close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

16913

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2013.02.28
(12)
(51) МПК
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
G 01N 30/02
(2006.01)
СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БИКСАФЕНА
И ТЕБУКОНАЗОЛА В СМЫВАХ С КОЖНЫХ ПОКРОВОВ
ИЛИ СНОСАХ НА ПОЧВУ
(21) Номер заявки: a 20101538
(22) 2010.10.27
(43) 2012.06.30
(71) Заявитель: Государственное учреждение "Республиканский научно-практический центр гигиены"
(BY)
(72) Авторы: Левошук Наталья Павловна; Филонов Валерий Петрович; Ковшова Татьяна Васильевна; Вашкова
Ольга Николаевна (BY)
(73) Патентообладатель: Государственное учреждение "Республиканский
научно-практический центр гигиены" (BY)
BY 16913 C1 2013.02.28
BY (11) 16913
(13) C1
(19)
(56) МУК 4.1.2671-10.4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации биксафена в
воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной
жидкостной
хроматографии. Методические указания.
BANERJEE K. at al. Journal of AOAC
International. - 2008. - V. 91. - No. 6. P. 1435-1445.
МУК 4.1.1961-05. Определение остаточных количеств дифеноконазола в воде
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания.
UA 26675 U, 2007.
SU 1774248 A1, 1992.
SU 1800360 A1, 1993.
UA 31259 U, 2008.
UA 66709 A, 2004.
RU 2006859 C1, 1994.
(57)
Способ одновременного определения биксафена и тебуконазола в смывах с кожных
покровов или сносах на почву, при котором отбирают пробу путем смыва с кожного покрова или пластинки для определения сноса на почву с площади 100 см2 ватным тампоном, смоченным смесью воды и этилового спирта в соотношении 1:1, удаляют из него
этиловый спирт, ватный тампон трижды обрабатывают 3 см3 ацетонитрила при встряхивании в течение 20 минут на электровстряхивателе, объединенные ацетонитрильные экстракты фильтруют через фильтр "красная лента", удаляют ацетонитрил на ротационном
испарителе до объема 1,5-2,0 см3, остаток экстракта фильтруют через Econofilter 25/0,2 µm
RC и концентрируют до 1 см3 в токе азота, полученный экстракт разделяют и анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой ZORBAX Eclipse XDB
C18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, при этом в качестве подвижной фазы
используют смесь ацетонитрила и 0,25 %-ного водного раствора уксусной кислоты в соотношении 6:4, скорость подвижной фазы составляет 0,9 см3 в минуту, а рабочая длина
BY 16913 C1 2013.02.28
волны ультрафиолетового детектора 229 нм, и осуществляют количественное определение
биксафена и тебуконазола методом абсолютной калибровки.
Изобретение относится к медицине, к разделу аналитической химии пестицидов, и
может использоваться для контроля за содержанием компонентов пестицидного препарата
"Зантара" и других пестицидных препаратов, содержащих биксафен и тебуконазол, в смывах с кожных покровов или сносах на почву при его производстве и использовании в
сельском хозяйстве.
Заявителю неизвестен способ определения микроколичеств биксафена и тебуконазола
в одной пробе методом жидкостной хроматографии, в связи с чем не может быть указан
ближайший аналог заявляемого изобретения.
Задачей заявляемого изобретения является создание способа, позволяющего быстро, с
высокой чувствительностью, селективностью и точностью проводить определение содержания биксафена и тебуконазола в гербициде "Зантара" и других гербицидах, содержащих
вышеуказанные компоненты.
Поставленная задача достигается следующим образом.
Предложен способ одновременного определения биксафена и тебуконазола в смывах с
кожных покровов или сносах на почву, при котором отбирают пробу путем смыва с кожного покрова или пластинки для определения сноса на почву с площади 100 см2 ватным
тампоном, смоченным смесью воды и этилового спирта в соотношении 1:1, удаляют из
него этиловый спирт, ватный тампон трижды обрабатывают 3 см3 ацетонитрила при
встряхивании в течение 20 минут на электровстряхивателе, объединенные ацетонитрильные экстракты фильтруют через фильтр "красная лента"удаляют ацетонитрил на ротационном испарителе до объема 1,5-2,0 см3, остаток экстракта фильтруют через "Econofilter
25/0,2 µm RC" и концентрируют до 1 см3 в токе азота, полученный экстракт разделяют и
анализируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной неподвижной фазой ZORBAX
Eclipse XDB С18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, при этом в качестве подвижной фазы используют смесь ацетонитрила и 0,25 %-ного водного раствора уксусной
кислоты в соотношении 6:4, скорость подвижной фазы составляет 0,9 см3 в минуту, а рабочая длина волны ультрафиолетового детектора 229 нм, и осуществляют количественное
определение биксафена и тебуконазола методом абсолютной калибровки.
Пример.
Для определения двух действующих компонентов, биксафена и тебуконазола, имеющихся в препарате "Зантара", в смывах с кожных покровах или сносах на почву ватным
тампоном, смоченным смесью вода - этиловый спирт в соотношении 1:1, производят смыв
с кожного покрова или пластинки для определения сноса препарата на почву с площади
100 см2, ватный тампон помещают в герметичную склянку емкостью 25 см3 (перед началом исследования склянку открывают, помещают в водяную баню с температурой 40 °С и
оставляют под тягой на 30 минут при периодическом встряхивании для удаления этилового спирта), заполненную 3 см3 ацетонитрила, с последующим встряхиванием склянки с
содержимым в течение 20 минут на электровстряхивателе. Далее полученный экстракт
сливают в коническую колбу емкостью 50 см3, данную манипуляцию повторяют еще дважды. Объединенный ацетонитрил через фильтр "красная лента" сливают в приемную колбу объемом 50 см3 для последующей отгонки на ротационном испарителе, из экстракта
ацетонитрил удаляют на ротационном испарителе до объема 1,5-2,0 см3. После этого остаток экстрагента профильтровывают через "Econofilter 25/0,2 µm RC" фирмы "Agilent
Technologies" и концентрируют до 1 см3 в токе азота. Далее компоненты полученного экстракта разделяют и регистрируют методом жидкостной хроматографии на хроматографе
"Agilent-1100" с металлической колонкой длиной 250 мм, диаметром 4,6 мм, заполненной
неподвижной фазой ZORBAX Eclipse XDB C18 с зернением 5 мкм, и аналогичной предколонкой, при этом рабочая длина волны ультрафиолетового детектора составляет 229 нм, а
2
BY 16913 C1 2013.02.28
в качестве подвижной фазы используют смесь ацетонитрила - 0,25 %-ного водного раствора
уксусной кислоты в соотношении 6:4 соответственно, и подвижная фаза имеет скорость
0,9 см3 в минуту. Количественную оценку производят методом абсолютной калибровки по
площадям хроматографических пиков. Линейный диапазон детектирования 0,5-50 нг.
Нижний предел измерения концентрации биксафена и тебуконазола в смывах скожных
покровов составляет 0,001⋅10-3 и 0,002⋅10-3 мг/см2 соответственно, в сносах на почву 0,01 и 0,02 мг/см2 соответственно. Степень извлечения для смывов не менее 94 %, для
сносов на почву не менее 95 %.
Таким образом, достигаемый технический результат заключается в том, что предложенный способ позволяет быстро, с высокой чувствительностью, селективностью и точностью определять содержание компонентов гербицида "Зантара" и других пестицидных
препаратов, содержащих биксафен и тебуконазол, по их действующим компонентам в
смывах с кожных покровов и сносах на почву, что позволяет своевременно предотвращать
загрязнение окружающей среды.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
3
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
73 Кб
Теги
16913
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа