close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

09746

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2007.10.30
(12)
(51) МПК (2006)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
BY (11) 9746
(13) C1
(19)
G 01N 30/00
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОНЦЕНТРАЦИЙ ИОНОВ
ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В ВОДНЫХ СРЕДАХ
(21) Номер заявки: a 20050066
(22) 2005.01.24
(43) 2006.08.30
(71) Заявитель: Государственное учреждение "Республиканский научнопрактический центр гигиены" (BY)
(72) Авторы: Орловская Лиана Алексеевна; Солдатов Владимир Сергеевич; Соколов Сергей Михайлович
(BY)
(73) Патентообладатель: Государственное
учреждение "Республиканский научно-практический центр гигиены" (BY)
(56) UA 63805 A, 2004.
SU 1606903 A1, 1990.
SU 1439494 A1, 1988.
JP 2002098679 A, 2002.
RU 2173455 C2, 2001.
RU 2202783 C2, 2003.
RU 2039012 C1, 1995.
SU 1628452 A1, 1994.
BY 9746 C1 2007.10.30
(57)
Способ определения микроконцентраций ионов тяжелых металлов в водных средах,
заключающийся в том, что проводят сорбционное концентрирование ионов тяжелых металлов на волокнистом хелатообразующем сорбенте ФИБАН Х-1, затем осуществляют
десорбцию ионов тяжелых металлов с образованием элюата, выполняют спектрометрический атомно-адсорбционный анализ полученного элюата и обработку результатов измерений.
Изобретение относится к медицине, к разделу лабораторной диагностики, а также к
способам экологического контроля.
Известен способ концентрирования ионов металлов методом выпаривания. Пробы воды подкисляют концентрированной азотной кислотой и упаривают на электрической
плитке с закрытой спиралью при слабом кипении [1]. Достигаемая степень концентрирования - 20:1.
Данный способ обладает рядом существенных недостатков, таких, например, как возможность потерь микроэлементов и повышение концентрации фоновых электролитов, что
приводит к искажению результатов анализа за счет изменения вязкости анализируемого
раствора.
Способ является аналогом по отношению к заявляемому.
Известен способ концентрирования методом экстракции комплексов металлов в различные органические растворители. Для проведения экстракционного концентрирования
в мерные колбы объемом 250 мл помещают 100 мл пробы, к которым прибавляют 10 мл
раствора лимонной кислоты с массовой долей 20 % и 2-3 капли фенолфталеина. Значение
рН полученного раствора доводят аммиаком с массовой долей 25 % до уровня 8,0 - 9,0.
Растворы охлаждают до комнатной температуры, после чего добавляют 5 мл 5 %-ного
раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 10 мл бутилацетата. Колбы встряхивают в тече-
BY 9746 C1 2007.10.30
ние 2 мин и оставляют до полного разделения фаз, после чего в колбу добавляют такое
количество воды, чтобы органическая фаза находилась в горле колбы. Достигаемая степень концентрирования - 10:1.
Способ обладает следующими недостатками: является сложным и дорогостоящим,
требующим использования токсичных реактивов и больших трудозатрат.
Способ является аналогом по отношению к заявляемому [2].
Задачей заявляемого изобретения является сокращение времени предварительного
концентрирования тяжелых металлов.
Поставленная задача достигается следующим образом.
Предложен способ определения микроконцентраций ионов тяжелых металлов в водных средах, заключающийся в том, что проводят сорбционное концентрирование ионов
тяжелых металлов на волокнистом хелатообразующем сорбенте ФИБАН Х-1, затем осуществляют десорбцию ионов тяжелых металлов с образованием элюата, выполняют спектрометрический атомно-адсорбционный анализ полученного элюата и обработку результатов измерений.
Волокнистый хелатообразующий сорбент, содержащий иминодиацетатные функциональные группы, привитые на полиакрилонитрильную матрицу, предназначен для очистки
питьевой воды. Он представляет собой волокно светло-желтого цвета. Диаметр монофиламентов - 29÷31 микрон. Статическая обменная емкость по карбоксильным группам равна 3,5 мг⋅экв/г, по аминогруппам - 1,0 мг⋅экв/г, содержание сухого вещества в воздушносухом волокне - 92,3 % [3, 4].
Пример. Определение содержания ионов цинка, меди, свинца, кадмия, никеля и марганца(II) в питьевой воде.
1. Подготовка сорбента к работе.
На электронных весах СКАУТ SC2020 взвешивают 1,0 г сорбента ФИБАН Х-1, высушенного на воздухе, помещают в коническую колбу объемом 200 см3, заливают 100 см3
ацетатного буферного раствора с рН = 6,0 и выдерживают при комнатной температуре
10 мин. Подготовленный таким образом сорбент используют для заполнения колонки для
концентрирования. К колонке присоединяют емкость с исследуемой водой, после чего
проводят сорбцию металлов.
2. Проведение сорбции.
Сорбцию проводят при рН исследуемой воды от 6,0 до 8,0. Величину рН пробы регулируют добавлением растворов концентрированной азотной кислоты или гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3 и контролируют с помощью индикаторной бумаги.
Пробу воды объемом 1 дм3, отмеренную цилиндром 3-1000-2, переносят в емкость для
исследуемой воды. Исследуемый образец воды пропускают через колонку, заполненную
сорбентом, методом восходящего потока. Начальная скорость пропускания не должна
превышать 40 мл/мин.
2. Проведение десорбции.
Десорбцию проводят методом нисходящего потока.
В сосуд для десорбции вносят 10 см3 HNO3 концентрации 1 моль/дм3 (1 н), открывают
зажим и начинают элюирование. Первую порцию элюата, равную свободному объему системы (примерно 2 см3), отбрасывают.
В качестве сосуда для сбора элюата используют мерные пробирки П-2-15-14/23 ХС
объемом 15 см3. В пробирку собирают 5 см3 элюата, после чего закрывают зажим и оставляют сорбент в контакте с кислотой. Время статического контакта сорбента с кислотой
составляет примерно 10 мин, затем кислоту продолжают пропускать через колонку со
скоростью менее 5 мл/мин. Объем элюата замеряют мерной пробиркой.
3. Выполнение измерений
Концентрацию ионов тяжелых металлов в элюате определяют атомно-абсорбционным
методом.
2
BY 9746 C1 2007.10.30
Перед проведением измерений спектрометр настраивают в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Оптимизируют параметры пламени. Устанавливают прибор
на ноль, распыляя в пламя бидистиллированную воду. Проводят проверку калибровки
прибора, после чего для получения результата измерений проводят анализ двух параллельных проб воды. В случае более высоких концентраций измерение проводят после
разбавления пробы.
4. Обработка результатов измерений.
Содержание элементов в исследуемом образце (Сх, мг/дм3) рассчитывают по формуле:
Cx =
C * Vэл
,
V
где С - концентрация ионов тяжелых металлов в элюате, мкг/см3,
Vэл - объем элюата, см3,
V - объем пробы, см3.
За окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Результаты определения ионов цинка, меди, свинца, кадмия, никеля и марганца приведены в таблице.
Сравнительные характеристики методов концентрирования ионов
тяжелых металлов из водопроводной воды
Характеристики метода
Время,
Степень
Количество
Степень
Метод концензатраченное
обнаружения
стадий в проконцентритрирования
на конценСКО, %
элементов
цессе конценрования,
трирование,
%
трирования
раз *
мин
Сорбция
98-100
0,79-1,6
2
50
100
Выпаривание
70-92
3,90-21,05
1
180
20
Экстракция
31-100
3,53-10,52
4
30
10
* степень концентрирования задана методиками.
Таким образом заявляемый способ позволяет сократить время предварительного концентрирования с 8 до 1 ч, кроме того, по сравнению с гранульными и волокнистыми сорбентами импортного производства он значительно дешевле (стоимость картриджа для
подготовки пробы к анализу импортного производства составляет 6 $, стоимость загрузки
колонки в заявляемом способе составляет 0,5 $).
Источники информации:
1. Методы исследования качества воды водоемов / Под ред. профессора А.П. Шицковой. - М.: Медицина, 1981. - С. 19 (аналог).
2. Прайс В. Аналитическая атомно-абсорбционная спектроскопия: Пер. с английского /
Под редакцией Б.В. Львова. - М.: Мир, 1976. - С. 197 (аналог).
3. Soldatov V.S. Chemically active textile materials as efficient means for water purification /
V.S. Soldatov, A.A. Shunkevich, I.S. Elinson, Jurgen Johann, Helmut Iraushek // Desalination. 1999. - № 124. - P. 181-192.
4. ТУ РБ 00185198.052-2000.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
3
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
80 Кб
Теги
09746
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа