close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Проектирование и расчет химических микрореакторов для использования в технологии устройств микросистемной техники

код для вставкиСкачать
На правах рукописи
Конаков Степан Андреевич
ПРОЕКТИРОВАНИЕ И РАСЧЕТ ХИМИЧЕСКИХ МИКРОРЕАКТОРОВ ДЛЯ
ИСПОЛЬЗОВАНИЯ В ТЕХНОЛОГИИ УСТРОЙСТВ МИКРОСИСТЕМНОЙ ТЕХНИКИ
Специальность 05.27.06 – технология и оборудование для производства
полупроводников, материалов и приборов электронной техники
АВТОРЕФЕРАТ
диссертации на соискание ученой степени
кандидата технических наук
Санкт-Петербург
2018
2
Работа выполнена на кафедре «Физико-химия и технологии микросистемной техники»
федерального
государственного
автономного
образовательного
учреждения
высшего
образования «Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого»
Научный руководитель
Кржижановская Валерия Владимировна
к.т.н, доцент НИУ ИТМО, с. н. с. University of Amsterdam
Официальные оппоненты
Горбачев Юрий Евгеньевич
доктор физико-математических наук, с.н.с., руководитель отдела
исследований ООО «КодданТекнолоджис», г. Москва
Корляков Андрей Владимирович
доктор технических наук, директор НОЦ «Нанотехнологии»,
профессор кафедры «микро- и наноэлектроники» Федерального
государственного автономного образовательного учреждения
высшего образования Санкт-Петербургский государственный
электротехнический университет «ЛЭТИ» им. В.И.Ульянова»,
г. Санкт-Петербург
Ведущая организация
Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский
государственный технологический институт
(технический университет)", г Санкт-Петербург
Защита состоится 27 сентября 2018 г. в 16:00 часов на заседании совета по защите
диссертаций на соискание учёной степени кандидата наук, на соискание учёной степени доктора
наук Д212.229.02 на базе федерального государственного автономного образовательного
учреждения высшего образования «Санкт-Петербургский политехнический университет Петра
Великого» по адресу: 195251, Санкт-Петербург, Политехническая ул. 29.
С диссертацией можно ознакомиться в фундаментальной библиотеке и на официальном
сайте федерального государственного автономного образовательного учреждения высшего
образования «Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого».
Замечания и отзывы в двух экземплярах, заверенные печатью, просим направлять на имя
учёного секретаря диссертационного совета Д 212.229.02 по адресу: 195251, Санкт-Петербург,
Политехническая ул. 29, Санкт-Петербургский политехнический университет Петра Великого.
Справки по тел.: (812) 552-61-71;
Автореферат разослан ____________ 2018 г.
Учёный секретарь диссертационного совета Д 212.229.02
кандидат химических наук,
А.В. Семенча
3
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность темы
В технологии современных устройств электронной и микросистемной техники существует
ряд задач, которые не могут быть эффективно решены известными методами. К ним относятся:
(1) создание функциональных слоев на непланарных поверхностях и пластинах с открытыми
микромеханическими
структурами
гироскопов
и
акселерометров;
(2)
формирование
чувствительных слоев на тонких мембранах и подвесах полупроводниковых газовых сенсоров;
(3) серийное производство чипов с индивидуальной топологией рисунка на физическом уровне
для систем электронной идентификации; (4) формирование совмещенных каналов с заданным
гидравлическим сопротивлением в многослойных пластинах кремний-на-стекле в технологии
производства микрофлюидных аналитических систем и тепловых микротрубок.
Во всех этих задачах необходимо проводить осаждение или травление на локальных
участках поверхности пластины (с характерными размерами от единиц до сотен микрометров),
не воздействуя на её другие части. Традиционно для этих целей на пластину наносят
маскирующий
слой,
в
котором
методами
литографии
формируется
рисунок.
Для
вышеперечисленных задач такой подход не может быть использован по нескольким причинам:
(1) фоторезист трудно нанести на поверхность с развитым рельефом; (2) жидкостные операции
проявления и травления повреждают тонкие мембраны и микромеханические структуры; (3)
невозможно обрабатывать каждый чип на пластине в индивидуальном порядке; (4) невозможно
точно контролировать геометрию и свойства конечной микроструктуры ввиду технологических
вариаций процесса литографии. Для решения указанных практических задач необходимо
использовать технологии, связанные с безмасочным осаждением и травлением веществ.
Сегодня известны способы напыления через свободную маску, технологии струйной
печати, методы осаждения и травления стимулированные электронным, ионным или лазерным
лучом. Для технологии свободной маски характерны большие минимальные размеры (от
50 мкм), невозможность индивидуализации чипов, сложности в работе с непланарными
структурами, размытие границ при химическом осаждении из газовой фазы (ХОГФ). Технологии
струйной печати при минимальном размере от 20 мкм имеют малую номенклатуру осаждаемых
из жидкой фазы веществ и ограниченны в контроле состава и свойств материала.
Методы осаждения и травления стимулированные электронным или ионным пучком
позволяют формировать структуры нанометровых размеров, что является недостатком, когда
необходимо обрабатывать большую площадь, по причине значительных временных затрат и
неоднородности получаемого покрытия. Зарядка ограничивает тип используемой подложки,
затруднен контроль физико-химических условий в области воздействия пучка.
4
К недостаткам метода ХОГФ стимулированного лазерным лучом следует отнести сам
принцип локализации процесса за счет точечного нагрева поверхности. Градиенты температур
негативно сказываются на механической прочности микроструктуры. В технологии ХОГФ
температура существенно влияет на состав, морфологию и другие свойств материала.
Использование лазера для нагрева не позволяет точно контролировать температуру осаждения,
процесс является нестационарным и плохо управляемым на микроуровне. Проблемы возникают
при осаждении на структуры из прозрачных (по отношению к излучению) материалов с
выраженным рельефом, ввиду неконтролируемого рассеивания и отражения. Принципиальное
ограничение метода – инициализация процесса около поверхности. Невозможно инициировать
реакции в газовой фазе, приводящие к формированию наночастиц с последующим их локальным
осаждением. Это важное ограничение, поскольку именно наночастицы, являются перспективным
материалом для различных применений, в частности для газовых сенсоров.
Таким образом, известные сегодня методы локальной безмасочной обработки не являются
универсальными, обладают недостатками и ограничениями, и поэтому находят свое применение
только для решения небольшого количества узкоспециализированных задач.
Актуальной проблемой является разработка метода безмасочного проведения локальных
гетерогенных процессов (в областях с характерными размерами от единиц до сотен микрометров)
в газовой и жидкой фазе, пригодного для работы с широким спектром веществ, не имеющего
ограничений по материалу и геометрии подложки. Микрореактор является технической
системой, которая реализовывает эти процессы. Он обладает следующими преимуществами: (1)
возможность точного контроля температуры и других физико-химических условий проведения
процесса; (2) широкая номенклатура веществ; (3) отсутствие ограничений на материал и форму
подложки; (4) возможность проводить индивидуальную обработку каждого чипа. Эти свойства
микрореакторов
позволяют
решить
описанные
технологические
задачи
современного
производства изделий электронной и микросистемной техники, поэтому тема диссертационного
исследования является актуальной и практически значимой.
Целью работы является исследование закономерностей локальных гетерогенных
процессов химического осаждения и травления в микрореакторах с газовой и жидкой фазой,
разработка методик проектирования и расчетов таких систем, поиск областей их практического
применения в технологии устройств электронной и микросистемной техники.
Для достижения поставленной цели были решены следующие задачи:
1) Разработаны приближенные аналитические методики проектирования и расчета
химических микрореакторов с учетом явления проскальзывания на стенках;
2) Исследованы свойства и поведение модели, описывающей процесс локального
химического осаждения из газовой фазы в микрореакторе.
5
3) На основе исследованных свойств системы предложена конструкция микрореактора,
предназначенного для локального химического осаждения из газовой фазы функциональных
слоев в технологии изготовления изделий электронной и микросистемной техники;
4) С применением созданных методов проектирования разработана технология
жидкостного анизотропного травления кремния в микрореакторе, изучены вопросы, связанные с
изменением формы сечения реактора во время работы и тепловые условия процесса;
5) Найдены области применения разработанной технологии жидкостного анизотропного
травления кремния в микрореакторе для создания микроканалов с заданным гидравлическим
сопротивлением в многослойных пластинах кремний-на-стекле в технологии производства
микрофлюидных аналитических систем и тепловых микротрубок.
Объектами исследования являлись:
1) Химические микрореакторы с жидкой и газовой фазой;
2) Технологический процесс химического осаждения из газовой фазы в микрореакторе;
3) Технологический процесс жидкостного травления в микрореакторе.
Методы исследования, применяемые в работе.
Химические
микрореакторы
и
протекающие
в
них
технологические
процессы
исследовались методом построения и изучения различных моделей, а также экспериментально.
Использованы простые аналитические модели химических микрореакторов и детальные модели,
основанные на уравнениях динамики вязкого сжимаемого многокомпонентного химически
реагирующего газа, для решения которых использовались проверенные численные методы и
программные коды. Литературные данные и экспериментальные результаты использовались для
проверки применяемых моделей.
Применение экспериментальных методов для изучения микрореакторов с газовой фазой
было ограничено из-за (1) отсутствия общих методик по разработке таких систем, (2)
ресурсоемкости их изготовления, (3) отсутствия проверенных способов точного измерения
физико-химических параметров в микрореакторе. Для жидкофазных процессов эти проблемы
стоят не так остро, поэтому для их исследования были созданы прототипы, экспериментальное
изучение которых проводилось с применением методов оптической микроскопии.
Научная новизна результатов диссертационной работы:
1) При помощи созданной методики расчета и разработанной аналитической модели,
объединяющей
осесимметричные
реакторы
идеального
вытеснения
с
плоским
и
6
параболическим профилем скорости и учитывающей явление проскальзывания на границах,
найдены условия способствующие проведению локальных гетерогенных процессов.
2) Исследованы основные закономерности поведения модели, описывающей процессы
локального химического осаждения из газовой фазы в микрореакторе с одним центральным
каналом, построенной на основе уравнений движения вязкого химически реагирующего газа.
Обнаружено, что необходимым условием для локализации осаждения является лимитирование
процесса диффузией компонентов к поверхности, что было установлено на основе изучения
влияния геометрии микрореактора, скорости потока газа, диффузии, констант гомогенных и
гетерогенных реакций на распределение компонентов и скорость осаждения.
3) Предложена конструкция микрореактора для локального химического осаждения из
газовой фазы. Описан метод решения задачи оптимизации технологического процесса ХОГФ,
основанный на систематическом проведении большого количества опытов по локальному
осаждению в микрореакторе.
4) Разработана и экспериментально проверена технология жидкостного травления
кремния в микрореакторе. Изменение геометрии микроканала в ходе процесса позволяет
варьировать гидравлическое сопротивление. На основе построенной аналитической модели
показано существование максимально допустимой температуры процесса, зависящей от
площади травления, при превышении которой система переходит в режим саморазогрева.
5) С применением технологии жидкостного травления в микрореакторе разработаны
способы формирования микроканалов с заданным гидравлическим сопротивлением в
многослойных
микрофлюидного
пластинах
мостика
кремний-на-стекле,
Уинстона
в
являющиеся
датчике
частью
дифференциального
конструкции
давления
и
теплораспределяющего модуля на основе тепловых микротрубок.
На защиту выносятся следующие основные положения:
1) Закономерности поведения модели, описывающей процесс локального химического
осаждения из газовой фазы в микрореакторе с одним центральным каналом. Уменьшение
расстояния между микрореактором и подложкой ведет к повышению скорости осаждения и
улучшению локализации. Уменьшение радиуса канала приводит к уменьшению скорости
осаждения и улучшению локализации. Влияние констант гомогенной и гетерогенной химических
реакций на скорость осаждения имеют нелинейный характер. Для реализации локального
осаждения необходимо, чтобы процесс лимитировался диффузией к поверхности;
2) Конструкция микрореактора с одним центральным каналом и метод решения задачи
оптимизации технологического процесса ХОГФ, основанный на систематическом проведении
большого количества опытов по локальному осаждению в микрореакторе;
7
3) Технология жидкостного анизотропного травления кремния в микрореакторе.
Закономерности
поведения
модельных
систем,
описывающих
изменение
геометрии
микроканала во времени и температуры микрореактора в зависимости от технологических
параметров. Увеличение площади травления кремния, при фиксированной теплоотдаче приводит
к снижению критической температуры системы, превышение которой является условием
перехода микрореактора в режим неконтролируемого саморазогрева;
4) Способ создания микроканалов с контролируемым гидравлическим сопротивлением в
многослойных структурах кремний-на-стекле по технологии жидкостного анизотропного
травления в микрореакторе. Конструкция микрофлюидного мостика Уинстона для применения
в системе измерения дифференциального давления.
Практическая значимость работы:
1) По результатам работ получено 3 патента РФ: № 172 269 от 01.02.2017; № 153 984, от
01.04.2015 и № 2572252 от 11.07.2014;
2) Созданная методика и предложенная конструкция позволяют проектировать и
рассчитывать изделия, относящиеся к новому классу устройств микросистемной техники –
микрореакторам для локального химического осаждения из газовой фазы;
3) Найдены решения практических задач локального формирования функциональных слоев
в
технологии
производства
полупроводниковых
газовых
изделий
датчиков,
электронной
и
микросистемной
микроэлектромеханических
техники:
гироскопов
и
акселерометров. Данные решения основаны на использовании микрореакторов для локального
химического осаждения из газовой фазы и внедряются на промышленных предприятиях СанктПетербурга (АО «ГИРООПТИКА» и ОАО «Авангард»);
4) Найден способ практического решения задачи оптимизации технологического процесса
ХОГФ, основанный на систематическом проведении большого количества опытов по
локальному осаждению в микрореакторе;
5) С применением разработанной технологии жидкостного травления кремния в
микрореакторе решена задача формирования микроканалов в пластинах кремний-на-стекле с
контролируемым гидравлическим сопротивлением. Технология внедряется на промышленные
предприятия Санкт-Петербурга (АО «ГИРООПТИКА» и ОАО «Авангард») в цикл производства
мирофлюидного
мостика
Уинстона
для
датчика
дифференциального
давления
и
теплораспределяющих модулей на основе тепловых микротрубок.
Достоверность результатов и обоснованность выводов, полученных в диссертационной
работе, определяется комплексным использованием различных методик исследования,
включающих разработку как аналитических математических моделей, которые доступны для
8
непосредственного
решения,
так
и
более
сложных
моделей
на
основе
системы
дифференциальных уравнений динамики вязкого реагирующего газа, решение которых
проводилось на основе проверенных численных методов и программных кодов. Литературные
источники и экспериментальные результаты использовались для проверки применяемых
моделей. Полученные данные и формулируемые выводы подтверждаются известными сегодня
научными представлениями.
Апробация работы.
Результаты работ по теме диссертационного исследования представлены на 10
всероссийских и международных конференциях: I Международная научно-практическая
конференция «Sensorica – 2013», (Санкт-Петербург, 2013 г.); II Международная научнопрактическая конференция «Sensorica – 2014», (Санкт-Петербург, 2014 г.); 3rd International
Conference on Mathematical Modeling in Physical Sciences (Испания, Мадрид, 2014 г.); International
Conference on Computer Simulation in Physics and Beyond 2015, (Москва, 2015 г.); 5th International
Conference on Mathematical Modeling in Physical Sciences (Греция, Афины, 2016 г.); 3rd
International School and Conference on Optoelectronics, Photonics, Engineering and Nanostructures,
(Санкт-Петербург, 2016 г.); 6-й международный МЭМС-Форум 2016: Индустрия 4.0, (Курск,
2016 г.); 5th International Young Scientists Conference in HPC and Simulation, (Польша, Краков,
2016 г.); VII Научно-техническая конференция СПбГТИ(ТУ) молодых ученых «Неделя науки –
2017», (Санкт-Петербург, 2017 г.); 4th International School and Conference on Optoelectronics,
Photonics, Engineering and Nanostructures, (Санкт-Петербург, 2017 г.).
Во время подготовки к выполнению диссертационной работы проведена стажировка в
институте «Физика ионных пучков и исследования материалов» («Institute of Ion Beam Physics
and Materials Research») научно-исследовательского центра «Гельмгольц-Центр ДрезденРоссендорф»
(«Helmholtz-Zentrum
Dresden-Rossendorf»),
Германия
и
на
кафедре
«Материаловедение и нанотехнологии» («Materials science and nanotechnology») в Техническом
университете Дрездена («Dresden University of Technology»), Германия.
Публикации.
По материалам диссертационного исследования всего опубликовано 14 работ, в том числе
12 статей в ведущих научных журналах из перечня ВАК и Scopus. Получено 3 патента РФ.
Перечень публикаций и патентов приведен в конце автореферата.
9
Личный вклад автора.
Диссертация
является
завершенной
работой,
в
которой
обобщены
результаты
исследований, полученные лично автором и в соавторстве. Автору принадлежит определяющая
роль в выборе объекта и методик исследования, постановке цели и задач, получении результатов,
формулировании выводов и рекомендаций по практическому использованию. Часть работ
выполнена совместно с сотрудниками Санкт-Петербургского политехнического университета
Петра Великого и Санкт-Петербургского национального исследовательского университета
информационных технологий, механики и оптики.
Структура и объем диссертации.
Диссертация состоит из введения, 7 глав, заключения, списка литературы (159
наименований). Работа изложена на 240 страницах, содержит 167 рисунков и 38 таблиц.
ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Во введении показана актуальность темы исследования, охарактеризована степень её
разработанности, сформулированы цели и задачи работы, перечислены объекты и методы
исследования, приведена научная новизна, раскрыта теоретическая и практическая ценность
работы, сформулированы положения, выносимые на защиту.
В первой главе приведен обзор современной научной литературы по использованию
микросистем для синтеза веществ и нанообъектов. Рассмотрены применения микрореакторов для
осуществления процессов травления и осаждения в жидкой и газовой фазе. Показано что задача
локализации осаждения решается или путем создания области с высокой температурой, или
локализованной
плазменной
обработкой.
Примеров
решения
такой
задачи
путем
структурирования потоков реагентов в микрореакторах не найдено. Примеров рассмотрения
вопросов жидкостного травления в микрореакторах не найдено. Результаты выполненного
анализа литературных данных свидетельствуют об отсутствии общих теоретических методик
расчетов микрореакторов или практических рекомендаций по разработке таких систем. На
основании проведенного аналитического обзора сформулированы цель и задачи исследования.
Во второй главе рассмотрена методология решения поставленных в исследовании задач.
Отмечены особенности микрореакторов, которые не позволяют на данном этапе выбрать
натурные эксперименты в качестве основного метода. Показана целесообразность использования
теоретических подходов, в частности методов математического моделирования.
Для поиска условий, способствующих проведению локальных гетерогенных процессов
разработана аналитическая модель микрореакторов с осевой симметрией и течением вдоль оси и
10
вдоль радиуса, схемы которых показаны на рисунке 1. Для данной геометрии решена задача
нахождения распределений скорости потока, времени пребывания, молярной концентрации.
(а)
(б)
Рисунок 1 – Схемы модельных реакторов с течением вдоль оси (а) и вдоль радиуса (б)
Для учета явления проскальзывания на стенках (что является особенностью микросистем)
введен параметр χ, который равен 1 в случае отсутствия проскальзывания и 0 в случае полного
проскальзывания. Представленный на рисунке 2(а) график интегральной функции распределения
безразмерного времени пребывания F(θ) показывает, что уменьшение χ ведет к увеличению
однородности времени пребывания.
Найдено, что для системы с осевой симметрией и течением вдоль радиуса реализуются
условия локализации веществ в областях около оси симметрии. Распределение массовой доли
исходного вещества в такой системе показано на рисунке 2(б). Если скорость гетерогенных
процессов зависит от концентрации веществ в газовой фазе, такое распределение будет
способствовать локализации процессов осаждения или травления.
(а)
(б)
Рисунок 2 – Зависимость интегральной функции распределения времени пребывания при
различных χ (а) и распределение массовой доли вещества (б) в реакторе с течением вдоль радиуса
В третьей главе рассмотрена математическая модель, описывающая физико-химические
процессы, протекающие в микрореакторе для локального осаждения из газовой фазы.
Обоснованы предположения и допущения, связанные с использованием подхода сплошной
11
среды,
ламинарностью
дифференциальных
потока
уравнений
и
стационарностью
динамики
вязкого
процессов.
сжимаемого
Приведена
реагирующего
система
газа
и
используемые методы решения. С целью оценить величину ошибок численного моделирования,
проведено сравнение результатов расчетов на разных сетках, что показано на рисунке 3.
№
Средняя плотность
сетки
узлов, мкм-2
1
16,87
2
51,90
3
6,53
4
3,12
Рисунок 3 – Сравнение нормированных значений переменных для различных сеток
С увеличением плотности узлов повышается точность расчетов, но увеличиваются затраты
ресурсов на выполнение численных экспериментов. Для дальнейшего применения выбрана сетка
№1, показывающая достаточную точность при приемлемой сложности вычислений. Проверка
модели проводилась на основе сравнения получаемых результатов расчетов с опубликованными
литературными и экспериментальными данными.
В четвертой главе исследовано поведение модели, описывающей процесс локального
химического осаждения из газовой фазы в микрореакторе с осевой симметрией и одним
центральным каналом. Схема микрореактора показана на рисунке 4. В качестве химической
системы использовалась гомогенная реакция превращения исходного вещества в продукт,
который далее осаждается на подложку в ходе гетерогенной реакции.
Исследовано влияние изменений технологических параметров на распределение массовой
доли веществ и скорость осаждения. В качестве примера проведен эксперимент №1 при
следующих параметрах: число Шмидта Sс=1; константа скорости объемной химической реакции
kv1=100 000 с-1; константа скорости поверхностной реакции ks1=10 000 с-1; массовая доля
исходного вещества на входе в реактор ω0=0,01; скорость потока на входе V=1 м/с; радиус
центрального канала R =10 мкм; расстояние до подложки H =10 мкм;
12
Рисунок 4 – Схема микрореактора для локального химического осаждения из газовой фазы
На рисунке 5(а) показано распределение скорости осаждения DR от радиуса, выраженное в
долях от максимальной скорости осаждения DRmax(1) для эксперимента №1. График совпадает
по форме с зависимостью, показанной на рисунке 2(б). Значительная скорость при малых r
свидетельствует о локализации осаждения. Диффузия к подложке лимитирует процесс.
Увеличение скорости потока газа от 10-6 до 20 м/с ведет к ухудшению локализации, как это
показано на рисунке 5(б), что объясняется ростом концентрации компонентов на выходе из
реактора из-за уменьшения времени пребывания. Этот же фактор ведет к росту максимальной
скорости осаждения, как показано на рисунке 6(а). При малых скоростях поток вещества к
подложке определяется диффузией, что не позволяет уменьшить скорость осаждения до нуля.
(а)
(б)
Рисунок 5 – Распределение скорости осаждения по подложке для численного эксперимента №1
(а) и изменение распределения в зависимости от скорости входного потока
13
Увеличение константы скорости гомогенной реакции в диапазоне от kv1=10-8 до kv1=108 с-1
приводит к более полному расходованию исходного вещества, росту концентрации продукта над
подложкой и соответствующему увеличению скорости осаждения. С другой стороны при очень
больших значениях параметра kv1 наблюдается рост потребления вещества на стенках
центрального канала, что уменьшает концентрацию реагентов над подложкой и снижает
скорость осаждения. Этим объясняется существование экстремума показанного на рисунке 6(б).
По этим же причинам локализация улучшается при больших значениях kv1. При уменьшении
этого параметра происходит более равномерное осаждение, как показано на рисунке 7(а).
(а)
(б)
Рисунок 6 – Зависимость максимальной скорости осаждения от скорости потока (а) и от
константы скорости гомогенной реакции (б)
При росте значения константы скорости гетерогенной реакции более ks1=105 с-1
наблюдается высокая постоянная скорость осаждения, т.к. процесс лимитируется диффузией
реагентов к подложке. С уменьшением ks1 гетерогенная химическая реакция становится
лимитирующей стадией осаждения и локализации ухудшается, как показано на рисунке 7(б).
(а)
(б)
Рисунок 7 – Распределение скорости осаждения в зависимости от константы скорости
гомогенной (а) и гетерогенной (б) реакции
14
Увеличение расстояния между подложкой и микрореактором при фиксированном радиусе
канала приводит к ухудшению локализации и уменьшению максимальной скорости осаждения,
что показано на рисунке 8(а). Уменьшение радиуса при фиксированном расстоянии улучшает
локализацию, но ведет к значительному уменьшению максимальной скорости осаждения, как
показано на рисунке 8(б). Условием эффективной работы микрореактора является максимальное
снижение расхода веществ в реакциях на стенках центрального канала.
(а)
(б)
Рисунок 8 – Зависимость максимальной скорости осаждения от H (а) и R (б)
В пятой главе рассмотрены модели, описывающие процессы осаждения кремния из SiH4–
H2 и арсенида галлия из Ga(CH₃)₃-AsH3-H2. Для последней системы рассмотрены микрореакторы
с одним центральным каналом радиусом 10 и 5 мкм, а также система с дополнительным каналом
откачки, показанная на рисунке 9(а). Предлагаемые изменения геометрии кардинально
уменьшают скорость осаждения при больших радиусах и улучшают локализацию, как показано
на рисунке 9(б). В главе также детально описаны конструкции микрореакторов и возможные
способы их изготовления.
(а)
(б)
Рисунок 9 – Схема микрореактора с дополнительным кольцевым каналом (а) и сравнение
распределения скорости осаждения GaAs для микрореакторов разной геометрии (б)
15
Применение микрореакторов позволяет решить практические задачи локального
формирования
функциональных
покрытий
в
изделиях
микросистемной
техники:
микроэлектромеханических гироскопах и акселерометрах, газовых датчиках.
Технологию локального осаждения в микрореакторах можно использовать в качестве
нового инструмента решения задачи оптимизации процесса ХОГФ. В предлагаемом методе
микрореактор передвигается относительно подложки и «точечно» производит осаждение
материала. Технологические параметры изменяются от «точки» к «точке», обеспечивая
проведение большого числа экспериментов при разумном количестве затрачиваемых ресурсов
(более 1000 опытов на 1 пластине диаметром 100 мм). Изучение профилей скорости осаждения
материала позволяет получать информацию о физико-химических особенностях процесса.
В шестой главе рассматривается микрореактор, реализующий процесс жидкостного
анизотропного травления кремния. Система представляет собой полукруглый канал в стеклянной
пластине, которая герметично соединена с кремнием. Протекающий по капилляру травитель
формирует трапециевидный или треугольный профиль. Построена аналитическая модель,
описывающая изменение геометрии канала в процессе травления. Результаты, представленные
на рисунке 10(а), показывают, что гидравлический диаметр увеличивается на 50% от начального
значения. Технология проверена экспериментально для структуры кремний-на-стекле. На
рисунке 10(б) показан формируемый после травления профиль микроканала.
(а)
(б)
Рисунок 10 – Изменение гидравлического диаметра канала в процессе травления (а) и
фотография формируемой микроструктуры в пластине кремний на стекле после травления (б)
Реакция растворения кремния является экзотермической, поэтому возможно повышение
температуры и переход реактора в режим саморазогрева. Построена аналитическая модель,
позволяющая рассчитывать температуру микрореактора в зависимости от площади травления и
параметров окружающей среды Ta. Введены понятия критической температуры Τ’c и
безразмерной критической площади травления Sc’ – параметров, при которых система переходит
в режим саморазогрева. Их зависимость от Ta показана на рисунке 11(а). Стабильное травление
структур с параметрами, выше критических, невозможно. В других случаях можно вести процесс
16
в 2-х режимах: при повышенной температуре с применение системы управления; при низкой
температуре без неё. На рисунке 11(б) показано изменение температуры реактора и окружающей
среды во время травления с применением системы управления.
(а)
(б)
Рисунок 11 – Зависимость критических параметров от температуры окружающей среды (а) и
график температуры реактора при травлении с применением системы управления (б)
В седьмой главе описаны области практического применения технологии анизотропного
травления кремния в микрореакторе. Предложено использовать данный процесс для создания
статически уравновешенного микрофлюидного мостика Уинстона – функционального аналога
электрического измерительного мостика из четырех резисторов. Создан прототип данного
устройства, показанный на рисунке 12(а). Расчет, моделирование и экспериментальные
исследования обнаружили свойство системы преобразовывать высокое дифференциальное
давление в низкое, с коэффициентом более 1000, что показано на рисунке 12(б).
(а)
(б)
Рисунок 12 – Фотография внешнего вида и внутренней структуры микрофлюидного мостика
Уинстона (а) и изменение коэффициента преобразования входного дифференциального
давления в выходное в зависимости от геометрии структуры
17
На основе этого эффекта предложена новая архитектура датчика дифференциального
давления. Его использование для контроля аэродинамики лопасти ветроэнергетической
установки по расчетам позволяет повысить эффективность работы на 10-15%.
Применение технологии жидкостного травления в микрореакторах решает практически
важную проблему формирования совмещенных каналов в многослойных пластинах. Предложен
новый, более простой технологический процесс изготовления теплопроводящего модуля на
основе тепловых микротрубок со сложным профилем поперечного сечения, который имеет
повышенную эффективность работы. При использовании микрореактора не требуется защита
обратной стороны кремния, что позволяет формировать тепловые микротрубки на одной
пластине с тепловыделяющими элементами.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В ходе выполнения диссертационной работы получены следующие результаты:
1) Разработана аналитическая модель и методика расчета осесимметричных химических
микрореакторов с течением вдоль оси и вдоль радиуса и учетом явления проскальзывания на
стенках. С её помощью найдены условия, способствующие проведению локальных гетерогенных
процессов.
2) Исследованы основные закономерности поведения модели, описывающей процессы
локального химического осаждения из газовой фазы в микрореакторе с одним центральным
каналом, построенной на основе уравнений движения вязкого химически реагирующего газа.
Установлены закономерности влияния геометрии, скорости потока, диффузии, констант
гомогенных и гетерогенных химических реакций, начальной концентрации веществ на
распределение компонентов и скорость осаждения. Необходимым условием для локализации
является лимитирование процесса диффузией к поверхности.
3) Предложены конструкции микрореакторов и способы их производства. Найдены
решения задач локального осаждения функциональных покрытий в технологии производства
изделий электронной и микросистемной техники: полупроводниковых газовых датчиков,
микроэлектромеханических гироскопов и акселерометров. Описан метод решения задачи
оптимизации технологического процесса ХОГФ, основанный на систематическом проведении
большого количества опытов по локальному осаждению в микрореакторе.
4) Разработана и экспериментально проверена технология жидкостного анизотропного
травления кремния в микрореакторе. Создана модель, описывающая изменение геометрии и
гидравлического сопротивления микроканала во время травления. Предложена методика расчета
максимальной температуры проведения процесса. Показано, что с увеличением площади
18
травления при фиксированной теплоотдаче, уменьшается критическая температура системы, при
превышении которой она переходит в режим неконтролируемого саморазогрева.
5) Показано, что с применением технологии жидкостного анизотропного травления
кремния в микрореакторе можно создавать статически уравновешенный микрофлюидный
мостик
Уинстона,
являющийся
частью
новой
системы
высокоточного
измерения
дифференциального давления. На основе этой технологии предложен новый, более простой
технологический процесс изготовления теплораспределяющего модуля на основе тепловых
микротрубок со сложным профилем поперечного сечения.
19
ОСНОВНЫЕ НАУЧНЫЕ ПУБЛИКАЦИИ И ПАТЕНТЫ ПО ТЕМЕ
ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ
Патенты
1
Патент РФ № 172 269, 01.02.2017. Конаков С.А. Шипуля Н. Д. Датчик
дифференциального давления //опубл. 03.07.2017. Бюл. № 19.
2
Патент РФ № 2 572 252, 11.07.2014. Конаков С.А., Гринько Д.В. Конструкция
ветроэнергетической установки//опубл. 10.01.2016. Бюл. № 1.
3
Патент РФ № 153 984, 01.04.2015. Конаков С.А. Конакова Е.В. Попова И.В.
Микротермоэлектрогенератор //опубл. 10.08.2015. Бюл. № 22.
Публикации
1
Конаков С. А., Дзюбаненко С. В., Влияние явления проскальзывания скорости на режимы
работы и другие характеристики газового химического микрореактора //Нано-и
микросистемная техника. – 2017. – Т. 19. – №. 10. – С. 598-604. (перечень ВАК)
2
Конаков С. А. Технология микрореакторного осаждения тонких пленок и наноструктур –
новый подход к исследованию процесса химического осаждения из газовой фазы
//Наноиндустрия. – 2017. – №. 4. – С. 76-82. (перечень ВАК)
3
Конаков С. А. Технология травления в микроканалах для создания элементов изделий
микрофлюидной техники //Успехи современной науки. – 2017. – Т. 4. – №. 2. – С. 93-95.
(перечень ВАК)
4
Konakov S. A., Krzhizhanovskaya V. V. Novel approach to investigation of semiconductor
MOCVD by microreactor technology//Journal of Physics: Conference Series. – IOP Publishing,
2017. – Т. 917. – №. 3. – С. 032011. (SCOPUS)
5
Konakov S. A. et al. Numerical simulation of novel gas separation effect in microchannel with a
series of oscillating barriers //Microfluidics and Nanofluidics. – 2017. – Т. 21. – №. 7. – С. 116.
(SCOPUS)
6
Konakov S. A., Dzyubanenko S. V., Krzhizhanovskaya V. V. Computer simulation approach in
development of propane-air combustor microreactor //Procedia Computer Science. – 2016. – Т.
101. – С. 76-85. (SCOPUS)
7
Konakov S. A., Krzhizhanovskaya V. V. A novel three-jet microreactor for localized metalorganic chemical vapour deposition of gallium arsenide: design and simulation //Journal of
Physics: Conference Series. – IOP Publishing, 2016. – Т. 741. – №. 1. – С. 012018. (SCOPUS)
20
8
Shipulya N. D., Konakov S. A., Krzhizhanovskaya V. V. Development and simulation of
microfluidic Wheatstone bridge for high-precision sensor //Journal of Physics: Conference
Series. – IOP Publishing, 2016. – Т. 738. – №. 1. – С. 012071 (SCOPUS)
9
Konakov S. A., Krzhizhanovskaya V. V. 3D simulation and analytical model of chemical
heating during silicon wet etching in microchannels //Journal of Physics: Conference Series. –
IOP Publishing, 2016. – Т. 681. – №. 1. – С. 012035 (SCOPUS)
10
Konakov S. A., Krzhizhanovskaya V. V. Modeling chemical vapor deposition of silicon dioxide
in microreactors at atmospheric pressure //Journal of Physics: Conference Series. – IOP
Publishing, 2015. – Т. 574. – №. 1. – С. 012145. (SCOPUS)
11
Konakov S. A., Krzhizhanovskaya V. V. A mathematical model and simulation results of plasma
enhanced chemical vapor deposition of silicon nitride films //Journal of Physics: Conference
Series. – IOP Publishing, 2015. – Т. 574. – №. 1. – С. 012144. (SCOPUS)
12
Конаков С.А. Повышение эффективности ветроэнергетических установок / С.А. Конаков,
Д.В. Гринько // Известия Оренбургского государственного аграрного университета – 2014.
–№5(49) – С. 77-80. (перечень ВАК)
13
Конаков С.А., Повышение эффективности ветроэнергетических установок большой
мощности // Lambert Academic Publishing, 2015 – 52 с.
14
Конаков С.А., Микрореакторные технологии для газофазного синтеза чувствительных
слоев в химических сенсорах // Сборник трудов II Международной научно-практической
конференции «Sensorica – 2014», – СПб: НИУ ИТМО, 2014.
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа