close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY 14242

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2011.04.30
(12)
(51) МПК (2009)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
G 01N 30/00
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ
В КОНДИТЕРСКИХ ИЗДЕЛИЯХ
(21) Номер заявки: a 20090364
(22) 2009.03.13
(43) 2010.10.30
(71) Заявитель: Государственное учреждение "Республиканский научнопрактический центр гигиены" (BY)
(72) Авторы: Шуляковская Ольга Васильевна; Филонов Валерий Петрович; Белышева Людмила Леонидовна; Полянских Елена Ильинична
(BY)
(73) Патентообладатель: Государственное учреждение "Республиканский
научно-практический центр гигиены" (BY)
BY 14242 C1 2011.04.30
BY (11) 14242
(13) C1
(19)
(56) ZEPPA G. et al. J. Agric. Food Chem. 2001. - V. 49. - № 6. - P. 2722-2726.
TSUYAMA S. Jpn. J. Vet. Sci. - 1987. V. 49. - № 4. - P. 613-619.
SANCHEZ-MACHADO D.I. et al. Food
Technol. Biotechnol. - 2008. - V. 46. № 4. - P. 456-460.
ZHANG H. et al. Eur. Food Res. Technol.
A. - 2008. - V. 227. - № 4. - P. 1183-1190.
BESHKOVA D.M. et al. Int. Dairy J. 2003. - V. 13. - № 7. - P. 529-535.
MIYAKOSHI K. et al., J. Am. Oil
Chemists’ Soc. - 1977. - V. 54. - № 8. P. 331-333.
SANTALAD A. et al. LWT. - 2007. V. 40. - № 10. - P. 1741-1746.
MATO I. et al. J. Agric. Food Chem. 2006. - V. 54. - № 5. - P. 1541-1550.
(57)
Способ определения лимонной кислоты в кондитерских изделиях, при котором осуществляют экстракцию лимонной кислоты из исследуемого образца дистиллированной
водой в ультразвуковой бане в течение 15 минут при температуре 50-60 °С, экстракт
фильтруют, определяют количественное содержание лимонной кислоты в фильтрате методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием спектрометрического детектора и рассчитывают массовую концентрацию лимонной кислоты в
исследуемом образце.
Изобретение относится к медицине, к разделу лабораторной диагностики, а также к
пищевой промышленности.
В настоящее время расширяется ассортимент кондитерских изделий, в которые, кроме
естественного содержания лимонной кислоты, дополнительно с целью улучшения вкуса
вносится лимонная кислота как пищевая добавка E330. В связи с этим возникает необходимость в проведении анализа такой продукции.
В доступной научно-технической и патентной литературе заявителем ближайший аналог заявляемого способа не выявлен.
Задачей заявляемого изобретения является создание экспресс-способа определения
лимонной кислоты в кондитерских изделиях с высокой точностью.
BY 14242 C1 2011.04.30
Поставленная задача достигается следующим образом.
Предложен способ определения лимонной кислоты в кондитерских изделиях, при котором осуществляют экстракцию лимонной кислоты из исследуемого образца дистиллированной водой в ультразвуковой бане в течение 15 мин при температуре 50-60 °С,
экстракт фильтруют, определяют количественное содержание лимонной кислоты в фильтрате методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с использованием спектрофотометрического детектора и рассчитывают массовую концентрацию лимонной
кислоты в исследуемом образце.
Указанные нами условия экстракции позволяют достичь максимального извлечения
лимонной кислоты из кондитерских изделий.
Пример.
Определение лимонной кислоты в кондитерских изделиях.
1. Экстракция.
Навеску продукта массой 5-10 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
добавляют 60-70 см3 дистиллированной воды, помещают в ультразвуковую баню на
15 мин при температуре 50-60 °С. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры и
доводят общий объем до метки дистиллированной водой, содержимое колбы тщательно
перемешивают, фильтруют через складчатый фильтр. Перед вводом в хроматограф фильтрат пропускают через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Полученный таким
образом фильтрат в количестве 0,005 см3 вводят в хроматограф.
2. Приготовление растворов.
2.1. Приготовление раствора ортофосфорной кислоты с массовой концентрацией 10 %.
5,7 см3 ортофосфорной кислоты плотностью 1,7 г/см3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят дистиллированной водой до метки при температуре
(20 ± 2) °С.
2.2. Приготовление элюирующего раствора.
2.2.1. Приготовление раствора натрия фосфорнокислого однозамещенного концентрацией 0,02 моль/дм3 (pH = 2,0-2,1).
В химический стакан вместимостью 1 дм3 взвешивают (3,12 ± 0,001) г натрия фосфорнокислого однозамещенного, растворяют в 800-850 см3 дистиллированной воды, измеряют
показатель pH раствора с помощью иономера и доводят его до значения 2,0-2,1, используя
раствор ортофосфорной кислоты с массовой концентрацией 10 %. Полученный раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной
водой. Раствор фильтруют через тефлоновый фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.
2.2.2. Приготовление смеси раствора натрия фосфорнокислого однозамещенного и
ацетонитрила в соотношении 99,5 : 0,5 по объему.
995 см3 раствора натрия фосфорнокислого однозамещенного переносят в емкость для
элюента, добавляют 5 см3 ацетонитрила и тщательно перемешивают.
2.3. Приготовление градуировочных растворов.
2.3.1. Приготовление основного градуировочного раствора "А" лимонной кислоты с
массовой концентрацией 10 мг/дм3.
В стакан вместимостью 50 см3, предварительно заполненный 20-30 см3 элюирующего
раствора, вносят навеску лимонной кислоты массой (0,1 ± 0,01) г.
Результат взвешивания фиксируют с точностью до 0,0001 г. Навеску количественно
переносят элюирующим раствором в мерную колбу объемом 1000 см3, перемешивают до
полного растворения лимонной кислоты и доводят объем до метки элюирующим раствором при температуре (20 ± 2) °С. Точную концентрацию лимонной кислоты рассчитывают
с учетом содержания основного вещества по формуле:
m×P
C=
× 10 4 ,
V
где C - массовая концентрация лимонной кислоты в градуировочном растворе, мг/дм3;
2
BY 14242 C1 2011.04.30
m - масса навески лимонной кислоты, г;
P - содержание основного вещества лимонной кислоты, %;
V - объем мерной колбы, см3;
104 - коэффициент пересчета размерности.
Раствор годен в течение 7 суток при хранении в холодильнике при температуре от 3
до 8 °С.
2.3.2. Приготовление рабочих градуировочных растворов лимонной кислоты.
Готовят четыре рабочих градуировочных раствора путем разбавления основного раствора "А" элюирующим раствором. Для приготовления рабочих градуировочных растворов лимонной кислоты с концентрацией 5,0; 10,0; 25,0; 50,0 мг/дм3 берут 2,5; 5,0; 12,5;
25,0 см3 раствора "А" в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят объем до метки
элюирующим раствором. Точное значение концентрации лимонной кислоты в рабочих
градуировочных растворах рассчитывают с учетом точного значения концентрации в основном градуировочном растворе. В качестве рабочего раствора № 5 используется основной градуировочный раствор "А". Рабочие растворы 1-4 используют свежеприготовленными.
3. Установление времени удерживания лимонной кислоты.
Для определения времени удерживания лимонной кислоты 0,005 см3 рабочего градуировочного раствора с концентрацией 50 мг/дм3, приготовленного по п. 2.3.2, хроматографируют не менее 5 раз. Вычисляют среднее арифметическое из величин времени
удерживания лимонной кислоты.
В табл. 1 представлены условия хроматографирования лимонной кислоты и время
удерживания.
Таблица 1
Условия хроматографирования и время удерживания лимонной кислоты
Наименование параметра
Количественное значение параметра
Скорость потока элюента
0,3 см3/мин
Температура термостата колонки
(35 ± 0,1) °С
Длина волны детектирования /ширина полосы
220/40 нм
Объем вводимой пробы
0,005 см3
Время удерживания лимонной кислоты
6,3 ± 0,2 мин
4. Установление градуировочной характеристики.
Для определения рабочего диапазона концентраций и линейности функции градуировки выполняют начальную градуировку хроматографа. Ее проводят по рабочим градуировочным растворам лимонной кислоты, хроматографируя каждый раствор не менее двух
раз. Параметры градуировочной зависимости рассчитывают путем анализа линейной регрессии скорректированных площадей пиков.
5. Выполнение измерений.
Анализ полученного фильтрата по п. 1 проводят на жидкостном хроматографе. Условия хроматографирования такие же, как и при построении градуировочного графика по
п. 4. Проводят анализ двух параллельных проб исследуемого образца. Каждая параллельная проба хроматографируется не менее двух раз. Если рассчитанная массовая концентрация лимонной кислоты в испытуемой пробе превышает градуировочный диапазон, пробу
разбавляют элюирующим раствором, подбирая коэффициент разбавления таким образом,
чтобы полученное значение массовой концентрации кислоты попадало в диапазон градуировки, и повторяют измерение.
6. Обработка результатов измерений.
Массовую концентрацию лимонной кислоты в пробе (г/кг) рассчитывают по формуле:
C × V × 10 −3
X=
,
m
3
BY 14242 C1 2011.04.30
где C - массовая концентрация лимонной кислоты в хроматографируемом растворе пробы,
мг/дм3;
V - объем, в котором растворена навеска, см3;
m - масса навески, г;
10-3 - коэффициент пересчета в г/кг.
Расчет массовой концентрации лимонной кислоты проводят до третьего десятичного
знака с последующим округлением до второго десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух
параллельных измерений.
Результаты определения содержания лимонной кислоты в кондитерских изделиях
представлены в табл. 2.
Достигаемый технический результат заявляемого способа заключается в том, что способ является экспресс-методом и позволяет определить лимонную кислоту в кондитерских изделиях с высокой точностью за 35 мин.
Таблица 2
Определяемое содержание лимонной кислоты в кондитерских изделиях
предлагаемым способом
Содержание, г/кг
Температура Время эксНаименование
Извлечение,
экстракции, тракции, Расчетные Внесенное Опред-е по
продукта
%
предлаг.
мин
°С
данные
кол-во
способу
10
9,40
94,0
40
15
10
9,58
95,8
20
9,51
95,1
10
9,60
96,0
Карамель
50
15
10
10,0
100,0
"Дюшес"
20
10,10
101,0
10
9,88
98,8
60
15
10
10,0
100,0
20
9,99
99,9
10
5,45
90,5
40
15
5,53
91,9
20
5,55
92,9
Конфеты
10
5,72
95,0
"Желе в суф50
15
6,02
5,99
99,5
ле"
20
5,98
99,5
10
5,80
96,3
60
15
6,00
99,7
20
6,00
99,7
10
0,95
81,9
40
15
0,99
85,3
20
0,99
85,3
Конфеты
10
1,02
87,9
"Минский
50
15
1,16
1,12
96,6
грильяж"
20
1,13
97,4
10
1,03
88,8
60
15
1,14
98,3
20
1,14
98,3
Национальный центр интеллектуальной собственности. 220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
4
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
97 Кб
Теги
14242, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа