на график, откла­
дывая на оси абсцисс дозировку добавок гипса (в пере­
счете на SO 3, а на оси ординат — нормальную густоту,
начало и конец схватывания отдельно для каждой серии
цементов. Полученные данные анализируют.
При выполнении второй части задания готовят тесто
нормальной густоты на рядовом портландцементе. Пер­
вая подгруппа студентов определяет сроки схватывания
при комнатной температуре (примерно 20°С); вторая —
40°, третья — 60° и четвертая — 80°С, Д ля проведения
197
испытаний при повышенных температурах тесто в кольце
помещают в термостаты при заданных температурах и
извлекают из них лишь для определений погружения иг­
лы в тесто через каждые 5 мин до начала схватывания
и через 10— 15 мин в последующее время.
Полученные результаты изображают на графике, отк­
ладывая на оси абсцисс температуру теста, на оси орди­
нат — начало и конец схватывания.
Как известно, «ложное» схватывание наблюдается
при использовании горячих цементов или цементов, при
помоле которых отмечался подъем температуры выше
100°С (130— 160°С). Объясняется это явление переходом
при повышенных температурах в цементах двуводного
Д ля исследования «ложного» схватывания рекомендуется
взять рядовой портландцемент с обычными сроками схва­
тывания и нагревать его в течение 1— 1,5 ч в сушильных
шкафах при температурах, например, 100, 120, 140, 160
и 180°С. После охлаждения цемента до комнатной темпе­
ратуры следует испытать его на «ложное» схватывание
по методике, разработанной Гипроцементом (М. А. Аста­
ховой), измеряя глубину погружения пестика прибора
Вика в раствор состава 1:1 при В / Ц — 0,35.
Наличие «ложного» схватывания по этой методике
устанавливают следующим образом.
Отвешивают 600 г нормального Вольского песка, 600 г
цемента и 210 г воды. Цемент и песок перемешивают в
чашке в течение 1,5 мин, затем добавляют воду и смесь,
вновь перемешивают в течение 1 мин мастерком без ра­
стирания. Приготовленную смесь быстро укладывают з
форму размером 50X 50X 150 мм и уплотняют, постуки­
вая форму о поверхность стола. Избыток растворной
смеси срезают ножом и форму с заглаженной поверхно­
стью переносят в прибор Вика. Приводят пестик в со­
прикосновение с поверхностью іраствора в центре формы
и замеряют глубину его погружения в разных местах
через 3, 5, 8, 11 и 15 мин от начала затворения смеси.
У цемента наблюдается «ложное» схватывание, если при
замере через 15 мин пестик опускается в растворную
смесь не более чем на 10 мм. После определений рас­
твор из формы выгружают в чашку и повторно переме­
шивают в течение 1 мин. Снова наполняют форму ра­
створной смесью и вновь измеряют глубину погружения
пестика через 1 мин и 45 мин от начала повторного пере­
мешивания.
198
(При этом глубина погружения пестика примерно
одинаковая. Быстрое схватывание цемента, не устрани­
мое дополнительным перемешиванием, может объяс­
няться недостаточным содержанием в нем двуводного
■гипса.
Задание 3. Установить влияние минералогического
состава клинкера цемента на реологические свойства
цементного теста.
Различные скорости гидратации клинкерных минера­
лов и степень адсорбционного связывания воды их гид­
ратами существенно влияют на пластично-вязкое состоя­
ние цементного теста и его водопотребнасть, а следова­
тельно, и на количество воды, необходимой для получе­
ния теста нормальной густоты. Обычно с увеличением
содержания в цементе двухкальциевого силиката водопотребность снижается, а с увеличением количества
трехкальциевого алюмината резко возрастает. Цель этой
работы — установить связь между минералогическим
составом клинкера и водопотребностью цементного теста,
приготовленного на цементах из различных клинкеров.
М е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я . Исследуют две груп­
пы цементов: первая включает цементы с постоянным
минимальным содержанием трехкальциевого алюмината
(4—5%) и различным содержанием двухкальциевого си­
ликата: < 1 5 % (в алитавом клинкере), 25—37,5% (в нор­
мальном клинкере) и < 37,5% (в белитовом клинкере).
Для второй группы берут клинкеры с іразным содержани­
ем трехкальциевого алюмината: например, менее 5%,
9— 12% и больше 15% (алюминатный клинкер) при пос­
тоянном содержании двухкальциевого силиката (25—
35%). Для получения сопоставимых результатов в лабо­
ратории готовят цементы одинаковой тонкости помола и
с одним видом активной минеральной добавки. Наиболее
пригодны для этих исследований цементы, не содержащие
активных минеральных добавок.
Д ля цемента каждой группы устанавливают водопотребность в расчете на получение теста нормальной гус­
тоты. Результаты опыта наносят затем на графики с ко­
ординатами: водопотребность (% в о д ы )— содержание
двухкальциевого силиката; водопотребность — содержа­
ние трехкальциевого алюмината, и делают выводы о
влиянии минералогического состава клинкера на водопот­
ребность цемента.
Можно рекомендовать и другой вариант проведения
этой работы. *
199
Из каждого цемента приготавливают тесто двух-трех
составов с различным водосодержанием в пределах нор­
мальной густоты. Затем определяют предельное напряже­
ние сдвига каждого цементного теста и результаты нано­
сят па график. Пользуясь этим графиком и результатами,
полученными в задании 1, определяют величину водосодержания теста, соответствующую нормальной густоте;
кинетику изменения предельного напряжения сдвига тес­
та в зависимости от минералогического состава клинке­
ра и изменение водопотребности теста также в зависи­
мости от минералогического состава клинкера.
Задание 4, Установить влияние тонкости помола на
реологические свойства цементного теста.
М е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я . Из портландцемента
нормального минералогического состава приготавливают
3—5 его разновидностей, отличающихся тонкостью по­
мола, например, с площадью удельной поверхности
2500—3000 см7г; 3500—4000 см2/г; 4500—5000 см2/г. По­
лучать цементы различной дисперсности можно домолом
в шаровой или вибрационной мельнице. При этом отби­
рают пробы и испытывают их, определяя площадь удель­
ной поверхности. Затем приготавливают цементное
тесто нормальной густоты и устанавливают таким обра­
зом водопотребность цемента различной степени дисперс­
ности. Результаты изображают в виде трафика водопо­
требность — площадь удельной поверхности цемента, по
которому определяют зависимость водопотребности це­
мента от тонкости его помола, а такж е оптимальную
степень измельчения (при которой водопотребность це­
мента ібудет наименьшей).
Задание 5. Установить влияние вида и количества
активных минеральных добавок в портландцементе на
его водопотребность.
Активные минеральные добавки характеризуются, как
правило, развитой поверхностью и пористостью, что по­
вышает водопотребность цемента.
М е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я . Из портландцемента,
не содержащего активных минеральных добавок1, приго­
тавливают две серии вяжущих (по 400 г каж д ая). Для
первой серии берут добавки вулканического происхожде­
ния или с доменными гранулированными шлаками, для
второй— добавки осадочного происхождения. Рекомен­
1
Таким по ГОСТ 10178—62* является
ландцемент.
200
сульфатостойкий
порт­
дуется 10, 20, 30, 40% добавки. Величина добавки шла­
к о в — до 60% по массе, что соответствует предельному
содержанию шлаков в шлакопортландцементе.
Затем из каждой навески цемента получают тесто
нормальной густоты, пользуясь для оценки его качества
коническим пластометром или ротационным вискозимет­
ром, и устанавливают водопотребность цемента с различ­
ным содержанием добавки.
Результаты изображают в виде графика: водопот­
ребность— содержание активной минеральной добавки
в %. Полученные при этом две кривые (одна для доба­
вок вулканического происхождения, а другая для доба­
вок осадочного происхождения) позволяют сделать вы­
вод а влиянии вида и количества добавок на реологи­
ческие свойства цементного теста.
§ 2. ИССЛЕДОВАНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ
ПОРТЛАНДЦЕМЕНТА И ВЛИЯЮЩИХ НА НИХ ФАКТОРОВ
Прочность затвердевшего портландцемента зависит от
многих факторов: минералогического состава клинкера,
тонкости измельчения, В/Ц, продолжительности и усло­
вий твердения и др.
Задание 1. Установить влияние минералогического
состава клинкера на прочность и скорость твердения
портландцемента.
Прочность портландцемента и скорость его твердения
зависят от содержания в клинкере отдельных минера­
лов и соотношения .некоторых из них.
Известно, что в мономинеральных композициях (при
затворении минералов в чистом виде) наиболее высокую
прочность из всех клинкерных минералов имеет трех­
кальциевый силикат, наименее прочным оказывается
трехкальциевый алюминат. В соответствии с этим а*литовые цементы обладают наиболее высокой прочностью и
быстро твердеют. Однако нельзя сказать о том, что при­
сутствие в клинкере трехкальциевого алюмината снижа­
ет прочность цемента.
В полиминеральных композициях, каким является
члинкер, трехкальциевый алюминат воздействует на
продукты гидратации минералов силикатов, способствует
более быстрому твердению цемента и практически не вы­
зывает снижения его конечной прочности.
М е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я . Берут * две серии
201
портландцементов одинаковой
степени
измельчения
(2500—3000 см2/г) и с равным количеством и видом ак­
тивной минеральной добавки, но отличающиеся содер­
жанием трехкальциевого (и соответственно двухкальцие­
вого) силиката и трехкадь'циевого алюмината. Рекомен­
дуется следующий минералогический состав цементов
каждой серии.
1-я серия портландцемента, содержащего примерно
45—50, 55_б0% и более 60% трехкалыциевого силиката
при постоянном количестве трехкальциевого алюмината
( 6- 8 % ) .
2-я серия портландцементов, содержащих 'меньше 5,
8— 10 и более 15% трехкальциевого алюмината при по­
стоянном содержании трехкальциевого силиката (45—
50%).
Испытания портландцементов первой серии позволя­
ют установить влияние трехкальциевого и соответствен­
но двухкальциевого силиката на прочность и скорость
твердения портландцемента, а второй серии — влияние
трехкальциевого алюмината.
Д ля этого на указанных цементах готовят растворную
смесь с рядовым песком состава 1 :3 — 1 : 5но массе, оди­
наковой подвижности (например, характеризуемую осад­
кой конуса СтройЦНИЛа 5—6 см). Из смеси формуют 12
образцов-балочек размером 4 X 4 X 1 6 см, применяя для
уплотнения вибрирование. Первые сутки их хранят над
водой в ванне с гидравлическим затвором, затем расформовывают и далее выдерживают в воде или на воздухе
в нормальных условиях. Через 1, 3, 7 и 28 сут образцы
испытывают на изгиб и сжатие в обычном порядке.
Полученные результаты представляют затем в виде
графиков. Д ля каждой серии портландцементов строят
два графика:
на первом — откладывают по ординате прочность со­
ответственно при изгибе и при сжатии, а по абсциссе —
время. Соединяя соответствующие точки, получают не­
сколько кривых, каж дая из которых будет соответство­
вать различному содержанию C 3 S при постоянном коли­
честве С 3 А или наоборот. Эти две группы кривых пока­
жут характер изменения прочности портландцемента в
зависимости от содержания в клинкере C 3 S (первая груп­
па) и С 3 А (вторая группа). На втором графике следует
показать 'зависимость прочности в те или иные сроки от
содержания C3S или С 3 А в %. К аж дая кривая из группы
202
кривых второго графика будет характеризовать кинетику
изменения прочности в зависимости от содержания C3S
и С3 А в разные сроки твердения.
Задание 2. Установить влияние дисперсности порт­
ландцемента на его прочность и скорость твердения.
Цементирующим компонентам в бетоне являются
продукты взаимодействия цемента с водой — гидраты
•клинкерных минералов; от «их количества при прочих
равных условиях и зависят /механические свойства це­
ментного каімня. Взаимодействие с водой происходит
на поверхности цементных (зерен. С увеличением сум'марнои площади поверхности цементных зерен в дан-ном ко­
личестве цемента, т. е. площади его удельной поверх­
ности, скорость накопления продуктов гидратации воз­
растает. Следовательно, тонкое измельчение цемента
должно способствовать и ускорению его твердения.
Однако, если увеличение площади удельной поверх­
ности цемента положительно сказывается іна степени гид­
ратации, то в оольшинстве случаев прямой зависимости
прочности цемента от степени его дисперсности нет.
Увеличение площади удельной поверхности цемента по­
ложительно сказывается на прочности его камня только
до определенного значения. Дальнейшее повышение дис­
персности цемента снижает прочность, хотя общее содер­
жание цементирующих продуктов гидратации при этом
возрастает. Подобный характер изменения прочности
цементного .камня в зависимости от степени дисперсности
цемента объясняется тем, что на прочность влияет не
только общее содержание цементирующих веществ, об­
разующихся из данного количества цемента, іно и его
водопотребность.
Известно, что подвижность бетонной смеси зави­
сит от качества и количества цементного теста. С увеличением вязкости теста подвижность смеси уменьшается.
Поэтому для получения заданной подвижности в смесь
вводят определенное .количество воды. Чем ее больше,
тем более подвижной (текучей) оказывается и бетонная
смесь. В свою очередь прочность бетона зависит от водо­
цементного отношения. Бели количество воды, химиче­
ски связываемой цементом, постоянно, то всякий избыток
ее сверх требуемой для гидратации должен создавать
пористость цементного камня. Избыточную воду вводят
в цемент для п о л у ч е н и я цементного теста необходимой
текучести. Более быстрое накопление продуктов гидрао
4
w
203
тации цемента либо повышает текучесть теста, либо по­
зволяет уменьшить его водосодержание при постоянной
текучести. В результате повышается прочность цемент­
ного камня. Однако такая зависимость оказывается спра­
ведливой только до определенной оптимальной степени
измельчения цемента. Затем водопотребность возрастает
(для смачивания все увеличивающейся поверхности «а
рен цемента требуется все больше воды); * содержание
избыточной воды в тесте повышается и соответственно
начинает снижаться прочность цементного камня.
В настоящем задании путем испытания цементов раз­
личной степени измельчения следует установить характер
изменения прочности портландцемента в зависимости от
тонкости помола.
Методические указания.
Из портландце­
мента на клинкере постоянного'минералогического со­
става, характеризующегося площадью удельной поверх­
ности от 2500 до 5000 см2/г, приготавливают образцы
каждого цемента на три-четыре срока испытания. Мето­
дика приготовления образцов, их хранения и испытания
может быть такой, как и в предыдущем задании. П олу­
ченные при испытании результаты, как в предыдущем з а ­
дании, изображают в виде кривых на графиках, где ука­
зывают:
1) зависимость предела прочности при сжатии и из­
гибе от площади удельной поверхности. На этих графи­
ках будет получена группа кривых, каж дая из которых
характеризует изменение прочности цемента в зависи­
мости площади его удельной поверхности;
2) зависимость прочности от времени. Группа кри­
вых этого графика покажет влияние тонкости помола на
кинетику роста прочности цемента. Анализ полученных
результатов позволит установить влияние дисперсности
цемента на скорость его твердения.
Степень дисперсности рекомендуется определять ме­
тодом воздухопроницаемости (см. главу II), и только в
отдельных случаях можно оценивать ее по величине
остатка на сите № 008 (просеиванием).
Получить цементы различной степени измельчения
можно домолом заводского цемента в лабораторных
условиях или путем рассева на ситах от № 008 до
№ 0063. Однако различная размолоспособность отдель­
ных минералов клинкера может повлиять на точность
результатов.
204
Задание 3. Установить зависимость оптимальной
степени измельчения цемента от минералогического со­
става клинкера.
Существующие представления о гидратации отдель­
ных клинкерных минералов позволяют предположить,
что оптимальная степень измельчения цементов с высо­
ким содержанием быстро гидратирующихся минералов
будет ниже, чем у цементов с высоким содержанием мед­
ленно гидратирующихся минералов, и наоборот. Цель
настоящего задания — установить эту связь.
Методические указания.
Поскольку прева­
лирующими минералами в клинкере являются C3S и C2S,
берут 3—5 цементов с различным количеством C 3S (на­
пример, приготовленных на основе белитового, нормаль­
ного и алитового клинкера), но с близким содержанием
СзА, желательно минимальным (4—6 % ) . Это исключа­
ет необходимость увеличивать содержание гипса в це­
ментах с повышением степени их дисперсности.
Затем все цементы доизмельчают, чтобы они приоб­
рели различную дисперсность 2500—3000 см2/ г (завод­
скую) ; 3000—4000; 4500—5000 см2/г.
Из каждого цемента приготавливают серию образ­
цов из теста .(или раствора) нормальной густоты на
один срок испытания (7 или 28 сут). Результаты нано­
сят на график, построенный в осях: прочность
площадь
удельной поверхности. Каждая кривая из полученной
при этом группы кривых будет характеризовать измене­
ние прочности цемента из клинкера данного минерало­
гического состава в зависимости от площади его удель­
ной поверхности. Анализ кривых позволит установить
оптимальную степень измельчения цемента из клинкера
определенного минералогического состава (по содержа­
нию C3S и соответственно C$S).
Задание 4. Исследовать влияние зернового состава
на прочность и скорость твердения цемента.
Приготавливают 4—5 цементов одного минерало­
гического состава, но с различным содержанием отдель­
ных фракций цементных зерен (табл. III. 1). Затем
каждый цемент иопытывают по методике, приведенной
в задании 2 . На основании полученных результатов
устанавливают влияние крупной фракции зерен цемен­
та на его прочность и скорость твердения.
Отдельные функции цемента можно получить рас205
Таблица
III.l
Рекомендуемый зерновой состав цемента
Содержание отдельных фракций в цементах, %
Фракции цемента,
мкм
60—80
40 60
20—40
Менее 20
п
III
20
20
30
30
30
30
70
I
j
—
.
У.-\
'
70
.
IV
V
30
70
*
40
60
севом на соответствующих ситах с последующим тща­
тельным их смешением.
1Ш
Задание 5. Установить оптимальный режим тверде­
ния цемента из клинкера различного минералогического
состава.
Режим твердения цемента характеризуется двумя
параметрами: временем и температурой. Как время, так
и температура могут изменяться в весьма широких
пределах. При этом установлено, что для различных це­
ментов существует свой оптимальный режим твердения,
при котором не только наиболее эффективно достига­
ется необходимая прочность бетона на данном цемен­
те, но и резко повышается коэффициент использования
активности цемента в бетоне. Причина этого заключа­
ется в различной скорости гидратации и твердения от­
дельных клинкерных минералов. Быстрая гидратация и
последующее уплотнение гидратов положительно ска­
зываются на росте прочности цементного камня, однако
быстро образующиеся при этом плотные нерастворимые
гидратные оболочки на цементных зернах препятствуют
прониканию водьг к еще негидратированной части це­
ментного зерна. В результате недостаточно использует­
ся активность цемента в бетоне.
Если скорость процессов гидратации и уплотнения
гидратов зависит от температуры, то можно предполо­
жить, что при высоком содержании в цементе быстро
гидратирующихся минералов режим тепловой обработ­
ки должен быть м ягким — медленное нагревание и от­
носительно невысокая температура изотермического
прогрева, и, наоборот, при высоком содержании мед­
ленно гидратирующихся минералов температура тепло­
вой обработки должна быть возможно более высокой.
206
Цель настоящего задания — выявить связь между
минералогическим составом цемента и температурой
тепловой обработки, чтобы подобрать оптимальный ре­
жим твердения различных цементов.
М е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я . Берут
несколько
(3—б) цементов,
отличающихся
минералогическим
составом клинкера C3S 40—50; 55—60 и более 60% 'при
умеренном (8 -—10%) и повышенном (12—15%) содер­
жании С3А.
Однако эти цементы должны быть близки по тонко­
сти помола, количеству и виду гидравлической добавки.
На каждом цементе готовят по две серии образцов из
раствора нормальной густоты по методике, приведенной
в главе V. Каждую серию образцов подвергают про­
париванию в лабораторной пропарочной камере при
трех температурах (например, 60—65; 80—85 и 95
100°С) в течение 4, 6 и 8 ч. Скорость подъема и сниже­
ния температуры во всех опытах принимают одинако­
вой.
Результаты определения прочности сразу после про­
паривания на изгиб и трех половинок балочек на сжатие
и других трех—через 28 сут хранения в нормальных
условиях изображают в виде графиков, откладывая на
оси ординат прочность при сжатии (изгибе) для каждой
температуры пропаривания, а на оси абсцисс про­
должительность тепловой обработки в ч. Анализ кри­
вых нарастания прочности в зависимости от продолжи­
тельности пропаривания для каждого из цементов
позволит установить оптимальные режимы этой обра­
ботки, а также судить об оптимальной температуре
пропаривания цементов в зависимости от минералоги­
ческого состава.
8 3 ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ ДОБАВОК — УСКОРИТЕЛЕЙ
ТВЕРДЕНИЯ НА ПРОЧНОСТЬ ПОРТЛАНДЦЕМЕНТА
Твердение бетона в начальный период можно уско­
рить применяя химические добавки: хлористый каль­
ций — гранулированный, плавленый или жидкий; хлори­
стый натрий— в виде пищевой поваренной соли или тех­
нической соли; соляную кислоту, молотую негашеную
известь, сернокислый глинозем, поташ. Наиболее широко
в технологии бетона используют добавки хлористых со­
лей кальция CaCU и натоия NaCI.
207
Интенсивность действия на цементы добавок-ускори­
телей твердения не одинакова и зависит от минералоги­
ческого состава клинкера, тонкости помола цемента и
температуры твердения. При быстром накоплении про­
дуктов гидратации цемента требуется меньше добавокускорителей. Это характерно для цементов с высоким со­
держанием быстротвердеющих клинкерных минералов
(C3S и С3А) ,и более высокой степенью измельчения. Н а ­
оборот, для грубомолотых л белнтовых цементов нужно
больше добавок. Определить теоретически оптимальную
величину добавки-ускорителя в зависимости от указан­
ных выше факторов пока еще невозможно, а поэтому в
каждом отдельном случае требуется соответствующая
экспериментальная проверка их действия.
Задание 1. Установить влияние добавок-ускорителей
твердения на цементы различного минералогического со­
става и определить их оптимальную величину.
Методические указания.
Берут несколько
клинкеров различного минералогического состава с низ­
ким, средним и высоким содержанием быстротвердеющих
минералов. Д ля этой цели могут быть использованы це­
менты, рекомендованные в предыдущих заданиях. Вид
и содержание активных минеральных добавок в этих це­
ментах не должны меняться.
На каждом цементе по методике, приведенной в гла­
ве V, приготавливают несколько серий образцов-кубов
7 X 7 X 7 см из цементного раствора, отличающихся со­
держанием и видом добавки-ускорителя твердения.
После нормального твердения (в течение 7 сут) об­
разцы испытывают на прочность при сжатии.
Результаты заносят в табл. III.2 и строят графики
с координатами прочность — количество добавки. К аж ­
дый график рекомендуется строить для одного вида до­
бавки и наносить на него результаты испытания цемен­
тов различного минералогического состава.
Анализ их позволяет установить оптимальную вели­
чину добавки каждого вида для данного цемента, а так­
же зависимость оптимальной величины добавки от ми­
нералогического состава клинкера, например от содер­
жания трехкальциевого силиката или трехкальциевого
алюмината.
.
Задание 2. Установить влияние величины добавікиускорителя на скорость твердения цемента.
М е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я . На конкретных це»9ц
208
Т а б л и ц а III.2
Влияние добавок-ускорителей твердения на прочность цементов
разного минералогического состава
Цементы
Количество Объемная
добавки от масса рас­
массы це­
твора,
мента, %
кг/м 8
Вид до­
бавки
Предел прочности
при сжатии
МПа
Приме­
чание
%*
0
0,5: I
1
I
1,5
СаС12
2
Белитовый
.
NaCl
0 ,5
1
1,5
2
•
СаС12
Нормальный
NaCl
•
СаСІг
А л и то в ы й
Л M r l l А 1 V /1 / J L /lII
♦
NaCl
~
•
t
СаС1
Быстротвердеющий
NaCl
• (По отношению к контрольным образцам.
ментах изготавливают несколько серий образцов іиз це­
ментно-песчаного раствора с различным содержанием
добавки. Вид добавки принимают по результатам преды­
дущих испытаний, выбирая наиболее эффективную Д Л Я
данного цемента.
Каждую серию образцов после нормальных условий
твердения в возрасте 1, 3, 7 и 28 сут подвергают испы­
танию на определение прочности. Изготовляют и испы­
тывают образцы, как и в предыдущем опыте. На каждый
срок испытаний изготовляют по три образца.
209
Результаты испытаний изображают в виде графиков
с координатами прочность—время. К аж дая кривая из
полученной на графике серии кривых будет характеризо­
вать рост прочности цемента с тем или иным количеством
добавки.
Полученные результаты и анализ графика позволят
установить скорость нарастания прочности цемента в з а ­
висимости от содержания добавки-ускорителя твердения
•и определить оптимальную величину добавки при дан­
ной продолжительности твердения.
Задание 3. Установить оптимальную величину добав­
ки-ускорителя твердения цемента для бетонов, подверга­
емых тепловлажностной обработке.
Методика настоящих исследований аналогична рас­
смотренным, за тем лишь исключением, что образцы, при­
готовленные из цементного раствора с различным со­
держанием добавок-ускорителей твердения
цемента,
твердеют не в нормальных условиях, а подвергаются
тепло влажностной обработке.
Пользуясь результатами предыдущих исследований
по. определению оптимального вида и величины добавки
для цементов из клинкера различного минералогического
состава, приготавливают из цементного раствора образ­
цы с добавками ускорителей твердения и подвергают
их тепловлажностной обработке при различном времени
и температурах изометрического прогрева. Температура
пропаривания может составлять от 60 до 95— 100°С, про­
должительность от 6 до 12—14 ч. Результаты определе­
ния прочности образцов наносят на графики с координа­
тами: предел прочности при сжатии — процентное содер­
жание добавки. Для каждого вида цемента строится
свой график, каж дая кривая из полученной серии кривых
на нем будет характеризовать изменение прочности це­
мента в зависимости от содержания добавки при данной
температуре пропаривания и изменение предела прочно­
сти при сжатии от времени пропаривания.
Серия таких графиков строится также для каждого
цемента. Д ля уменьшения количества кривых на графике
для его построения принимают оптимальное содержание
добавки для данного цемента, пользуясь при этом пре­
дыдущим графиком. Тогда каж дая кривая будет харак­
теризовать скорость твердения цемента с оптимальным
содержанием добавки-ускорителя при данной температу­
ре пропаривания.
210
Показатели контрольных,ж не содержащих добавок
цементов, можно взять из результатов предыдущих опы­
тов, если исследуемые цементы и режимы твердения ана­
логичны.
Анализ полученных результатов позволит установить
влияние добавки-ускорителя твердения цемента на рост
прочности цемента в условиях тепловлажностной обра­
ботки и определить оптимальную величину добавки для
данного режима пропаривания.
Задание 4. Установить влияние добавок-ускорителей
твердения на реологические свойства цементного теста.
Добавки-ускорители твердения способствуют более
быстрому накоплению продуктов гидратации цемента.
Поэтому они должны положительно влиять на реологи­
ческие свойства цементного теста, повышая его теку­
честь. При сохранении же постоянной текучести эти до­
бавки позволят несколько уменьшить водопотребность
цемента и таким образом будут способствовать повыше­
нию прочности цементного камня при прочих равных
условиях.
М е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я . Для проверки вли­
яния добавок-ускорителей на пластично-вязкие свойства
цементного теста можно пользоваться стандартным -ме­
тодом определения нормальной густоты, но более на­
глядные результаты будут получены при оценке вязко­
пластичных свойств теста (величины предельного напря­
жения сдвига, определяемой на коническом пластомере).
При использовании стандартного метода приготавли- 4
• вают цементное тесто с различным содержанием доба­
вок-ускорителей твердения в пределах от 0 (контроль­
ный) до 2—3% и устанавливают количество воды в % от
массы цемента, требуемое для получения теста нормаль­
ной густоты. Результаты вносят в таблицу и изобража­
ют в виде графика (водопотребность в % — величин?
добавки).
Анализ полученных результатов позволит установить
конкретно, в каких пределах для каждого цемента изме­
няется нормальная густота цементного теста при добавке
к нему химических ускорителей твердения.
При пользовании коническим пластомером приготав­
ливают тесто нормальной густоты без добавки и изме­
ряют предельное напряжение его сдвига. Затем готовят
серию замесов с различным содержанием добавки-уско­
рителя от 1 до 2% и также определяют предельное напря211
жен'ие сдвига. В этом случае для затворения цемента
берут воды на 1—3% меньше, чем требуется ее при нор­
мальной густоте. Сравнением предельного напряжения
сдвига теста с добавками с предельным напряжением
сдвига теста без добавок можно установить влияние до­
бавок на пластично-вязкие свойства теста относительно
нормальной густоты. Результаты оформляют в виде таб­
лицы и наносят на график (предельное напряжение сдви­
га теста — содержание добавки, %).
Анализ этих графиков позволит определить область
оптимальных величин добавки, т е. те пределы, при ко­
торых она дает наибольший пластифицирующий эффект.
Сопоставляя результаты предыдущих исследований
по определению оптимальной величины добавки с резуль­
татами ее влияния на реологические свойства цементного
теста, делают общие выводы о физико-механическом дей­
ствии добавок-ускорителей твердения на цементные ком­
позиции и выбирают оптимальнңй вид й величину добав­
ки для конкретного цемента в зависимости от режима
твердения и условий технологического процесса.
Глава
IV
РАЗНОВИДНОСТИ ПОРТЛАНДЦЕМЕНТОВ
Разновидностями портландцемента являются быстротвердеющий, гидрофобный и пластифицированный, суль­
фатостойкий, с умеренной экзотермией, для дорожных
покрытий, а такж е белый и цветные портлаядцемеяты.
§ 1. ИССЛЕДОВАНИЕ ПЛАСТИФИЦИРОВАННЫ Х
ПОРТЛАНДЦЕМ ЕНТОВ
Пластифицированный портландцемент отличается от
обыкновенного пониженной водопотребностью. Это свой­
ство он приобретает в результате добавки поверхностно­
активных пластифицирующих веществ, в частности С Д Б
(сульфитно-дрожжевой б р аж ки ).
Величина оптимальной добавки С Д Б зависит от ми­
нералогического состава клинкера. Чем выше адсорбци­
онная способность минерала, тем меньше будет опти­
мальная величина добавки.
212
Во всех случаях следует стремиться определить ту
минимальную величину добавки СДБ, при которой до­
стигается получение необходимого пластифицирующего
эффекта. Это требование вытекает из отрицательного
действия повышенных количеств добавок СДБ на меха­
нические свойства цемента, так как применение этих до­
бавок затормаживает процесс твердения.
Однако 28-суточная прочность цемента при рацио­
нальных величинах пластифицирующей добавки оказы­
вается обычно равной прочности того же цемента без
добавки. Увеличение добавки СДБ сверх оптимальной,
хотя и способствует некоторому повышению пластично­
сти теста, но не только замедляет твердение цемента в •
начальный период, а может привести к резкому сниже­
нию его прочности.
Задание 1. Определить оптимальную величину плас­
тифицирующей добавки к цементам различного минера­
логического состава.
М е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я . Берут несколько це­
ментов одинаковой степени измельчения, но резко раз­
личающихся по минералогическому составу клинкера
(алюминатные, алитовые и белитовые), и приготовляют
на каждом из них несколько (4—5) замесов растворной
смеси состава 1:3, отличающихся содержанием сульфит­
но-дрожжевой бражки от 0 до 0,4% массы цемента,
считая на сухое вещество. Чтобы добавка распредели­
лась равномерно, следует вводить ее с водой затворения.
Количество воды затворения принимают равным нор­
мальной густоте для цементного раствора без пластифи­
цирующей добавки. Затем после тщательного перемеши­
вания проверяют на встряхивающем столике (см. главу
V) подвижность растворных смесей с СДБ и по величине
расплыва конуса оценивают степень подвижности смеси.
Результаты заносят в таблицу и на график
(раоплыв
конуса растворной смеси, мм — величина добавки СДБ,
%)•
Анализ результатов испытания и кривых графика по­
зволит установить степень пластифицирующего действия
различной дозировки сульфитно-дрожжевой бражки на
цементы, а также наметить область оптимальных доба­
вок пластификатора.
Однако эти результаты еще недостаточно надежны.
Чтобы окончательно установить оптимальную величину
добавки, следует проверить, как изменяется прочность
213
I
данного цемента в 'присутствии пластификатора. С этой
целью из каждой растворной смеси одинаковой подвиж­
ности, но с разным количеством добавки СДБ готовят
не менее трех образцов-кубов 7Х ? Х ? ом |И после опреде­
ленного срока твердения в нормальных условиях (или
при другом режиме) определяют их прочность. Более
наглядные и конкретные результаты будут получены при
нормальных условиях твердения в течение 28 сут (что со­
ответствует марочной прочности). Однако, чтобы уско­
рить получение результатов, можно образцы подвергать
пропариванию. Режимы пропаривания для всех замесов
должны быть одинаковы.
Это задание может быть выполнено и путем опреде­
ления предельного напряжения сдвига или вязкости це­
ментного теста.
Из каждого из трех указанных івыше цементов приго­
тавливают серию замесов теста с различной величиной
пластифицирующей добавки от 0 до 0,4%. Приготавли­
вают цементное тесто нормальной густоты. Затем провесдвита
фор
зультаты записывают по
граф
содержание пластифицирующей добав­
жение сдвига
ки.
Таблица
IV.1
Влияние добавок ,СДБ на свойства цементов различного
минералогического состава
jf
Цемент
Алюминатный
Добавка
СДБ, %
Расплыв к о ­
нуса, мм
Предел проч­
Предельное
напряжение ности при с ж а­
тии, МПа
сдвига, МПа
0
0 ,1
0 ,2
0 ,4
Алитовый
Белитовый
Результаты определения прочности цементных образ­
цов такж е заносят в табл. IVЛ и изображают в виде гра­
фика, на одной оси которого указан предел прочности
при сжатии, а на другой дана величина добавки -СДБ.
Результаты двух серий испытаний следует нанести
на один график с двумя ординатами. На одной будет по­
казана подвижность, на другой — прочность. На оси
214
абсцисс следует показать 'Содержание добавки в %• На
графике для каждого вида цемента будут получены две
кривые (изменения подвижности и прочности, анализ ко­
торых позволит установить оптимальную величину до­
бавки пластификатора, т. е. то минимальное количество
ее, при котором прочность раствора не снижается, но
достигается наилучший пластифицирующий эффект раст­
ворной смеси.
Задание 2. Определить влияние СДБ на скорость
твердения цемента.
М е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я . Для исследований
берут цементы указанного выше минералогического со­
става (алитовый, белитовый, алюминатный), готовят
несколько замесов растворной смеси нормальной .густо­
ты с оптимальным содержанием добавки-пластификатора
■и после определенного срока твердения (в возрасте 3, 7
и 28 сут) определяют их прочность. Результаты записы­
вают в таблицу и наносят на график с координатами
«прочность — время». Анализ результатов позволит уста­
новить влияние пластифицирующей добавки на скорость
твердения цемента при данном режиме и выбрать ее оп­
тимальную величину.
§ 2. ИССЛЕДОВАНИЕ ГИДРОФОБНЫХ ЦЕМЕНТОВ_____________
Гидрофобный портландцемент отличается от обыкно­
венного водоотталкивающими свойствами. Это сохраня­
ет его активность при длительном выдерживании и спо­
собствует повышению водостойкости и морозостойкости
бетонов. Водоотталкивающие свойства цемент приобре­
тает в результате добавки к нему поверхностно-активных
гидрофобизующих веществ, образующих на цементных
зернах гидрофобные (пленки.
Из разнообразных добавок такого рода в портландцементах широко применяют так называемые гидрофобно-пластифицирующие микропенообразующие поверхно­
стно-активные вещества: мылонафт — мазеообразное ве­
щество, представляющее собой натриевые соли нера­
створимых в воде органических кислот щелочной очист­
ки керосиновых и солярных дистиллятов нефти; асидол,
представляющий собой нефтяные кислоты; асидол-мы­
лонафт, по внешнему виду и химическому составу сход­
ный с мылонафтом; а'биетат натрия; микропенообразователь БС и др.
В производстве ячеистых бетонов применяют также
кремнийорганические жидкости: метил силикат натрия
(Г К Ж -И , МСГ-9), этилсиликат натрия
(ГКЖ-10,
ЭСГ-9) и этилсигидросиликсановую жидкость (ГКЖ-94).
Гидрофобно-пластифіиіцирующие микропенообразующие добавки увеличивают подвижность бетонных смесей
и способствуют образованию в бетоне микропористости,
повышающей морозостойкость.
Более высокая подвижность у бетонных смесей с гид р офоб но -пл а сти фицир ующим и добавками определяется
воздухововл екающей способностью последних. Мель­
чайшие пузырьки вовлеченного добавкой воздуха, адсор­
бируясь на поверхности твердой фазы (зерен цемента),
уменьшают трение между зернами и этим облегчают
их перемещение относительно друг друга. В результате
текучесть цементного теста (бетонной смеси) возрастает.
Это позволяет несколько снизить водопотребность смеси
и соответственно В /Ц или уменьшить расход цемента.
Важная роль гидрофобизующих микропенообразующих (воздухововлекающих) добавок заключается в по­
вышении морозостойкости бетонов. Более высокая моро­
зостойкость связана с образованием в цементном камне
мельчайших замкнутых воздушных пор. В некоторой сте­
пени положительно оказывается на стойкости бетона
против агрессивных воздействий и снижение водопотреб­
ности смеси при добавке гидрофо бно -пл а стафицирующих
веществ, так как в результате этого повышается плот­
ность бетона.
Н аряду с положительным действием гидрофобнопластифицирующие добавки замедляю т скорость твер­
дения цемента в начальные сроки и могут снизить актив­
ность цемента (28-сутачную прочность).
Степень положительного влияния добавки непропор­
циональна ее количеству; имеется оптимальная область,
при которой наиболее эффективно проявляются положи­
тельные свойства добавки, но затем эти положительные
свойства проявляются уже в .меньшей степени, чем отри­
цательные.
Оптимальная величина гидрофобизующих добавок
зависит от минералогического состава клинкера (так как
не все минералы обладают одинаковой адсорбционной
способностью по отношению к добавке), тонкости помола
цемента, вида добавки, условий твердения цемента. Это
требует в каждом конкретном* случае проведения соот­
216
ветствующих исследовании для определения оптималь­
ной величины гид роф об но- пл а стифицир ующей добавки.
Задание 3. Определить оптимальную величину и вид
гидрофобизующей добавки.
Методические указания.
На цементе из
клинкера нормального минералогического состава приго­
тавливают несколько замесов растворной смеси (1:3),
отличающихся по содержанию и виду добавки. Чтобы
установить величину добавки в отдельных замесах, мож­
но пользоваться табл. IV.2, в которой приведены реко­
мендации из Строительных норм и правил.
Та б л и ц а IV.2
Оптимальные дозировки поверхностно-активных
пластифицирующих добавок
гидрофобно-
Количество добавки/
% от массы цемента
Добавки
в раство­
рах
Примечание
в бетонах !
Мылонафт
................. 0,05—0,1 0 , IS- - 0 ,2 5 В расчете на товарный
раствор мылонафта, со­
держащий 45—50 % воды
А с и д о л .......................... 0 ,0 5 —0,1 О. OS- - 0 ,5
То ж е
Асидол-мылонафт . . 0 ,0 5 —0,1 О. 08- - 0 ,5
»
Абиетат натрия . . .
0 ,Oi­ -0 ,2 5 В расчете на сухое ве­
щество
Микропенообра зователь Б С ...................... 0 ,0 5 —0,1 ta,0 5 - -0 ,1
То же
Микропенообразова­
тель О С ...................... 0 ,2 5 —0 ,5
»
Для исследуемых составов раствора исходное и пре­
дельное содержание добавки должно быть ниже и выше
значений, приведенных в таблице. Это позволит получить
более четко выраженную зависимость свойств цементных
композиций от бида и количества добавки. Для сравне­
ния полученных результатов необходимо приготовить
также растворную смесь нормальной густоты на цемен­
те без добавки. Количество воды затворения для замесов
с добавками следует принимать таким, чтобы получить
раствор нормальной густоты. Это позволит выяснить,
насколько снизится водопотребность цементного раство­
ра при данном виде и количестве добавки. Затем из ра­
створа каждого состава приготавливают образцы и после
их твердения в нормальных (или других) условиях, но
217
в строго определенный и одинаковый для всех составов
срок твердения определяют 'прочность .образцов.
Результаты испытаний записывают в табл. IV.3 и
изображают в виде графика с координатами прочность
количество
гидрофобно-пластифицирующей
добавки.
Анализ полученных результатов позволит установить
влияние вида и количества гидрофобно-пластифи пирую­
щей добавки на различные іцементы и определить опти­
мальную величину добавки.
Т а б л и ц а IV.3
Влияние количества гидрофобной добавки на свойства цементов
Наимено­
вание до­
бавки
Объемная
Нормаль­
Содержа­ Гидрофоб- ная густота масса рас­
ние, % от ность це­ растворной творной
мента ,
массы
смеси,
смеси
мин
цемента
к г /м а
{В/ Ц)
Объемная
масса об­
разцов ,
к г /м 8
Предел
прочности
при сж а­
тии, МПа
!
Степень гидрофобности цементов характеризуется
временем, в течение которого цемент с гидрофобно-пластифищирующими добавками не впитывает в себя воду.
Цемент, не впитывающий воду в течение 5 мин, соответ­
ствует требованиям стандарта (ГОСТ 10178—62*). Для
определения степени гидрофобности заливают навеску
100—200 г цемента количеством воды, соответствующим
тесту нормальной густоты, оставляют ее в покое и отме­
чают время начала впитывания этой воды цементом. По­
лученные результаты характеризуют влияние различных
гидрофоібно-пластифицирующих добавок и их количества
на гидрофобность портландцементов, а это позволяет
выбрать наиболее эффективную добавку и установить
оптимальную дозировку.
Задание 4. Исследовать влияние гидр оф об но -Пл а ст ифицирукжцих добавок на скорость твердения цементов.
М е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я . Д ля этого приготав­
ливают серию образцов-балочек 4 X 4 X 1 6 см из цемент­
ного раствора нормальной густоты на различных цемен­
тах с оптимальным для данного цемента видом и коли­
чеством добавки и в определенные сроки твердения, на­
пример 1, 3, 7 и 28 сут, определяют их прочность. Полу­
ченные результаты сводят в таблицу и наносят на графи­
218
ки. Для сравнения приготавливают также цементный
раствор без добавки (контрольный) и подвергают образ­
цы из 'него аналогичным испытаниям.
■
аь
Гл ав а V
АКТИВНЫЕ МИНЕРАЛЬНЫЕ ДОБАВКИ
И ПУЦЦОЛАНОВЫЕ ЦЕМЕНТЫ
§ 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА АКТИВНЫХ МИНЕРАЛЬНЫХ
ДОБАВОК И ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ
ПУЦЦОЛАНОВЫХ ЦЕМЕНТОВ
Активными минеральными добавками называются
материалы, сами .по себе не обладающие вяжущими свой­
ствами, «о способные при нормальной температуре в
присутствии воды связывать известь, образуя соедине­
ния, устойчивые в воде.
По ГОСТ 6269—63 для оценки качества минераль­
ных добавок необходимо определение либо конца схва­
тывания и водостойкости образца из смеси добавки с
известью-пушенкой, либо количества извести в .мг, погло­
щаемой из известкового раствора 1 г добавки в течение
30 сут (за 15 титрований).
Однако эти методы оценки качества минеральных до­
бавок, особенно по величине поглощения извести, не
всегда являются достаточно точными.
(Известны случаи, когда некоторые дсхбавки, будучи
малоактивными по поглощению извести, придают в то же
время достаточно высокие технические свойства пуццолановым цементам, и наоборот, добавки с относительно
высокими показателями поглощения отнюдь не отвечают
своему назначению.
Поэтому наряду с указанными испытаниями целесо­
образно испытывать гидравлические добавки в смеси с
известью или портландцементом.
Как известно, пуццолановые цементы выгодно отли­
чаются от других гидравлических вяжущих малыми
значениями водоотделения, тепловыделения при твердснии, повышенной плотностью цементного камня, водо*
непроницаемостью и высокой стойкостью в пресных и
сульфатных водах.
Их недостатки — повышенная воцодотребность, боль­
шие усадочные деформации при твердении на воздухе,
219
медленный, іросг прочности во времени, пониженная возо
духостоикость и стойкость в условиях многократного по­
переменного увлажнения и высушивания, замораж ива­
ния и оттаивания.
~
Эти недостатки пу ццо лановых вяжущих могут быть
в каікой-то мере ослаблены правильным выбором вида
добавки, состава (вяжущего и др., осуществляемым в со­
ответствии с условиями твердения и службы этих цемен­
тов.
Задание 1. Оценить качество данных активных мине­
ральных добавок и установить рациональный состав известково-иуціцолановых цементов на их основе.
М е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я . Качество активных
минеральных добавок наиболее точно можно установить
испытанием их в смешанных пуццолановых цементах.
Проведение этих испытаний осложняется тем, что они
требуют значительного времени (90 и 180 сут). В ранние
сроки прочность образцов в основном обусловлена проч­
ностью извести или клинкерной части вяжущих, а не це­
ментирующих новообразований, возникающих при взаи­
модействии Са (ОН) с гидравлической добавкой.
Из ускоренных методов определения качества минедобавок заслуживает внимания следующий.
ральных дооавок
Из пластичного раствора состава 1:2:9 (гидратная из­
весть: минеральная добавка: песок) по массе изготавли­
вают образцы-восьмерки для испытания на растяжение.
Образцы выдерживают 7 сут во влажной среде (90%
относительной влажности при комнатной температуре),
а затем их погружают в воду в сосуде, установленном в
термостат с температурой 50°С.
Температура воды в сосуде должна достигнуть 50°С
в течение 1,5 ч. Образцы выдерживают в .этих условиях
с момента помещения в термостат от 46 до 94 ч, а после
этого на 2 ч переносят в воду с температурой 18—20°С_ и
испытывают. Данные, полученные при выдержке в тер­
мостате в течение 46 ч, примерно соответствуют показа­
телям прочности, обычно достигаемым через 90 сут твер­
дения ,при комнатной температуре, а при термообработке
в течение 94 ч — через 100 сут. Применять более дли­
тельные сроки выдержки при 50°С или обработку в во­
де при более высокой температуре не следует, так как
в этих условиях начинают приобретать прочность отно­
сительно неактивные материалы.
Д ля исследований этим способом каждой бригаде сту­
220
дентов предоставляется одна из активных минеральных
тобаівок (трепел, диатомит, вулканический туф, золаунос, молотые топливные шлаки). С каждой добавкой
изготавливают не менее трех составов известшво-пуццоланового вяжущего с различным содержанием извести
(например, 10, 20, 30% массы вяжущего). Лучше приме­
нять гидрапную известь, полученную гашением высоко­
кальциевой комовой извести, обожженной при умерен­
ных температурах.
Вяжущее можно готовить или совместным помолам
извести и добавки, или тщательным смешиванием в ла­
бораторной шаровой мельнице раздельно измельченных
материалов.
Измельчают вяжущие до тонкости помола, при кото­
рой остаток на сите № 008 составляет 10— 15%. На к аж ­
дом виде вяжущего формуют образщы-балочки размером
4X 4X 16 см из раствора с песком состава 1:3 по массе
пластичной консистенции.
Подвижность смеси
определяют
на стандартном
встряхивающем столике. При этом следует получать
смеси практически одинаковой подвижности,'например с
расплывом конуса 10—'111 см. После этого вычисляют
объемную массу уплотненной смеси. Затем образцы в
формах хранят во влажной среде (под влажной тканью)
в лаборатории.
Через 7 сут после изготовления образцы расформовывают и помещают в сосуд с водой. Воду в сосуде нагре­
вают до 50°С и выдерживают образцы при этой темпера­
туре в течение 24 ч. Через 24 ч их вынимают из воды и
охлаждают на воздухе.
Через 1,5—2 ч образцы испытывают на изгиб и на
сжатие. Результаты сводят в табл. V.I.
Считают, что из исследуемых активных минеральных
добавок наибольшей активностью обладают те, вяжущие
на которых приобретают наибольшую прочность; наибо­
лее рациональным является
тот состав вяжущего, при
котором достигается повышенная прочность при наи­
меньшем расходе извести.
іПри оценке качества добавок помимо активности не­
обходимо учитывать и их водопотребность. Из несколь­
ких добавок с примерно одинаковой активностью наибо­
лее ценными являются характеризующиеся меньшей вод ©потребностью.
Задание 2, Определить влияние вида активных мине221
d) a>
S X
s и
о. я
в*
w
>
со
X
X
сч
к
X
н
Л
X
О
s
н
U
о
Я
э0* Л
VO
CO
К
с.
с
О.П
1о
H
(
L
)
VO
S
и
X
к
а»
о.
С
т а
а.
с
I
о
CO
о
£
H
о
a
t
CO
К
СО
со
X СО а п2
S Оо осо
а СО
U
н
\о 2 оСО
О
о*
rt
S
«5
CO
H
о
»s
о
a
о
*
о
о
О
«
2
с-
X
©H
CO >»
c4 *
VO cs
о co
e=( X
X 3
co
3 o
XX
J3 a
ca.d о
со
о
4
X
о.
о
н
5
tо=c
о
«а
а
СЗ
та
et
О
(0
та
о
о
>»
*
Ск
к н
та о
Я <2 s• соs
р 0.2 о
О
) Я С.О U
t
Q
о
2«
VO о 0
со о
3
X
CO
s
H
£
Л
)
I <у<у
•Ь о ■ оо кВіа
Ш
ч
®
§*
о)
ЯО
о
s
X
«
X
es
CO
ТО
ю
s Я о. ЩЁй
о2 к«з °с
*
Я и
н 05 о
утя
ООН
St(Q
св
о
U
О
)
со
О
о
К
С
т
*о; 8«о
со S
со о
а
•О
(о■
*
О
)
со
со С
н
о
о
и
та
Я
оt=cX
X
^
tя=Cю
та
vq
Ш
222
СО
со
a> x
XX
»
s >
s X
od
оо
С
X
cxd X
OJ
со
<м
ральных добавок и состава известКово-пуцЦолановых це­
ментов на их усадку и трещиностойюость при хранении
на воздухе.
М е т о д и ч е с к ие у к а з а ч и я. Для этих исследова­
ний в качеатве сырьевых материалов рекомендуется при­
менять маломашезиальную комовую иегаішөную известь,
обожженную при 900—1000°С, и пять-шесть различных
активных минеральных добавок (диатомит, трепел, вул­
канический пепел, туф, золу-унос или цемянку, глинит).
Каждая бригада студентоз проводит работу с одной
из указанных добавок и изготовляет известково-пуццолановое вяжущее не менее чем трех различных составов
(например, с 80, 60 и 40% добавки от массы цемента).
Вяжущее можно готовить лчбо путем совместного из­
мельчения извести (кипелки) и добавок в лабораторной
мельнице, либо тщательным смешением раздельно из­
мельченных извести и добавок; смешивать можно, н а ­
пример, в лабораторной шаровой мельнице, загружен­
ной крупными шарами, или в специальных смесителях.
Для регулирования свойств вяжущих целесообразно
вводить в них добавки гипса (до 5% массы цемента).
Тонкость помола цементов назначают для всех случаев
одинаковую (остаток на сите № 008 5—'10%).
Для определения влияния вида добавок и их содер­
жания в вяжущем на усадку и трещиностойкость на
каждом из приготовленных цементов изготовляют по три
обраэца-балочки размером 4X 4X 16 см и по два образ■ ца-кольца из растворной смеси состава 1:3 по массе
Подвижность растворной амеси можно определять на
встряхивающем столике (раоплыв 106— МО мм) или с
помощью конуса СтройЦНИЛа (осадка 5—6 см). Водопотребность растворной смеси заданной консистенции
выражают в % от массы вяжущего.
•При формовании образцы подвергают (кратковремен­
ному вибрированию, продолжительность которого для об­
разцов всех серий должна быть постоянной. После схва­
тывания вяжущего образцы в формах подвергают пропа­
риванию при 85—^90°С в течение 3—4 ч.
После охлаждения в торцы балочек на зубном цемен­
те заделывают реперы для определения усадочных дефор­
маций. Деформации замеряют с помощью имеющихся в
лаборатории приборов сразу после пропаривания и за­
тем хранят 10— 14 сут открытыми в лаборатории.
223
Образцы-кольца хранят во влажной среде 7 сут, затем
освобождают от наружного кольца и оставляют для пос­
ледующего хранения на воздухе в лаборатории.
Через каждые сутки образцы осматривают. Трещиностойкость определяют по времени, прошедшему с момен­
та приготовления образцов до появления на них трещин.
Результаты испытаний заносят в табл. V.2 и строят
графики, характеризующие развитие усадочных дефор­
маций образцов во времени.
Задание 3. Определить зависимость основных свойств
луццолановых портландцементов от вида и содержания в
них активных минеральных добавок.
( М е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я . При проведении этой
работы следует определять влияние вида добавок и их
содержания
на так^ие свойства пуццолановых порт­
ландцементов, как: плотность, водопотребность (нор­
мальную густоту), сроки схватывания, интенсивность
нарастания прочности при обычной температуре и при
пропаривании, водостойкость.
Эти определения можно проводить, применяя для из­
готовления цементов один клинкер или несколько клин­
керов различного минералогического состава и два-три
вида различных добавок (например, трепел, трас, золуунос или глинит). К аж дая бригада студентов изучает
свойства одного вида пуццоланового портландцемента.
Цементы можно готовить, как это было указано в за­
дании 2, не менее чем с тремя различными дозировками
клинкера, например 10, 20 и 30% массы вяжущего.
Чтобы получить
представление
об интенсивности
твердения исследуемых цементов и эффективности их
пропаривания, каж дая бригада изготовляет 12 образцовкубов размером 20X 20X 20 мм из теста нормальной гус­
тоты. Тесто в формах уплотняют на встряхивающем сто­
лике (30 встряхиваний), после чего теато в формах по­
мещают в ванну с гидравлическим затворам (температу­
ра 20°С, влажность 100%); другие шесть образцов так­
же в формах пропаривают при 85—00°С в лабораторной
пропарочной камере. Режим пропаривания может быть,
наіпример, таким: подъем температуры до максимальной
2 ч, пропаривание при этой температуре 4 ч и естествен­
ное охлаждение до комнатной температуры.
Через сутки образцы расформовывают. Образцы нор­
мального твердения помещают в воду с температурой
2 0 Т до испытаний на прочность при сжатии через 3 и 7
224
со
<NФ
I
О
о £ « «сs §G
£.
Q
о
X 0) о О
кг 5о 1§ч
н
•
о *
и
D
.
О
оО.К
* ® С.О О с- X
Н О С X
со
i 5 S XX
>
СО
а
о
се
СП
Н
4>
О*
о
н
>1
о
яг
а
О
*Х
2
О
о
X
к
хX
и
Һ
>>
и
я
«
CQ
си
о
о
f
>ч
и
а
а
09
2
о.
&
о
в
X «
М-
х
О
«*
со
> »3
ж а
о
£
и
О
2
ш
э
в
О
C
Q
>» Ч
а
<в
«
Z
с*
я
si
S
?
а о
т
ю
о ж
<
н
и
К о
а
2 л
х
J9
3
J3
►-
8 -8
И
2
X
о*
gS
X
*
a w
41•
S
*
£
£
О
5 я
я —
Э2
5 о.
у
о
а
Iм
cd
X
X
X
Ч
СО
£ Эак ISO
225
£6
>
асо
С
х
2
>»&
о С
*
-г °-
3
с
о®
Я со
сч
сз Qu
Яс
сч
S
»=:
vo
CQ
H
s;
~
а.
а со
о
35
о о
са о.
в с
O'
Я «с я
S. о я
^"Я §У 5к
3
Я
3
8
XS“
со
со
«X
О
О
<о
V
С
3
в
я<и
£
s
н
С
О
О.
X
t?
о
CL
с
ч
о»
к
4)
с
С
со
О
№
S
Я
сCоQ
3я
н
я
СП
я Z
X
о
Я
к
о
о.
и
О)
н
1
о
я
из к
ч я
со я
2
О.СГ
О о.
я а>
я
з н
я о
0) U
са
а
\о
о
О.
о
«
5
я
со
о
a
S
gо
£ я«=С
О.
о
<3
* О о
в я о
о
1а>0
00
о.
<
и
ST
£
О
СО
СО
а>
сх
аS'>
C
f
а»
я
о
я
о
*
5
со
В*
CD
Ю
са
я
І8
$
к
X«
со
ои
о
4
Н
со о я
н со
5
>
»
н
О. t- ая> U
S ан>
а»
я Я
н л a
2
но
Ч о
со
с: о
I
• 0)
со и
£
*
-1 о я н
Е«
я
н
а
>
8
о
о
Ч ЙСо 2М
Е* я
И
• I
ог£«о
X
*
•
у
йщ gв) 2к сSо
со 4>
Ф
Ct Q) я я
я а> со о
6 Яso с
226
<N
сут после их изготовления. Пропаренные образцы высу- .
шивают в сушильном шкафу при температуре не выше
120°С до постоянной массы, а затем три из них насыща­
ют водой лутем постепенного погружения.
Насыщенные образцы и образцы в сухом виде испы­
тывают на сжатие и рассчитывают коэффициент размяг­
чения. Результаты испытаний сводят в табл. V.3.
§ 2. ПОДБОР СОСТАВА ГИПСОЦЕМЕНТНОПУЦЦОЛАНОВОГО
ВЯЖУЩЕГО И ИССЛЕДОВАНИЕ ЕГО СВОЙСТВ
Гипсоцементнопуццолановым вяжущим (ГДПВ) на­
зывается быстррсхватываюоцееся и быстротвердеющее
гидравлическое вяжущее вещество, получаемое путем
тщательного смешивания взятых в определенных соот­
ношениях гипса, пуццоланового портландцемента, шлакопортландцемента или портландцемента с активными
минеральными добавками (в виде трепела, опоки, диато­
мита и д р .).
Свойства ГЦПВ в значительной мере, зависят от его
состава. Соотношение между компонентами этого вяжу­
щего определяют экспериментальным путем. В МИСИ
им. В. В. Куйбышева совместно с ВНИИНСМом раз­
работана методика подбора состава гипсоцементнопуц­
цоланового- вяжущего с учетом качества сырьевых
материалов.
Свойства ГЦПВ можно регулировать, меняя качество
исходных материалов, их соотношение, тонкость помола
и др. Технические требования на гипсоцвментноггуццолановое вяжущее регламентированы межреспубликански­
ми техническими условиями МРТУ 21 -8-65.
Задание 1. Определить оптимальный состав гипсоцементнопуццолаиового вяжущего.
М е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я . Подгруппе студен­
тов предоставляются в качестве исходных сырьевых
материалов портландцемент, шлакопортландцемент и
пуццолановый портландцемент, получаемые на основе
клинкера одного и того же завода, набор минеральных
добавок разной активности или портландцементы с вы­
соким и низким содержанием С3А и набор тех же ак­
тивных минеральных добавок.
Каждой бригаде студентов предлагается подобрать
один состав гипсоцементнопуццоланового вяжущего. Со­
держание в составе ГЦПВ портландцемента или шлако8* За к. 150
227
в портландцемента устанавливается преподавателем в ко­
личестве неімөнее 10% маіосы ГЦІПІВ.
Необходимое количество минеральной добавки в сос­
таве ГЦПВ рекомендуется, определять по методике
МРТУ 21-8-65.
Для этих иопытаний подготавливают шесть препара­
тов — две партии близнецов по три препарата в каждой
партии, отличающихся различным содержанием актив­
ной минеральной добавки (табл. V.4).
П ервая партия препаратов предназначается для ис­
пытаний через 5 сут, а вторая — через 7 сут после изго­
товления.
Таблица
V.4
Состав препаратов
Количество материалов, г, для приготовле­
ния препаратов
М атериалы
первого
Полуводный гипс
. .
Портландцемент
. . .
Минеральная добавка с
активностью по ГОСТ
6269— 63 более 200 мг/г
второго
третьего
4
2 ,5
4
2 ,5
4
2 ,5
1,25
2 ,5
3 ,7 5
П р и м е ч а н и е . При применении минеральной добавки
активностью
75—200 мг/г количество ее повышают ® два раза. При использовании
пуццоланового и шлакового портландцементов Іберут навески >в количестве
4 г, навески активной минеральной добавки уменьшают в два раза.
1 г
™
V*
»
ж
я
ЯІ
--Щ - % *
Н
”
'1
"
А
'
А *
*
Т * ж
4
*3 *^
V
Л
'*
'
с
'
* _ ■
т 4 Ь
9
| i Ht e
VI
14
к*
#
Минер ал Ыные добавки измельчают до остатка на сите
№ 008 не более 20%. Д ля приготовления препаратов
навески полуводного гипса, цемента и высушенной мине­
ральной добавки взвешивают с точностью до 0,001 г и
помещают отдельно для каждого из препаратов в кони­
ческие колбы вместимостью по 200 мл, заливают 100 мл
дистиллированной воды. Колбы герметически закрывают
резиновыми пробками, помещают на лабораторный
колбовстряхиватель и взбалтываю т их содержимое в
течение 3 ч для предотвращения схватывания приготов­
ляемых суспензий (препаратов).
Затем колбы снимают с колбовстряхивателя и хранят
в течение 5 и 7 сут при 18°С. При этом их содержимое
взбалтываю,т вручную по два раза в сутки.
228
f
Пріи использовании минеральных добавок осадочно­
го происхождения (трепелы, диатомиты, опоки) опреде­
ления можно проводить ускоренным способом. Для это­
го 'препараты после трехчасового взбалтывания нагрева­
ют в колбах в течение суток в термостате при 50°С, а
затем выдерживают до испытаний в течение суток при
\ 8*С.
Через 5 и 7 сут (а при .ускоренном іметоде — через
двое сут) из каждой колбы отбирают по 50 мл водного
раствора (путем отфильтровывания через фильтроваль­
ную бумату) и определяют концентрацию в них окиси
кальция титрованием в присутствии фенолфталеина
0,1н. раствором соляной кислоты.
Концентрацию СаО в г/л рассчитывают по формуле
758 А Т
С а0 = ----- 1 ----- .
(V.1)
где А — количество соляной кислоты, мл, израсходованной -на титро­
вание;
Г — титр соляной кислоты (содержание НС1, г/мл);
В — количество отобранного из колбы (раствора, мл.
(По получ ей ньгм датшьгм строят прафик зависимости
концентрации окиои кальция, г/л, от содержания в про-
Рис. 55. График для определе­
ния количества активной мине­
ральной добавки
1 — чеоез 5 сут; 2 — через 7 сут
>
дукте в г пуццолановой добазки (отдельно кривая или
ломаная линия для препаратов 5, 7-суточного возраста
и для ускоренных испытаний).
- На оси абсцисс откладывают количество добавки в г
в препарате ( Д) , а на оси ординат — концентрацию (К)
окиси калыция, г/л (рис. 55).
Содержание добавки должно быть оптимальным и
обеспечивать снижение в вяжущем концентрации окиси
кальция в растворе на пятые сутки до величины, не пре229
вьшіающей 1Д г/л, а на седьмые сутки — 0,85 г/л. При
ускоренном определении концентрация окиси кальция не
должна превышать 0,7 г/л.
Д ля этого на графике из точки на оси ординат, соот­
ветствующей концентрации окиси кальция 1,1 г/л, прово­
дят горизонтальную прямую до пересечения с линией /,
а из точки, соответствующей концентрации окиси каль­
ция 0,85 ю/л, — горизонтальную прямую до пересечения
с линией 2. И з точек пересечения опускают перпендику­
ляры на ось абсцисс и устанавливают количество кислой
минеральной добавки в препарате, необходимое для сни­
жения концентрации СаО в растворе до указанных выше
значений.
Из этих двух величин выбчрают наибольшую, кото­
рую округляют в сторону увеличения с точностью до
0,5 г.
^Зная, околько портландцемента или его разновиднос­
тей взято для приготовления препарата, и полученное
количество добавки, определяют расход ее в мае. частях
на одну часть цемента.
Полный состав подобранного ГЦПВ в % рассчиты­
вают по формулам:
Д=Ц
ГД
Ц ;
(V.2)
Г = 100 — ц — д ,
где Д
Ц
ДЩ
г
содержание в вяжущем данной добач
принятое содержание цемента, %;
определенное экспериментом кюличес
мае. ч. цемента;
расход гиде а *в % от маасы вяжущего.
% по массе;
добавки на одну
опреце [өнии, проведенных
всеми брига­
дами подгруппы, рекомендуется свести в табл. V.5.
Т а б л и ц а V.5
Оптимальные составы гипсоцементнопуццолановых вяжущих
Вид це­
мента
230
Актив­
Содержа­ Вид'до­ ность до­
ние С, А» бавки
бавки по
%
СаО, м г/г
Состав ГЦПВ, % по массе
ДЩ
гипс
цемент
добавка
Задание 2 . Исследовать влияние состава пипсоцөмбнтн ап у ццол а навого вяжущего на его свойства и определить
марку вяжущего.
^ М е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я . Для этих исследова­
нии готовят, используя один или несколько видов клин­
керного цемента и два-три вида различных добавок (на­
пример, диатомит, трас, золу-уноса), гипсоцементнопуццолановое вяжущее нескольких составов, отличающихся
содержанием гипса. Каждая бригада студентов опреде­
ляет свойства Г Ц Ш одного состава.
Г ипсоцементнопуіццолаиовое
готовят, тщательно смешивая его компоненты вручную.
Рекомендуется определять следующие характеристи­
ки ГЦПВ:
а)
тонкость ломала; б) нормальную густоту теста;
в) сроки схватывания; г) предел прочности при сжатии!
„П ер в ы е три характеристики устанавливают по ГОСТ
125 70. Для определения предела прочности при сжатии
гипсоцементнопуццоланового вяжущего изготовляют 12
образцов-кубов размером 7 X 7 X 7 см.
Д ля этого берут примерно 3 юг вяжущего. Вяжущее
засыпают в течение 30 с в чашку с водой, взятой в коли­
честве, соответствующем нормальной густоте, и переме­
шивают ложкой в течение 1 мин для'получения однород­
ной массы. Приготовленную массу немедленно заливают
в металлические формы, смазанные машинным маслом.
Наполнять формы следует возможно равномернее
водя чашку с тестом над формами. Когда формы запол­
нятся, поверхность образцов заглаживают.
Через 1,5 2 ч после затворения теста образцы расформовывают и выдерживают в течение суток во влаж­
ных условиях, а затем на 1 ч погружают в воду. После
этого их высушивают до постоянной массы в сушильном
шкаіфу при 55—60ЧС. Образцы на каждой полке шкафа
располагают в один ряд на расстоянии 1,5 см один от
другого.
Шесть
ысу ш иватгия,
другие
шесть
помещают
на
2
ч
в
воду
и
иапытыИ» Л ТГУ'Г I'*"» п /-ч nr
• Л л
—___ _ .
состоянии
Предел прочности пои сжатии пкгииіглаіот как среднее арифметическое значение из четырех наибольших
результатов испытаний шести образцов каждой серии
Результаты исследований сэодят в табл. V.6 и опреде­
ляют марку вяжущего.
231
3
V.6
Та б лица
- в
•5 г
ы о.
с
0
со Е
«II*
1
i-g
I
a* Sк
0Q 3 *
О
ч
5©
'
X
А 4 со
со Н
5 О
сх н
СО
со
СО
н
оо
о
X
X
н
о
00
Е
U
S
н
о
I
о
о
о
с
л
н
о
о
я
к
о
н
СО
00
я
со
4
о
5 SS
о СО
сн
о
X
сSо
н
*
со
>0
н
о
о
г
S
о
S
а
со
сп
t*
S
CQ
со
S*co
££
I§ss
CQ
232
OI
Задание 3. Установить водостойкость ГЦПВ ів зависямости от содержания © нем портландцемента.
М е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я . Чтобы определить
водостойкость гип-соцементных композиций в зависимо­
сти от их состава, предлагается провести сравнительные
испытания «нескольких серий образцов, изготовленных на
вяжущем с различным количеством портландцемента
(например, 0; 5; 10; 16; 20; 25% массы 'вяжущего) и со­
ответствующим количеством активной минеральной до­
бавки.
Каждая бригада студентов работает с вяжущим одно­
го состава.
Количество активной минеральной добавки, приходя­
щееся на одну мае. ч. портландцемента, рекомендуется
определять ускоренным методом по М\РТУ 21-8-65. Для
этого первоначально устанавливают активность мине­
ральной добавки по растворимости ее в 20%-ном раство­
ре КОН.
Исходную минеральную добавку измельчают до пол­
ного прохождения через сито № 008. Навеску измель­
ченной добавки около 10 г высушивают в сушильном
шкафу в течение 2 ч при 106— 1 Ю^С. Затем на аналити­
ческих весах берут навеску высушенной добавки в коли­
честве 1 г, переносят ее в стеклянный стакан аместимостью 200—300 мг, заливают 100 мл 20% иного раствора
КОН и помещают на 3 ч в кипящую водяную баню. При
нагревании суспензию
периодически
перемешивают
стеклянной палочкой. После нагревания стакан с препа­
ратом снимают и дают суспензии отстояться до по­
лучения прозрачного раствора. Отстоявшийся над
осадкам горячий раствор фильтруют через неплотный
беззольный фильтр. Осадок в стакане промывают 5—6
раз ^горячей дистиллированно;’? водой вначале деканта­
цией, а потом на фильтре до полного перенесения осадка.
Промытый осадок вместе с фильтром на порошке вы­
сушивают в течение 4 ч в сушильном шкафу при 105°С.
Высушенный осадок вместе с фильтрам взвешивают на
аналитических весах и по разности между исходной мас­
сой добавки и массой осадка на фильтре определяют ко­
личество растворимой части минеральной добавки. При
взвешивании, чтобы учесть массу осадка, на чашку ве­
сов с разновесами помещают один чистый фильтр.
Количество минеральной добавки, растворившейся в
КОН, определяют по формуле
(■
233
где М — количество растворимого в .КОН вещества добавки, %;
Р — масса добавки после растворения -в КОН и высушивания
гори «105—іП0°С, г;
Р \ — імасюа исходной навески, г.
П о величине растворимой части минеральной добавки
в растворе КОН, используя зависимость между ее раст­
воримостью (М, %) в 20% -ном растворе КОН и способ­
ностью поглощать СаО из известкового раствора (рис.
56), вычисляют активность дс/бавии (А, мг СаО на 1 г
добаівии) по ГОСТ 6269—63.
Количество активной минеральной добавки, прихо­
дящееся на одну мае. ч. цемента по методике ускоренно­
го подбора состава ГЦПВ, определяют по графикам 1 и
2 (рис. 57).
Рис. 56. Активность мине­
ральной добавки в мг СаО
на 1 г в зависимости от ее
.растворимости в КОН
Рис. 57. График для подбо­
ра количества
минераль­
ной добавки по ее активно­
сти
1 — для портландцементов,
держащих
С з А > 8 % ;
2
оодля
содержащих
—
портландцементов,
Сз
А<8%
Содержание в цементе С з А принимают по паспорту
или вычисляют расчетом по данным его химического
анализа,
Д ля испытаний на водостойкость готовят шесть об­
разцов-кубов размером 7 X 7 X 7 ом из теста нормальной
густоты но ГОСТ 12І5—70.
Водостойкость приготовленных вяжущих рекоменду­
ется определять ів соответствии со СНйП через 7 сут их
хранения во влажном воздухе. Методика этих определе­
ний приведена в § 2 главы I первой части.
в •’
#
Результаты испытаний сводят в табл. V.7.
Таблица
V.?
Водостойкость ГЦПВ
Предел прочности образ­
цов, МПа
Содержание в
Нормаль­
Оптималь­
вяжущем порт­
ная густо­
ное
Д
/Ц
ландцемента ,
та, теста % в насыщенном
% по массе
состоянии
К размягч
в сухом
состоянии
Ш
Г л а в а VI
ШЛАКИ И ШЛАКОВЫЕ ЦЕМЕНТЫ
§ 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОСТИ ШЛАКОВ
И ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ ШЛАКОВЫХ ЦЕМЕНТОВ
Шлакаіми называются побочные кусковые продукты,
получаемые при плавке черных и цветных металлов и
при сжигании твердого'топлива. Их химический и мине­
ралогический состав в зависимости от состава пустой по­
роды, руды, топлива, особенностей металлургического
процесса и условий сжигания топлива колеблется в ши­
роких пределах.
Материалы эти почти всегда содержат те или иные
составляющие, способные при определенных механичес­
ких, химических и тепловых воздействиях проявлять вя­
жущие свойства.
Наибольшей гидравлической активностью обладают
доменные шлаки. Степень их активности зависит от ми­
нералогического и фазового состава.
Отвальные доменные шлаки, передельные шлаки чериой металлургии, шла<ки, получаемые при выплавке цвет­
ных металлов, проявляют гидравлическую активность в
присутствии химических актив из аторав только при ин­
тенсивном воздействии тепла в насыщенном паре, т. е.
при автоклавной обработке, в частности при температу-1
ре 175—200°С.
Оптимальные дозировки химических активизаторов в
этих цементах устанавливают экспериментальным путем.
235
Из топливных шлаков наиболее перспективны для
производства вяжущих веществ топливные гранулирован­
ные шлаки. Интенсивнее всего вяжущие свойства топлив­
ных гранулированных шлаков проявляются при извест­
ково-гипсовом их возбуждении и заключаются в образо­
вании при водотепловой обработке цементирующих ве­
ществ — гидросиликатов и гидрогранатов.
Гидравлические свойств а доменных шлаков и неко­
торых видов топливных шлаков проявляются также при
интенсивной обработке их механическим путем на бегу­
нах (5—30 мин) в присутствии воды и активизаторов.
«Пробужденный шлаковый бетон» наиболее высокого к а ­
чества получается при применении гранулированных ос­
новных шлаков.
Задание 1. Оценить гидравлическую активность до­
менных гранулированных шлаков и выбрать из них ш ла­
ки, наиболее пригодные для получения шлакопортландцемента.
М е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я . В качестве исход­
ных сырьевых материалов рекомендуются портландцементный клинкер и гранулированные шлаки пяти-шести заводов, отличающиеся по химическому составу.
Каждым 2—3 студентам предлагается оценить каче­
ство одного из шлаков. Д ля этого по данным химичес­
кого состава шлаков (указывается преподавателем) оппределяют, соответствуют ли они техническим требова­
ниям, и клаоаифйцируют их по ГОСТ 3476—60, затем
испытывают непосредственно в шлаковых портландце­
мент ах.
(Сравнительные испытания можно осуществлять ус­
коренным методом, разработанным лабораторией ш ла­
ков и шлаковых цементов НИИЦемента. В этом случае
гидравлическую активность шлаков оценивают по проч­
ности шлакового портландцемента, изготовленного на
основе исследуемого шлака и клинкера, принятого за
эталон.
. Готовят две пробы шлакопортландцемента, отлича­
ющиеся по тонкости помола. Первая имеет обычную
тонкость помола — площадь
удельной
поверхности
порядка 3000 см2/г, а вторую измельчают до площади
удельной поверхности порядка 5000 см2/г.
Ш лаковые портландцементы изготовляют совмест­
ным помолом клинкера и исследуемых шлаков в таких
236
>
cd
IQ
м
II 2
s
t;
С0О
х
X
н
«
*и
х
о.
с
vo
Я
H
О
о и
о
со N
II S
<a
С
1
и
СО
s
cd
CQ
H
и
»x
о
CQ
О
cd
s
cd
* cd
ed н
4
э 25
о Q
J
и
X
H
оо
X
3*
о
о.
с
ч
й>
C
t
V
о.
с
€4
2
о
(D
О
C
t
X
ей
СО
СО
S
и.
ГО
S
К
а,
с
о
о
О
О
X
X
cd
CQ
О
е*
X
cd
=;
н
о.
си
X сс
>> о
м
X
cd cd
о. ч
и 3
cd
GO
Сн
со ^
II S
ю
«о
I Ё<0
X со со
X Xts
•0*« ТГ
о о
СО
■
X §Щ
U
и Эн
со к о
»=3 х О
яи
<ь
X
X
к
X
со
та
СО
<М
Чг
<
СО
X
со
5
a
е£
х
CQ
237
соотношениях (в мае. ч.): клинкер — 50, шлак — 50,
гипс — 4.
Состав раствора, нормальная его густота, величина
образцов и способы их изготовления должны соответст­
вовать требованиям ГОСТ 310—60.
Тотчас же после изготовления образцы <в герметиче­
ских формах пропаривают в специальной камере. Каме­
ру закрывают крышкой с гидравлическим затвором и
наполняют постоянным количеством воды. Режим про­
паривания принимают следующий: подъем температуры
в течение 2 ч, выдержка при максимальной температуре
4 ч, остывание образцов вне пропарочной камеры 1 ч.
. Как показали исследования НИИЦемента, гари этом
методе за 8— 10 ч удается получить данные о прочности
портландцемента на исследуемом шлаке соответствую­
щей прочности через 7 и 28 сут твердения в нормальных
условиях. Семисуточной прочности соответствуют пока­
затели образцов первой пробы, 28-суточной — второй
пробы.
В нашем случае рекомендуется применять этот ме­
тод с некоторыми изменениями. Цемент готовят тщ а­
тельным смешением раздельно измельченных клинкера,
ш лака и гипса для первой пробы до площади удельной
поверхности 2500—3000 см2/іг, для второй — до площа­
ди удельной поверхности 4500—5000 см2/г. Формуют
образды-балочки 4 X 4 X 1 6 см из растворной смеси с
рядовым песком состава 1:3 по маосе пластичной кон­
систенции ( В / Ц = 0,40). Параллельно одной бригаде
студентов следует изготовить такие же образцы на це­
менте, полученном смешением клинкера и_гипса. Испы­
тывают пропаренные образцы через сутки после «их изго­
товления.
Результаты испытаний сводят в табл. VI. 1 и по ним
дают оценку гидравлической активности шлаков.
Д ля изготовления цементов из данных шлаков наи­
более пригодны те, которые при ускоренных испытаниях
обнаруживают наибольшую прочность.
Задание 2 . Определить эффективность способов ус­
корения твердения шлакового портландцемента.
Методические указания.
Ш лаковый порт­
ландцемент отличается от портландцемента замедлен­
ным твердением, особенно в первые сроки. Поэтому на
заводах железобетонных изделий применяют ряд тех238
нологических приемов, ,в «акой-то мере позволяющих
устранить этот недостаток.
В данной работе рекомендуется установить влияние
на интенсивность твердения шлакового портландце­
мента:
а) домола цемента перед употреблением;
б) введения химических ускорителей твердения;
в) применения различных способов тепловлажност­
ной обработки. .
Результаты испытаний аводят в табл. VI.2.
Для испытаний готовят образцы-кубы размером 5Х
Х 5 Х 5 или 7X 7X 7 см из растворной смеси заданного
состава (от 1:3 до 1:5 по массе) с рядовым кварцевым
песком.
Для определения влияния домола цемента на интен­
сивность его твердения желательно изготовлять образ­
цы из амеси одинаковой пластичной консистенции (расплыв на стандартном встряхивающем столике 106—
110 мм): одну серию образцов (9 шт.) на цементе завод­
ского помола, вторую — на цементе, дополнительно из­
мельченном до площади удельной поверхности 4000—
4500 см2/г, и третью — на цементе с площадью удельной
поверхности 5000—5500 см 2/т.
Домол цемента можно осуществлять в лабораторной
шаровой или вибрационной мельнице: Растворную омесь
приготовляют в лабораторной мешалке; уплотнение при
формовании образца осуществляют вибрированием на
стандартной виброплощадке в течение 1—2 мин.
Аналогичным образом готовят образцы для опреде­
ления влияния химических добавок, например СаС12, в
количестве 0; 0,5 и 1% массы цемента. В этом случае
применяют цемент заводского помола.
Эффективность тепловой обработки следует опреде­
лять сравнительными испытаниями образцов из раст­
ворной смеси одного и того же состава, пропаренных
при атмосферном давлении и после автоклавирования
при давлении 0,8— 1,0 МіПа при одинаковой общей про­
должительности тепловой обработки.
Режимы тепловой обработки могут быть приняты
следующие: пропаривание — подъем температуры до
85—90°С 2 ч, выдерживание при этой температуре 8 ч,
снижение температуры 2 ч (всего 12 ч); автоклавная об­
работка — подъем давления 3 ч, выдержка при макси239
<N#
>
оо
Һ
<N >»
<и о п
h O (U
Л» я о .
ч £ 2
§ О
53 н
>»
о
4С £Н
X
X
н
Я
S*
Я
ч
vo
«
о
C
Q
о х
та
X
о
S
о
с
Cl
С
я
«С
H
N
X
S'
о
о.
с
ч
О)
К
о
о.
с
«
s
£
о
e(
o.
о
ca
CJ
О
g-Я
ОH
СО ^
а
.
I.
о. •
<у СО
CQ со
sr
X
cd
x Cl
Q. О
с с
X
X о
uus со
<D О
ar *
x cd
О
X
X
4>
н
о
X
X
CS
X
в;
ч
3
S
к о оа
X к =Г
со S
О X
ч о
и
z
0>
Q
S
<u h
О
о
■
н cd
_
cd
X ^
нvoа
X
CJ <U
u
>»
о s
У а>
* н
X » х а)
а , 0 >С»Ся н
•Ь лн
о у
с о 55
о я <и ^
EfVO s e n
О <и О w
CQ о .
I Iф
х о а> • н
°§ т
25
X
х
X * „ а ^ з
О 35 <и
и
Ч
X о в о
та
гп а)
о
|°я
а
н
X
а»
cf £ X о s
т
а
S
2
w JVO х
X
2 о а)
ч (В 2
с н а S
о о
Z
«
та со
а Cl оX
|W
СХ и
сс
со
■
о
^X
СО CQ
V
о
ю
ТLO
Тю
о
о
о
о
о
О
ю
Tt*
I
•к
2 X
лО а>
я
X
а,
«е 0
X 'X
X и
я >>
х Й
У К
О X
сX
и
и
о
о 5 <и
со X
О гн
С
«Р
1я О «О о—
О
ч §
С Н
я
CI
tQ vo
о
о
о
тах 95 52 ^2
2.0-0
X
о
S
о
ч
240
с
Пропарива­
ние, автоклавирование
H
CQ
CS
То ж е
4
cXd
00 Ь
2О *2 *и"
H
*
К 1
X 2
X 0)
а» н
Ч
а=х
о о
0 X
н н
та
о X
о 2
и О
<и X
Cf
о X <и
а. о.
С е
а
I
0)
гг . «
со X
X ЭХ
я
vo
о
м
а
>
01
е<и <и
ч sr н
я
а.
VO
О
а;
я
0
ё «d
§ s
ifj
О
Н VQ
»
мальмом давлении 5 ч, 'снижение давления до атмосферного 2 ч и остывание образцов в автоклаве с откры­
той крышкой еще il ч (.всего 12 ч).
После изготовления образцы хранят при комнатной
температуре во влажной среде и испытывают через 3, 7
и 28 сут.; образцы после тепловой обработки проверяют
через 1 сут после их изготовления и через 27 сут после­
дующего хранения при комнатной температуре во влаж ­
ной среде.
Задание 3. Изготовить бесклинкерные шлаковые це­
менты и определить их основные свойства.
М е т о д и ч е с к и е у к а з а н и я . Для изготовления
шлаковых бесклинкерных цементов следует испытывать
доменные гранулированные шлаки нескольких заводов,
существенно различающихся по химико-минералогическо­
му составу, например высокоглиноземистые основные
шлаки, основные шлаки с малым содержанием глинозе­
ма. На каждом из шлаков изготовляют известково-шла­
ковый и сульфатно-шлаковый цементы.
Чтобы выявить влияние вещественного состава • на
свойства этих цементов, из них путем совместного помо­
ла или тщательного смешения сырьевых материалов го­
товят вяжущие с различными дозировками отдельных
компонентов (например, известково-шлаковые цементы 1
с содержанием молотой негашеной-лзвести 10, 20 и 30%
и гштса 5%; сульфатно-шлаковые цементы с содержа­
нием шлака 85%, двуводного гипса 13% и гидратной из­
вести 2%, шлака 85%, двуводного гипса 10% и порт­
ландце ментного клинкера 5% ).
Каждая бригада студентов готовит цемент одного
состава. Рекомендуется определить такие его свойства:
а) водопотребность при изготовлении теста нормаль­
ной густоты;1
б) деформации образцов при схватывании и тверде­
нии;
в) скорость нарастания прочности при твердении во
влажной среде и «а воздухе.
Водопотребность определяют по ГОСТ 310—60, де­
формации — на приборе, сконструированном Г. Г. Зуй­
ковым в МИСИ им. В. В. Куйбышева. Этот прибор
представляет собой видоизмененную форму (рис. 58)
для изготовления трех образцов-призм стандартных раз­
меров 4X 4X 16 см. К торцовым стенкам 1 формы гари241
варены втулки 2 и просверлены в стенках отверстия для
установки в них индикаторов. Торцовые и боковые стен­
ки 3 крепятся к усиленному основанию 4 в виде тавра
болтами 5 с шайбами 6 и 7. В форме устанавливают
вкладыши 8 из эластичного материала (поропласта) и
прикрепляют их к торцовым стенкам пластилином.
Рис. 58. Прибор для изме­
рения деформаций в процес­
се схватывания вяжущего
вещества
Пластилин при этом наносят только на верхней прани
вкладышей, а нижнюю и боковые грани их обильно сма­
зывают солидолом или другой достаточно вязкой смаз­
кой. Это делается для того, чтобы растворная смесь не
попадала в зазоры между вкладышами и . стенкаіми
формы, а вкладыши свободно перемещались в форме
при деформациях образцов. К вкладышам на пластили­
не прикрепляют реперы 9 (пластмассовые или стеклян­
ные шарики).
После такой подготовки формуют литьем или слепка
вибірируя образцы из пластичной растворной смеси со­
става 1 :3 по імассе. Подвижность смеси для .всех серий
испытаний принимают одинаковой (расплыв на стан­
дартном встряхивающем столике 110— 120 мм).
После формования образцоз щели между вкладыша­
ми и торцовыми стенками расклинивают ножом, «вкла­
ды ш и очищают от пластилина и они получают возмож­
ность перемещаться в зависимости от деформации м а­
териала. Поэтому и необходимо закреплять вкладыши
только сверху.
242
iBo втулки 2 вставляют индикаторы часового типа,
выводят на какое-то одинаковое для всех индикаторов
деление (этим достигают равного давления ножек ин­
дикаторов на все вкладыши) и закрепляют индикато­
ры винтами 10. Деформации каждого образца-призмы
определяют как суммарное расстояние, на которое пере­
местились ножки двух противоположных индикаторов.
Для большей точности измерений деформаций об­
разцов необходимо, чтобы они свободно перемещались
вдоль стенок и дна форм, т. е. уменьшить трение. Для
этого желательно оклеивать с генки и дно форм калькой.
Применять для этой цели густую и обильную намазку
нежелательно.
Деформации образцов до схватывания растворной
смеси следует измерять через каждые 20—30 мин, а при
дальнейшем твердении — через 1 сут.
Образцы хранят до распалубки в формах под влаж­
ной тканью, после расформозки —в ванне с гидравли­
ческим раствором.
Для определения скорости твердения вяжущих изго­
товляют по 12 образцов-кубов размером 3 X 3 X 3 см из
теста нормальной густоты. При формовании тесто уп­
лотняют на стандартном встряхивающем столике (25—
30 ударов) и затем помещают формы с образцами в
ванну с гидравлическим затвором (температура 20°G,
влажность 100%). Через сутки образцы осторожно расформовывают и помещают шесть образцов снова в ван­
ну с гидравлическим затвором, другие шесть образцов
хранят открытыми в лаборатории.
Испытывают образцы на сжатие в 7- и 14-суточном
возрасте.
Данные, полученгіые при испытании всех цементов,
сводят в табл. VI.3.
Задание 4. Установить рациональный состав шлако­
вого вяжущего для бетонов автоклавного твердения.
М е т о д и ч е с к и е у к а з - а н и я . Исходными мате­
риалами могут служить отвальные доменные или марте­
новские шлаки и гранулированные шлаки цветной ме­
таллургии (всего 3—4 вида).
Рациональные составы шлаковых цементов авто­
клавного твердения наиболее целесообразно определять
по прочностным характеристикам вибрированных об* разцов, изготовляемых из смесей, состоящих из 15—20%
243
са,
X
*=2
VO
CQ
H
Р .Х
с
.
£3
<и ^ X
X
« л
«а
о
2
у
йи *
X X_ «СО Pt
<и
X X ч О
О. X (Qо.
о-С
щ
ч
0J
с* х
cc
О
H
X
a->
S
о
=f
X
3
S'
о
*
cti
S3
Э
X
2
xQ.
О
й
S «
5*3 a
H
*
sS
9о О
2
vo 3
x
C
Q
CO s
g at
ф
X
р. ь
XJ
H
о
a
О
=f
to
CO
o.
VO
H
>»
о
о
)
X 0
s <u
«СГ
3«
p.
о
•Ө*
<u
3*
<u
3
as
<s
o>
X
X
X
s
s
4
осо
fs
X
cd
ca
3
о
u
s
Os
s
4
CO
CO
s
к H
CO о
» CO
X >U
H
X
СО
ч
а
о о
a о
о СО
x 2
CO
4 О
с
оо
с
X
U
л
н
со ои
X сз
СО
,
° нсо
<3
00 00
оо
о
ю
Ю
ю со о
ю ю
о
ю сч
ю
00
<
1 s
О)
»Х рз
о £
К 03
о *
яо л
о ^
о са
£
к
u
са
а>
П
р; 2 С
о
3 § х
I
о S
о с;
U
и
•
»х
о
X
а
о
X
о
о
0)
*
о
н
К
са
л
5
^
э
X
X
о аS>
•
X
•
»х CQ
2
«=3 S
о а,
X а>
ж «=1
са
X
сх
0)
1=1
о
LO
<N
.
О £
а>
ю
о
• • •
со X
X
*ж
т* tи=5 •
о к
£2
И
4 *з
г
Л
■ и
•
о
О Ю Ю
Н
ю
о
а
Һ
ю
х §*
3*
€0
£СО
Ч
а
со
X
Я
Кяі
%
о
Я
о.
4)
Һ
X
a
Р.
со
X
244
о
CJ
s
z
X
a>
S
о
s*
C
J
s
Һ
H
о
CJ
s
a
С
С
u
cti
e(
н
>>
о
N
н
Ьъ
^9
о
Ш
ш
и са
S
QJ
СО
Xо
XX
0)
То
>
*•
>»
о
-St*
S
«£ «X
2 >.
1
со
£
о
£
СХ Л
с
X
н
ао
X
вг
о ^
и храп
а возд
через
оо
о са
ж
S
са
О)
*=; £ со
х о
ж
вяжущего и 80—86% .кваірцевого іпеска при влажности
массы 8—12%.
Рекомендуются следующие составы вяжущих (табл.
VI.4).
Таблица
VI.4
Составы шлаковых вяжущих
Содержание отдельных компонентов в вяжущем,
% по массе
Вид шлака
Отвальные
Доменные
Мартеновские
известь моло­
тая негашеная
и гидратная
в пересчете
на СаО
і
10
15
5*
1
5
10
10
Цветной метал­
лургии
10
15
20
гипс дву вод­
ный или полуводный в пе­
ресчете на S 0 4
молотый
кварцевый
песок
Ш 1
5
5
5
5
5
5
5
10
10
15
шлак
'а
90
85
90
80
75
70
85
80
75
(Перемешивать «вяжущее с заполнителем («песком)
следует вручную либо механическим способом всухую
■в течение не менее 3 мин. Воду вводят равномерно при
последующем перемешивании всех материалов еще в
течение 3—б мин.
Для определения прочности вяжущих изготовляют
образцы размерам 7 X 7 X 7 или Ш ХШ ХЮ см. Уплот­
нять смесь при их формовании желательно вибрирова­
нием с пригрузом 2,'5*---3 кПа на лабораторной .вибро­
площадке в течение 2—3 мин в зависимости от влажно­
сти смеси.
Укладка смеси в форімы должна быть закончена не
позднее чем через 10 мин после перемешивания с водой.
Из каждого вида смеси готовят по три образца. Не
позднее чем через 2—3 ч после формования образцы по­
мещают в автоклав для запаривания. До автоклавной
обработки образцы необходимо укрывать влажной тряп­
кой.
245
Запаривать образцы можно в любом автоклаве при
давлении не меньше чем 0,8 МПа по режиму: подъем
давления 2 ч, выдержка при максимальном давлении
8— 10 ч, снижение давления до атмосферного 2 ч. Испы­
тывать образцы «уіжно чеірез 24 ч после извлечения из
автоклава.
Перед испытаниями на сжатие образцы взвешивают
и обмеряют с точностью до 1 мм.
Рациональным составом вяжущего считается тот.
при котором предел прочности имеет 'наибольшее зна­
чение. но не менее 10 МПа.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. А с т р е е в а О. М. Петрография вяжущих материалов. Госстройиздат, 1959.
2. Б е р г Л. Г., Б у р м и с т р о в а Н. П., О з е р о в а М. ’И.,
С у р а и о в Г. Г. Практическое руководство іпо термографии. Мздво Казанского университета, 1967.
3. Б у р о в Ю. С. Технология строительных материалов и из­
делий. «Высшая школа», »1972.
г
4.
Б у т Т. С., В и н о г р а д о в Б. Н., / Г а в р и л о в а Т. Н.,
Г о р ш к о в В. С., Д о л г о п о л о в Н. Н., М я г к о в а М. А.,
С и р о т к и н а Н. Л., Ф а д е е в а В. С. Современные методы иссле­
дования строительных материалов. Госстройиздат, »1962.
6. Б у т т Ю. М., Т и м а ш е в В. В. Практикум по химической
технологии вяжущих материалов. «Высшая школа», 1973.
6.
© о л ж е н с к и й А. В., Б у р о в Ю. С., К о л о к о л ь н и к о в В. С. Минеральные вяжущие вещества.’ Стройиздат, 1973.
7. iB о л ж е н с к и й А. (В., Б у р о в Ю. С., В и н о г р а д о в
Б. Н., Г л а д к и х ,К. В. Бетоны и изделия из шлаковых и зольных
материалов. Стройиздат, Л969.
8. і В о л ж е н с к и й А. В., С т а м б у л к о В. И., Ф е р . р о н с к а я А. В. іГжісоцементнопуццолано-вые вяжущие, ■бетоны и изде­
лия. Стройиздат, 197il.
9. В о л к о н с к и й Б. В., М а к а ш е в С. Д. , Ш т е й е р т
Н. іП. Технологаческие физико-механические и физико-химические
исследования цементных материалов. Стройиздат, 1972.
110. Г о р ч а к о в Г. И.,
О р е н т л и х е р Л. П., Л и ф а н о в
И. И., М у р а д о в Э. Г. Повышение трещиностойкости и водостой­
кости легких бетонов. Стройиздат, .197/1.
'11. ( Г е р ш б е р г О. А. Технология -бетонных и железобетонных
изделий. Стройиздат, 19711.
112. . Г о р ш к о в В. С. Термография строительных материалов.
Стройиздат, 1968.
113. і Г о р ш к о в В. С., Т и м а ш е в В. В. Методы физико-химического анализа вяжущих веществ. «Высшая школа», 1963.
'14. Д з е н и с В. В., Л а н с а В. X. Ультразвуковой контроль
твердеющего бетона. Стройиздат, ,1971.
ІІ5. З а щ у к И. В. Электроника и акустические методы испыта­
ния строительных материалов. «Высшая школа», >1968.
*16. И в а н о в А. М., Ф а л е в и ч Б. Н., Ч у д у т о в В*. А. Л а ­
бораторные работы по железобетонным конструкциям. Росвузиадат.
1963.
<17. И в а н о в Ф. М., К р ы л о в В. В. Физико-механические «ис­
пытания цементов. «Высшая школа», ІІ972.
‘18. Контроль цементного производства. Т о м 1. Химический,
петрографический и физике-механический (контроль цементных ма­
териалов. Стройиздагг, 1972.
119. К у р б а т о в а И. И. Современные методы химического ана­
лиза строительных материалов, Стройиздат, 1972.
247
20. Методика исследования деформаций и кинетики наірастания
прочности различных бетонов в процессе тепловой обработки. Труды
НИИЖ Ба. Стройиздат, >1967.
(21. Н о в г о р о д с к и й М. А. Испытание материалов, изделий
и конструкций. «Высшая школа», 1971.
22. П о ;п о «в Н. А., ' Г о р ч а к о в Г. И., Л и ф а и о в И. И.
Температурные деформации цеметгою-іпесч а ного раствора при замер­
зании и оттаивании. «Известия высших учебных заведений», 1962.
|23. Р о я к С. М., Р о я к іГ. С. Специальные цементы. Стройиз­
дат, 1969.
(24. Стандарты на вяжущие вещества, методы их химического
анализа и методы физических и механических испытаний, 1967—/1972.
25. Справочник т о производству цемента. Гоосттройиздат, 1963.
126. Справочник по іпроизводству гипса и гипсовых изделий. Госстройиздат, 1962.
27. Строительные нормы и правила. СНиП І-В.2-69 «Вяжущие
материалы, неорганические добавки для бетонов и растворов», Стройиздат, ІІ969.
<28. Т о р о и о IB Н. А., Б у л а к Л. Н. Лабораторный практикум
по минералогии. Опройиздат, ІІ969.
i29. Т о р о /п о в Н. А., Б у л а к JI. Н. Кристаллография ,и мине­
ралогия. Стройиздат, 1972.
30. Ф а д е е в а В . С. Формирование структуры пластичных
паст строительных материалов .при машинной переработке. Строй­
издат, il 972.
31. X и г е р о в и ч М. И.. М е р к и н А. П . Физико-химические
методы исследования строительных материалов. «Высшая школа»,
1968.
32. X о д а к о.в Г. С. Основные методы дисперсионного анали­
за порошков. Стройиздат, *1968.
ОГЛАВЛЕНИЕ
іСт,р.
3
Предисловие
Часть
первая
Общие методы исследования вяжущих веществ
Глава I. Определение химического и минералогического
става вяжущих в е щ е с т в ............................................... .....
со­
5
НЯ
§ il.
§ 2.
§ 3.
ния
Химический анализ вяжущих івеществ . . . . . .
Расчет минералогического состава клинкера . . . .
Физичеокие и физико-химические методы -исследова­
фазового состава в я ж у щ и х ...................................................
Глава II. Определение дисперсности вяжущих
веществ
.
6
26
27
.
67
§ 1. Ситовой 'И седиментационный а н а л и з ы ...........................
§ 12. Определение площади удельной поверхности порт­
ландцемента методом воздухопроницаем ости.......................
§ 3. Определение (площади удельной (поверхности порт­
ландцемента методом низкотемпературной
адсорбции
а з о т а .......................................................................................................
68
Глава / / / . Определение структурно-механических (реологиче­
ских) свойств вяжущих в е щ е с т в .....................................................
72
76
79
§ 1. Определение нормальной густоты и сроков схватыва­
ния ' ...........................................................................................................
§ 2. Определение реологических характеристик теста вя­
жущего ...................................................................................................
85
Глава IV. Исследование кинетики твердения вяжущих веществ
91
§ 1. Определение скорости и степени гидратации . . . .
§ 2. Изучение процессов структурообразования и кинети­
ки твердения (вяжущих в е щ е с т в .................................................
92
Глава V'. Определение прочности івяжущих веществ
§ 1. Стандартные методы определения
. . . .
прочности
82
98
101
вяж у­
щих ..................................................................................
102
§ 2. Укоренные методы определения активности цементов
§ 3. Неразрушающие методы определения прочности . .
116
119
Н Н н Ш
Ж І^ И к ^
;
%
249
Г л а в а VI. Определение деформативных свойств вяжущих
.
.
127
$ 1. Определение равномерности изменения объема вяж у­
щих при твердении . ......................................
128
2. Определение -контракции ( с т я ж е н и я ) ................................130
3. Определение усадки и набухания ...................................... 131
§ 4. Определение тр ещ и н о сто й к о ст и ........................................... 138
§ б. Определение температурных д е ф о р м а ц и й ...................... 140
§ 6. Определение деформаций под воздействием внешних
нагрузок . . . ................................. .................................. . .
142
як
Г л а в а VII . Определение стойкости « в я ж у щ и х .................................
|
§
§
§
§
1.
2.
3.
4.
5.
Определение
Определение
Определение
Определение
Определение
151
©оздухостойкости ........................................... 151
в о д о с т о й к о с т и ...................................................153
в о д о п р о н и ц а ем о ст и ........................................ 154
м о р о зо с т о й к о с т и ............................................. 156
коррозионной с т о й к о с т и ............................. 158
Часть
вторая
Методические указания к лабораторным работам
«Минеральные вяжущие вещества»
по
курсу
Глава /. Гипсовые вяжущие
163
164
§ 1. Влияние технологических факторов на основные
строительные свойства гипсовых в я ж у щ и х ............................ 165
§ 2. Свойства гипсовых вяжущ их веществ и их регулиро­
вание ...........................................................................................................
171
Г лава II. Воздушная известь
§ 1.
ной
§ 2.
для
............................................
178
Исследование гидратного твердения молотой негаше­
извести и ее с в о й с т в .................................................................. 178
Исследование известково-кремнеземистых вяжущих
бетонов автоклавного т в е р д е н и я ..........................................
188
Глава III.
Портландцемент
.
.
.
............................ .....
195
§ 1. Исследование пластично-вязких свойств цементного
т е с т а ....................................................................................................................
§ 2. Исследование механических свойств портландцемента
и влияющих на них ф а к т о р о в ....................................................... 201
§ 3. Исследование влияния добавок — ускорителей твер­
дения на прочность п о р т л а н д ц е м е н т а ........................................ 207
Глава IV. Разновидности п о р т л а н д ц е м е н т о в .................................. 212
§
$
250
Исследование пластифицированных портландцементов
Исследование гидрофобных ‘портландцементов . . .
212
215
Ст,р
Глава V. Активные минеральные добавки и пуццолановые це­
менты .......................................... « . . ....................................................219
§ 1. Определение качества активных минеральных доба­
вок и исследование свойств луццолановых цементов . .
219
§ 2. Подбор состава гипсоцементнопуццоланавого вяжу­
щего и исследование его с в о й с т в ............................................... 227
в
Г лава VI. Шлаки и шлаковые ц е м е н т ы ........................................
§ 1*в Определение активности шлаков и исследование
свойств шлаковых ц е м е н т о в ..........................................
Список
литературы
..................................... .....
»
235
235
247
: Ч БУРОВ,
Ю РИЙ СЕРГЕЕВИ
ВАДИМ С ЕРГЕЕВ И Ч КОЛОКОЛЬНИКОВ
Лабораторный практикум по курсу
«Минеральные вяжущие вещества»
• 4 •
Научный редактор канд. техн. наук В. И. С т а м б у л к о
Редактор издательства М. С. Т ю т ю н и к
Технические редакторы В. М. Р о д и о н о в а , 3. С. М о ч а л и н а
Корректоры Г. А. К р а в ч е н к о , В. Г. Ш т а н г е
Сдано (в набор
26/111
1974 г.
Т-11811
Формах 84X108732 Д. л.
Подписано к печати
13,44 уел. печ. л. і(уч.-изд. *13, Я л.)
Тираж 13.500 экз.
Изд. № A.I—3742
10/VI
1974 г.
Бум ага типографская № 3.
Зак. № 150.
Стройиздат
103777, Москва, К узнецкий мост, 9
Подольская типография Союзполиграфпрома
при Государственном комитете Совета Министров СССР
по делам издательств, полиграфии и книжной торговли
г. Подольск, ул. Кирова, 25
Цена 57 коп.
XX
* s
Г*
ко
0в>
со
в
й)
соотношений между некоторыми единицами физических величин,
подлежащих изъятию, и единицами СИ
С
XSS
О I I
В
В
В
Таблица
СО
°о
3о
Я
н
§
и
•
^
о>
-со
\ О) *
I - О)
С *
«но
j8
Я
С
9
В
X
СП
X
о
н
В
2
л
СО
а
о
X
В
0>
яв
ео
В
«Sоt
2
К
«
S
я
со
с
2
СО
X
X
о
н
л
X
а
X
н
СО
О- ^
sиз *ffi s4)
о
и
в
СП
<8
с
—ч .
х * 2
н
о
п
2
2
СО
л
Ч
со
В
и
СО
СВ »х
я
0
>
хг
2
2
2
о.
н
<v
в
Ш
н
о.
2
Й
0в1
в
в
в
С*
т#
т
«8
0В>
£
о
0
>
н
в
охг
со
со
со
о
о
ЬЙ
н
о:
1«
СО
X
СО
IБ
2
<
и
я
яв
в
о
я
б
2я
«
я
я
со
«
?
S
3
и ев
1ч
2 X
2 у
<о
о.
О
ьо С
со
Ч
X
о
X
X
со
Ч Ри
SS
2
СО
X
ч X СО
ю о сх
Н Б
2
Я
со
о.
2
СО
в
a
со
S
01
2
2
в
о:
со
CQ
4
о
и
и
х
о
н
о
н
а.
•X
2а ях
СО
Г
и
О.
сх СО
о а о g
со
ч
& § CQ
X
* 2 2 *
а.
О
Вц
2
СО X О
ч н Xо:
вх
и
со
о
О
CQ
«в О.
2 3 I-
2 X О)
со т*
d
о. ? О*
со
и
О g
о
и
о
15
нсх
а .
5
со
О
ч ч
Ч
я
X
C
Q
2
2
* « 2 В3 и
g2
СП
3
яя
ttя
к
V
в
ов
50
Я
1
0
СО*
со
X
А
р.
>*
а.
со
X
>»
е-
ев
В
Я
Ч
■
U
к
со
Я
«4)
М
8
5
fd
X
В
СО
*
253
254
Соотношение единиц
JL
о £м о
• •
•
.
ёЙ<со
4*0
§
£
«осч х *
*-
м
J
PS? C
о
S
3
о^
S 2 2• >
-
*
*
• £СО
D*
Н
о CQ
^ X
чх
х$2
3х 2.
х—
-« г
*
о
д
я
я
4>
Г
Я
*
Я
О
н
CQ
о
I
о
о>
СИ
я
я
б
я€1
Я
я
0■1
я
о
ЭГ
я
я
0о
со s
х
2
-Д CO
W
4 uси
>»
л O
О
4
?s X
Ц X
и
о
•X
3
в
со н
X со
н &
н во
CD в
a X
X
я
а
dQ
4
й>
X
а
о
U
X
X
я
иаъятню
X
s
ciu
ио
яхs ‘ x
«X
X
W 'O
X
*
X
>%
е*
ж
К
§°х
*
X
СО
а.
X н4)
о
3
15
I • ■
V О 4>
2 X&
ю
о
0 ~ §
5 я 5
»5
0
*
в
са 4>
0н1 **Н
ь S
о £X
X и
<и
к
э | |
X
•е* -0-sr
І
В
■Ө*
<0
ё
о
fftJ
§
К
к
К
«о
X
А
Ч
«І
П
>>
5СО х
«
в я
к >»
в g* к 3
O
u
«»
s г о Е
о.Г
к 5 и 5 •
XЁ л
g -ss
§со 3 3
о
iu
cr
ж
Я
X1
а.
н
а» X
X
a со
в X
X
о о
со ja
S
3
о а.
«I
л
е;
CO
*а
а
О
в
А
5
а
са
_ подлежащая
CQ
a
оо
Наимеиомиие
н
ов
о
о.
а
о
Һ
с
А
sf
**
ПЕРЕЧЕНЬ ЛИТЕРАТУРЫ
ПО ПРИМЕНЕНИЮ Е Д ИНИЦ ФИЗ ИЧЕСКИХ ВЕЛИЧИН
1. Проект стандарта «Единицы физических .величин», 1970 г.
2. ГОСТ ІІ6263—*70. Государственная система обеспечения единства.
Меггрология. Термины и определения.
3. Методические указания іпо {практическому применению государ­
ственного стандарта «Единицы физических величин» (готовятся
к печати).
4. «Измерительная техіника». Раздел «Консультации», 1971, № 12;
1972, № .1—6 и 7.
5. «(Промышленное строительство». Раздел «Консультации», 1973,
I
№ »1, 3, 8.
6. Аристов Е. М. Единицы физических величин. Л., «Судостроение»,
1972.
. \
7. Бурдун Г. Д . Справочник по М еждународной системе единиц.
М., И зд-во стандартов, 1971.
~
/
8. Бурдун Г. Д . и Марков Б. Н. Основы ^метрологии. М., Изд-во
стандартов, '1972.
9. (ВИНИТИ. Пособие для референтов, редакторов и корректоров.
М ., 1971.
■
10. Госстрой’ СССР. ЦНИИОМ ТП. Практическое пособие по метро­
логическому обеспечению строительного производства. М., Строй­
издат, 1973.
^
^
'Ш
11. Справочная книга корректора и редактора. М., «Книга» (готе f
івится к печати).
1
12. Стойкий Л. Р. Справочник по единицам физических величин. М.,
«Недіра» '(штювится к печати).
13. Стокций Л. Р. «Единицы физических івеличин — паскаль, сименс
и моль» — «Физика ів школе», .1973, № 2.
14. Тюрин 'Н. И. Введение в метрологию. М., И зд-во стандартов,
<1973.
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
15
Размер файла
14 369 Кб
Теги
kurs, mineralnye, veshestva, 4341, laboratornoy, kolokolnikov, vyajushie, praktiku, burov
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа