close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY 03459

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(19)
BY (11) 3459
(13)
C1
(51)
(12)
6
C 25D 3/38
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ
КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ
(54)
ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ГАЛЬВАНИЧЕСКОГО ОСАЖДЕНИЯ МЕДНОГО
ПОКРЫТИЯ
(21) Номер заявки: 970350
(22) 1997.06.30
(46) 2000.09.30
(71) Заявитель: Белорусский
государственный
технологический университет (BY)
(72) Авторы: Капица М.С., Жарский И.М., Иванова
Н.П., Дроздов П.Г. (BY)
(73) Патентообладатель: Белорусский
государственный технологический университет (BY)
(57)
Электролит для гальванического осаждения медного покрытия, содержащий сернокислую медь, серную
кислоту, хлористый натрий, полиэтиленгликоль и блескообразующую добавку, отличающийся тем, что в
качестве блескообразующей добавки он содержит 0,0'-диметилдифенилдисульфид при следующем соотношении компонентов, моль/л:
сернокислая медь
0,32 - 0,60
серная кислота
1,2 - 2,0
хлористый натрий
5⋅10-4- 8⋅10-4
полиэтиленгликоль
0,7⋅10-4 - 1,7⋅10-4
0,0'-диметилдифенилдисульфид
2⋅10-5- 4⋅10-5.
(56)
1. SU 342944 А, МПК1 C23b 5/18, 1972.
2. US 5433840 А, МПК6 C25D 3/38, 1995 (прототип).
Изобретение относится к гальванотехнике, в частности к сернокислым электролитам меднения, и может
быть использовано при изготовлении функциональных проводящих покрытий гибридных интегральных
микросхем.
Известен электролит [1], включающий, г/л:
сернокислая медь
220-240
серная кислота
50-70
хлористый натрий
0,03-0,2
водорастворимое производное дитиокарбаминовой кислоты
0,04-0,2
хинондииминный краситель “метиленовый голубой”
0,05-0,2
препарат ОС-20
0,02-0,1.
Недостатками данного электролита являются достаточно небольшое выравнивание, незначительный ресурс по органическим компонентам, а также невысокие физико-механические характеристики.
Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому результату является электролит [2], включающий, г/л:
сернокислая медь
200
серная кислота
65
хлористый натрий
0,12
полиэтиленгликоль
0,2
бис-(ω-сульфопропил)дисульфид натрия
0,01
BY 3459 C1
полимерный 7-диметиламино-5-фенил феназониум хлорид
0,02,
где используется многокомпонентная блескообразующая добавка.
Недостатками данного электролита являются следующие: многокомпонентность органической композиции, что усложняет корректировку, недостаточно высокие степень блеска, относительное удлинение и распределение металла [3].
Задача изобретения - получение высококачественных блестящих медных покрытий с улучшенными физико-механическими свойствами при использовании малокомпонентной экологически безопасной блескообразующей добавки.
Это достигается тем, что электролит, включающий сернокислую медь, серную кислоту, хлористый натрий, полиэтиленгликоль, содержит в качестве блескообразующей добавки 0,0' - диметилдифенилдисульфид
при следующем содержании компонентов, моль/л:
сернокислая медь
0,32-0,60
серная кислота
1,2-2,0
хлористый натрий
5⋅10-4-8⋅10-4
полиэтиленгликоль
0,7⋅10-4-1,7⋅10-4
/
0,0' - диметилдифенилдисульфид
2⋅10-5-4⋅10-5.
Блескообразующая добавка 0,0' - диметилдифенилдисульфид представляет собой диметил-замещенную
органическую производную из класса ароматических дисульфидов. Это кристаллическое вещество, цвет которого зависит от примесей и может изменяться от серовато-желтого до бежевого.
Сочетание полиэтиленгликоля и дисульфида, в узком диапазоне концентраций, позволяет получать блестящие и практически беспористые медные покрытия из-за образования смешанного адсорбционного слоя в
прикатодной зоне с определенными концентрационными изменениями при стадийном разряде медных ионов.
Данная композиция приводит к значительному катодному ингибированию процессов электрокристаллизации меди, приводящих не только к измельчению зерна, но и изменению направления роста граней кристаллов, вызывая их строго упорядоченную ориентацию. Все эти факторы влияют на значительное уменьшение шероховатостей (до 0,084-0,073 мкм) покрытий и получению практически беспористых медных
осадков с достаточно высоким (до 95 %) выравниванием при толстослойном осаждении (25-35 мкм).
Увеличение концентрации 0,0' - диметилдифенилдисульфида выше 4⋅10-5 моль/л практически не изменяет
значение Ra, но значительно снижает пластичность. При уменьшении концентрации ниже 2⋅10-5 моль/л наблюдается рост пластичности, но величина Ra несколько возрастает, что влечет за собой уменьшение блеска.
Значение удельного электросопротивления при концентрационных изменениях добавок отклоняется незначительно и находится в пределах 1,68-1,70 мкОм⋅см.
Осаждение меди производится в диапазоне плотностей тока 1-4 А/дм2. Чистота поверхности оценивается
с помощью профилографа-профилометра (тип А, модель 252). Внешний вид поверхности оценивается с помощью растрового электронного микроскопа РЭМ 100 У. Исследование блеска покрытия производится на
фотоэлектрическом блескомере БФЭ 16-3Б. Исследование пластичности медных осадков осуществляется на
разрывной машине РМ 250 А, морфология поверхности исследуется по поперечным шлифам, электросопротивление медных осадков измеряется при помощи двойного моста Томпсона. Для приготовления электролитов используются компоненты марок “Ч” и “ХЧ”, вода - деионизованная.
Медное покрытие толщиной не менее 25 мкм (для пластичности - не менее 40 мкм) осаждается на фольгированный с двух сторон диэлектрик с толщиной фольги 17 мкм размером 20х30 мм, прошедший предварительную подготовку по известному способу в технологии производства печатных плат. Значения шероховатости медной подложки Ra = 0,635 мкм. Для определения пластичности покрытие осаждается на
полированный титановый катод размером 20х90 мм. Во всех случаях используются аноды марки АМФ (Р 0,06 %).
Электролит сернокислого меднения готовится следующим образом. Точно взвешенные количества веществ соединяют в следующей последовательности: растворяют сернокислую медь в дистиллированной воде, затем добавляют серную кислоту при интенсивном перемешивании, а далее - хлористый натрий и мелкодисперсный
порошок
смеси
определенных
количеств
0,0' -диметилдифенилдисульфида
и
полиэтиленгликоля. До определенного объема электролит доводят дистиллированной водой.
В табл. 1 приведены данные о химическом составе электролитов.
Примеры практического использования предлагаемых и известного электролитов приведены в табл. 2.
Исходя из данных таблицы 2, наличие в составе блескообразователя 0,0' - диметилдифенилдисульфида дает возможность получать осадки меди со значительной степенью блеска 90-98 %, относительным удлинением 12-14 %,
удельным электросопротивлением 1,68-1,70 мкОм⋅см в интервале плотностей тока 1-4 А/дм2, выравниванием 85-95 %.
Данная органическая композиция является экологически безопасной, не токсичной (4 класс опасности),
не содержит биологически жестких веществ.
2
BY 3459 C1
Таблица 1
Содержание компонентов в электролите, моль/л
Компонент
Сернокислая медь
Серная кислота
Натрий хлористый
Полиэтиленгликоль
0,0' - диметилдифенилдисульфид
Тиоэфир С.29
Краситель ФЦК
1
2
3
0,32
1,2
5,0⋅10-4
0,7⋅10-4
2,0⋅10-5
-
0,50
1,50
6,0⋅10-4
1,4⋅10-4
2,5⋅10-5
-
0,60
2,0
8,0⋅10-4
1,7⋅10-4
4,0⋅10-5
-
4
по прототипу
0,6
1,5
8,5⋅10-4
10-5
2,5⋅10-6
7,2⋅10-7
Таблица 2
Показатели
Удельное электПлотность Относительное Предел прочности
Электролит
Выравниваудлинение,
тока
Блеск, %
росопротивление, ρ,
на разрыв, σ,
ние, %
ε, %
кгс/мм2
мкОм⋅см
1
13,6÷14,0
90÷94
85÷87
3
1
1,68
43÷47
13,2÷13,2
95÷96
85÷89
4
12,6÷13,0
≈98
≈90
1
13,3÷13,7
94÷95
91÷93
3
2
1,68
42÷46
13,0÷13,4
95÷97
92÷94
4
12,5÷12,8
≈97
≈95
1
12,3÷12,6
94÷96
90÷94
3
3
1,70
44÷47
12,3÷12,5
94÷96
≈93
4
12,0÷12,2
≈97
94÷95
4
1
по продо 85
1,70
3
8÷12
40÷45
85÷95
тотипу
4
Государственный патентный комитет Республики Беларусь.
220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
108 Кб
Теги
03459, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа