close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

bd000100322

код для вставкиСкачать
На правах рукописи
Семенчина Анна Сергеевна
Экспериментальный комплекс для исследования
структурообразования в системе Ti – Al при
самораспространяющемся высокотемпературном синтезе и
детонационно-газовом напылении
01.04.01 – Приборы и методы экспериментальной физики
Автореферат диссертации на соискание ученой степени
кандидата технических наук
24
Барнаул – 2006
Работа выполнена в Алтайском государственном техническом
университете им. И.И.Ползунова
Научный руководитель:
кандидат физико-математических наук
Филимонов Валерий Юрьевич
Официальные оппоненты:
доктор физико-математических наук,
профессор Безносюк Сергей Александрович
кандидат технических наук
Вольферц Геннадий Анатольевич
Ведущая организация:
Институт химии твердого тела и механохимии
СО РАН, г. Новосибирск
Защита состоится “25” декабря 2006г. в 1500 ч. на заседании
диссертационного совета Д 212.005.03, при Алтайском государственном
университете, по адресу: 656049, г. Барнаул, пр. Ленина 61
Thermal Explosion in the System Ti-Al. VIII International Symposium on Self –
Propogating High-Temperature Synthesis. Quartu S. Elena (CA), Italy 21-24 June,
2005.P.39-40.
6. В.В. Евстигнеев, В.Ю.Филимонов, В.И.Яковлев, А.С.Семенчина, М.В.
Логинова Экспериментально – диагностический комплекс для проведения
процесса самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в режиме
теплового взрыва. /Ползуновский Альманах. 2005. №3. С.165-168.
7. В.И.Яковлев, В.Ю.Филимонов, А.С. Семенчина, М.В. Логинова
Детонационно-газовое напыление композиционных материалов на примере
бинарной системы Ti-Al. /Ползуновский вестник. 2005. №4-1. С.71-74.
8. Яковлев В.И, Семенчина А.С., Логинова М.В. Рентгенографическое
исследование фаз композиционных СВС-материалов системы Ti-Al в процессе
детонационно-газового напыления /Труды междунар. науч.-техн. конф.
“Композиты – в народное хозяйство” (“Композит - 2005”) Барнаул: Изд-во
АлтГТУ, 2005. С.121-123.
9. Афанасьев А.В., Логинова М.В., Семенчина А.С., Черников В.С.
Автоматизированная система регистрации температуры в процессах СВС.
/Труды междунар. науч. - техн. конференции “Композиты – в народное
хозяйство” (“Композит – 2005”) Барнаул: Изд-во АлтГТУ, 2005. С.248-250.
10. В.В. Евстигнеев, А.С.Семенчина, М.В. Логинова, А.Е.Жакупова Процесс
формирования интерметаллидных соединений в бинарной системе Ti-Al при
реализации синтеза в режиме теплового взрыва. /Тезисы докладов Междунар.
науч. – техн. Конф. «Современные технологические системы в
машиностроении», 24-25 ноября 2005, Барнаул: Изд-во АлтГТУ, 2005. С.4 - 6.
11. В.В. Евстигнеев, В.И.Яковлев, А.С.Семенчина, М.В. Логинова,
А.Е.Жакупова, В.С. Черников Диагностика газодисперсного потока в процессе
детонационно-газового напыления порошка алюминия. /Тезисы докладов
Междунар. науч. – техн. Конф. «Современные технологические системы в
машиностроении», 24-25 ноября 2005, Барнаул: Изд-во АлтГТУ, 2005. С.6-9.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Алтайского
государственного университета
Автореферат разослан “24”ноября 2006г.
Ученый секретарь
диссертационного совета
Д.Д.Рудер
2
23
2. Создана экспериментальная установка для исследования динамики
теплового взрыва и процессов структурообразования в технологически
значимой системе Ti-Al при самораспостраняющемся высокотемпературном
синтезе на основе специализированного реактора.
3. Разработана методика получения продукта с равномерным распределением
фазового состава по объему и установлены режимы проведения синтеза для
получения монофазных продуктов стехиометрии TiAl3 и TiAl при различной
дисперсности титана на основе технологического реактора.
4. Произведена
автоматизация
процесса
регистрации
температуры
поверхности основы при детонационно-газовом напылении.
5. Установлено,
что
при
напылении
порошкового
материала,
синтезированного в неравновесных условиях и содержащего метастабильные
фазы, на основе формируется монофазное покрытие состава TiAl3 в
соответствии с исходной стехиометрией шихты.
6. Установлено, что при напылении монофазного соединения TiAl получается
соединение состоящее из двух фаз (TiAl и Ti3Al).
7. Получены характеристики защитных покрытий из алюминидов титана
(пористость, жаропрочность, износостойкость) с помощью экспериментального
комплекса. Сравнительный анализ позволил установить, что они не уступают, а
по некоторым характеристикам превосходят характеристики соединения Ni3Al.
8. Показана возможность использования алюминидов титана при нанесении
защитных покрытий методом ДГН.
Список публикаций
1. Околович Г.А., Евтушенко А.Т., Охрименко С.А., Семенчина А.С. Пат.
2200201 РФ, МПК7 С21Д9/22, С23С8/24., Способ термической обработки
высокохромистой инструментальной стали на вторичную твердость Бюл., 2003
№7. – С.419.
2. Yevstigneev V.V., Filimonov V.Y., Zhakupova A.Y., Yakovlev V.I., Semenchina
A.S. Influence of heating and cooling conditions of heterogeneous powder mixture of
Ti-Al on a structure of the final product at hight – temperature synthesis. //Физика
твердого тела. Материалы 8 – й Междунар. конф. Алматы, ИЯФ НЯЦ РК, 2004.
С. 156 -157.
3. В. В. Евстигнеев, В.Ю. Филимонов, В.И. Яковлев, А.С. Семенчина. Способ
управления микроструктурой продукта синтеза при реализации в системе Ti-Al. .В
сб. “Функциональные порошковые материалы и покрытия”. Пермь, 2004. Вып.
№2. С. 60 –62.
4. Евстигнеев В.В., Филимонов В.Ю., Жакупова А.Е., Яковлев В.И., Семенчина
А.С. Влияние дисперсности титана и тепловых режимов синтеза на фазовый
состав и микроструктуру конечного продукта в системе Ti-Al. //Вестник
Казахстанского национального университета, Алматы №1 (19). Серия Физика
2005. С. 62 – 66.
5. V.V. Evstigneev, V.Y. Filimonov, V.I. Yakovlev, A.S Semenchina. The Obtaining
of the Synthesis of Different Microstructures at the Realization of SHS in the Mode of
22
Общая характеристика работы
Актуальность проблемы
Ускорение темпов развития различных отраслей современного
машиностроения, ставит перед материаловедами задачи получения
композиционных материалов и изделий многофункционального назначения,
эксплуатационные характеристики которых могут удовлетворять целому
комплексу требований. Это, прежде всего, стойкость к различного рода
деструктивным воздействиям: износу, коррозии, окислению, воздействию
высоких температур в процессе эксплуатации и т.д. Эффективной технологией,
открывающей широкие возможности для решения поставленных задач, является
самораспространяющийся высокотемпературный синтез (СВС), открытый
А.Г.Мержановым и его научной школой в 1967г. Технологии СВС
характеризуются низкими энергозатратами, простотой и дешевизной
используемого оборудования, быстротой протекания процесса, чистотой
синтезированного продукта. Существенный вклад в развитие технологий СВС
внесли школы профессоров Е.А. Левашова, Ю.М. Максимова, А.П. Амосова,
В.И. Юхвида и В.В. Евстигнеева. Процесс СВС реализуют в двух режимах –
послойное горение и тепловой взрыв. Как правило, синтез в режиме теплового
взрыва проводят с использованием муфельных печей, в которых быстрое
изменение температуры или условий теплоотвода невозможно. Кроме того
указанный
способ
характеризуется
высоким
энергопотреблением.
Следовательно, возникает необходимость создания экспериментального
комплекса для проведения СВС в режиме теплового взрыва с низким
энергопотреблением, низкой инерционностью, с однородным распределением
температуры в объеме шихты.
Одним из наиболее перспективных направлений в области получения
новых композиционных материалов с высоким уровнем взаимодополняющих
эксплуатационных характеристик, является создание интерметаллидных
соединений системы Ti-Al и усовершенствование технологии их получения. Эти
соединения в ближайшем будущем могут составить серьезную конкуренцию
соединениям на основе алюминидов никеля. Алюминиды титана более легкие,
не требуют для легирования дорогостоящих и дефицитных элементов, а значит
более дешевые, обладают высокой коррозионной стойкостью и стойкостью к
высокотемпературному окислению. Однако механизмы структурообразования
при высокотемпературном синтезе в указанной системе недостаточно изучены.
В частности неизвестны режимы проведения синтеза для формирования
монофазного продукта той или иной стехиометрии. Для изучения механизмов
структурообразования в системе Ti-Al необходимо оборудование, позволяющее
управлять энергообменом реагирующей шихты с окружающей средой. Это
позволит осуществлять управление процессом структурообразования. Таким
образом, создание указанного экспериментального комплекса является
актуальной задачей.
Одним из наиболее важных областей применения композиционных
материалов является нанесение защитных покрытий газотермическим
3
сегодняшний
день
широко
используются
в
различных
отраслях
машиностроения, прежде всего в авиационной и космической технике.
Результаты соответствующих испытаний приведены на рис.21.
0,006
относитеьная потеря массы
способами. Однако, в указанных технологиях одной из основных проблем
является отсутствие надежной системы диагностики температуры поверхности
основы для напыления. Создание экспериментального комплекса для
диагностики температуры открывает возможности для понимания физикохимических процессов происходящих в дисперсном потоке и при соударении с
поверхностью основы. Круг поставленных проблем определил цели, задачи
исследования.
Цель работы заключалась в создании экспериментального комплекса для
изучения особенностей структурообразования в процессах СВС в режиме
теплового взрыва в технологически значимой системе Ti-Al, в выяснении
условий проведения синтеза монофазного продукта различной стехиометрии, и
в определении возможности использования синтезированных композиционных
материалов для получения защитных покрытий методом детонационно-газового
напыления.
Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:
1. Создание экспериментальной установки для изучения процессов
структурообразования в системе Ti-Al при СВС на основе технологического
реактора позволяющего получать однородное распределение температуры
по всему реагирующему объему шихты.
2. Создание экспериментального комплекса на базе низкоинерционного
датчика и установки ДГН «Катунь-М» для диагностики температуры
поверхности напыления с автоматизированной обработкой поступающих
данных.
3. Разработка метода измерения температуры в процессе развития теплового
взрыва. Выяснение условий получения однофазного продукта.
4. Разработка качественной модели структурообразования на основе
диаграммы состояния и значений параметров массопереноса.
5. Автоматизация температурной диагностики поверхности основы при
напылении синтезированных порошков методом детонационно-газового
напыления.
6. Исследование эксплуатационных характеристик полученных покрытий на
базе экспериментального комплекса.
Научная новизна работы
1. Спроектирована и создана экспериментальная установка для изучения
процессов
структурообразования
в
системе
Ti-Al
на
основе
технологического
реактора,
позволяющего
получать
однородное
распределение фазового состава по всему реагирующему объему.
2. Разработана методика получения монофазных продуктов стехиометрии
TiAl3 и TiAl при проведении синтеза в режиме теплового взрыва.
3. Определены механизмы структурообразования в системе Ti-Al на основании
экспериментальных данных по изучению динамики саморазогрева и
фазового состава конечного продукта.
4. Разработана качественная модель процессов структурообразования в
системе титан – алюминий, позволяющая прогнозировать процесс
протекания синтеза на основе диаграммы состояния указанной системы.
4
0,005
1
0,004
2
0,003
3
0,002
5
4
0,001
0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
Время,с
Рис.21. Зависимость относительной потери массы при ударно – абразивном
воздействии для различных покрытий. 1 – поверхность Сталь – 3 без покрытия,
2 – покрытие из диборида титана (толщина 200мкм), 3 – покрытие из Ni3Al
(200мкм), 4 – покрытие из TiAl3 размер частиц титана в исходной шихте 130 ±
23мкм, 5 – покрытие из TiAl3, размер частиц титана в исходной шихте 55 ±
7мкм.
Из рисунка следует, что износ покрытия из материала TiAl3 при размерах
частиц титана в исходной шихте 55 ± 7 мкм, практически в десять раз меньше
чем у поверхности Сталь – 3, в семь раз меньше чем у диборида титана и в три
раза меньше чем у Ni3Al. При этом износостойкость покрытия, полученного из
мелкой фракции частиц титана выше, чем у крупной фракции. Таким образом,
характеристики покрытий из соединения TiAl3 по некоторым характеристикам
превосходят характеристики соединения Ni3Al.
Основные выводы и результаты работы:
1. Создан
экспериментальный
комплекс
для
изучения
процессов
структурообразования в системе Ti-Al при СВС и ДГН на основе
технологического реактора и установки ДГН “Катунь-М”, а также оборудования
для исследования свойств и характеристик полученных материалов.
21
что это соединение является химически и физически устойчивым. Вопрос об
эффективном использовании порошкового интерметаллидного соединения
стехиометрии TiAl требует дополнительного изучения в отношении выбора
режима синтеза или режима нанесения покрытий, поскольку напыленный
продукт не является монофазным. Наличие нескольких фаз в покрытии может
привести к его разрушению при деструктивном воздействии.
На рис.20 приведены зависимости относительного привеса испытуемых
образцов различной пористости от времени.
0,05
Относительный прирост массы
0,045
0,04
0,035
0,03
0,025
0,02
0,015
0,01
0,005
0
0
20
40
60
3%
80
5%
100
7%
120
12-14%
140
160
Время, мин.
Рис.20. Зависимость относительного привеса образцов от времени при
различной пористости при температуре испытания 900°С.
Из рассмотрения зависимостей можно сделать вывод, что с ростом
пористости скорость привеса возрастает ускоренно. В пересчете на г/cм2,
минимальной пористости соответствует максимальный привес 9,75 мг/cм2
(элемент покрытия с минимальной пористостью имел форму куба с ребром 2мм)
Для сравнения, распространенные на сегодняшний день покрытия из
легированных алюминидов никеля, характеризуются привесом 5 – 15 мг/см2,
следовательно покрытия из алюминидов титана могут конкурировать с
алюминидами никеля в качестве жаростойких покрытий.
При испытаниях на ударно – абразивный износ производились сравнение
различных материалов нанесенных покрытий. Рассматривались: поверхность
Сталь – 3 без покрытия, покрытие из диборида титана, покрытие из TiAl3, при
размерах исходной фракции частиц титана 130 ± 23мкм и 55 ± 7мкм, покрытие
из Ni3Al. Покрытия из диборида титана имеют широкое распространение
благодаря высокой твердости, а также благодаря сравнительно высокой
электропроводности. Покрытия из интерметаллидного соединения Ni3Al на
20
Практическую
значимость
работы
представляет
созданный
экспериментальный комплекс позволяющий получать алюминиды титана
заданной стехиометрии, на их основе получать покрытия и производить
измерения физических и эксплуатационных характеристик этих покрытий.
Применение технологического реактора для научных исследований, или в
технологических процессах дает значительную экономию электроэнергии. Его
конструкция обеспечивает однородность фазового состава продукта реакции, а
также позволяет управлять процессами структурообразования, за счет
изменения условий энергообмена. Определены условия получения монофазного
продукта в системе Ti-Al.
Основные защищаемые положения
1. Конструкция технологического реактора, обеспечивающая однородное
распределение температуры в шихте приводящей к объемному тепловому
взрыву.
2. Методика изучения процессов структурообразования в системе Ti-Al при
самораспространяющемся высокотемпературном синтезе в режиме
теплового взрыва с использованием экспериментального комплекса,
позволяющая получать продукт заданной стехиометрии.
3. Способы получения монофазных интерметаллических соединений состава
TiAl3 и TiAl в режиме теплового взрыва.
4. Способ регистрации температуры при детонационно-газовом напылении
алюминидов титана с использованием автоматизированной системы.
5. Модель процессов фазообразования в гетерогенной порошковой смеси Ti-Al
на основе диаграммы состояния.
6. Возможность использования алюминидов титана для получения защитных
покрытий методом детонационно-газового напыления.
Публикации: Основные результаты диссертации опубликованы в
одиннадцати работах, которые приведены в списке публикаций.
Апробация работы Основные положения и результаты диссертационной
работы докладывались и обсуждались на объединенном физическом семинаре
АлтГТУ, а также на 8-ой международной конференции “Физика твердого тела”
(г.Алматы, 2004г.), на научно-методической конференции, посвященной 30летию физического факультета БГПУ (г.Барнаул, 2005г.), на 8-ом
международном симпозиуме “СВС - 2005” (Сардиния, Италия, 2005г.), на 9-ой
международной научно-технической конференции “Композиты – в народное
хозяйство” (Композит - 2005) (г. Барнаул, 2005г.), на международной научнотехнической конференции “Современные технологические системы в
машиностроении” (г. Барнаул, 2005г.), на физической школе – семинар
“Высокотемпературный механохимический синтез новых материалов” (г.
Новосибирск, 2006г.), на международной школе – семинар “Прорывные
технологии в области композиционных материалов, теория и практика
процессов самораспространяющегося высокотемпературного синтеза” (г.
Барнаул, 2006г.).
Структура и объем диссертации: Диссертационная работа состоит из
введения, 4-х глав, основных выводов и списка литературы. Общий объем
5
диссертации 120 страниц текста, диссертация содержит 71 рисунков, 3 таблицы,
список литературы из 140 наименований.
Содержание работы.
Во введении отражены цель и направления исследования, обоснованы
научная новизна и практическая значимость результатов, дана краткая
характеристика работы.
Глава I. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез
как эффективная технология получения композиционных материалов.
Способы получения защитных покрытий из композиционных материалов.
В главе рассмотрены особенности СВ – синтеза с точки зрения
эффективного технологического процесса, дающего возможность получения
различного рода композиционных материалов. Приведены основные результаты
исследований механизмов структурообразования и динамики развития тепловых
процессов в гетерогенных конденсированных системах.
Рассмотрены различные способы газотермического нанесения защитных
покрытий. Особое внимание уделено технологии
детонационно-газового
напыления.
Анализ литературных источников, приведенный в главе, позволяет
утверждать, что, наиболее распространенным методом реализации СВ - синтеза
являются муфельные печи, СВЧ - печи которые характеризуются высоким
уровнем потребления электроэнергии. Использование нагревательных печей не
дает возможности быстрого изменения температуры в процессе нагрева и
охлаждения. Последнее не маловажно с точки зрения управления тепловой
активностью шихты. Возникает необходимость создания технологических печей
с низким энергопотреблением, низкой инерционностью для возможности
управления процессами структурообразования с целью получения продукта
синтеза требуемых свойств.
Глава II. Экспериментально – диагностический комплекс для
получения композиционных материалов методом СВС и их применения в
процессе детонационно-газового нанесения защитных покрытий.
Глава посвящена описанию комплекса, а также приборов и оборудования,
использованных в исследовании.
Основой для изучения тепловых режимов синтеза являлся
экспериментальная устоновка для исследования динамики теплового взрыва и
процессов структурообразования в системе Ti - Al, схема которого представлена
на рис.1. Входящий в установку реактор представлял собой металлический
цилиндр 1, на боковую поверхность которого наматывалась нихромовая спираль
2 через изолирующий слой 3. Для того чтобы прогрев системы приводил к
объемному тепловому взрыву, торцевые поверхности прогревались
специальными нагревательными элементами 4, представляющие собой слои
асбокартона, «прошитые» нихромовой проволокой, которая последовательно
соединялась со спиралью, намотанной на боковую поверхность. Температурные
измерения проводились с использованием двух хромель – алюмелиевых
термопар 5, одна из которых находилась в объеме шихты 6, другая
6
Рис.18. Дифрактограмма, полученная с напыленной поверхности из
порошкового композиционного материала состава TiAl.
На рис.19 приведены фотографии структуры поверхности покрытия из
порошкового материала состава TiAl.
Рис.19. Фотографии структуры поверхности из порошкового материала
состава TiAl при различном увеличении.
Структура поверхности является более размытой, не наблюдаются четкие
очертания элементов структуры (рис.19 а, б) покрытие является более
монолитным чем в случае покрытия из порошкового материала состава TiAl3. На
рис.19в видны перешейки расплава. Это подтверждает высказанное
предположение о том, что в процессе пролета происходит плавление дисперсной
фазы в газовой струе, которое приводит к появлению второй фазы при
кристаллизации. Из сказанного в настоящем разделе следует, что использование
интерметаллидного соединения состава TiAl3 в процессах детонационногазового напыления приводит к образованию монофазного покрытия потому,
19
теплофизическим характеристикам алюминидов титана отсутствуют, поэтому
для оценок будем полагать: L ~ 106 Дж/кг, λ ~ 102 Вт/мК, r0 ~10-4 м, T ~ 2·102К,
T0 = 660 0 С. Оценки дают: t пл ~ 10 -4с. Время пролета частиц от дозатора до
поверхности основы: t пр ~ 10-3 ÷ 10-4 с, таким образом, времена плавления и
зачеканивалась в стенку реактора (7 – компенсационный спай). Между шихтой и
торцевым нагревателем прокладывался слой асбеста 8. Отключение питания
спирали производилось выключателем 9. Сигнал с термопар через нормализатор
10 подавался в компьютер со встроенной АЦП. Внутренний диаметр полости
реактора составлял 3,8 см, высота полости 5см.
пролета частиц дисперсной фазы сопоставимы.
Рис.1. Схема экспериментальной установки для проведения СВ - синтеза
в режиме теплового взрыва.
Рис.17. Термограмма разогрева поверхности основы при напылении
порошка из монофазного соединения TiAl (рис.13). 1 – температура газового
потока, 2 – температура дисперсного потока.
На рис. 18 представлена соответствующая дифрактограмма, снятая с
напыленной поверхности. Сопоставление дифрактограмм исходного материала
для напыления (рис.13) и напыленной поверхности (рис.18) позволяют сделать
вывод, что в процессе пролета и в момент соударения появляется вторая фаза,
состава Ti3Al. Последнее является косвенным подтверждением высказанного
предположения о возможности фазового превращения. В процессе пролета,
частицы из монофазного материала полностью или частично плавятся. В
процессе соударения происходит кристаллизация жидкой фазы, при этом
синтезируется некоторое количество фазы Ti3Al, что и наблюдается на
дифрактограмме. Остаточное количество алюминия вступает в реакцию с
кислородом воздуха. Таким образом, напыленный продукт является
многофазным. В случае напыления порошкового материала, состава TiAl3, этого
не наблюдается, по всей видимости, из – за различия в значениях отношения
L λ , а следовательно и из – за различия во временах плавления.
18
Характерной особенностью конструкции реактора является то, что
боковая поверхность и торцы цилиндра прогревались одной и той же спиралью,
что позволило максимально приблизить систему к режиму статического
теплового взрыва, поскольку в этом случае идет равномерный прогрев
реакционного объема. Для контроля распределения температуры, при
проведении синтеза, на расстоянии 1мм от торцевой поверхности помещался
спай контрольной термопары. Наличие в схеме выключателя 9 позволяет
отключить питание спирали в любой момент времени, при этом происходит
быстрое охлаждение шихты. Регистрация температуры осуществлялась с
помощью автоматизированной системы, включающей в себя многоканальную
плату сбора и обработки данных ЛА 1,5 PCI.
Рентгенофазовый анализ состава конечного продуктов синтеза выполняли
на дифрактометре общего назначения ДРОН-6 с Cu-излучением (длина волны
λ=1,5418).
Фотографии микроструктуры шлифов синтезированных материалов
получены с помощью автоматического анализатора изображений “Видео-Тест”.
Оборудование для изучения тепловой динамики разогрева поверхности
основы базировалось на установке детонационно-газового напыления «КатуньМ».
Для контроля динамики разогрева поверхности основы в процессе
нанесения покрытий в настоящей работе предложена экспериментальная
методика диагностики температуры поверхности основы, с использованием
хромель-алюмелевых термопар. Для этого был сконструирован контактный
низкоинерционный датчик измерения температуры контакта поверхности
7
∅1,5
основы – напыляемый слой, чертеж которого представлен на рис.2. Датчик
изготовлялся следующим образом: в центре основы (40×40×4мм) сверлилось
сквозное отверстие диаметром 1,5мм. В отверстие помещалась термопара с
диаметром спая (Ø 0,5мм) на уровне рабочей поверхности датчика. Спай
термопары приваривался к рабочей поверхности датчика с помощью точечной
электросварки. После чего место сварки подвергалось шлифовке, при этом
выступ спая термопары над рабочей поверхностью датчика составлял 20 –
30мкм. Диаметр полученного “пятна” на внешней поверхности равнялся 3мм.
1
2
40
2
несколько выше (примерно на 50°С) температуры потока частиц монофазного
продукта. Следовательно, можно предположить, что в последнем случае в
процессе напыления идет экзотермическая реакция. Этим можно объяснить на
первый взгляд парадоксальный результат полной идентичности дифрактограмм
нанесенных покрытий при различии в фазовом составе исходных порошков. В
процессе пролета частиц происходит их отжиг до формирования стабильной
фазы. Из результатов проведенной серии экспериментов можно сделать вывод,
что зависимость фазового состава от дисперсности титана в смеси является
нетривиальной.
На рис.16. представлены фотографии нанесенного покрытия при разном
увеличении.
4
40
Рис. 2. Датчик для контроля температуры поверхностей основы
напыления. 1 – термопара для контроля температуры поверхности, 2 – спай
термопары.
На рис.3 представлена схема экспериментального комплекса для
диагностики температуры поверхности основы. Комплекс состоит из установки
ДГН, находящейся вместе с основой (датчиком) для напыления в
экспериментальном боксе. Термопара датчика соединялась с помощью
экранированных проводов, имеющих электростатическую защиту от наводок
внешних полей, с компьютером находящимся в соседнем боксе.
Основа
ЭМВ с платой
ЛА 1,5PCI
Цепь автозапуска
Экспериментальный бокс
Управляющие сигналы
УДГН “Катунь М”
Блок управления
Рис.3. Схема экспериментального комплекса для диагностики
температуры поверхности основы.
8
Рис.16. Фотографии структуры поверхности нанесенного покрытия
состава TiAl3 при различном увеличении
Из фотографий шлифов поверхности следует, что при соударении
происходит измельчение напыляемого материала. Средний размер элемента
структуры меняется от 130мкм до 10мкм и менее. После диспергирования,
частицы привариваются друг к другу, образуя связную совокупность, что
вообще говоря, должно обеспечивать высокую когезионную прочность.
Обобщая сказанное можно констатировать, что при нанесении покрытий
из композиционных интерметаллидных порошков состава TiAl3 методом ДГН,
наблюдается наследственность фазового состава исходного порошкового
материала и нанесенного покрытия.
Иная ситуация имеет место при нанесении покрытий из порошков
монофазного соединения эквиатомного состава TiAl (рис.15). В этом случае
температура дисперсного потока ниже температуры газовой фазы. Это
возможно лишь в случае, если в объеме дисперсной фазы происходят
эндотермические процессы. Для подтверждения этому следует произвести
некоторые оценки. Характерное время плавления определяется
как
t пл = ρ l Lr02 λ (T − T0 ) , где ρ l − плотность расплава, L − удельная теплота
плавления легкоплавкого компонента, r0 − радиус частицы, L − удельная
теплота плавления, λ − теплопроводность частицы, T − температура частицы,
T0 − температура плавления материала частицы. К сожалению, данные по
17
На рис.15 приведены соответствующие дифрактограммы, снятые с
поверхностей нанесенных покрытий.
а)
б)
Рис.15. Дифрактограммы нанесенных покрытий (а) монофазный
исходный продукт, (б) многофазный исходный продукт.
Из анализа рис.14 и рис.15 можно сделать ряд важных выводов. Во –
первых температура дисперсного потока выше температуры газовой струи без
дисперсной фазы. Это легко объяснить тем, что в затопленном пространстве
газовая составляющая потока остывает быстрее, чем дисперсная составляющая.
Однако, температура потока, состоящего из частиц многофазного продукта,
16
Для автоматизации процесса измерения температуры поверхности основы
использовался способ синхронного запуска компьютера с платой АЦП и блока
управления. Подготовка программы “регистратора аналоговых сигналов” к
процессу напыления и измерению температуры основы начинается с установки
необходимых параметров для сбора и обработки данных поступающих с датчика
температуры. По окончанию настроек программа переводится в режим
автозапуска. После выставления параметров напыления на блоки управления
производится запуск установки ДГН. Одновременно с этим, через цепь
автозапуска подается сигнал от блока управления на вход EXT_ST АЦП и
происходит пуск программы. При этом на экране ЭВМ в реальном времени
отображается регистрируемое изменение температуры поверхности основы
напыления. По завершению процесса напыления происходит автоматическая
остановка регистрация температуры. Однако, при необходимости наблюдения
процесса остывания основы, имеется возможность дальнейшего сбора данных с
датчика без остановки программы. Полученные данные записываются на
жесткий диск компьютера для их последующей обработки.
Для испытания прочности покрытия на ударно – абразивный износ
использовалась установка, схема которой представлена на рис.4. В качестве
абразивного материала использовалась зола Канско-Ачинского бассейна.
Давление сжатого воздуха составляло 4 МПа, скорость струи 66,4 м/с.
Рис.4. Схема стенда для проведения испытаний на ударно – абразивный
износ покрытий.
1- вытяжка; 2– смотровое окно; 3– регулятор расхода воздуха; 4–подвод
сжатого воздуха; 5- подвод абразивного материала; 6 – короб с абразивным
дисперсным материалом; 7 – пескоструйный пистолет; 8 – решётка для укладки
образцов; 9 – образец.
9
Для испытаний на жаростойкость покрытий использовалась муфельная
печь, с введенной в ее полость термопарой. Через определенные промежутки
времени образец вынимался из печи и взвешивался.
Приведенный комплекс оборудования позволяет получать продукты
синтеза требуемого состава, производить с высокой точностью анализ
синтезированных фаз и металлографический анализ, получать из
синтезированных композиционных материалов защитные покрытия, и
производить их испытания.
Глава III Исследование процессов структрообразования в бинарной
системе Ti-Al при различных тепловых режимах синтеза.
В начале главы проводился качественный анализ процессов
структурообразования в системах Ti+3Al, Ti+Al на основе равновесной
диаграммы. Далее проводились исследования по изучению процессов
структурообразования
при
различных
тепловых
режимах
синтеза.
Варьировались соотношение исходных компонентов и дисперсность частиц
титана.
На рис.5 представлена термограмма синтеза для шихты стехиометрии
Ti+3Al, на рис.6 соответствующая дифрактограмма продуктов синтеза.
Рис.5. Термограмма процесса синтеза в режиме теплового взрыва с
отключением источника разогрева в момент достижения реагирующей шихтой
максимальной температуры. Температура стенки реактора 750°С, размер частиц
титана 130 ± 23мкм.
Для выяснения вопроса о том, на каком этапе процесса синтеза
происходит формирование конечного продукта, в момент достижения
реагирующей шихтой максимальной температуры производилось отключение
источника разогрева, который поддерживал температуру стенки постоянной,
далее происходил процесс быстрого остывания системы до комнатной
температуры. Из вида дифрактограммы следует, что в конечном продукте
имеются все равновесные соединения, соответствующие диаграмме состояния.
За время индукционного разогрева концентрационные границы областей
10
Рис.13. Дифрактограмма продукта синтеза в смеси, соответствующей
стехиометрии Ti-Al при выдержке шихты при температуре 700°С в течение
6600с.
Глава IV. Характеристики защитных покрытий из алюминидов
титана, полученных методом детонационно – газового напыления.
На следующем этапе экспериментальных исследований, полученный
набор синтезированных интерметаллидных порошков применялся в процессах
детонационно-газового напыления с целью выяснения свойств полученных
покрытий. Вначале производилось напыление синтезированных в двух режимах
порошка стехиометрии соединения TiAl3. Использовались порошки,
синтезированные в режиме выдержки 6600с (монофазное соединение TiAl3,
размер частиц 130 ± 23мкм) и порошки, синтезированные в режиме отключения
источника (многофазный продукт). На рис.14 приведены термограммы
разогрева поверхности основы при напылении двух видов порошков соединения
TiAl3.
Рис.14. Термограммы разогрева поверхности основы при детонационногазовом напылении. 1 – температура газа, 2 – температура дисперсного потока,
состоящего из частиц монофазного продукта, 3 – температура дисперсного
потока, состоящего из частиц многофазного продукта.
15
тепловыделения и теплоотдачи сравниваются. Далее начинает доминировать
скорость тепловыделения, что стимулирует образование основной фазы, в
соответствии со стехиометрическим составом. Последнее определяет наличие
второго максимума на термограмме, который дает возможность дореагирования
системы. В дальнейшем происходит остывание продукта как инертного тела.
гомогенности фаз не успевают релаксировать к значениям, соответствующим
равновесной диаграмме, в конечном продукте синтеза не наблюдается остатка
чистого алюминия. Однако исходная смесь соответствовала стехиометрии
соединения TiAl3. Отсюда следует, что синтезированные фазы пересыщены
атомами алюминия, и являются метастабильными.
Рис.11. Дифрактограмма продукта синтеза, соответствующая режиму
отключения источника разогрева. Температура стенки реактора 800°С, размер
частиц титана 242 ± 42 мкм.
Полностью аналогичная зависимость фазового состава от дисперсности
частиц титана имеет место в экспериментах по тепловому взрыву в системе
состава, соответствующего стехиометрии соединения TiAl.
На рис.12 представлена термограмма синтеза при температуре стенки 700°С и
выдержке 6600с частиц титана 130 ± 23мкм, на рис.13 представлена
соответствующая дифрактограмма.
Рис.6. Дифрактограмма продукта синтеза, соответствующая режиму
отключения источника разогрева. Размер частиц титана 130 ± 23мкм.
Выяснено, что образование монофазного продукта в данных условиях
синтеза, возможно только при продолжительной выдержке шихты (около 6600с)
и при температуре стенки 750°С. Соответствующая дифрактограмма приведена
на рис.7.
Рис.12. Термограмма процесса синтеза в системе Ti-Al эквиатомного состава.
14
Рис.7. Дифрактограмма продукта синтеза при выдержке температуры
стенки 700°С в течение 6600с.
11
Таким образом, для формирования монофазного продукта в данных
условиях синтеза необходим длительный отжиг, в процессе которого,
происходит релаксация фазового состава от метастабильного к равновесному
посредством диффузионной перекристаллизации фаз.
На рис.8 представлена термограмма процесса синтеза для размеров
частиц титана 55 ± 7мкм, при проведении синтеза в режиме отключения
источника в точке максимума термограммы. Соответствующая данному режиму
дифрактограмма приведена на рис.9.
Рис.8. Термограмма процесса синтеза в режиме теплового взрыва с
отключением источника разогрева в момент достижения реагирующей шихтой
максимальной температуры. Температура стенки реактора 750°С, размер частиц
титана 55± 7 мкм.
Из сопоставления структуры термограмм для размеров частиц титана 130
± 23мкм (рис.5) можно сделать вывод, что в последнем случае происходит более
быстрое остывание, этап вторичного структурообразования отсутствует,
следовательно, синтез конечного продукта произошел за время индукции (на
этапе вторичного структурообразования). Условия теплоотвода не влияют на
процесс структурообразования. Это можно объяснить тем, что относительно
мелкая фракция выгорает быстрее.
Далее изучались закономерности саморазогрева для крупной фракции
частиц титана 242 ± 42 мкм (рис.10). Структура термограммы качественно
отличается от приведенных выше, наличием двух максимумов, что
свидетельствует о более сложном механизме структурообразования. На рис.11
приведена дифрактограмма продукта для данного режима синтеза. Очевидно,
что продукт реакции является монофазным. Этот неожиданный результат можно
объяснить следующим образом. После достижения шихтой максимальной
температуры,
происходит
конкуренция
процессов
теплоотдачи
и
тепловыделения от процессов вторичного структурообразования. По закону
Ньютона – Рихмана, с уменьшением разности температур между шихтой и
окружающей средой, скорость теплоотдачи уменьшается одновременно с
уменьшением скорости тепловыделения. Однако в случае относительно
большого размера частиц скорость теплоотдачи уменьшается быстрее,
диффузионные процессы продолжаются, следовательно, суммарная скорость
падения температуры меньше чем в случае более мелких фракций, поскольку
скорость тепловыделения еще достаточно велика.
Рис.9. Дифрактограмма продукта синтеза, соответствующая режиму
отключения источника разогрева. Температура стенки реактора 750°С, размер
частиц титана 55± 7 мкм.
Рис.10 Термограмма процесса синтеза в режиме теплового взрыва с
отключением источника разогрева в момент достижения реагирующей шихтой
максимальной температуры. Температура стенки реактора 800°С, размер частиц
титана 242 ± 42 мкм.
Большой размер частиц дает возможность для реализации процессов вторичного
структурообразования, и в точке минимума термограммы, скорости процессов
12
13
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
510 Кб
Теги
bd000100322
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа