close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY 05478

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
BY (11) 5478
(13) C1
(19)
7
(51) C 08G 6/02
(12)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ КУБОВЫХ ОСТАТКОВ СТАДИИ
РЕКТИФИКАЦИИ ПРОИЗВОДСТВА КАПРОЛАКТАМА
(21) Номер заявки: a 19990821
(22) 1999.08.31
(46) 2003.09.30
(71) Заявитель: Учреждение Белорусского государственного университета
"Научно-исследовательский институт физико-химических проблем"
(BY)
(72) Авторы: Симирский Владимир Викторович; Григорьев Юрий Викторович;
Кабо Геннадий Яковлевич; Юрша Иосиф Антонович; Марачук Леонид Иванович; Крук Владимир Сергеевич (BY)
(73) Патентообладатель: Учреждение Белорусского государственного университета "Научно-исследовательский институт физико-химических проблем"
(BY)
(57)
Способ переработки кубовых остатков стадии ректификации производства капролактама (Х-масла) путем поликонденсации Х-масла с параформом в присутствии кислотного
катализатора и последующего термического отверждения образующейся смолы, отличающийся тем, что Х-масло и параформ, взятые в массовом соотношении 1 : (0,3-0,4),
нагревают до 75-100 °С, к полученной реакционной смеси порционно добавляют кислотный катализатор в количестве 4-6 мас. % от массы Х-масла, поликонденсацию проводят
при 95-100 °С в течение 2,5-3 ч, а смолу отверждают при пониженном давлении и перемешивании, постепенно повышая температуру реакционной смеси до 140-190 °С.
BY 5478 C1
(56)
SU 690029, 1979.
BY 571 A, 1995.
SU 1219598 A, 1986.
Изобретение относится к области переработки отходов производства капролактама и
получения поликонденсационных полимеров циклогексанонформальдегидного типа, применяемых в лакокрасочной промышленности в качестве пленкообразующих веществ [1].
Известно, что при производстве капролактама одним из отходов является кубовый остаток колонны выделения циклогексанона (масло-Х), представляющий собой смесь эфиров циклогексанола с моно- и дикарбоновыми кислотами, самого циклогексанола, а также
продуктов уплотнения циклогексанона [2].
Известны способы утилизации кубовых остатков стадии ректификации производства
капролактама путем конденсации масла-Х с газообразным формальдегидом [3] или формалином [4, 5] с получением полимеров циклогексанолформальдегидного типа, применяемых в лакокрасочной промышленности в качестве пленкообразующих веществ.
Недостатками этих способов является их низкая экономичность, связанная с технологическими сложностями при использовании газообразного формальдегида, невысокими
выходами конечных продуктов, длительностью процессов.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является
способ получения циклогексанонформальдегидной смолы конденсацией параформа с
маслом-Х при 101-108 °С в течение 6-8 ч в присутствии 1-2 вес. % соляной кислоты при
соотношении параформ : масло-Х равном 0,67-0,6:1. Синтезированную смолу высушивают под вакуумом (200-250 мм рт. ст.) при температуре 95 -105 °С [6].
Недостатками известного способа является длительность процесса и необходимость
использования большого количества параформа, который вносит основной вклад в стоимость конечного продукта.
Задачей настоящего изобретения является разработка способа переработки кубовых
остатков стадии ректификации производства капролактама (масло-Х) с получением полимерного продукта, пригодного для использования в лакокрасочной промышленности, а
также снижение себестоимости конечного продукта.
Поставленная задача достигается тем, что в способе получения циклогексанонформальдегидной смолы путем поликонденсации масла-Х с параформом в присутствии кислотного катализатора и последующего термического отверждения образующейся смолы,
масло-Х и параформ, взятые в массовом соотношении 1 : (0,3-0,4), нагревают до 75-100 °С,
к полученной реакционной смеси порционно добавляют кислотный катализатор в количестве 4-6 мас. % от массы масла-Х, поликонденсацию проводят при 95-100 °С в течение
2,5-3 ч, а смолу отверждают при пониженном давлении и перемешивании, постепенно повышая температуру реакционной смеси до 140-190 °С.
Проведение процесса в указанных условиях позволяет снизить соотношение параформ : масло-Х до 0,3-0,4 : 1.
Способ поясняют следующие примеры.
Пример 1.
К перемешиваемой смеси 100 г масла-Х и 30 г параформа (1 : 0,3), нагретой до 75 °С
при обратном охлаждении в течение 15-20 мин добавляют 4 мл концентрированной НСl
(4 вес. % от масла-Х), температуру повышают до 95-100 °С и смесь перемешивают, не выключая обратного охлаждения, 3 ч, после чего обратный холодильник заменяют прямым,
не выключая перемешивания, создают разряжение 500 мм рт. ст. и повышают температуру до 190 °С, непрерывно отгоняя дистиллят. Процесс ведут до прекращения отгонки, что
занимает около 2 ч. Получают 95 г твердого, хрупкого, блестящего полимера темнокоричневого цвета с температурой каплепадения 86 °С, кислотное число 3,4 мг КОН.
Пример 2.
К перемешиваемой смеси 100 г масла-Х и 40 г параформа (1 : 0,4), нагретой до 100 °С
при обратном охлаждении в течение 15-20 мин добавляют 6 мл концентрированной НСl
(4 вес. % от масла-Х), температуру повышают до 95-100 °С и смесь перемешивают, не выключая обратного охлаждения, 3 ч, после чего обратный холодильник заменяют прямым,
не выключая перемешивания, создают разряжение 250 мм рт. ст. и повышают температуру до 170 °С, непрерывно отгоняя дистиллят. Процесс ведут до прекращения отгонки, что
занимает около 1,5 ч. Получают 92 г твердого, хрупкого, блестящего полимера темнокоричневого цвета с температурой каплепадения 97 °С, кислотное число 3,7 мг КОН.
Пример 3.
К перемешиваемой смеси 100 г масла-Х и 30 г параформа (1 : 0,3), нагретой до 75 °С
при обратном охлаждении в течение 20 мин добавляют 5 г 40 %-ной H2SO4 (5 вес. % от
масла-Х), температуру повышают до 95-100 °С и смесь перемешивают, не выключая обратного охлаждения, 3 ч, после чего обратный холодильник заменяют прямым, не выключая перемешивания, создают разряжение 200 мм рт. ст. и повышают температуру до
140 °С, непрерывно отгоняя дистиллят. Процесс ведут до прекращения отгонки. Получа-
ют 96 г твердого, хрупкого, блестящего полимера темно-коричневого цвета с температурой каплепадения 98 °С, кислотное число 3,5 мг КОН.
Пример 4.
К перемешиваемой смеси 100 г масла-Х и 35 г параформа (1 : 0,35), нагретой до 85 °С
при обратном охлаждении в течение 20 мин добавляют 5 г 40 %-ной H2SO4 (5 вес. % от
масла-Х), температуру повышают до 95-100 °С и смесь перемешивают, не выключая обратного охлаждения 2,5 ч, после чего обратный холодильник заменяют прямым, не выключая перемешивания, создают разряжение 100 мм рт. ст. и повышают температуру до
150 °С, непрерывно отгоняя дистиллят. Процесс ведут до прекращения отгонки. Получают 101 г твердого, хрупкого, блестящего полимера темно-коричневого цвета с температурой каплепадения 107 °С, кислотное число 3,2 мг КОН.
Таким образом, заявляемый способ переработки кубовых остатков стадии ректификации производства капролактама, основанный на поликонденсации масла-Х с параформом,
при указанных условиях позволяет снизить как временные затраты на один технологический цикл на 3,5-5 ч, так и уменьшить себестоимость получаемых полимеров за счет
уменьшения необходимого количества используемого параформа с 62-67 % до 30-40 %.
Получаемые полимеры растворимы в ароматических углеводородах, сложных эфирах,
комплексных растворителях типа 648. Лаковые покрытия на их основе превосходят по показателям "цвет", "твердость", "водостойкость" известные масляно-смоляные лаки и не
уступают им по другим показателям.
Источники информации:
1. Лившиц Л.М., Пшиялковский Б.И. Лакокрасочные материалы: Справочное пособие. М.: Химия, 1982. - С. 135-136.
2. Производство капролактама / Под ред. В.И. Овчинникова и В.Р. Ручинского. - М.:
Химия, 1977. - С. 263.
3. А.с. СССР 897784, МПК C 08G 83/00, 1982.
4. А.с. СССР 979385, МПК C 08G 6/02, 1982.
5. А.с. СССР 1344758, МПК C 08G 6/02, 1987.
6. А.с. СССР 690029, МПК C 08G 6/02, 1979 (прототип).
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
105 Кб
Теги
05478, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа