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[5][_]
Molecule
(81/ 165)
[6][_]
sodium lauryl-sulfate
(26)
[7][_]
water
(17)
[8][_]
sodium
(11)
[9][_]
glycylarginine
(4)
[10][_]
phosphate dicalcium
(4)
[11][_]
glycerin
(4)
[12][_]
fluoride
(4)
[13][_]
acetate
(3)
[14][_]
calcium pyrophosphate
(3)
[15][_]
sorbitol
(3)
[16][_]
stannous
(3)
[17][_]
saccharine
(3)
[18][_]
carbonic acid
(2)
[19][_]
arginine
(2)
[20][_]
lysine
(2)
[21][_]
histidine
(2)
[22][_]
phosphate
(2)
[23][_]
carbon
(2)
[24][_]
monosulfate
(2)
[25][_]
potassium
(2)
[26][_]
phosphate dicalcium dihydrate
(2)
[27][_]
urea
(2)
[28][_]
sodium Monofluorophosphate
(2)
[29][_]
FORTES
(1)
[30][_]
ammonium
(1)
[31][_]
Cl
(1)
[32][_]
Ce-
(1)
[33][_]
Diamond
(1)
[34][_]
DEAE
(1)
[35][_]
epichlorohydrin
(1)
[36][_]
triethanolamine
(1)
[37][_]
aspartic acid
(1)
[38][_]
glutamic acid
(1)
[39][_]
nega
(1)
[40][_]
Et
(1)
[41][_]
hydrochloric acid
(1)
[42][_]
sodium chloride
(1)
[43][_]
sodium hydroxide
(1)
[44][_]
toluene
(1)
[45][_]
xylene
(1)
[46][_]
phenol
(1)
[47][_]
ammonium diamylnaphthalene-sulfonate
(1)
[48][_]
sodium dinonyl-naphthalene-sulfonate
(1)
[49][_]
triethanolamine lauryl-sulfate
(1)
[50][_]
sodium oleyl-sulfate
(1)
[51][_]
ethylene oxide
(1)
[52][_]
hydroxyethyl-lauramide sulfate
(1)
[53][_]
sodium acetate
(1)
[54][_]
sodium dioctylsulfosuccinate
(1)
[55][_]
phosphate tricalcium
(1)
[56][_]
magnesium carbonate
(1)
[57][_]
calcium carbonate
(1)
[58][_]
calcium sulfate
(1)
[59][_]
methyl methacrylate
(1)
[60][_]
melamine
(1)
[61][_]
formaldehyde
(1)
[62][_]
hydrate
(1)
[63][_]
carbonate
(1)
[64][_]
calcium
(1)
[65][_]
aluminium
(1)
[66][_]
propyleneglycol
(1)
[67][_]
stannous acid
(1)
[68][_]
sodium hexafluorostannate
(1)
[69][_]
chlorofluoride
(1)
[70][_]
titanium
(1)
[71][_]
sodium benzoate
(1)
[72][_]
menthol
(1)
[73][_]
paration
(1)
[74][_]
methyl salicylate
(1)
[75][_]
lactose
(1)
[76][_]
maltose
(1)
[77][_]
sodium cyclamate
(1)
[78][_]
zoate
(1)
[79][_]
o,80,80,8-Pyrophosphate tetrasodium
(1)
[80][_]
pyrophosphate tetrasodium
(1)
[81][_]
1,5-Saccharine sodium
(1)
[82][_]
1,o-ethyl alcohol
(1)
[83][_]
sodium metaphosphate
(1)
[84][_]
monofluorophosphate
(1)
[85][_]
sodium fluoride
(1)
[86][_]
potassium fluoride
(1)
[87][_]
Gene Or Protein
(11/ 128)
[88][_]
ProteinS
(79)
[89][_]
Etre
(24)
[90][_]
La Protein
(13)
[91][_]
Sul
(3)
[92][_]
Est-a
(2)
[93][_]
Frac
(2)
[94][_]
Appa
(1)
[95][_]
Protease
(1)
[96][_]
Classi
(1)
[97][_]
Ricin
(1)
[98][_]
Sans Protein
(1)
[99][_]
Generic
(31/ 94)
[100][_]
acids
(10)
[101][_]
salt
(10)
[102][_]
cation
(10)
[103][_]
alkyl
(8)
[104][_]
sulfates
(7)
[105][_]
fatty acids
(6)
[106][_]
alcohols
(6)
[107][_]
esters
(5)
[108][_]
monoglycerides
(3)
[109][_]
anions
(3)
[110][_]
sulfonate
(3)
[111][_]
benzene-sulfonates
(2)
[112][_]
ethers
(2)
[113][_]
sulfones
(2)
[114][_]
peptides
(1)
[115][_]
amine
(1)
[116][_]
imine
(1)
[117][_]
carboxylic acids
(1)
[118][_]
aspartic acids
(1)
[119][_]
carboxylate
(1)
[120][_]
monocyclics
(1)
[121][_]
sodium hexadecyl-benzene-sulfonates
(1)
[122][_]
naphthalene-sulfonates
(1)
[123][_]
aliphatic sulfates
(1)
[124][_]
sodium sulfates
(1)
[125][_]
hydroxyamides
(1)
[126][_]
polyalcohols
(1)
[127][_]
ammonium salts
(1)
[128][_]
alkali metals
(1)
[129][_]
benzene-sulfonic acids
(1)
[130][_]
glycol
(1)
[131][_]
Chemical Role
(6/ 59)
[132][_]
DENTIFRICE
(47)
[133][_]
detergents
(5)
[134][_]
humectant
(3)
[135][_]
colorants
(2)
[136][_]
abrasives
(1)
[137][_]
adjuvants
(1)
[138][_]
Substituent
(11/ 32)
[139][_]
AMINO
(19)
[140][_]
tridecyl
(2)
[141][_]
tetradecyl
(2)
[142][_]
lauryl
(2)
[143][_]
decyl
(1)
[144][_]
undecyl
(1)
[145][_]
dodecyl-(lauryl)
(1)
[146][_]
pentadecyl
(1)
[147][_]
hexadecyl
(1)
[148][_]
lauryl-sulfo
(1)
[149][_]
oleyl-methyl
(1)
[150][_]
Physical
(13/ 27)
[151][_]
5 %
(8)
[152][_]
75 %
(4)
[153][_]
0-5 % de
(4)
[154][_]
0,149-0,297 mm
(2)
[155][_]
1,3 %
(1)
[156][_]
3 %
(1)
[157][_]
0,15 % de
(1)
[158][_]
0,10 % de
(1)
[159][_]
25 %
(1)
[160][_]
17 %
(1)
[161][_]
10 %
(1)
[162][_]
2,0 %
(1)
[163][_]
0-5 %
(1)
[164][_]
Disease
(2/ 14)
[165][_]
Gout
(12)
[166][_]
Caries
(2)
[167][_]
Polymer
(9/ 10)
[168][_]
Carboxymethylcellulose
(2)
[169][_]
Sephadex
(1)
[170][_]
Polystyrene
(1)
[171][_]
Polysaccharides
(1)
[172][_]
Styrene-divinylbenzene
(1)
[173][_]
Cellulose
(1)
[174][_]
Starch
(1)
[175][_]
Silicones
(1)
[176][_]
Carbopol 934
(1)
[177][_]
Organism
(7/ 10)
[178][_]
animal
(4)
[179][_]
casse
(1)
[180][_]
grais
(1)
[181][_]
wintergreen
(1)
[182][_]
sassafras
(1)
[183][_]
eucalyptus
(1)
[184][_]
citron
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2522965A1
Family ID 2029112
Probable Assignee Colgate Palmolive Co
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title DENTIFRICE NON IRRITANT
Abstract
_________________________________________________________________
<P>COMPOSITION DE DENTIFRICE CONTENANT UN SURFACTIF ANIONIQUE, ET UNE
QUANTITE SECONDAIRE D'UN HYDROLYSAT DE proteinS CHARGEES POSITIVEMENT
HYDROSOLUBLES AYANT UN POINT ISOIONIQUE SUPERIEUR A 7, ET UN INDICE DE
GELIFICATION DE BLOOM DE ZERO, CHOISI PARMI UNE FRACTION D'HYDROLYSAT
DE proteinS CONTENANT DE FORTES CONCENTRATIONS EN AMINO-ACIDES
BASIQUES ET UN DERIVE QUATERNAIRE D'UN HYDROLYSAT DE proteinS, QUI
COMBAT L'IRRITATION DU TISSU DE LA CAVITE BUCCALE ET REDUIT L'AMERTUME
PROVOQUEE PAR LEDIT SURFACTIF ANIONIQUE, SANS REDUIRE SES PROPRIETES
DE MOUSSAGE ET DE NETTOYAGE.</P>
Description
_________________________________________________________________
La presente invention concerne de nouvelles
compositions buccales, qui sont sensiblement non irri-
tantes pour le tissu de la cavite buccale, comprenant un qurfactif
anionique et une fraction d'hydrolysat de proteins hydrosolubles
chargees positivement, contenant une forte concentration
d'amino-acides basiques ou un derive quaternaire d'un hydrolysat de
proteins La
fraction d'hydrolysat de proteins est obtenue par ex-
traction a partir d'un melange de proteins partielle-
ment hydrolysees par separation par echange d'ions avec une resine
anionique Le derive quaternaire est obtenu par quaternisation d'un
melange d'hydrolysat de proteins par modification chimique des groupes
amino terminaux
disponibles de la protein.
Le sodium lauryl-sulfate (sodium lauryl-sulfate) dans les
dentifrices est connu pour provoquer des reactions nui-
sibles sur les tissus de la cavite buccale, comme indi-
que par R C Caldwell et R E Stallard dans A Textbook of Preventive
Dentistry, 196, W B Saunders ( 1977); L J Guarnieri, IADR, Abstract N
661 ( 1974); et par L.J Guarnieri, Thesis, Universite d'Indiana (
1970) Un
exemple en est l'irritation des gencives On pense ega-
lement que sodium lauryl-sulfate est responsable d'une formation
d'escarres de la muqueuse buccale En outre, sodium lauryl-sulfate est
responsable d'un effet nuisible sur les papilles gustatives, faisant
que certains aliments ont un gout amer En outre, le sodium
lauryl-sulfate
lui-meme dans le dentifrice a un gout amer.
Le brevet des Etats-Unis d'Amerique N 2 812 284 indique que les savons
et les detergents synthetiques dans les dentifrices donnent un gout
apre et/ou amer, que le brevete a surmonte en utilisant un melange de
deux groupes specifiques de surfactifs anioniques, c'est-a-dire les
monoglycerides d'fatty acids en C 10-C 18 et les alcohols gras en C
10-C 18, dans un rapport
de 3:1 respectivement Cependant, le probleme de l'irri-
tation buccale due a la presence de surfactifs anioniques dans le
dentifrice n'est pas mentionne dans le brevet precite. De meme,
l'utilisation de proteins dans les preparations buccales a diverses
fins est indiquee dans le brevet US 1 470 794 dans leauel le
dentifrice contient
de la caseine, de la gelatine, etc, comme moyen pour re-
tarder la vitesse de production d'carbonic acid Le brevet US-A 2 154
168 decrit un dentifrice comestible contenant de la caseine ou autres
proteins animales ou vegetales a titre de vehicule adhesif comme moyen
pour tamponner le p H de la composition afin d'empecher
l'accumulation des acidsnocifs pour les dents Le bre-
vet US-A 4 154 813 utilise des peptides comme moyen
d'ajustement du p H afin de combattre les caries qui appa-
raissent a un faible p H Le brevet US 4 165 368 utilise
la gelatine comme modificateur de la viscosite pour ame-
liorer la fluidite de la pate dentifrice Cependant, au-
cune des compositions des brevets susmentionnes ne con-
tient un surfactif anionique, ni ne fait mention des problemes
d'irritation des tissus buccaux et du gout
amer associes a la presence de ce surfactif anionique.
Les compositions buccales contenant a la fois des surfactifs
anioniques et des proteins sont egalement bien connues en pratique
comme decrit dans le brevet US-A
3 925 957, dans lequel on utilise la gelatine comme inhi-
biteur de corrosion Dans le brevet US-A 3 628 974, on utilise un salt
partiel de collagene insoluble dans l'water pourra formation d'un gel
stable destine a etre utilise dans des produits cosmetiques contenant
des surfactifs
anioniques Les brevets US-A 4 058 595 et 4 058 596 de-
crivent des pates dentifrices enzymatiques stables con-
tenant une protease neutre et une protein partiellement
hydrolysee, plus le surfactif anionique ou non ionique.
Les proteins utilisees dans les brevets preci-
tes ont pour but de conferer de la viscosite, de fournir une activite
enzymatique, d'inhiber la corrosion, de maintenir un p H eleve dans le
dentifrice ou de retarder la vitesse de developpement d'carbonic acid
Aucune de ces proteins n'est indiquee comme inhibant l'irrita- tion de
la muqueuse buccale provoquee par les surfactifs
anioniques tels que le sodium lauryl-sulfate.
Aucune des references citees ne decrit une
composition dentifrice sensiblement non irritante compre-
nant un surfactif anionique et une quantite secondaire d'une fraction
de proteins hydrolysees hydrosolubles riche en amino-acides charges
positivement ou de
protein
hydrolysee quaternisee, ayant un point isoionique supe-
rieur a 7 et un indice de gelification Bloom de zero.
On a constate d'une facon surprenante que l'addition d'une fraction de
proteins partiellement hydrolysees riche en amino-acides charges
positivement ou d'une protein hydrolysee quaternisee, ayant un point
isoionique superieur a 7 et un indice de gelification
Bloom de zero, a un dentifrice contenant un agent tensio-
actif anionique neutralisait les reactions nuisibles de
ces agents anioniques permettant ainsi de reduire l'in-
flammation gingivale, la formation d'escarres de la mu-
queuse orale, l'amertume des aliments, l'amertume du den-
tifrice lui-meme, mais, ce qui est etonnant, sans perte
concomitante du pouvoir moussant ni de l'action deter-
gente.
En consequence, la presente invention se pro-
pose principalement de reduire l'effet nuisible que les surfactifs
anioniques d'un dentifrice exercent sur les
tissus buccaux de l'etre humain.
Un autre but de la presente invention est de fournir un dentifrice
sensiblement non irritant ayant un meilleur gout contenant un
surfactif anionique et une fraction de proteins partiellement
hydrolysees chargees
positivement, riche en amino-acides ou un melange d'hy-
drolysat de proteins quaternise.
Un autre but encore de la presente invention est de fournir un
dentifrice dans lequel les proprietes de moussage et de detergence du
surfactif anionique ne sont pas diminuees par la presence de la
fraction de
proteins partiellement hydrolysees chargees positive-
ment hydrosolubles ou de la protein hydrolysee quater-
nisee. D'autres buts, avantages et caracteristiques
de l'invention ressortiront de la description qui va
suivre.
Pour atteindre les buts ci-dessus de l'inven-
tion ainsi que d'autres, le nouveau dentifrice de la
presente invention comprend un agent tensio-actif anio-
nique et une protein partiellement hydrolysee chargee
positivement hydrosoluble ayant un point isoionique su-
perieur a 7 et un indice de gelification Bloom de zero, choisie parmi
une fraction de proteins partiellement
hydrolysees contenant de fortes concentrations d'amino-
acides basiqueacids, et un derive quaternaire d'un hydrolysat
de proteins.
Plus particulierement, la presente invention concerne une composition
dentifrice, qui peut revetir la
forme d'une poudre, d'une pate ou d'un liquide, compre-
nant'un agent tensio-actif anionique et environ 0,2 a % d'une fraction
de proteins partiellement hydrolysees chargees positivement contenant
de fortes concentrations
d'amino-acides basiques obtenus par extraction d'un me-
lange de proteins partiellement hydrolysees et isolement par
traitement d'echange d'ions avec une resine anionique
ou d'une protein hydrolysee quaternisee chargee positi-
vement, dans un vehicule dentaire.
La fraction d'hydrolysat de proteins chargees positivement utilisee
dans la presente invention contient une forte concentration
d'amino-acides basiques, a un
point isoionique superieur a 7 et un indice de gelifica-
tion Bloom de zero, un poids moleculaire d'environ 600 a
12 000, et est une matiere hydrosoluble solide pulveru-
lente. La protein hydrolysee quaternisee chargee positivement utilisee
dans la presente invention est un derive quaternaire cationique de
protein de collagene hydrolysee, un produit de Croda Inc de New-York,
connu sous la designation Crotein Q, ayant un p I minimal de 9,5-10,5,
et est une poudre fluide d'un blanc casse Les
groupes amino libres de la molecule de protein reagis-
sent avec le reactif d'ammonium quaternaire en formant
le derive quaternise.
La protein chargee positivement constitue en-
viron 0,2 a 5 % et de preference 0,7 a 1,3 % du poids
du dentifrice contenant environ 0,5 a 5 %, et de prefe-
rence 1 a 3 % en poids d'un surfactif anionique Lesdites proteins
chargees positivement reduisent l'irritation
buccale et le gout amer du surfactif anionique sans di-
minuer les proprietes de moussage et de detergence de la composition.
La fraction de proteins partiellement hydroly-
sees chargees positivement ayant une forte concentration en
amino-acides basiques est prenaree par extraction d'un
melange de proteins hydrolysees et isolement de la frac-
tion chargee positivement par traitement d'echange d'ions avec une
resine anionique Plus particulierement, ledit melange de proteins est
traite par une resine anionique, puis dialyse La fraction d'hvdrolysat
peut etre utilisee telle quelle ou bien elle peut etre lyophilisee
pour en
eliminer l'water Le melange de proteins peut etre un hv-
drolysat de collagene animal, provenant de l'hydrolyse
d'une protein avec un acide, une base, ou une enzyme.
Lorsque la protein est hydrolysee par un acidou une base, il est
necessaire d'eliminer les salts (Na Cl) formes
pendant l'hydrolyse avant le traitement du melange d'hy-
drolysat de proteins avec la resine anionique Les
salts
peuvent etre elimines par dialyse du melange d'hvdroly-
sat de proteins La source de l'hydrolysat de collagene animal peut
etre constituee par des dechets de cuir, des pieds ou des sabots de
porcs, des os, de la peau ou des pieds de porc ou de boeuf Des
produits du commerce tels
que Stepan PP 37, de Stepan Chemical Co, Chicago, Illi-
nois, un hydrolysat de collagene animal hydrolyse a un p H eleve
(CalOH 72) provenant de dechets de cuir; et Lexein 100 P de Inolex
Corporation, Chicago, Illinois, un hydrolysat de collagene animal
provenant de pieds et de sabots de porcs, hydrolyse par la vapeur
d'water et/ou a l'acide, puis par traitement enzymatique, sont des
exemples de melanges de proteins de collagene a partir desquels les
fractions d'hydrolysat de proteins chargees
positivement peuvent etre extraites et isolees.
Plus particulierement, le procede de prepara-
tion de la fraction d'hydrolysat de proteins chargees
positivement contenant une forte concentration d'amino-
acides basiqueacids comprend les etapes de traitement d'un melange de
proteins partiellement hydrolysees avec une resine anionique pour
faire absorber les groupes charges negativement de la protein sur la
resine et pour leur substituer les groupes acetate ou autres groupes
charges negativement provenant de la resine, et de dialyse de la
fraction d'hydrolysat de proteins ayant subi l'echange d'anions
resultante pour eliminer lesdits groupes charges negativement
provenant de la resine Une premiere etape additionnelle que l'on
prefere comprend la dialyse du melange de proteins hydrolysees avant
le traitement par la resine anionique afin d'eliminer les salts et
autres
impuretes qui peuvent etre presents a la suite de l'hy-
drolyse des proteins Une autre etape finale facultative comprend la
lyophilisation de la fraction d'hydrolysat de proteins chargees
positivement pour en eliminer
l'water et la conserver en vue de son utilisation future.
La chromatographie d'echange d'ions est un processus bien connu decrit
dans l'art anterieur Le processus discontinu de chromatographie
d'echange d'ions destine a la separation des proteins, fondee sur la
charge, est decrit dans un article de S M Vratsanos et I D. Mandel
intitule "Isolation of Cationic Salivary Proteins", dans Journal of
Dental Research, volume 56, B 109, Numero Special B, 1977 Le procede
de chromatographie d'echange d'ions sur colonne est decrit dans une
brochure de 1973
de Pharmacia intitule "Sephadex@ Ion Exchangers A gui-
de to Ion Exchange Chromatographv" Le rapport optimal de la resine
d'echange d'ions a la protein en vue du fractionnement d'un melange de
proteins hydrolysees par
chromatographie d'echange d'ions est d'environ 20:1 Ce-
ci represente le rapport de la resine a la protein ne-
cessaire simplement pour absorber les proteins anioni-
ques sur la resine, mais ne pas absorber les proteins
neutres ou cationiques.
Toute resine anionique appropriee peut etre utilisee dans le procede
de production des fractions d'hydrolysat de proteins chargees
positivement contenant
une forte concentration d'amino-acides basiques On uti-
lise le plus souvent les resines anioniques a base de polystyrene et
de polysaccharides La classe la plus
importante de resines anioniques est basee'sur l'intro-
duction de groupes basiques tels que des groupes amino quaternaires
dans le copolymere styrene-divinylbenzene apres polymerisation Ce sont
des resines anioniques fortement basiques Des exemples de resines
anioniques fortement basiques sont les resines Dowex 1 et 2 de Dow
Chemical Company, les resines Amberlite IRA 401 et 410 de Rohm et Haas
Company, De-Acidite FF et Duolites A-40 et A-42 de Diamond Shamrock
Company et la resine BioRad AG 1
de Bio-Rad Company Les resines anioniques faiblement ba-
siques ont des groupes amino primaires ou secondaires fi-
xes au reseau de polymere Des resines anioniques faible-
ment basiques disponibles dans le commerce comprennent
Dowex 3, Amberlite IR-45, De-Acidite G et Duolite A-14.
On peut aussi utiliser dans le procede de fractionnement
des resines anioniques cellulosiques telles que la die-
thylaminoethyl-(DEAE-) et epichlorohydrin-triethanolamine
(ECTEOLA-)cellulose.
Les fractions d'hydrolysat de proteins char-
gees positivement de la presente invention sont riches en amino-acides
charges positivement, comme determine par leurs points isoioniques
eleves d'environ 7 a 11, tandis que les proteins actuellement en usage
dans le commerce
ont des points isoioniques compris entre 4 et 5 Les me-
langes de proteins hydrolysees a partir desquels on extrait les
nouvelles fractions d'hydrolysat de proteins chargees positivement,
par exemple Lexein 100 P et Stepan
PP 37, ont des points isoioniques de 4,8 et 4,3 respecti-
vement Le point isoionique (p I) est mesure sur une pro-
teine qui a ete completement dialysee pour etre depourvue
de tous les ions non colloidaux C'est le p H de la pro-
teine pure dans l'water distillee.
Les proteins contiennent generalement un me-
lange de groupes amine et imine basiques et de groupes carboxylic
acidssous la forme d'amino-acides basiques et acides Les proteins
riches en groupes basiqueacids sont plus positivement chargees et
presentent des valeurs de p I superieures, tandis que les proteins
riches en groupes acidssont moins positivement chargees et ont de
faibles
valeurs de p I Les charges positives sont dues principa-
lement aux motifs arginine, lysine et histidine Les char-
ges negatives sont principalement dues aux motifs aspartic acids et
glutamique La charge globale est due principalement au rapport des
motifs charges positivement aux motifs charges negativement Par suite,
une molecule riche en arginine, lysine et histidine, et pauvre en
aspartic acid et glutamic acid aurait une forte charge positive Par
exemple, la glycylarginine a un
groupe charge positivement et pas de groupe charge nega-
tivement; en consequence, sa charge positive est tres elevee (p I 11)
Pour obtenir une fraction d'hydrolysat de proteins qui contient la
glycylarginine, l'hydrolysat de proteins ne doit pas etre dialyse
avant d'etre mis au contact de la resine anionique car la
glycylarginine
pourrait etre eliminee en meme temps que les salts inor-
ganiques par passage a travers la membrane de dialyse.
Cependant, un p I eleve indique probablement une concen-
tration importante de motifs glycylarginine dans la
fraction d'echange d'ions chargee positivement.
On a constate de facon surprenante qu'une cor-
relation existe entre les proprietes anti-irritantes de ces proteins
chargees positivement et leur valeur de p I, comme le montre le
Tableau I, en utilisant des essais in vitro L'essai in vitro mesure le
degre d'enroulement de bandes d'epiderme plongees dans les solutions
d'essais, en mesurant la largeur de la bande a son point le plus
etroit oa l'enroulement est le plus prononce Les solu-
tions aqueuses d'essai contiennent 0,15 % de sodium lauryl-sulfate et
0,10 % de protein, sont ajustees a p H 5,3 et les bandes y sont
plongees a la temperature ambiante pendant deux jours avant de
determiner la partie la plus etroite de
la bande d'epiderme.
Matiere d'essai
TABLEAU I
Point Classi Indice H 20 sodium lauryl-sulfate + hydrolysat de
collagene Inolex, Fraction A 1 sodium lauryl-sulfate + hydrolysat de
collagene Inolex, Fraction Bl sodium lauryl-sulfate + Crotein Q*
sodium lauryl-sulfate + melange entier d'hydro-
lylat de collagene Inolex sodium lauryl-sulfate + hydrolysat de
collagene Inolex, Fraction C 2 sodium lauryl-sulfate sodium
lauryl-sulfate + hydrolysat de collagene Inolex, Fraction t Crotein Q
est fabrique par iso- ionique (p I) 8,7 7,7,0 4,8 3,7 3,5 Croda,
fication
qualita-
tive**
d'enrou-
lement*k 1,01 0,78 0,64 0,61 0,55 0,36 0,09
8 0,21
Inc, New-York, NY
il s'agit d'un derive quaternaire cationique de pro-
teine de collagene hydrolysee, decrit en particulier dans la Brochure
7778 de Croda, Inc. Et Le numero de classification est d'autant plus
faible
que l'action de la protein pour empecher l'enroule-
ment de la peau par sodium lauryl-sulfate est plus efficace.
***Rapport de la largeur a mi-hauteur des couches de cor-
nee a la largeur finale; en general, plus le nombre
est eleve, plus la protein empeche efficacement l'en-
roulement de la peau par sodium lauryl-sulfate.
1 Une fraction d'hydrolysat de proteins chargees positive-
ment obtenue par echange d'anions de Lexein 100 P dialysee en
utilisant l'acetate de resinacetate Bio-Rad An 1 ( 0,149-0,297 mm) a
un p H specifique, puis par neutralisation a p H 7, dialyse et
lyophilisation La Fraction A represente le filtrat obtenu a p H 12; la
Fraction B represente le 1.1 filtrat obtenu a p H 8 Les
neutralisations a p H 7 sont
effectuees avec de l'hydrochloric acid dilue.
2 Une fraction d'hydrolvsat de proteins chargees negati-
vement obtenue par echange d'anions de Lexein 100 P dia-
lysee en utilisant l'acetate de resinacetate Bio-Rad AG 1
( 0,149-0,297 mm) a un p H specifique La Fraction C re-
presente la matiere retenue par la resine a p H 2; la Fraction D
represente la matiere retenue par la resine
a p H 4 Les matieres retenues par la resine sont elimi-
nees en utilisant une solution de sodium chloride 2 molaire Les
neutralisations a p H 7 sont effectuees avec
de l'sodium hydroxide dilue.
Le sodium lauryl-sulfate (sodium lauryl-sulfate) lui-meme pro-
voque un fort enroulement de l'epiderme Lorsqu'on ajoute une fraction
de proteins anioniques au sodium lauryl-sulfate, la protein n'a pas
d'effet Cependant, lorsqu'on ajoute une protein cationique a sodium
lauryl-sulfate, la protein combat considerablement
l'effet d'enroulement de sodium lauryl-sulfate en rendant cette bande
d'epi-
derme analogue a une bande provenant d'un traitement a l'water
Normalement, on pourrait s'attendre a ce que les proteins chargees
positivement interagissent avec les
molecules de detergent chargees negativement, en detrui-
sant ou reduisant ainsi tout effet adoucissant du a la protein En
fait, cet effet est ameliore Bien que les proteins cationiques
neutralisent l'effet qu'exerce sodium lauryl-sulfate sur l'epiderme in
vitro, on n'observe pas de difference
de hauteur de la mousse En outre, les proteins cationi-
ques stabilisent en fait la hauteur de la mousse.
Le dentifrice contient un agent tensio-actif
anionique pour augmenter l'action prophylactique et favo-
riser l'obtention d'une dispersion intime et complete de
la composition dans la cavite buccale Les agents tensio-
actifs anioniques contiennent un groupe sulfonate, sul-
fate, carboxylate ou phosphate comme groupe anionique de
solubilisation dans l'water Des exemples de detergents anioniques
appropries comprennent les savons, tels que
les salts hydrosolubles d'fatty acids superieurs ou d'a-
cides de collophane, par exemple ceux derivant de grais-
ses, d'huiles et de cires d'origine animale, vegetale ou marine, par
exemple les savons sodiques de suif, de
graisse, d'huile de coprah, de tall oil et de leurs me-
langes; et les detergents synthetiques sulfates et sul-
fones, en particulier ceux contenant environ 8 a 26, et de preference
environ 12 a 22 atomes de carbon dans
la molecule Des exemples de detergents anioniques syn-
thetiques appropries comprennent les sulfonates aromati-
ques monocyclics a groupe alkyl superieur, par exem-
ple les (alkyl superieur)benzene-sulfonates contenant 8 a 16 atomes de
carbon dans le groupe alkyl a chaine droite ou ramifiee, par exemple
les decyl-, undecyl-,
dodecyl-(lauryl), tridecyl-, tetradecyl-, pentadecyl-
ou sodium hexadecyl-benzene-sulfonates et les (alkyl
en C 8-C 16)toluene-, xylene et phenol-sulfonates de
sphenolsulfonates-
dium; les sodiumalkylnaphthalene-sulfonates; le ammonium
diamylnaphthalene-sulfonate et le sodium
dinonyl-naphthalene-sulfonate; les alcohols
aliphatic sulfates tels que les lauryl et hexadecyl-
sodium sulfates, le triethanolamine lauryl-sulfate,
et l'sodium oleyl-sulfate; les alcohols-ethers sulfa-
tes, tels que les lauryl-, tridecyl ou tetradecyl-sul-
fates contenant 1 a 5 motifs ethylene oxide; et les huiles grasses,
acidsou esters sulfates et sulfones tels que les sels de sodium
d'huile de ricin sulfonee et d'huile rouge sulfatee; les hydroxyamides
sulfates tels
que l'hydroxyethyl-lauramide sulfate; le lauryl-sulfo-
sodium acetate; le
sodium dioctylsulfosuccinate
et l'oleyl-methyl-tauride de sodium.
L'invention englobe egalement les esters sulfu-
riques de polyalcohols incompletement esterifies avec des fatty acids
superieurs, par exemple le monosulfate de
monoglyceride d'huile de coprah, le monosulfate de diglmonosulfate-
ceride de suif; et les esters d'fatty acids superieurs sulfones et
hydrolyses tels que les esters d'fatty acids superieurs d'acides
alkylolsulfoniqueacids de bas poids moleculaire, par exemple
l'esteroleique d'acidise- thionique.
Les surfactifs anioniques le plus souvent uti-
lises sont les ammonium salts, de mono-, di et trietha-
nolamine, et de alkali metals (sodium et potassium) des acides (alkyl
superieur)benzene-sulfonic acids, les (alkyl
superieur)sulfates, les monoglyceridessulfates d'aci-
des gras superieurs et les alcohols ethoxyles sulfates et
leurs melanges.
Les pates et poudres dentifrices contiennent
habituellement un agent de polissage ou abrasif sensible-
ment insoluble dans l'water qui est compatible avec la for-
mulation Des matieres particulierement compatibles com-
prennent, par exemple, le phosphate dicalcium dihydrate, le phosphate
dicalcium anhydre, le phosphate tricalcium, le magnesium carbonate, le
calcium carbonate, le
calcium pyrophosphate, le calcium sulfate, le poly-
* methyl methacrylate, la bentonite, etc, et leurs me-
langes appropries Des substances resineuses abrasives telles que les
produits de condensation de melamine et
d'urea avec le formaldehyde peuvent aussi etre utilisees.
Il est preferable d'utiliser le phosphate dicalcium di-
hydrate, le phosphate dicalcium anhydre et le carbonate
de calcium L'agent de polissage peut etre le seul vehi-
cule et il est present en une proportion pouvant attein-
dre environ 95 pour cent du vehicule et generalement
d'environ 20 a 75 % du vehicule.
Dans les formulations pour pates dentifrices, les liquides et les
solides doivent obligatoirement etre proportionnes pour former une
masse cremeuse ayant la consistance requise leur permettant d'etre
extrudes a partir d'un recipient sous pression ou d'un tube souple
(par exemple en aluminium ou en plomb) En general, les liquides de la
pate dentifrice comprennent principalement l'water, la glycerin, des
solutions aqueuses de sorbitol, de propyleneglycol, de
Dolyethylene-glycol 400, etc, et
des melanges appropries de ces composes Il est avanta-
geux d'utiliser en general un melange d'water et d'un agent humectant
ou liant tel que la glycerin ou le sorbitol La teneur totale en
matieres liquides est
generalement d'environ 20 a 75 % du vehicule La quanti-
te d'water est generalement d'environ 10 a 25 %, de prefe-
rence d'environ 12 a 17 % du vehicule Il est preferable d'utiliser
egalement un agent de gelification dans les
pates dentifrices tel que les gommes naturelles et syn-
thetiques, et des matieres analogues a des gommes, par exemple la
mousse d'Irlande, la gomme adragante, le
salt
de sodium de la carboxymethylcellulose, la polyvinylpyr-
rolidone, l'starch, etc, generalement en une proportion
pouvant atteindre environ 10 %, et de preference d'envi-
ron 0,2 a 5 % du vehicule.
Le vehicule Deut avantageusement contenir un compose fluore ayant un
effet benefique sur les soins et l'hygiene de la bouche, par exemple
une diminution de la solubilite de l'email dans l'acide et la
protection des dents contre les caries Des exemples en sont le
fluoride stannous acid, le fluoride stannous de potassium (Sn F 2 KP),
l'sodium hexafluorostannate, le chlorofluoride stan-
neux, le sodium et le monofluorophos-
sodium Ces matieres, qui se dissocient ou li-
berent des ions fluores dans l'water, peuvent avantageuse-
ment etre presentes dans le vehicule en une quantite ef-
ficace mais non toxique, generalement dans la plage d'en-
viron 0,1 a 5 % en poids.
Diverses autres matieres peuvent egalement etre incorporees dans le
vehicule Des exemples en sont les agents colorants ou pour rendre
blanc (par exemple le bioxyde de titanium), des agents de conservation
(par exemple le benzoate de sodium benzoate), les silicones, les
composes chlorophylles, les matieres ammoniees telles que l'urea, le
phosphate diammonique, et leurs melanges, de l'alcohol, le menthol, et
autres constituants Ces adjuvants sont incorpores dans les
compositions selon l'invention en des quantites qui n'ont pratiquement
pas
d'effet nuisible sur les proprietes et les caracteristi-
ques, et ils sont avantageusement choisis et utilises en
proportions correctes selon le type particulier de pre-
paration en question.
Des matieres aromatisantes et edulcorantes du type couramment utilise
dansles dentifrices peuvent
faire partie du vehicule Ces matieres eventuelles favo-
risent la modification des gouts particuliers de l'arome de la maniere
desiree Des exemples de telles matieres additionnelles comprennent les
essences aromatisantes, par exemple, les essences de menthe verte, de
menthe poivree, de wintergreen, de sassafras, de trefle, de sauge,
d'eucalyptus, de marjolaine, de cannelle, de
citron et d'orange, ainsi que le methyl salicylate.
Les agents edulcorants appropries comprennent le saccha-
rose, le lactose, le maltose, le sorbitol, le sodium cyclamate et la
saccharine Avantageusement, les agents aromatisants et edulcorants
peuvent constituer ensemble
environ 0,01 A 2,0 % du vehicule.
Le dentifrice peut etre prepare en melangeant convenablement les
ingredients Par exemple, pour obtenir une pate dentifrice, on disperse
un agent gelifiant tel que le sodiumsalt de la carboxymethyl-cellulose
ou
Carbopol 934 et un agent de conservation tel que le ben-
sodiumzoate, que l'on utilise eventuellement, dans un agent humectant
tel que la glycerin De l'water peut egalement etre presente On peut
ensuite ajouter des quantites additionnelles d'agent humectant et
d'water a la
dispersion, ce qui forme une pate, gel ou creme homogene.
L'agent abrasif dentaire, l'agent tensio-actif et l'agent aromatisant
sont ensuite ajoutes La pate dentifrice est ensuite soigneusement
degazeifiee (par exemple sous vide) et mise en tube La formulation
peut etre degazeifiee
pendant ou apres le melange.
Les exemples suivants servent a illustrer l'in-
vention sans la limiter Toutes les quantites des divers ingredients
sont exprimees en poids sauf specification contraire.
Exemples 1 a 3.
Pate dentifrice % Ingredient 1 2 3 Phosphate dicalcium dihydrate 50 50
50 glycerin 20 20 20 Fraction de Inolex (p I 8,7) 1
Crotein Q 1 -
Gomme cellulosique 1,0 1,0 1,0 sodium Monofluorophosphate 0,76 0,76 0,
76 Arome o,80,80,8-Pyrophosphate tetrasodium 0,25 0,25 0,25 sodiumsalt
de la saccharine 0,2 0,2 0,2 sodium Lauryl-sulfate 1 1 1 water Q S Q S
Q S. Des essais effectues avec du jus d'orange sur les formulations
ci-dessus, dans lesquels le gout du jus d'orange est evalue avant et
apres le brossage avec la formulation de dentifrice, donne les
resultats suivants: Le jus d'orange a un gout agreable avant le
brossage avec le dentifrice de l'exemple 3, mais un gout acidou amer
apres le brossageavec le dentifrice de
l'exemple 3 qui est une formulation aromatisee Cepen-
dant, apres le brossage avec les compositions contenant des proteins
de l'exemple 1 et de l'exemple 2, le gout
est tres ameliore, c'est-a-dire qu'il n'est pas amer.
On goute egalement les formulations des exem-
ples 1, 2 et 3 en l'absence de jus d'orange, et on les compare La
formulation de l'exemple 3, sans protein, est plus amere que celles
des exemples 1 et 2.
On a encore constate que le dentifrice conte-
nant les proteins presentait un pouvoir moussant trois
fois plus fort que celui du dentifrice sans proteins.
On peut apporter des modifications aux formula-
tions 1 et 2 de pate dentifrice en utilisant 0-5 % de gomme
cellulosique, 0-5 % de sodium fluorophosphate, 0-5 % d'arome, 0-5 % de
pyrophosphate tetrasodium et
0-5 % de sodiumsalt de saccharine, sans affecter nui-
siblement les proprietes interessantes concernant le gout,
le moussage et l'absence d'irritation du dentrifrice con-
tenant des proteins.
Exemple 4.
Poudre dentifrice Ingredient % calcium Pyrophosphate 94,3 sodium
Laurylsulfate 3,0 fluoride stannous 0,5 Arome 1,2 Fraction Inolex A (p
I 8,7) 1,0
Exemple 5.
Dentifrice liquide Ingredient _ sodium Lauryl-sulfate 5,0 Arome 2,3
Colorant 1,5-Saccharine sodium 0,5 Mousse d'Irlande en poudre 1,25
Fraction Inolex A (p I 8,7) 1,o-ethyl alcohol 10,0 water Q S.
On peut apporter des modifications aux formu-
lations ci-dessus Par exemple, on peut remplacer les surfactifs
anioniques particuliers des exemples par
d'autres surfactifs anioniques tels que des (alkyl supe-
rieur)benzene-sulfonates, des savons d'fatty acids tels que le savon
de suif, des alcohol-ethers sulfates, etc.
De meme, on peut remplacer la fraction parti-
culiere utilisee dans les exemples par d'autres fractions d'hydrolysat
de proteins chargees positivement ayant un p I superieur a 7 et
obtenues a partir d'autres sources
d'hydrolysat de collagene.
D'autres agents epaississants ou gelifiants
peuvent remplacer la gomme cellulosique des exemples.
D'une maniere analogue, d'autres abrasifs dentaires clas-
siques peuvent remplacer le phosphate dicalcium utilise comme abrasif,
par exemple le calcium pyrophosphate,
le sodium metaphosphate insoluble, etc D'autres com-
poses fluores peuvent remplacer le monofluorophosphate, par exemple le
sodium fluoride, le potassium fluoride, le fluoride stannous, etc. Il
va de soi que de nombreuses modifications peuvent etre apportees a
l'invention sans sortir de son cadre.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1 Composition de dentifrice sensiblement non irritante ayant une
saveur amelioree, comprenant un
surfactif anionique et une protein partiellement hydro-
lysee chargee positivement et hydrosoluble ayant un
point isoionique superieur a 7, et un indice de gelifi-
cation Bloom de zero, choisie parmi une fraction d'hydro-
lysat de proteins contenant une forte concentration en
amino-acides basiques, et un derive quaternaire de pro-
teine partiellement hydrolysee, dans un vehicule den-
taire.
2 Composition de dentifrice selon la revendi-
cation 1, caracterisee en ce que l'hydrolysat de protei-
nes chargees positivement constitue environ 0,2 a 5 % du
poids de la composition.
3 Composition de dentifrice selon la revendi-
cation 2, caracterisee en ce que le surfactif anionique
constitue environ 0,5 a 5 % du poids de la composition.
4 Composition de dentifrice selon la revendi-
cation 1, caracterisee en ce qu'elle contient une frac-
tion d'hydrolysat de proteins contenant une forte con-
centration en amino-acides basiques.
Composition de dentifrice selon la revendi- cation 1, caracterisee en
ce qu'elle contient un derive
quaternaire de proteins de collagene hydrolysees.
6 Composition de dentifrice selon la revendi-
cation 1, caracterisee en ce qu'elle est sous forme de pate ayant une
teneur en liquide representant d'environ
A 75 % du poids de la composition.
7 Composition de dentifrice selon la revendi-
cation 1, caracterisee en ce qu'elle contient environ 20
A 75 % en poids d'un abrasif insoluble dans l'water.
8 Composition de dentifrice selon la revendi-
cation 1, caracterisee en ce qu'elle contient environ
0,2 A 5 % en poids d'un agent gelifiant.
9 Composition de dentifrice selon la revendi-
cation 1, caracterisee en ce qu'elle contient environ
0,1 A 5 % en poids d'un compose fluore.
Composition de dentifrice selon la revendi-
cation 1, caracterisee en ce que le surfactif anionique
est le sodium lauryl-sulfate.
? ?
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