close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

bd000103518

код для вставкиСкачать
На правах руклписи
(jHM'Uyb
СЕННОВ РУСЛАН АЛЕКСАНДРОВИЧ
РАЗВИТИЕ МЕТОДОВ МИКРОТОМОГРАФИИ И
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СРЕДНЕЙ ЭНЕРГИИ ЭЛЕКТРОНОВ,
О Т Р А Ж Е Н Н Ы Х ОТ МНОГОСЛОЙНЫХ МИКРОСТРУКТУР
Специальное! ь 05.27.01. — твердотельная электроника,
радиоэлектронные компоненты, микро- и наноэлектропика,
приборы на квантовых эффектах
АВТОРЕФЕРАТ
диссертации на соискание ученой степени
кандидата физико-математических наук
Черноголовка 2005 г.
Работа выполнена в Институте Проблем Технологии
Микроэлектроники и Особочистых Материалов РАН.
Научный руководитель:
Доктор физико-математических наук, профессор Pay Э.И.
Официальные оппоненты:
Доктор физико-математических наук Зайцев С И .
Кандидат физико-математических наук Галстян В.Г.
Ведущая организация:
Физический факультет М Г У им.М.В.Ломоносова.
Защита состоится «Z^» <Я)1и.. 2005 г. в Ю ч. на заседании диссертационного
совета Д.002.081.01 при Институте Проблем Технологии Микроэлектроники
и Особочистых Материалов РАН по адресу: 142432, Московская область,
г.Черноголовка, ул.Институтская, д.6, ИПТМ РАН.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института Проблем
Технологии Микроэлектроники и Особочистых Материалов РАН.
Автореферат разослан « 2Z»HO»b|?5^2005года.
Ученый секретарь диссертационного совета Д.002.081.01.
кандидат химических наук . ^ i / /
ПанченкоЛ.А.
^^ос^^-^
ЛЛ^9^9^
i^H96^
Общая характеристика работы
Современные микро- и ианопгехнологии требуют адекватных
диагностического
контроля
качества
композиционно неоднородных
мтфоструктур,
по глубине объекта
методов
топологически
на расстоянии
и
в доли
микрометра от поверхности. В частности, в оптоэлектронике, рентгеновской
оптике, наноэлектронике существует потребность определения локальных свойств
и
характеристик
трехмерных
структур,
причем
преимущественно
иеразр)аиаюшими методами.
Одним из кардинальных средств диагностики на субмикронном уровне
является
сканирующая
электронная
пространственным
разрешением.
многообещающий
метод
В
микроскопия
последние
микротомографии
в
с
годы
ее
был
нанометровым
разработан
отраженных
и
электронах,
позволяющий неразрушающим образом визуализировать подповерхностные слои
микроструктур.
Однако
до начала
настоящей работы
элепронно-зондовая
микротомография на базе сканирующей микроскопии была реализована лищь в
режиме обратнорассеянннх электронов, причем не были решены некоторые
спорные вопросы получения качественных изображений и проблемы корректной
трактовки их контраста, зависящего от средней энергии отраженных электронов. К
тому же изучение характеристик энергии отраженных электронов представляет
значительный физический интерес по следующим причинам. В
электронно­
лучевых технологиях обработки материалов важно знать количество поглощенной
энергии, а в электронной литографии - дозы экспонирования резистов. В
аналитических
методах
наведенного
тока
и
катодолюминесненции
в
количественных экспериментах также необходим учет поглощенной энергии,
определяемой через отраженную энергию электронов. В электронно-зондовом
рентгеновском микроанализе потери на ионизацию за счет обратнс^ассеянных
электронов составляют предмет расчета корректирующего фактора. Из сказанного
становится ясной важность определения средней энергии отраженных электронов,
но до настоящего времени существовало лшиь ограниченное число публикаций по
расчету или измерению средней энергии электронов от массивных объектов. И
вообще отсутствуют
по определению
средней энергтш
отраженных
пбрачпов.
электронов
от слоистыхданные
микроструктур
я от таэлекгричтких
РОС НАЦИОНАЛЬНАЯ
БИБЛИОТЕКА
1
С.Пет<М1у1>гОд>Л \
оа Щ/ »ч/Цу\
Актуальность
темы
диссертационной
работы
обусловлена
несовершенством современных методов в диагностической электронно-зондовой
микротомографии как в отраженных электронах, так и в катодолюминесценции, а
также отсутствием математической модели, удовлетворительно
объясняющей
зависимости средней и наиболее вероятной энергии электронов, отраженных от
однородных и от слоистых мишеней. С другой стороны такие методы в настоящее
время все более востребованы в связи с бурным развитием пленочных технологий
в микро- и наноэлектронике.
Целью и основными задачами работы являлась разработка новых методов
электронно-зондовой микротомографии и использование их для исследования
трехмерной структуры объектов микро- oirro- и наноэлектроники. Одновременно
решалась сопутствующая, но имеющая и значительный самостоятельный интерес
задача
-
разработка
отраженных
теоретической
электронов
модели
от трехмерных
зависимости
микроструктур
и
средней
энергии
ее сравнение
с
полученными экспериментальными данными.
Научная новизна настоящей работы, проведенной Гфи основополагающем
вкладе автора, состоит в следующем:
1. Получены
основные
закономерности
средней
энергии
электронов.
отраженных от однородных массивных мишеней, изучены особенности
энергии
отраженных
Теоретически
поведения
и
электронов
экспериментально
средней
энергии
от
слоистых
уста1ювлен
отраженных
(пленочных)
эффект
электронов
систем.
аномального
для
пленочных
многослойных композиций.
2. Улучшены
параметры
и
характеристики
спектрометра
отраженных
электронов, что позволило разработать и применить новый модуляционный
способ
получения
чувствительностью
томофафических
и
контрастом
изображений
с
гетерограниц
повышенной
заглубленных
микроструктур.
3. Теоретически обоснован и предложен новый метод электронно-зондовой
микротомографии, распространенный на режим катодолюминесценции в
растровой
электронной
микроскопии,
когорый
позволит
исследоваэъ
люминесцентные
свойства
материалов
с
повышенным
на
порядок
пространственным разрешением.
Практическая пенность работы заключается в значительном расширении
диапазона
возможностей
сканирующей
электронной
микроскопии
и
микротомографии многослойных микроструктур, повышении локальности анализа
трехмерных объектов микро- и наноэлектроники. Предложена и разработана новая
экспериментальная
методика
томографических
снимков
повышения
путем
качества
модуляции
и
контраста
получаемых
рабочего
напряжения
усовершенствованного спектрометра обратнорассеянных электронов. Обоснован и
реализован оценочный метод нахождения толщин пленок в
структурах
по
аномалиям
экспериментальных
спектров
многослойных
обратнорассеянных
электронов. Предложенные методы могут найти применение во всех элекгроннозондовых аналитических методах исследования микроструктур.
Основные положения, выносимые на защиту:
1. Закономерности и основные характеристики средней и наиболее вероятной
энергий отраженных электронов or однородных массивных объектов в
зависимости от параметров материала и условий облучения первичными
электронами.
2. Особенности и аномальность характеристик средней энергии электронов,
отраженных от слоистых микроструктур в зависимости от состава и
параметров отдельных составляющих пленок, а также от энергии пфвичных
электронов.
3. Модификация
тороидального
энергоанализатора,
электростатического
адаптированного
к
сканирующему
секторного
электронному
микроскопу с целью детектирования спектра Оже- и вторичных электронов
и
повышения
энергетического
разрешения
при
томографических
исследованиях в отраженных электронах.
4. Модуляционный
изображений
микроструктур.
в
способ
повышения
чувствительности
микротомографических
изображениях
и
контраста
заглубленных
5. Принципы и физико-технические решения новою метода томографии в
катодолюминесцерггном
режиме
работы
электронного
микроскопа,
в
фоголюминесцентных и электролюминесцентных экспериментах.
Апробация работы
Основные
результаты
диссертационной
работы
докладывались
и
обсуждались на научных семинарах И П Т М Р А Н и физического факультета М Г У
им .Ломоносова, а также на следующих конференциях:
1. X V i n Российская конференция по электронной микроскопии (Черноголовка.
2000),
2. Международная
научно-техническая
конференция
«Тонкие
пленки
и
слоистые структуры» (Москва, 2002),
3. X I I I Российский симпозиум по Р Э М (Черноголовка, 2003),
4. European Microscopy Congress (Antwerpen, 2004),
5. X X Российская конференция по электронной микроскопии (Черноголовка,
2004).
Публикации
Основное содержание диссертационной работы опубликовано в 20 работах
(из
них
13 статей в
реферируемых
журналах
и
7 тезисов докладов на
конференциях), список которых приводится в конце реферата.
Личное участие автора в выполнении работы
Автором выполнены расчеты по новой модели рассеяния электронов на
пленочных структурах, сняты все энергетические спектры на массивных мишенях,
на свободных
пленках
экспериментальная
и
на многослойных
установка
по
структурах. Автором
модуляционной
собрана
электронно-зондовой
микротомографии и подтверждена эффективность предложенного метода.
Расчеты
по
оптимизации
электронно-оптических
характеристик
тороидального спектрометра прюводились совместно с к.ф.-м.н. Фрейнкманом Б.Г.
и Вельским М.Д.
Автором разработано программное обеспечение и выполнены все численные
расчеты томографического принципа в катодолюминесценции.
Crpyinypa я объем диссертации
Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения (выводов) и
списка
цитируемой литературы
из 99 наименований. Работа
содержит
133
страницы текста, 66 рисунков и 2 таблицы.
Краткое содержание работы
Во введении дана общая характеристика работы, обоснована актуальность
темы, определены цель и задачи исследований, изложена новизна и практическая
ценность работы.
Первая глава является реферативным обзором литературы, посвященной
некоторым характеристикам взаимодействия электронных пучков средних энергий
с твердым телом. Рассмотрены зависимости коэффициента отражения электронов
от параметров мишени и условий эксперимента для массивных образцов, а также
зависимости обобщенного коэффициента отражения электронов от тонких пленок
и слоистых структур. Приведены выражения для средней и наиболее вероятной
энергии отраженных элек-фонов в зависимости от параметров массивной мишени,
проведены сравнения с зависимостями, рассчитанными методом Монте-Карло.
Рассмотрены аналогичные теоретические зависимости для тонких пленок и
слоистых структур и проведен сравнительный анализ сигналов отраженных от
слоистых
мишеней
электронов
для
разных
методов
визуализации
подповерхностных структур. Рассмотрены проблемы контраста
заглубленных
структур
и
вопросы
пространственного
изображений
разрешения
в
катодолюминесцентной микроскопии.
Вторая глава посвящена методике измерения средней энергии электронов,
отраженных от однородных и слоистых структур, теоретическом) моделированию
зависимостей средней и наиболее вероятной энергии отраженных электронов и
сравнению с экспериментальными данными, а также определению средней энергии
отраженных электронов от диэлектриков, заряженных электронным пучком.
Средняя
энергия
Ё
отраженных
от
твердотельных
измерялась двумя методами. Традиционным способом Ё
сред
электронов
определялась при
нахождении первого момеггга энергетического распределения обратнорассеянных
электронов (ОРЭ) Е= JE{dN/dE)dE
/ j{dA48E)dE. где Е(, - энергия первичных
электронов. Для измерения угловых зависимостей Е
применялся планарный
полупроводниковый детектор электронов, в качестве которого был выбран
кремниевый планарный диод с мелкозалегающим р-п переходом. В этом случае
зависимость сигнала с детектора от параметров первичного п)'чка и параметров
мишени описывается линейным выражением
коэффициент сбора ОРЭ
-■у, где К-
1^ =1^т]К(\-f)-
данным детектором, т| - коэффшшент
отражения
материала мишени, у - эффективность детектора, Е, - энергия рождения электроннодырочной пары (для Si - 3.6 эВ), Е - искомая средняя энергия ОРЭ, Е^- пороговая
энергия детектора, / - доля отраженной энергии электронов от поверхности
кремниевого детектора. Нормировочные коэффициенты т|. / и у. свойственные
данному
детектору,
моноэиергетическим
определялись
пучком
при
электронов
прямом
при
разных
облучений
детектора
энергиях
облучения.
Коэффштент отражения г\ (то есть ток электрюнов, попавших на детектор)
измерялся цилиндром Фарадея F С
Наиболее
вероятная
энергия
электронов,
отраженных
от
мишени,
определялась из электронных спектров. пол}^аемьгх при помопш торюидального
электростатического спектрюметра.
,„Е/Е„,Е„/Е„
П(Е/Ё„)
Рнс.1. Зависимость наиболее вероятной энергии EJE^ (кривые 1 и
2), средней энергии £/£о (кривые 3 и 4) и полной энергии г\-Ё1Еп
(кривая 5) отраженных электронов от атомного номера Z материала
мишени.
Необходимость уточнения общепринятой диффузионной модели рассеяния и
отражения электронов была вызвана существешшм несовпадеттаем теоретических
расчетов и экспериментов по средней энергии ОРЭ. В этой модели полагалось, что
первичные электроны проникают с малыми потерями в мишень до некоторой
глубины XI,. называемой глубиной диффузии, после чего рассеиваются и, теряя
энергию, часть электронов покидает образец Величина потерь энергии О Р Э при
движении к поверхности необоснованно удваивалась.
В настоящей работе предложена модель, согласно конторой потери энергии
О Р Э при движении вглубь образца и при обратном движении к поверхности не
адекватны друг другу, что объясняется различием в эффеетивных сечениях
рассеяния и энергиях электронов этих тук
потоков, а также их существенным
различием в вероятности выхода, т.е. вероятности покинуть образец через
поверхность В предлагаемой модели, таким образом, общий путь О Р Э в мишени
So ~ Si + Si, где 5] и 52 есть эквивалентные приведенные длины пробега для
каждого
потока
соответственно
В
итоге, в общем виде средняя энергия
отраженных электронов может бьпъ представлена выражением:
£
(.
0 842^*
0.422^"
£„
(^
1 + 0.1872"'*'
1 + 0.187/"^
Расчетные и экспериментальные зависимости средней и наиболее вероятной
энергии электронов, отграженных от массивной мишени, представлены на рис.1.
Кривые 1 и 2 - соответственно экспериментальные данные и теоретическая
зависимость
наиболее
вероятной
Е,
электронов,
f 0 , 0 6 8 ( 2 ' ' " + 2 " ' " ) ^ -,
предлагаемой формуле —5- = ——^
•Ец
энергии
I
5мГ2
(1 + 0,1872
)
,
рассчитанная
по
.
• Кривые 3 и 4 - соответственно
j
теоретическая зависимость средней энергии электронов Ё. рассчитанная по
приведенной
полуэмпирической
формуле,
и
данные
экспериментальных
измерений. Полезно также оценить величину полной отраженной энергии TI£/£Oпо которой определяется, как правило, полная поглощенная энергия электронов. На
рис.1 кривая 5 представляет указаннз^о зависимость, причем значения т^ брались из
опубликованных данных.
На рис. 2 а.б представлены зависимости средней и полной отраженной
энергии электронов соответственно при нормальном и наклонном падении
электронов
на
мишени
из
золота
и
алюминия
в
зависимости
от
утла
деггектирования. Из рис.2,а видно, что экспериментальная зависимость полной
энергаи электронов, отраженных от мишени при нормальном падении хорошо
согласуется
NI
(,
с теоретической
J^-(l + cos5>)Y' .,
= 1
£„
i
1^
'-
Л(,со5^
зависимостью,
д
которая
D
выражается
к
формулой
й
-Nacose, где Rf) - средняя глубина пробега электронов в
)
материале мишени при данной энергии первичного пучка
80, N(E/EJ стаед
Ы(ОЕд) огаеи
3020-
20
30
4С
50
ОС
70
во
в фад
Р я с ^ ^ Зависимость энергии ОРЭ,
снятая при нормальном падении
электронного пучка. 1 и 2 - средняя
приведенная энергия ОРЭ от Аи и А1
соответственно, 3 - расчетная кривая
для полной энергия ОРЭ от Ли, 4 полная энергия ОРЭ от Ли.
А1
Е^о. "^/Ео
10
ол
1Г
■
04
-
10 ^
0
Аи
П,Е/Е.
-
'~--,..^
08
0,2
Рис.2,6. Зависимость полной энергии
О Ю , снятая при наклонном на 80°
падения электронного пучка на мишени
из алюминия и золота.
i,/E.
-
ов
"'
■
^
-.£,«.
•
■
П-^-^о
Ч(
-
1,
ii-
ол
■^уГ
"
,
dm,'
d/R,
(а)
(б)
P H C J . Средняя энергия £/£о, полная энергия ц-Ё/Ео и коэффициент
отражения электронов т\ в зависимости от тошшпш пленок А1 (а) и Аи (б).
Сплошные линии - расчетные зависимости, точки - экспериментальные
данные.
10
На рис.3 представлены средняя энергия £/£о. полная энергия г]-Ё/Ео и
коэффициент отражения электронов ц в зависимости от толщины свободно
подвешенных
пленок
А1
и
Аи.
Коэффициенты
отражения
электронов
рассчитывались по формулам, выведенным по алгоритму, аналогичному случаю
массивного образца:
If
2d
=44-Z— = Vo
'^Of
-exp
что дает, например, для Au и A l пленок:
Г
r^V"'
77,(/4м) = 05 1-ехр -15 92| -Средние
энергии
_2_ fd_r fd^^'°'
s/UJ 'U
77,(^0 = 017 1-ех^-8.3а—-
I
К'^ч)отраженных
ineKTponoB.
1
от
пленок,
1^0
рассчитывались
по
формулам, полученным R соответствии с предложенной моделью.
Е,
-(Аи) =
ОЗЦ
- expi
51 4j — I
I " U J Jjj
^ ( - 4 / ) = l-0 589<^l-exp -14.2з(^
Л1Т
Как видно из приведенных графиков, Ё/Ео - 1 при d=0,ac
ростом толщины
пленки при 2d/Ro —* 1 средняя энергия О Р Э приближается к ее значению для
массивного образца.
Как видно из приведенных на рис.4 графиков, при определенном сочетании
£о и D возможно появление максимумов на графиках £(£>), т.е. средняя энергия
О Р Э от слоистой структуры может бьпъ больше, чем средние энергии О Р Э от
массивных мишеней из составляющих слои материалов. В настоящей работе
предгюжена теоретическая модель, объясняющая этот парадоксальный феномен.
В
этой модели все отраженные электроны от структуры «пленка на
подложке» делились на две группы (рис.5): группа .электронов, отразившихся от
пленки, и группа электронов, прошедших через пленку, отразившихся от подложки
и вышедших обратно в вакуум. Средняя энергия обеих групп в целом (то есть
искомую среднюю энергию отраженных электронов от системы «пленка на
подложке»)
вычислялась
по формуле
£ = ' "'^'
2-^,
где
£,
и
Ь,
-
Щ+Щ
соответственно средние энергии электронов первой и второй групп, T^I И TJJ соответственно коэффициенты отражения. Зависимости i^i и iij от толщины пленки
вычислялись по алгоритму, описанному выше, а средние энергии £, и £,
рассчитывались как первые моменты промоделированных спектров первой и
второй групп отраженных электронов при падающем моноэнергетическом пучке. В
качестве спектра первой группы электронов бралась высокоэнергетическая часть
спектра отраженных электронов от массивной мишени, состоящей из материала
пленки, в качестве спектра второй группы - последовательная свертка спектров
прошедшего
через
тонкую
пленку
моноэнергетического
пучка
и
спекфа
отраженных электронов от массивной мишени, состоящей из материала подложки.
Пример моделирования средней энергии отраженных элеетронов от системы
«пленка на подложке» и сравнение с экспериментальными данными приведены на
рис.6.
&^.
2S0
300
(а)
(б)
Рис.4, (а) Зависимости средней энергии отраженных электронов J?/£o от толщины пленки
для системы «пленка-подложка» Кривые 1 и 2: Аи пленка толщиной D на Si подложке
при £(, = 8 кэВ и 20 кэВ соответственно Кривая 3' Слой Си толщиной D на Si подложке
при£о= 16кэВ.
(б) Зависимости средней энергии отраженных электронов £/£AU ОТ энергии первичного
пучка для системы «пленка-подложка». R нормирование на значение средней энергии
отраженных электронов от массивного материала подложки (Аи).
12
it
1
*
4
A
I//
i
d
1
1
t
4
/ ^
//
/ /
/ /
■
R!
'
E кэВ
2
Au
/
Al
<
160
Рис.5. К расчету средней
отраженной
энергии
от
структуры
«пленка
на
подложке».
d, HM
200
Рис-б. Средняя энергия электронов, отраженных от
системы «пленка на подложке» (Au на А1).
10-
^«о Е л
__-• —
•
у
08-
07-
Ы
/ /
06-
•
05'
./'"
J*
/••''
•
Е.'^и
~ - Е/Е„
100
Рис.7. Спектры ОРЭ от
монокристалла MgO, снятые при
разных временах облучения
" ■
^^м-"^
_^.
D9-
120
1«
1вО
t сек
Рис.8. Зависимости 5/£о и EJE\ ОРЭ для
монокристалла MgO от времени
Свои ОТЛИЧИ! ельные особенности имеют характеристики средней энергаи
отраженных
электронов
отрицательной
поверхности
зарядке
от
при
регистрируемый
диэлектрических
электронном
спектр
образцов,
облучении.
отраженных
В
подверженных
процессе
электронов
зарядки
смещается
в
высокоэнергетическ>'ю область, кроме того, в {результирующем сигнале с детектора
становится заметным вклад вторичных электронов, которые ускоряются в поле
поверхностного заряда (рис.7). На рис.8 представлена зависимость приведенной
13
средней энергии офаженных электронов £/£о от времени, а также зависимость
EJEi^, которая на самом деле описывает случай «незаряженного» диэлектрика.
Здесь £s - средняя энергия спектра, сдвинутого по оси энергий на величину
потенциала поверхности V^ (Ё^ = Ё- У,), Ei
- энергия падающих электронов,
которую они имеют при достижении поверхности мишени. Рост E^Ei со временем
объясняется
уменьшают
сильными
пробег
внутренними
электронов
в
подповерхностными
мишени, т.е.
потери
полями,
которые
энергии.
Влияние
подповерхностных полей на регистрируемую среднюю энергию отраженных
электронов незначительно (порядка 10%), но оно имеет место, и в прецизионных
измерениях его следует учитывать.
Третья глава посвящена усовершенствованию метода и аппаратуры для
электронной микротомографии. В первой части главы рассмотрены вопросы
расчета
оптимальных
параметров
и
модернизации
тороидального
электростатического спектрометра отраженных электронов. На основе детальных
расчетов спектрометр бьш усовершенствован и выполнен при оптимальных
параметрах. После модернизации спекфометра удалось более чем в два раза
повысить его энергетическое разрешение.
Вторым шагом по усовершенствованию спектрометра явилось размещение
между источником электронов (образцом) и точкой объекта спек1рометра (входной
кольцевой щели) дополнительной электронной линзы из трех электродов. Как
показали расчеты, инсталляция дополнительной входной линзы позволило в 2-3
раза увеличить светосилу тороидального энергоанализатора.
Модернизированный
таким
образом
спектрометр
предоставляет
возможность анализировать не только отраженные, но и вторичные и Оже
электроны. В этом случае на кольцевой сцинтилляционный детектор следует
нанести мелкоячеистую проводящую сетку, на которую подается положительный
потенциал,
превосходящий
порюговзто
сцинтиллятора ([/„ = 200 В ) .
14
энергию
электронов
для
данного
Рис.9. Схема подключения спектрометра в режиме модуляции рабочего напряжения
dN/dx
♦ dN/dE
v™,
)dx
Рис.10. Принцип сепарации электронов по энергиям.
15
Во второй части главы предложен модуляционный принцип детектирования
сигаала. который позволил повысить контраст и качество сепарации в ОРЭтомотрафии. На электроды спектрометра одновременно с постоянным (регистрация
изображения)
или
медленно
меняющимся
пилообразным
напряжением
(регистрация спектров ОРЭ) подавалось небольшое переменное напряжение,
меняющееся
по
гармоническому
закону (рис.9).
Модулированный
сигнал
пропускался через резонансный или Lock-in усилитель, после чего на выходе
получался постоянный сигнал, пропорциональный первой производной сигнала по
энергии на частоте ю или второй производной на частоте 2ю Так как наибольшие
изменения dlldE = dNIdE происходят на границе раздела слоев, то именно на этих
участках получался максимальный сигнал, что за вычетом фона существенно
повышало контраст изображения и сепарацию слоев по глубине.
На рис.10 показано, как реально происходит селекция электронов по
энергиям и по глубине. Кривая А представляет условно энергетический спектр ОРЭ
dNIdE от массивного однородного образца с атомным номером 2ч (на вставке внизу
справа), а кривая В - спектр от слоистой структуры, состоящей из слоя Zj
толщиной Лх. находящегося на глубине t в матрице Z^ с поверхностной пленкой из
материала Z]. В другой плоскости представлены зависимости числа электронов dN,
отраженных на определенной глубине в слое dx, а именно: dNIdx от массивной
матрицы {А') и от неоднородной структуры В (кривая В).
Возьмем
окно энергий в спектрометре А£, которому
соопгветствуют
отраженные электроны в малой полосе энергий А£. отразившиеся от слоя Лх на
глубине г. Этот пакет электронов обозначен индексом 1 на рис.10. Его положение
на энергетической оси £/£о выбрано по неоднородности спектра на участке В.
Можно предположить, что эта аномалия в спектре соответствует гетерогранице
слоев Z\ и Zi- Число вышедших электронов с этой глубины соответствует кривой Г.
В идеале, при настройке спектрометра на обозначенное окно энергий должно было
бы получиться чистое изображение заглубленного слоя Z^. Но как видно из
рисунка, в это окно попадают О Р Э той же энергии, но уже от матричного слоя и с
другой глубины (пакет электронов 3). Это и является причиной сопутствующего
фона на изображении от матрицы А. что является недостатком предыдущих
экспериментов по ОРЭ-томографии. О Р Э от материала матрицы, выходящие с той
16
же глубины (обозначены индексом 2). уже не попадают в энергетическое окно, т.е
не детектируются и не вносят вклада в сигнал. Естественно, при стандартном
подходе, когда детеюнруеася интегральное число ОРЭ, вышедших со всех глубин
и обладающих всем спектром энергий, дискриминация слоев и кон-фаст их
изображений намного хуже, что видно из рассмотрения интегралов кривых А' и R,
представленных на плоскости (dN/dx)-(x/ R) на. том же рисунке. В этом сл}гчае
вариация ускоряющего напряжения позволяет видеть глубинные слои только на
фоне всех вышележащих. На рис.10 в плоскости (E/E„)-(x/R^)
дополнительно
отображена кривая Еорз^Л^орэ), нш'лядно показьгоающая зависимость энергии
ОРЭ Е от глубины их выхода х.
Для наглядности на том же рисунке внизу вынесены участки спектров А п В,
т.е. форма детектируемого сигнала 1^{Ел) в окне А£. При малоамплитудной
модуля1щи эти
кривые дифферешщруются. выдавая на Lock-in усилитель
производную dIJdE.
эквивалентную dljdx. а с выхода усилителя получается
окончательный сигнал F,^ = \dljdx, который и используется для формирования
изображений.
На рис.11 представлены снимки образца, состоящего из кремниевой
подложки, на которую нанесены термическим напылением три диска из никеля
толщиной 40 нм, разделенные слоями алюминиевой пленки толщиной 100 нм.
Энергия первичных элеюгронов равнялась 20 кэБ.
а
б
Рис.11. Снимки образца Ni-Al-Ni (а) - интегральное представление, (б, в)
модуляция и фильтрация на 15.5 кэВ и 19 кэВ соответственно.
На рис.12 приводятся снимки тестовой структуры, снятые при ускоряющем
напряжении Р Э М Е^= 15кэВ. Структура состоит из трех слоев пленок золота
квадратной формы и толщиной 20 нм каждая, последовательно сдвинутых друг
17
относительно друга в горизонтальной плоскости. Пленки Аи разделены слоями
Р М М А (полиметилметакрилата) толщиной 500 нм. Вся структура, сформированная
на кремниевой подложке, покрывалась (термическим
напылением)
пленкой
алюминия толщиной 10 нм. Интерес1Ю отметить, что при определенном подборе
параметров
эксперимента
спектрометра,
изображения
немонотонной
(энергия
применение
относительно
зависимостью
первичного
модуляции)
различных
средней
пучка,
наблюдалась
слоев
энергия
настройки
инверсия
контраста
структ5фы.
энергии
Объясняется
отраженных
электронов
это
от
параметров мишени.
а
б
в
Рис.]2. Снимки трехслойной тестовой структуры, (а) - интегральное
представление, (б-в) - модулированные изображения.
В третьей части главы подвергнуты существенной ревизии дискуссионные
вопросы контраста изображения структур, расположенных на некоторой глубине
под поверхностью изучаемых объектов. Детально рассмотрены основные аспекты
формирования
контраста
изображений
обрат1юрассеянных
электронах,
характеристик
сканирующей
в
что
слоистых
является
электронной
одной
микроструктур
из
в
фундаментальных
микросокопии.
Приводится
полуэмпирическое выражение для котраста заглубленных под поверхностью
деталей неоднородного по композшщи и составу образца. Показана необходимость
учета средней энергии отраженных электронов при определении контраста
изображений в Р Э М , объясняющая немонотонность, инверсию и экстремумы на
контрастных характеристиках. Проведены необходимые расчеты, объясняюпдае
указанные аномалии и определяющие условия достижения оптимального контраста
в
томофафической
постановке
эксперимента.
Предложенная
модель
формирования
контраста
изображений
хорошо согласуется
с
результатами
экспериментов.
В
последней части главы рассмотрена возможность оценки локальных
толщин пленок в многослойных структурах по спектрам отраженных электронов.
основанная на том факте, что спектры от неоднородных структур существенно
отличаются от спектров гомогенных образцов (рис.13). Энергии ОРЭ. при которых
наблюдаются изломы и точки перегиба спектра изучаемой структуры, зависят от ее
локальных свойств (глубинной конфигура1ши и элементного состава), а также от
энергии первичных электронов EQ. Фиксируя эти аномалии и используя связь
между определенной энергией детектируемых электронов и соответствующей
координатой их отражения, можно оценить глубину залегания неоднородности.
Таким
образом
определен,
например,
перегиб
на
спектре
4
(рис.
13),
соответствующий энергии 15,35 кэВ. Это значение соответствует толщине пленки
алюминия Х= 820 нм на Си-подложке. Реперное значение толщины этой пленки
равно 800 нм. На основании многих экспериментов можно утверждать, что при
правильном выборе ускоряющего напряжения первичного пучка относительная
погрешность метода составляет ~10-15%.
1.
отн
е
Zi
Z2
ед
1
[//
/з
/в/ "Ь-^^
/в
\
U •г.Ег
//j»
2з
у^\
ч7^
J/ 2
1
о
5
.
1
10
1
16
20
Е, кэВ
Рис 13. Энергетические спектры отраженных электронов от массивных
подложек Си (кривая 1), А1 (кривая 2) и пленок А1 на Си (кривые 3.4), а
также системы Cu-Al-Cu (кривая 5).
19
Четвертая
глава
посвящена
новому
томо[рафии - катодолюминесцентной
методу
элекчронно-зондовой
микротомографии
на
основе
эллипсоидальной оптики.
В первой части главы рассматривается постановка задачи и расчет светового
транспорта.
Схема
устройства
для
реализации
катодолюминесцентной
микротомографии (КЛ-микротомографии) показана на рис.14 Непосредственно во
втором фокусе F^ зеркал1.пого эллипсоида вращения М помещается круговая
апертурная диафрагма Ph Любое незначительное смещение точечного источника в
области генерации (фокус F,) приводит к ощутимому размытию и сдвигу пятна в
окрестности F2. Поэтому наличие во втором фок}'се диафрагмы с малым
01верстием
(порядка
10-20
мкм)
создает
условия
для
прохождения
на
фотоприемник PD лучей только из некоторой весьма ограниченной зоны вокруг
фокуса Ff. Таким образом, если при фиксированной величине расстояния от
поверхности образца до точки F/
сканировать (механически) образец по
координатам X к Y относительно неподвижного электронного зонда, то излучение
будет детектироваться только из слоя конечной толщины и определенной глубины
залегания /.
РисЛ4. Схема конфокального эллипсоидального коллектора К Л - излучения в РЭМ.
20
« , лу /u. мш
^F)
^
(а)
(б)
Рис. 15 (а) Зависимость детектированного через апертуру диаметром 10 мкм
КЛ-излучения от положения точек эмиссии света относительно первого
фокуса эллипсоида по оси К (кривая 1), по оси X (кривая 2) и по глубине, т.е
по оси Z (кривая 3) для эллипсоида с a/h=5 Смещение 5 «центра тяжести)*
пятна рассеяния в плоскости диафрагмы, проходящей через F;, как функция
смещения s точки эмиссии относительно первого фокуса Fi.
На
рис.15.а
приводятся
расчетные
зависимости
прошедшего
через
диафрагму светового потока от смещения точки эмиссии относительно F] для
соотношения полуосей эллипсоида alb~5. Из графиков видно, что смещение в доли
микрометра по осям Х и У вызывает изменение величины сигаала в несколько раз.
при этом латеральная чувствительность весьма высока, особенно для больших
значений alb (см.рис.15.б).
На рис. 15,6 приводятся рассчиганяые абсолютные зависимосги ^(F^) от
смещения светящейся точки s{Fi) по оси Y (кривая 1 при alb=2 и кривая 3 при
0/6=5) и по оси X (кривая 2 при а/Ь=5). Две горизонтальные штриховые линии
условно обозначают размер апертурной диафрагмы (ее диаметр 10 мкм). а их
пересечение с кривыми S(F2)=_/(s(F/)) определяет соответствующее латеральное
разрешение, достигаемое по предлагаемому методу. Из рис. 15.6 видно также что
реакция ^(F^) на смещение s{Fj) точки эмиссии по оси Y более сильная, чем по оси
X, и тем чувствительней, чем больше а/Ь. Из приведенных фафиков следует, что
возможно достичь разрешения в горизонтальной плоскости не хуже 0,2-0,3 мкм.
Вторая часть главы посвящена офаничениям предлагаемого метода и путям
повышения контраста изображений и разрешения по глубине в конфокальной КЛмикротомофафии.
21
Для повышения контраста по глубине предлагается модулировать положение
образца относительно Fi гармоническим смещением по оси Z и регистрирювать
первую и вторую гармонику сигнала. При тгом существенно улучшается контраст
и разрешение данного метода по глубине.
В работе проведены оценки величины полезного сигнала на фоне пг)гмов и
показано, что при относительной разности сигнала от дефекта
(локальной
неоднородности) и игггегрального сигнала от всего объема свечения, равной 0.4%.
для уверенной регистрации неоднородностей необходимый ток зонда составляет
10" А Латеральное разрешение достигает доли микрометра вне зависимости от
размера области генерации и диффузионш.1х процессов, а локальность объема
регистрации сигнала при КЛ-диагностике улучгпается на 2 порядка по сравнению с
традиционным метолом КЛ-микроскопии и КЛ-спектроскопии.
Основные результаты и выводы
1. Уточнены экспериментальные зависимости наиболее вероятной и средней
Э1гергии отраженных электронов от атомного номера и плагности материала
массивной мишени, энергии первичных электронов, а также от углов
падения
и
отражения
электронов.
На
основе
предложенной
полуэмпирической модели найдены соотношения для расчетов и оценок
средней и наиболее вероятной энергий отраженных электронов, которые
хорошо cooTBeixrrByTOT экспериментальным данным.
2 Впервые рассчитаны основные закономерности и измерены средние энергии
отраженных электронов для слоистых твердотельных структур, в частности
для системы пленка-подложка Обнаружен и экспериментально подтвержден
эффект аномального роста значения средней отраженной энергии на
слоистых
структурах,
заключающийся
в
том.
что
средняя
энергия
отраженных электронов комплексной слоистой структуры может достигать
значений, превосходящих значеггая энергий для составляющих ее элементов.
независимо от их атомного номера Z.
3. Предложена и разработана новая экспериментальная методика повышения
качества
и
модуляции
контраста
рабочего
получаемых
напряжения
обратнорассеянных электронов.
22
томографических
снимков
усовершенствованного
путем
спектрометра
4
Показана необходимость учета средней энергеи отраженных электронов при
определении контраста изображений. Предложена модель, объясняющая
немонотонность, инверсию и экстремумы на характеристиках контраста как
в стандарттлх. так и томографических постановках эксперимента, и дающая
возможность
определить
условия
получения
оптимального
контраста
изображений.
5. Обоснован и реализован оценочный метод нахождения толщин пленок в
многослойных
структурах по аномалиям экспериментальных
спектров
обратнорассеянных электронов. Метод применим для экспресс-оценок в
прямых томографических исследованиях микроструктур для определения
глубтпл залегания и толппшы подповерхностных микровключений (с
погрешностью не более 20%).
6. На базе примепеши отражательного эллипсоида вращения с большим
отношением полуосей и апертурной диафрагмы предложен и обоснован
новый метод катодолюминесцентной микротомографии в Р Э М . Расчеты
показали, что пространственное разрешение по предложенном)' методу
может быть улучшено более чем на порядок (до долей микрометра), а
"информационный объем" т.е трехмерная локальность - вплоть до трех
порядков.
Список публикаций по теме диссертации
1. Э.И.Рау,
В.О Савин,
"Исследование
Р.А.Сеннов,
Б.Г.Фрейнкман.
электронно-оптических
Х.Хоффмайстер.
характеристик
тороидального
спектромефа". Изв.АН, серия физическая. 2000. т.64, №8. с. 1586-1590
(1574-1578).
2. Э.И.Рау,
В.О.Савин.
"Экспериментальное
Р.А.Сеннов.
определение
М.Н.Филиппов,
трансмиссионных
Ху
Веньго
характеристик
и
энергетическою разрешения тороидального спектрометра для растрового
электронного микроскопа". Поверхность. 2000. №2. с. 10-2!.
3. Э.И.Рау,
В.О.Савин,
информационная
Р.А.Сеннов.
глубина
и
контраст
"Пространственное
изображений
разрешение,
подповерхностных
структур, визуализируемых в отраженных электронах в Р Э М " . Поверхность,
2000. №12, с. 4-8.
23
4 М.В.Андрианов.
М.Н.Филиппов
Д.В.Бигулаев,
Р.С.Гвоздовер,
Э.И.Рау,
Р.А.Сеннов.
«Энергия и спектры обратнорассеянных электронов на
массивных образцах» Тезисы докладов X V I I I Российской конференции по
электронной микроскопии. Черноголовка 2000 г.. стр. 85. (Изд. Богородский
печатник)
5
Э.И.Ра\, Р.А.Сеннов «Расчет геометрических параметров и фокусирующих
свойств эллипсоидального оптического зеркала для катодолюминесиентной
микротомографии в РЭМ». Тезисы докладов ХТХ Российской конференции
по электронной
микроскопии
Черноголовка
2002 г.,
стр 106
(Изд.
Богородский печатник)
6
А.В.Гостев,
А.Кхуршид.
экспериментальных
и
М.Остерберг.
расчетных
Э.И.Рау,
Р.А.Сеннов.
характеристик
"Анализ
электростатического
тороидального спектрометра отраженных электронов в Р Э М " . Изв.АН, серия
физическая. 2001. т.65, №9. с 1298-1302 (1295-1299).
7
Э.И.Рау.
Р.А.Сеннов,
Л.Реймер,
Х.Хоффмайстер.
"Оценки
локальных
толщин пленок в многослойных структурах по спектрам отраженных
электронов в Р Э М " Изв.АН. серия физическая, 2001, т.65. №9. с. 1328-1331.
8. M.N.Filippov. E.LRau. R.A.Sennov. A.Boyde, P.G.T.Howell
"Light collection
efficiency and light transport in backscattered electron scintillator detectors in
scanning electron microscopj". Scanning. 2001, V.23, p. 305-312.
9
К.Ю.Дорофеев.
Э.И.Рау,
Р.А.Сеннов,
А.ГЛгола
"О
возможности
катодолюминесиентной микротомографии" Вестник М Г У . Серия 3. Физика.
2002, №2, с 73-75.
10 ЭИ.Рау, Р.А.Сеннов. К.Ю.Дорофеев, А.Г.Ягола. Ю.Ли>', Дж.Пханг. Д.Чан.
"Основные
пришщпы
катодолюминесиентной
микротомографии
с
использованием конфокальной зеркальной оптики". Поверхность. 2002.
№10, с. 85-92.
11 B.Rau, H.Iloffineister. R.Sennov. H.Kohl. "Comparison of experimental and
Monte-Carlo simulated B S E spectra of multilayered structures and 'in-depth'
measurements in a S E M " . J.Phys.D: Appl.Phys.. 2002, 35. p. 1433-1437.
12 М.В.Андрианов, А.В.Гостев, Э.И.Рау. Р.А.Сеннов. «Микротомография и
спектроскопия слоистых структур в отраженных электронах в Р Э М » .
24
Материалы
международной
научно-технической
конференции
«Тонкие
пленки и слоистые структуры». М. 2002. Т 2. с.251-252.
13.М.Д.Бельский,
"Повышение
Э.И.Рау.
РА.Сеннов,
чувствительности
Т.С.Филипчук.
встроенного
в
С.Ю.Шахбазов.
РЭМ
тороидального
спектрометра с электростатической входной фокусировкой". Изв.АН, 2003,
т.67.№4,с 583-585.
14.М.В.Андрианов. А.В.Гостев. Э.И.Рау, Р.А.Сеннов «Определение средней
энергии электронов, отраженных
от однородных, от слоистых
и от
диэлектрических мишеней». Доклады X I I I Российского симпозиума по Р Э М .
2003. C.4. Черноголовка. Изд. «Богородский печатник».
15. М.Д.Бельский.
Э.И.Рау.
Р.А.Сеннов,
Т.С.Филипчук.
С Ю.Шахбазов.
«Оптимизация системы входной фокусировки в тороидальном спектромефе
для растровой электронной микроскопии». Доклады Х Ш
Российского
симпозиума по Р Э М . 2003. с.5. Черноголовка. Изд. «Богородский печатник».
16. В.В.Аристов,
разрешении
А.В.Гостев,
и
контрасте
Э.И.Рау.
Р.А.Сеннов
изображе1тй
в
"О
просгрансгвенном
катодолюминесцентной
микротомографии при использовании эллипсоидального конфокального
коллектора отггического излучения" Изв. АН Серия физич.. 2004, т.68. №9.
С.1312-1320.
n.D.S.H.Chan.
Y.Y.Liu,
J.C.H.Phang.
E.Rau.
R.Sennov.
A.V.Gostev.
"Microtomography and improved resolution in cathodoluminescence microscop>
using confocal mirror optics". Rev.Sci.Instr.. 2004, V 75. №10. p. 3191-3199.
18. Э.И.Рау.
Р.А.Сеннов.
"Определение
средней
энергии
электронов,
отраженных от однородных, от слоистых и от диэлектрических мишеней".
Изв.АН Серия физич., 2004, т.68, Хо9, с. 1343-1348.
19 Rau E.I., Sennov R.A., Chan D.. Phang J . "The main principles of improved
spatial resolution cathodoluminescence microscopv and microtomography using
elliptical mirror optics'". Proc. European Microscopy Congress. 2004. Antweфen.
V . n . p.78-79.
20. Rau E.I.. Sennov R.A.. Gostev A.V
"Determination of the mean and most
probably energy of electrons backscattered from bulk and multilayered media".
Proc. European Microscopy Congress. 2004. Antwerpen. V.Il. p.205-206.
25
'
'^
Подписано в печать 08.11.2005
Формат 60x88 1/16. Объем 1 п.л.
Тираж 75 экз. Заказ № 135
Отпечатано в ООО «Соцветие красок»
119992 г.Москва, Ленинские горы, д.1
Главное здание МГУ, к. 102
••23735
РНБ Русский фонд
2006-4
24968
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
1 033 Кб
Теги
bd000103518
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа