close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY 03938

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(19)
BY (11) 3938
(13)
C1
(51)
(12)
7
C 04B 38/00,
B 01D 67/00,
B 01D 71/04
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ
КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ
(54)
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОПОРИСТОГО
СТЕКЛОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ ЖЕСТКИХ
МЕМБРАН
(21) Номер заявки: 970651
(22) 1997.11.26
(46) 2001.06.30
(71) Заявитель: Белорусский
государственный
технологический университет (BY)
(72) Авторы: Бобкова Н.М., Баранцева С.Е. (BY)
(73) Патентообладатель: Белорусский
государственный технологический университет (BY)
(57)
Способ получения микропористого стеклокристаллического материала для жестких мембран, включающий варку ситаллообразующего стекла бесщелочной системы SiO2 - TiO2 - Al2O3 - CaO - BaO - B2O3, его
термообработку, помол, диспергирование на фракции и спекание в керамических формах без применения
связок, отличающийся тем, что спекание проводят по скоростному режиму с подъемом температуры в течение 75 мин до 1020-1060 °С и выдержкой при этой температуре в течение 15 мин.
BY 3938 C1
(56)
Бобкова H.M. и др. Стекло и керамика, 1996. - № 7. - С. 3-5.
Бобкова Н.М. и др. Стекло и керамика, 1997. - № 6. - С. 10-12.
Будов В.В. и др. Изв. АН СССР Неорганические материалы. - 1990. - Т. 26. - № 4. - С. 861-864.
Изобретение относится к технологии получения микропористых неорганических жестких мембран и может быть использовано при изготовлении стеклокриcталлических фильтрующих элементов, предназначенных для микрофильтрации жидких и газообразных сред в процессах очистки и разделения.
Известен способ изготовления жесткой керамической мембраны, при котором на поверхность пористой
керамической подложки последовательно наносят слои водной суспензии, состоящей из порошка оксида
алюминия и алюмосиликатного стекла при следующем соотношении в суспензии, мас. %:
оксид алюминия
60-95
стекло
5-40.
Затем производят сушку и обжиг при 1250 °С полученных заготовок. При этом дополнительно используется временная органическая связка, которая добавляется при прессовании керамической пористой подложки [1].
Указанным способом получают мембраны со средним размером пор подложки (8,7-22) мкм, мембранного слоя - (2-8) мкм; пористостью подложки (41-40) %, мембранного слоя - (27-60); проницаемостью мембранного элемента (0,48-2,85) мкм.
Недостатками данного способа являются высокая температура спекания, сравнительно небольшая проницаемость, использование органических связок и сложность получения мембранных элементов, так как если в суспензии концентрация твердой фазы менее 5 %, не обеспечивается прочность мембраны, а если более 40 %, происходит превращение мембранного слоя в беспористый монолит за счет объемного спекания и заполнения
промежутков между частицами стеклом.
Наиболее близким к заявляемому способу по технической сущности и достигаемому результату является
способ получения микропористого стеклокристаллического материала из порошка кордиеритового ситалла с
BY 3938 C1
удельной поверхностью 0,75 м2/г, состоящего преимущественно из кордиерита (2MgO.2Al2O3.5SiO2) с небольшим количеством (до 5 %) кристобалита (SiO2) и клиноэнстатита (2MgO.2SiO2) [2].
Смеси для формования готовят перемешиванием в барабанном смесителе исходного кордиеритового порошка (75 %) и связующего - полиметилфенилсилоксана (25 %). Затем прессуют образцы в металлических
формах при температуре 230 °С и удельном давлении 30 МПа. После этого образцы проходят термообработку при 900 °С в течение 1-2 ч. Общая пористость полученного материала составляет 29-30 %, средний диаметр пор (по расчету) - (0,75-1) мкм, капиллярная пористость - 19,8 %.
Недостатками данного способа являются применение в качестве связующего кремнеорганической
смолы - полиметилфенилксилоксана, выделяющего при термообработке вредные летучие вещества, сложность технологического процесса получения заготовок образцов, высокая температура термообработки исходного кордиеритового стекла (1250-1350 °С), а также низкая суммарная пористость.
Задачей предлагаемого изобретения является упрощение технологического процесса получения жестких
неорганических мембран и улучшение экологии окружающей среды, обеспечивающих при этом высокие
фильтрационные и механические свойства мембран.
Для решения поставленной задачи предлагается способ получения стеклокристаллического пористого
материала для жестких мембран, включающий варку ситаллообразующего стекла, его термообработку, помол и диспергирование на фракции, спекание. Используют порошок закристаллизованного стекла бесщелочной системы SiO2 - TiO2 - Al2O3 - CaO - BaO - B2O3, спекание производят в керамических формах без
применения связок.
Фазовый состав исходного закристаллизованного стекла представлен анортитом (СаО.Al2O3.2SiO2), β-цельзианом
(ВаО.Al2O3.2SiO2) и рутилом (TiO2) [3], а остаточное стекла ситалла (30-40 %), обогащенное SiO2 и Al2O3,
прочно цементирует частицы ситаллового порошка при спекании, улучшая при этом термические и химические свойства конечного продукта.
Полученный стеклокристаллический материал измельчается в шаровой мельнице и фракционируется.
Образцы мембран изготавливают из порошков трех фракций: < 50 мкм (фракция 1), 63-50 мкм (фракция 2) и
80-63 мкм (фракция 3), которые засыпают в керамические формы, слегка уплотняют и спекают в электрической печи при температурах, указанных в таблице. Общая продолжительность режима спекания составляет
1,5 ч, включая подъем температуры в печи до 1020, 1040 и 1060 °С в зависимости от фракционного состава
порошка, приведенного в таблице, в течение 75 мин со скоростью соответственно 820, 840 и 860 °С/ч и выдержку при этих температурах в течение 15 мин.
Из литературных источников не известны такие высокие скорости подъема температур для получения
жестких неорганических мембран (керамических и др.).
2
Технологические параметры и некоторые свойства образцов жестких мембран из пористого стеклокристаллического материала
Прочность, МПа
Размер частиц исТ-ра спекания и время
№
ходных порошков,
выдержки
фракции
мкм
Объемная
усадка, %
при сжатии
при изгибе
Общая порис- Проницаемость,
тость, %
мкм2
Средний
диаметр
пор, мкм
Химическая устойчивость, %
в I н HCl в Iн NaOH
50
1020 °С, 15 мин
5,5
125
48-50
37-39
60,45
3-6
96,94
98,98
2
63-50
1040 °С, 15 мин
6,0
127
51-54
38-40
60,82
10-15
96,94
98,98
3
80-63
1060 °С, 15 мин
6,0
127
52-54
39-40
60,89
24-30
96,94
98,98
3
BY 3938 C1
1
BY 3938 C1
Основным преимуществом данного способа является существенное улучшение фильтрационных свойств
и механических характеристик мембран при простоте технологического процесса, отсутствие необходимости применения каких-либо органических связующих веществ, поскольку роль цементирующей связки в получаемой пористой структуре выполняет остаточная стеклофаза ситалла.
Особенностью получаемых пористых стеклокристаллических мембран является тип структуры, который
может быть отнесен к хаотической ветвящейся капиллярной модели с взаимносоединяющимися порами, поверхность которых покрыта тончайшим слоем остаточного стекла, что обеспечивает высокую проницаемость и хорошую перколяцию жидкостей и газов.
Изобретение поясняется конкретными примерами, приведенными в таблице.
Фракционированные порошки ситалла состава (мол. %): SiO2 - 60,0; ТiО2 - 12,5; Аl2O3 - 12,5; СаО - 10,0;
ВаО - 5,0; В2O3 - 3,0 (сверх 100 %) спекают в керамических формах, предварительно слегка уплотнив, при
температурах 1020 °С для фракции 1, 1040 °С для фракции 2 и 1060 °С для фракции 3. Во всех случаях охлаждение инерционное.
Образцы мембран были испытаны в качестве фильтров-сажеуловителей, эффективность очистки составляет 97-98 % [4], а также для очистки воды от микроорганизмов, эффективность очистки 95-97,5 % [5].
Мембраны из стеклокристаллического материала обладают многофункциональностью и могут найти широкое применение в различных областях науки, техники, промышленности, биологии и медицины. Они способны регенерироваться паром и температурной стерилизацией, имеют комплекс достаточно высоких физико-химических и термических свойств и могут многократно использоваться в процессах мембранного
разделения.
Источники информации:
1. Патент BY 970 С1, 1995.
2. Будов В.В., Ходаковская Р.Я. Микропористый стеклокристаллический материал // Изв. АН СССР. Неорганические материалы. - М. - Т. 26. - № 4. - С. 861-864.
3. А.с. СССР 1264531, 1985.
4. Бобкова Н.М., Баранцева С.Е., Залыгина О.С., Вансяцкий К.Э. Применение пористых стеклокристаллических материалов для изготовления фильтров-сажеуловителей // Стекло и керамика. - М.: Стройиздат. - 1997. № 7. - С. 3-5.
5. Бобкова Н.М., Баранцева С.Е., Залыгина О.С. Жесткие мембраны из стеклокристаллического материала бесщелочной системы // Стекло и керамика. - М.: Стройиздат. - 1997. - № 6. - С. 10-12.
Государственный патентный комитет Республики Беларусь.
220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
119 Кб
Теги
03938, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа