close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

10730

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2008.06.30
(12)
(51) МПК (2006)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
BY (11) 10730
(13) C1
(19)
C 01B 25/00
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОДИФОСФАТА МАРГАНЦА(III)
(21) Номер заявки: a 20061214
(22) 2006.12.01
(71) Заявитель: Учреждение Белорусского
государственного университета "Научно-исследовательский институт
физико-химических проблем" (BY)
(72) Авторы: Селевич Кирилл Анатольевич; Лесникович Анатолий Иванович; Селевич Анатолий Феликсович; Ивашкевич Людмила Сергеевна (BY)
(73) Патентообладатель: Учреждение Белорусского государственного университета "Научно-исследовательский институт физико-химических проблем"
(BY)
(56) Селевич А.Ф. и др. Журнал неорганической химии. - 1984. - Т. 29. - № 3. С. 629-636.
BY 10730 C1 2008.06.30
(57)
Способ получения гидродифосфата марганца (III) α-MnHP2O7 путем взаимодействия
при нагревании соли марганца с фосфорной кислотой, взятых при соотношении Mn:P,
равном 1:(5-6), последующего охлаждения, промывки и сушки целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве соли марганца используют кристаллогидрат монофосфата
марганца (III) MnPO4·nH2O, где n - 1,0-1,5, а нагрев ведут до 240-260 °С.
Изобретение относится к химической технологии, а именно к способу получения гидродифосфата марганца(III) α-MnHP2O7, проявляющего сорбционные свойства по отношению к одновалентным катионам в расплавах солей [1] и используемого в качестве исходного реагента для получения двойных дифосфатов MnIIIМIP2O7, где МI = щелочной
металл, являющихся перспективными высокотемпературными твердыми электролитами с
катионной проводимостью [2].
Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ получения
гидродифосфата марганца(III) α-MnHP2O7 путем взаимодействия хлорида марганца(II) с
фосфорной кислотой в соотношении Мn:Р, равном 1:(5-6), в присутствии азотной кислоты
с последующим выдерживанием смеси при температуре 150-170 °С в течение 2-3 суток
[3]. Недостатками этого способа является его длительность во времени (синтез идет несколько суток), а также загрязнение целевого продукта другими фосфатами марганца(III).
Задачей настоящего изобретения является сокращение времени синтеза и повышение
чистоты гидродифосфата марганца(III) α-МnНР2О7.
Поставленная задача достигается тем, что в способе получения гидродифосфата марганца(III) α-МnНР2O7 путем взаимодействия соли марганца с фосфорной кислотой в соотношении Мn:Р, равном 1:(5-6), при нагревании, последующего охлаждения, промывки и
сушки целевого продукта в качестве соли марганца используют кристаллогидрат монофосфата марганца(III) МnРО4⋅nH2O, где n = 1,0-1,5, а нагрев ведут до 240-260 °С.
BY 10730 C1 2008.06.30
Для подтверждения эффективности заявляемого способа проводили серию экспериментов. Смеси химически чистых МnРО4⋅1,5H2O и концентрированной Н3PO4 (ρ = 1,7)
соответствующего состава помещали в кварцевый тигель и нагревали до заданной температуры. Реакционную смесь охлаждали, полученное вещество отмывали от маточного
раствора водой и сушили при 100 °С на воздухе. Идентификацию и контроль чистоты целевого продукта проводили с использованием химического и рентгенофазового анализа,
тонкослойной хроматографии. Примеры, характеризующие эффективность изобретения
приведены в таблице:
№ Соотношение Температура, Время синтеза, Целевой проПримесь
п/п
Мn:Р
°С
мин
дукт
1
1:4
240
15
α-МnНР2O7
МnРO4⋅1,5Н2O
2
1:5
240
10
нет
α-МnНР2O7
3
1:5
260
5
нет
α-МnНР2O7
4
1:6
250
10
нет
α-МnНР2O7
5
1:7
260
5
α-МnНР2O7
β⋅МnНР2О7
Анализ примеров, приведенных в таблице, позволяет сделать следующие выводы. Использование предлагаемого способа позволяет уменьшить время синтеза до 5-15 мин, при
этом получаемый α-МnНР2O7 не содержит примесей других соединений. Выход за пределы заявляемого соотношения реагентов в исходной смеси приводит к получению целевого
продукта, загрязненного монофосфатом марганца (III) (Пример 1) или дифосфатом другой
кристаллической модификации β-МnНР2O7 (Пример 5). Температурный интервал 240260 °С является достаточным для достижения поставленной цели.
Источники информации:
1. Люцко В.А., Пап О.Г. Исследование продуктов взаимодействия α-, β- и γ-МnНР2О7
с расплавами нитратов щелочных металлов // Журнал неорганической химии. - 1993. Т. 38. - № 7. - С. 1125-1128.
2. Vitins G., Kanepe Z., Vitins A., Ronis J., Dindune A., Lusis A. Structural and conductivity studies in LiFeP2O7, LiScP2O7 and NaScP2O7 // J. Solid State Electrochem. - 2000. - Vol. 4. P. 146-152.
3. Селевич А.Ф., Люцко В.А. О фосфатах марганца(III) // Журнал неорганической
химии. - 1984. - Т. 29. - № 3. - С. 629-636.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
2
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
65 Кб
Теги
10730
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа