close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY 16656

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2012.12.30
(12)
(51) МПК
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
BY (11) 16656
(13) C1
(19)
B 29B 13/10
B 02C 19/18
C 08G 69/46
(2006.01)
(2006.01)
(2006.01)
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ПОЛИАМИДА-6
(21) Номер заявки: a 20101830
(22) 2010.12.17
(43) 2012.08.30
(71) Заявитель: Государственное научное
учреждение "Институт механики
металлополимерных систем имени
В.А.Белого Национальной академии наук Беларуси" (BY)
(72) Авторы: Юркевич Олег Романович;
Копаев Игорь Леонидович; Пашинская Валентина Антоновна (BY)
(73) Патентообладатель: Государственное
научное учреждение "Институт механики металлополимерных систем имени В.А.Белого Национальной академии наук Беларуси" (BY)
(56) ВИЛЬНИЦ С.А. и др. Пластические
массы. - 1971. - № 6. - С. 35-37.
SU 712125, 1980.
SU 1675110 A1, 1991.
SU 1002311, 1983.
JP 1-247113 A, 1989.
BY 7872 C1, 2006.
BY 16656 C1 2012.12.30
(57)
Способ получения порошка полиамида-6, включающий охлаждение полиамида-6 в
жидком азоте и последующее механическое измельчение, отличающийся тем, что предварительно полиамид-6 насыщают влагой путем выдержки в воде температурой 18-20 °С
в течение 24 ч.
Изобретение относится к механическому измельчению вязкоупругих полимерных материалов и может быть использовано для получения композитов в производстве пластмасс, резин, строительстве, машиностроении в виде покрытий широкого функционального
назначения и т.д.
Аморфно-кристаллические полимеры, к которым относятся полиамиды, в порошкообразном виде могут быть получены тремя принципиально различными методами: осаждением из растворов, высокотемпературным сдвиговым диспергированием и механическим
измельчением.
Способ получения порошка полиамида-6 путем растворения при нагревании твердых
продуктов (кусков, гранул, волокон, пленок и др.) с последующим осаждением полимера
при охлаждении раствора осуществляют с использованием различных растворителей и
режимов.
Известен способ получения порошка полиамида-6 путем растворения 100 ч полимера
при температуре ≥ 130 (140-160) °С в 1-20 (3-15) ч смеси воды, алифатического спирта и
нитрата щелочноземельного металла и охлаждения раствора со скоростью ≤ 50 град/ч с
последующей фильтрацией образующегося осадка, сушкой и измельчением. Полученный
порошок полиамида-6 имеет средний диаметр частиц 20-30 мкм [1].
BY 16656 C1 2012.12.30
Аналогичный способ получения порошка полиамида-6 основан на растворении полимера при температуре 160-190 °С под давлением 0,8-1,0 МН/м2 в смеси из капролактама,
олигомерно-лактамного концентрата и воды (30:70-90:10) при соотношении полиамид растворитель 5:95-30:70, после чего раствор охлаждают до ~20 °С, фильтруют, осадок
промывают, сушат и измельчают. Полученный порошок полиамида имеет размер частиц
<50 мкм и характеризуется высокой удельной поверхностью [2].
Следует отметить, что метод химического осаждения полиамида из его растворов считается перспективным для получения порошков из отходов производства текстильных волокон и пленок, однако является весьма сложным, длительным, многоступенчатым,
требует большого количества чистой воды для отмывки растворителей. Регенерация растворителей связана с большими энергозатратами, что дополнительно удорожает производство полиамидных порошков. Кроме того, порошки полиамида-6, полученные методом
химического осаждения из растворов, характеризуются узким фракционным составом
(менее 50 мкм), что ограничивает их использование в широко распространенных процессах порошковой технологии получения покрытий. Таким образом, высокая трудоемкость
и себестоимость получаемых порошков полиамида-6 ограничивают применение данного
метода в промышленном производстве.
Предложены способ и устройство для получения полимерных частично кристаллических материалов в порошкообразном виде, основанные на принципе высокотемпературного сдвигового диспергирования, при котором полимерный материал нагревают до
температуры предплавления и подвергают сжатию со сдвигом, что приводит к его разрушению на мелкие частицы. Таким способом удалось получить для некоторых марок полиэтилена порошки с размером частиц от 10 до 250 мкм [3]. Однако сведений об опыте
получения порошков полиамидов таким способом обнаружить не удалось.
Гораздо чаще полимерные материалы в порошкообразном виде получают различными
способами механического измельчения твердых продуктов. При этом для термопластичных полимеров, к которым относятся полиамиды, требуется предварительное охлаждение
до температур ниже температуры хрупкости используемого материала. В качестве хладагента
для охлаждения полимеров чаще всего используют жидкий азот или кислород, иногда углекислоту (сухой лед), а измельчение проводят на мельницах: молотковых, шаровых,
вибрационных, центробежных, струйных, дезинтеграторах и др. [4]. Наиболее близким по
технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения порошка полиамида механическим измельчением с применением хладагента - жидкого азота [5].
Описанный способ позволяет получать порошок полиамида-6, в том числе используемый
в процессах формирования покрытия с высокими физико-механическими свойствами. Основной недостаток такого способа заключается в том, что получаемый порошок характеризуется широким фракционным составом с малым выходом фракции с размером частиц
50-400 мкм, наиболее часто используемой в технологии покрытий.
Задачей настоящего изобретения является увеличение эффективности процесса механического измельчения полиамида криогенным способом за счет увеличения выхода
фракции порошка с размером частиц менее 400 мкм и сокращения расхода хладагента.
Поставленная задача решается тем, что твердые продукты полиамида предварительно
насыщают водой с последующим охлаждением в жидком азоте и механическим измельчением.
Экспериментальную проверку способа осуществляли с использованием полиамида-6
марки 210/310 (ТУ 6-05-988-78) в виде гранул (размер 3×5×6 мм). Измельчение гранул
проводили на мельнице молотковой (марка ММ-8). В качестве хладагента использовали
жидкий азот, расход которого изменяли в определенных пределах. Эффективность измельчения характеризовали количеством порошка, прошедшего через сито 04, выраженного в процентах от количества исходного гранулированного полимера. О характере
дисперсности получаемых порошков судили по данным ситового анализа фракции, про2
BY 16656 C1 2012.12.30
шедшей через сито 04, на приборе 028М с использованием набора стандартных сит в соответствии с ГОСТ 3584.
Условия охлаждения гранулированного полимера изменяли следующим образом. Постоянную массу гранул в количестве 0,25 кг засыпали в открытый сосуд Дьюара и заливали 0,5 л жидкого азота. Выдерживали сосуд на воздухе до испарения свободного жидкого
азота (2-3 мин) и плавно высыпали гранулы в приемную горловину работающей мельницы. Увеличение расхода хладагента проводили дополнительной заливкой порции жидкого
азота в сосуд с гранулированным полимером после испарения первой порции. Выдерживали сосуд на воздухе в течение 5-8 мин и содержимое засыпали в мельницу на измельчение. Максимальное время выдержки гранул в жидком азоте устанавливали 15 мин для
расхода хладагента из расчета 4,0 л на 1,0 кг полимера.
На первом этапе измельчали гранулы полиамида-6 в состоянии поставки, влажность
которых составляла 1,7 %. На втором этапе гранулы полиамида-6 насыщали водой двумя
различными способами. По первому способу гранулы засыпали в воду и выдерживали
24 ч при нормальной температуре (18-20 °С). Влажность полиамида при этом составила
6,9 %. По второму способу гранулы засыпали в кипящую воду и выдерживали 0,5 ч.
Влажность полиамида при такой обработке составила 7,2 %. После стряхивания избыточной влаги гранулы охлаждали в жидком азоте и измельчали.
Результаты оценки влияния содержания влаги в полиамиде-6 и условий охлаждения
гранул на эффективность их измельчения и характер полидисперсности получаемого порошка представлены в таблице.
Эффективность измельчения гранул полиамида-6 на мельнице молотковой
в зависимости от содержания влаги и условий охлаждения
Содержание (%) частиц различного
Характеристика
Расход азо- Эффективность
размера, мкм
гранулированного
та, л/кг измельчения, %
полиамида-6
< 63
63-160 160-250 250-400
2,0
11,5
0,5
12,3
18,0
69,2
Исходный - влаж2,5
24,8
0,7
11,8
22,2
65,3
ность 1,7 %
3,0
39,6
1,1
13,3
23,4
62,2
4,0
42,2
1,2
13,2
23,3
63,5
2,0
48,4
2,2
18,8
32,1
46,9
Выдержан 24 ч в
2,5
55,6
2,5
19,2
33,4
44,9
холодной воде 3,0
61,4
2,6
21,0
36,2
40,2
влажность 6,9 %
4,0
62,3
2,7
21,5
34,4
41,4
2,0
54,9
2,5
22,5
33,1
41,9
После 30 мин кипя2,5
63,3
2,8
22,7
34,5
40,0
чения в воде 3,0
65,7
2,7
23,2
33,9
40,2
влажность 7,2 %
4,0
66,1
2,9
22,9
34,1
40,1
Анализ результатов показывает, что эффективность измельчения гранул полиамида-6
в состоянии поставки существенно зависит от расхода жидкого азота и не превышает
50 %, при этом в структуре полидисперсного порошка преобладают частицы грубых
фракций (250-400 мкм). Насыщение гранул полиамида-6 водой позволяет существенно
увеличить эффективность их измельчения и получать более мелкие порошки. Способ и
условия насыщения гранул полиамида водой в меньшей мере сказывается на эффективности измельчения и структуре получаемых порошков. Общей наблюдаемой тенденцией является рост эффективности механического измельчения с увеличением влажности
полиамида и расхода хладагента - жидкого азота. Для насыщенного влагой полиамида механическое измельчение целесообразно проводить при минимальном расходе жидкого
3
BY 16656 C1 2012.12.30
азота (порядка 2,0-2,5 л на 1 кг материала), поскольку дальнейшее увеличение расхода не
приводит к существенному росту эффективности.
Таким образом, предварительное насыщение полиамида-6 водой позволяет в 1,54,0 раза увеличить эффективность его механического измельчения и получать более мелкие порошки.
Источники информации:
1. Заявка Японии 63186738, МПК C 08J 3/12, 1988.
2. А.с. НРБ 39197, МПК C 08G 69/16, C 08J 3/14, 1986.
3. Патент РФ 2057013, МПК B 29B 17/00, 1996.
4. Яковлев А.Д. Порошковые краски. - Л.: Химия, 1987. - 216 с.
5. Вильниц С.А., Вапна Ю.М., Ильин А.А. Получение высокодисперсных порошков
полимерных материалов методом низкотемпературного измельчения // Пластические массы. - 1971. - № 6. - С. 35-37 (прототип).
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
4
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
91 Кб
Теги
16656, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа