close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY 11166

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2008.10.30
(12)
(51) МПК (2006)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
BY (11) 11166
(13) C1
(19)
C 08F 8/00
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЛОКУЛЯНТА
(21) Номер заявки: a 20060717
(22) 2006.07.12
(43) 2008.02.28
(71) Заявитель: Учреждение образования
"Полоцкий государственный университет" (BY)
(72) Авторы: Панкин Алексей Александрович; Якубовский Сергей Федорович (BY)
(73) Патентообладатель: Учреждение образования "Полоцкий государственный
университет" (BY)
(56) SU 1085983 A, 1984.
SU 1199761 A, 1985.
US 4251410, 1981.
RO 68481, 1980.
US 3790529, 1974.
US 2328901, 1943.
DE 2156858, 1972.
BY 11166 C1 2008.10.30
(57)
Способ получения флокулянта, включающий смешивание при нагревании водных растворов полиакриламида, формальдегида и вторичного амина, последующее охлаждение и
подкисление продукта, отличающийся тем, что готовят 1,0-1,5 %-ный раствор полиакриламида, доводят рН раствора до 11-12, нагревают до 60-70 °С и продувают через раствор
воздух до исчезновения запаха аммиака, готовят при охлаждении раствор формальдегида
и вторичного амина, в качестве которого используют диэтилентриамин, и добавляют к
раствору полиакриламида, смесь перемешивают в течение 40-50 мин при 60-70 °С, подкисляют продукт до pH 2,3-2,7.
Изобретение относится к получению флокулянтов, используемых в водоочистке для
ускорения осаждения частиц, образующихся при механической, биологической, физикохимической очистке городских и промышленных сточных вод, а также для очистки этих
вод от ионов тяжелых и цветных металлов.
Известен ряд способов получения флокулянтов оксиметилированием полиакриламида
(ПАА) по реакции Манниха - конденсацией формальдегида с амидной группой ПАА и
вторичным амином: диметиламином, диэтиламином, морфолином [1-3]. Данные флокулянты в промышленности не выпускаются, а готовятся на месте применения обработкой
растворов ПАА формалином и аминами. Полученные флокулянты широко используются
для обработки жидких сред, для подготовки осадков к обезвоживанию.
Недостатком известных способов получения флокулянтов является то, что полученные в результате проведенного синтеза флокулянты имеют малую протяженность области
дестабилизации и довольно нестабильную флокулирующую способность на всей области
используемых концентраций.
За прототип изобретения принят способ получения флокулянта [4], основанный на
взаимодействии ПАА с формальдегидом и вторичным амином (диметиламином), в присутствии растворителя при нагревании до 60-70 °С в течение 30-40 мин при рН = 12,1-12,5
BY 11166 C1 2008.10.30
с последующим подкислением готового продукта до рН = 2,5-2,7. В качестве растворителя
используют воду. Взаимодействие осуществляют при мольном соотношении ПАА, вторичного амина и формальдегида 1 : 0,95-1,05 : 1-1,1.
Недостатки данного способа такие же, как и для указанных выше аналогов. К тому же
в ходе получения флокулянта не достигается достаточно высокая степень превращения
амина, в результате чего он содержится в растворе флокулянта, что ухудшает токсикогигиенические свойства последнего, для улучшения которых требуется дополнительная
обработка раствора полученного флокулянта.
Задача изобретения: получить флокулянт модификацией ПАА, который будет иметь
большую протяженность области дестабилизации и стабильно высокую флокулирующую
способность на всей области используемых концентраций; увеличить конверсию амина в
ходе получения флокулянта.
Поставленная задача решается тем, что в способе получения флокулянта, включающем
смешивание при нагревании водных растворов полиакриламида, формальдегида и вторичного амина, последующее охлаждение и подкисление продукта, в отличие от прототипа, готовят 1,0-1,5 %-ный раствор полиакриламида, доводят рН раствора до 11-12, нагревают до
60-70 °С и продувают через раствор воздух до исчезновения запаха аммиака, готовят при
охлаждении раствор формальдегида и вторичного амина, в качестве которого используют
диэтилентриамин, и добавляют к раствору полиакриламида, смесь перемешивают в течение 40-50 мин при 60-70 °С, подкисляют продукт до рН 2,3-2,7.
Использование диэтилентриамина обеспечивает получение флокулянта с большей
протяженностью области дестабилизации и стабильную флокулирующую способность
при всех используемых концентрациях.
рН реакционной среды поддерживают в интервале 11-12, в отличие от 12,1-12,5 в способе-прототипе, в результате этого снижается расход щелочи. Данный интервал значений
рН обеспечивает получение флокулянта с высокой величиной конверсии амина.
Взаимодействие осуществляют в течение 40-50 мин, в отличие от 30-40 мин в способе-прототипе, для повышения конверсии амина, контроль за которой проводился с помощью тонкослойной хроматографии (адсорбентом служил Sorbfil, растворителем - система
хлороформ : метанол : 25 % раствор аммиака в соотношении 2 : 1 : 0,8, проявитель - йод).
В результате эксперимента было установлено, что максимальная конверсия достигается
через 40-50 мин проведения реакции.
Готовый продукт подкисляют до рН = 2,3-2,7 в отличие от 2,5-2,7 по прототипу. Точное поддержание значения данного показателя не оказывает особого влияния на флокулирующую способность готового продукта. Расширение интервала значений рН упрощает
осуществление способа получения флокулянта.
Способ осуществляют следующим образом. Вначале готовят водный раствор ПАА с
концентрацией 1,0-1,5 мас. % в отличие от 1,0-2,0 мас. %, ввиду того что увеличение концентрации ПАА вызовет увеличение вязкости продукта, что затруднит его применение в
местах потребления. Смешивают ДЭТА и формальдегид, в отличие от единовременного
смешения всех реагентов для исключения протекания нежелательных реакций формальдегида с амидными группами ПАА. Это приводит к повышению степени превращения амина и увеличению флокулирующей способности получаемого флокулянта. Температуру и
рН исходного раствора ПАА доводят до требуемых значений до прибавления смеси вторичного амина и формальдегида в отличие от доведения рН во время получения флокулянта для удаления аммиака и разложения аммонийных солей, присутствующих в
техническом ПАА. При этом для удаления образующегося аммиака через раствор ПАА
продувают воздух. В результате этого увеличивается степень превращения амина, а формальдегид расходуется в большей степени на целевую реакцию [1].
Предлагаемый способ был проверен в лабораторных условиях в Полоцком государственном университете и представлен следующими примерами.
2
BY 11166 C1 2008.10.30
Пример 1.
В колбе объемом 500 мл, снабженной мешалкой, обратным холодильником и термометром, температура в которой поддерживается с помощью водяной бани, растворяют
32,96 г геля ПАА (молярная масса ПАА 6,9⋅105±1,4⋅105 г/моль, 10,85 мас. % водного раствора ПАА) в 324,66 мл воды. Доводят рН раствора с помощью концентрированного раствора NaOH до 12, поднимают температуру до 60 °С. Продувают через раствор воздух до
исчезновения запаха аммиака.
Отдельно смешивают при охлаждении до 5 °С предварительно охлажденные до этой
температуры 5,20 мл формалина (плотность 1,082 г/мл, концентрация CH2O 26,87 мас. %)
и 5,19 г диэтилентриамина (ДЭТА). Смесь формалина и ДЭТА приливают к раствору
ПАА и перемешивают в течение 40 мин, поддерживая температуру в интервале 60-70 °С.
После перемешивания реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и доводят рН с помощью концентрированного раствора HCl до 2,7. Для проведения оценки флокулирующей способности готовят 0,1 мас. % раствора флокулянта.
Пример 2.
В колбе объемом 500 мл, снабженной мешалкой, обратным холодильником и термометром, температура в которой поддерживается с помощью водяной бани, растворяют
31,82 г геля ПАА (молярная масса ПАА 6,9⋅105±1,4⋅105 г/моль, 10,85 мас. % водного раствора ПАА) в 313,43 мл воды. Доводят рН раствора с помощью концентрированного раствора NaOH до 11, поднимают температуру до 60 °С. Продувают через раствор воздух до
исчезновения запаха аммиака.
Отдельно смешивают при охлаждении до 10 °С предварительно охлажденные до этой
температуры 5,02 мл формалина (плотность 1,082 г/мл, концентрация СН2О 26,87 мас. %)
и 5,00 г диэтилентриамина (ДЭТА). Смесь формалина и ДЭТА приливают к раствору
ПАА и перемешивают в течение 50 мин, поддерживая температуру в интервале 60-70 °С.
После перемешивания реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и доводят рН с помощью концентрированного раствора HCl до 2,3. Для проведения оценки флокулирующей способности готовят 0,1 мас. % раствора флокулянта.
Оценка флокулирующей способности проводилась методом седиментации дисперсной
фазы воды. В качестве модельной системы использовали растворы отмученной глины с
концентрацией около 200 мг/л [5]. В мерный цилиндр наливают 250 мл раствора отмученной глины, прибавляют раствор флокулянта известной концентрации с перерасчетом на
концентрацию в цилиндре. Тщательно перемешивают, поднимая и опуская мешалку в виде диска с отверстиями 20 раз. Оставляют раствор отстаиваться в течение 10 мин. На глубине 30 мм от зеркала воды отбирают пробу и определяют оптическую плотность на
фотоэлектроколориметре (длина волны λ = 540 нм, толщина слоя жидкости 3,07 мм), раствором сравнения служила дистиллированная вода.
За меру флокулирующей способности принимали степень очистки, которая определяется по формуле:
CO =
D0 − D
,
D0
где D0 - оптическая плотность исходного раствора глины;
D - оптическая плотность раствора флокулянта.
Результаты оценки приведены в таблице.
3
BY 11166 C1 2008.10.30
Оптическая
Анализи- плотность
руемый исходного
флокулянт раствора
0
глины
Пример 1
0,645
0,660
(0,023)
Пример 2
0,660
0,670
(0,015)
Прототип
0,685
0,698
(0,019)
Оптическая плотность (степень осветления)
после 10 минут отстаивания
Концентрация флокулянта, г/л
0,0025 0,0050 0,0100 0,0250 0,0500 0,0750 0,1000
0,058
(0,912)
0,059
(0,912)
0,287
(0,587)
0,111
(0,832)
0,101
(0,849)
0,530
(0,241)
0,087
(0,868)
0,085
(0,873)
0,585
(0,162)
0,059
(0,911)
0,054
(0,919)
0,058
(0,917)
0,097
(0,853)
0,094
(0,860)
0,058
(0,917)
0,122
(0,815)
0,120
(0,821)
0,091
(0,870)
0,180
(0,727)
0,182
(0,728)
0,181
(0,741)
Источники информации:
1. А.с. СССР 1199761, МПК4 C08F8/28, 1985.
2. Тавризова О.А., Вейцер Ю.И., Клочко О.А. Получение водорастворимого катионного полимера полимераналогичным превращением полиэлектролита по реакции Манниха //
ЖВХО. -Т. 31. - № 1. - С. 110-112.
3. Баран А.А., Тесленко А.Я. Флокулянты в биотехнологии. - Л.: Химия, 1990. - С. 75.
4. А.с. СССР 1085983, МПК7 C08F8/32, 1984 (прототип).
5. Строкач П.П., Кульский Л.А. Практикум по технологии очистки природных вод. Мн.: Вышэйшая школа, 1980. - С. 305-306.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
4
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
84 Кб
Теги
11166, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа