close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY 03328

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(19)
BY (11) 3328
(13)
C1
(51)
(12)
6
A 61L 15/00,
C 08F 8/00,
C 08J 7/12
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ
КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ
(54)
ПОРОШКООБРАЗНЫЕ ПОЛИМЕРЫ, СПОСОБНЫЕ АБСОРБИРОВАТЬ
ВОДНЫЕ И СЕРОЗНЫЕ ЖИДКОСТИ,
СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ
(21) Номер заявки: 960594
(22) 1996.04.04
(86) PCT/EP94/03153, 1994.09.21
(31) P 43 33 056.8
(32) 1993.09.29
(33) DE
(46) 2000.06.30
(71) Заявитель: Хемише Фабрик Штокхаузен ГмбХ
(DE)
(72) Авторы: БРЕМ, Хельмут; ХАРТАН, Ганс-Георг
(DE)
(73) Патентообладатель: Хемише Фабрик Штокхаузен
ГмбХ (DE)
(57)
1. Порошкообразные, нерастворимые, набухающие в воде, сшитые полимеры, абсорбирующие воду, водные или серозные жидкости, образованные путем полимеризации:
а) 55,0-99,9 мас. % ненасыщенных мономеров, содержащих кислотные группы, которые нейтрализованы,
по меньшей мере, на 25 мол. %;
b) до 40 мас. % ненасыщенных мономеров, сополимеризуемых c а) мономерами;
c) 0,1-5,0 мас. % сшивающего агента и
d) до 30 мас. % водорастворимого полимера, при этом массовые количества от a) до d) приведены в пересчете на безводный полимер,
и дальнейшей обработки порошка полимера при температуре 150-250 °С соединением для сшивки поверхности, имеющим, по меньшей мере, две функциональные группы, реакционноспособные по отношению
к кислотным группам мономеров, отличающиеся тем, что порошок полимера вторично обработан при температуре 150-250 °С соединением для сшивки поверхности, имеющим, по меньшей мере, две функциональные группы, реакционноспособные по отношению к кислотным группам мономеров, взятым в количестве
0,1-5,0 мас. %.
2. Полимеры по п. 1, отличающиеся тем, что они по отношению к 0,9 % раствору NaCl имеют удерживающую способность не менее 34 г/г полимера;
впитывание под давлением не менее 18 г/г полимера, преимущественно не менее 20 г/г полимера при
давлении 60 г/см2;
впитывание под давлением не менее 12 г/г полимера при содержании по поверхности свыше 90 мг полимера/см2;
давление набухания не менее 600 г при поверхности набухания 4,91 см2.
3. Полимеры по пп. 1 или 2, отличающиеся тем, что образованы из акриловой, метакриловой и/или 2акриламидо-2-метилпропансульфоновой кислоты, взятых в качестве содержащих кислотные группы а) мономеров.
4. Полимеры по одному из пп. 1-3, отличающиеся тем, что содержащие кислотные группы мономеры
нейтрализованы не менее чем на 50 мол. %.
5. Полимеры по одному из пп. 1-4, отличающиеся тем, что образованы из акриловой кислоты, нейтрализованной на 50-80 мол. %.
6. Полимеры по одному из пп. 1-5, отличающиеся тем, что содержат водорастворимый полимер в количестве 1-5 мас. %.
7. Полимеры по одному из пп. 1-6, отличающиеся тем, что в качестве водорастворимого полимера они
содержат крахмал и/или поливиниловый спирт.
BY 3328 C1
8. Полимеры по одному из пп. 1-7, отличающиеся тем, что кислотные группы полимера являются карбоксильными, а порошок полимера вторично обработан тем же соединением для сшивки поверхности, как и
первично.
9. Полимеры по одному из пп. 1-7, отличающиеся тем, что кислотные группы полимера являются карбоксильными, а порошок полимера вторично обработан иным соединением для сшивки поверхности, чем
первично, или смесями таких соединений.
10. Полимеры по одному из пп. 1-9, отличающиеся тем, что соединение для сшивки поверхности представляет собой многоатомные спирты или полиамины, или алкиленкарбонаты.
11. Полимеры по п. 10, отличающиеся тем, что соединение для сшивки поверхности представляет собой
этиленкарбонат или глицерин, или диметилолпропионовую кислоту, или полиэтиленгликоль, или триэтаноламин, применяемые, в случае необходимости, в виде водных растворов.
12. Полимеры по одному из пп. 1-11, применяемые в качестве абсорбентов для воды и водных жидкостей, особенно в изделиях для впитывания жидкостей организма.
13. Полимеры по одному из пп. 1-11, применяемые в качестве абсорбирующего воду и водные жидкости
компонента в количестве 2-80 мас. % в изделиях, содержащих гидрофильные волокна.
14. Полимеры по одному из пп. 1-11, применяемые в качестве абсорбирующего воду и водные жидкости
компонента в токо- или светопроводящих кабелях.
15. Полимеры по одному из пп. 1-11, применяемые в качестве абсорбирующего воду и водные жидкости
компонента в упаковочных материалах.
16. Полимеры по одному из пп. 1-11, применяемые в качестве средства для улучшения почвы.
17. Полимеры по одному из пп. 1-11, применяемые в качестве искусственной питательной среды для выращивания растений.
18. Способ получения порошкообразных, нерастворимых, набухающих в воде, сшитых полимеров, абсорбирующих воду, водные или серозные жидкости, путем полимеризации:
а) 55,0-99,9 мас. % ненасыщенных мономеров, содержащих кислотные группы, которые нейтрализованы,
по меньшей мере, на 25 мол. %;
b) до 40 мас. % ненасыщенных мономеров, сополимеризуемых с а) мономерами;
с) 0,1-5,0 мас. % сшивающего агента и
d) до 30 мас. % водорастворимого полимера, при этом массовые количества от а) до d) приведены в пересчете на безводный полимер,
и дальнейшей обработки порошка полимера при температуре 150-250 °С соединением для сшивки поверхности, имеющим, по меньшей мере, две функциональные группы, реакционноспособные по отношению
к кислотным группам мономеров, отличающийся тем, что порошок полимера вторично обрабатывают при
температуре 150-250 °С соединением для сшивки поверхности, имеющим, по меньшей мере, две функциональные группы, реакционноспособные по отношению к кислотным группам мономеров, взятым в количестве 0,1-5,0 мас. %.
(56)
1. RU 2106153 С1, МПК A 61L 15/00, С 08J 3/12, 7/04, С 08F 220/06, 1990
Изобретение относится к порошкообразным, нерастворимым, сшитым, абсорбирующим воду или серозные жидкости, называемым суперабсорберами полимерам с улучшенными свойствами набухания и удерживающей способностью для водных и физиологических жидкостей и способу их получения.
Суперабсорберы представляют нерастворимые в воде, "сшитые" полимеры, которые могут, при набухании и образовании гидрогелей, впитывать большие количества жидкостей организма, как моча или кровь, или
другие водные жидкости, и удерживать абсорбированное количество жидкости при определенном давлении.
Благодаря этим характерным абсорбционным свойствам полимеры находят применение, главным образом, в
гигиенических изделиях, например в детских пеленках, подгузниках и гигиенических поясах.
В отношении имеющихся в настоящее время суперабсорберов речь идет о сшитых полиакриловых кислотах или о сшитых привитых сополимерах крахмала-акриловой кислоты, которые частично нейтрализованы
при помощи натриевой или калиевой щелочи. Порошкообразные суперабсорберы получают, в принципе,
двумя методами.
По первому методу частично нейтрализованную акриловую кислоту в водном растворе в присутствии
многофункционального сшивающего агента переводят в результате радикальной полимеризации в гель, который затем измельчают, сушат, размалывают и просеивают до желательного размера частиц. Полимеризацию в растворе можно осуществлять непрерывно или периодически. Типичные способы описаны, например,
в патентах США 4286082, ФРГ 2706135 и США 4076663.
2
BY 3328 C1
Второй метод включает инверсионный способ полимеризации в суспензии и эмульсионную полимеризацию. В этих процессах водный, частично нейтрализованный раствор акриловой кислоты при помощи защитных коллоидов или эмульгаторов диспергируют в гидрофобном, органическом растворителе и благодаря радикальным инициаторам проводят полимеризацию. После окончания полимеризации воду отгоняют из
реакционной смеси азеотропной перегонкой, полимерный продукт отфильтровывают и сушат. Реакцию
"сшивания" можно осуществлять полимеризацией растворенного в мономерном растворе полифункционального сшивающего агента и/или реакцией соответствующих агентов сшивки с функциональными группами
полимера во время одной из стадий получения. Технологический принцип описан, например, в патентах
США 4340706, ФРГ 3713601 и ФРГ 2840010.
В то время как при разработке суперабсорберов сначала на первом плане стояла только очень высокая способность к набуханию, называемая также свободной емкостью набухания, позже оказалось, что вопрос не
только в количестве абсорбированной жидкости, но также в прочности набухшего геля. Абсорбционная способность, называемая способностью к набуханию и свободной емкостью набухания, с одной стороны, и
прочность геля, с другой стороны, представляют, однако, противоположные свойства. Это означает, что полимеры с особенно высокой абсорбционной способностью имеют только небольшую прочность набухшего
геля, в результате чего гель при использованном давлении, при нагрузке, обусловленной весом тела, может
деформироваться и одновременно препятствовать дальнейшему распределению и поглощению жидкости.
Поэтому при содержании подобных суперабсорберов в структуре пеленки или подгузника должно быть гарантировано пропорциональное соотношение между впитыванием жидкости, переносом жидкости и сухостью пеленки или подгузника на коже. При этом речь идет не только о том, что полимер после того, как он
сначала свободно набухает, может задерживать жидкость при последующем воздействии давления, но также
о том, что жидкости должны также оказывать одновременно противодействие, а именно во время абсорбции
жидкости, давление, как это происходит в условиях практики, когда человек сидит, лежит на санитарном изделии или когда, например, в результате движения ног возникают срезающие усилия. Это специфическое абсорбционное свойство в ЕР 0 339 461А называют впитыванием под давлением.
Чтобы получить суперабсорбирующие полимеры, обладающие улучшенными свойствами, например повышенными удерживающей способностью, впитыванием под давлением и прочностью геля, необходимо,
как известно, дополнительно обрабатывать порошкообразные полимеры.
В ЕР 0083022В1, DE-OS 3314019 и DE 3523617А1 описаны методы дополнительной обработки сшивкой
поверхности полимеров с помощью соединений, содержащих, по меньшей мере, две функциональные группы, реакционноспособные по отношению к карбоксильным группам, предпочтительно многоатомными
спиртами.
По патенту DE 4020780С1 достигают улучшенной при давлении способности к набуханию суперабсорбирующего полимера нагреванием порошка алкиленкарбонатом, который наносят, при необходимости, в
разбавленном водой и/или спиртом виде.
Благодаря последующей обработке набухших от воды порошкообразных полимеров соединениями, которые могут реагировать более чем с одной функциональной группой полимера, неизбежно приводит к
уменьшению емкости набухания. Уменьшение емкости набухания в результате последующей обработки по
данным ЕР 0089022В1 и ЕР 0450923А особенно высокое, если выбирают слишком большое количество
средства обработки.
Таким образом, неизбежно происходит уменьшение емкости набухания или удерживающей способности,
так как последующая обработка вызывает дополнительное “сшивание” набухаемых от воды частиц полимера.
Согласно достигнутому уровню техники, приведенному в патентах [1], DE 4020780С1, ЕР 0450924А и ЕР
0339461А, в результате последующей обработки набухающих в воде частиц полимеров получают набухающие в воде полимеры, которые имеют улучшенную способность к набуханию при сжимающей нагрузке, у
которых удерживающая способность с увеличением плотности “сшивания” и при возрастающей сжимающей
нагрузке снижается, например при увеличении с 20 г/см2 до 60 г/см2 она снижается с 26 г/г до 8 г/г.
Из-за определенных аспектов эстетики, экономичности и окружающей среды (снижения отходов) все более проявляется тенденция создавать изделия гигиены меньше и тоньше. Поэтому в пеленках и подгузниках
уменьшают, например, большой объем волокнистой прокладки и одновременно повышают количество суперабсорберов. При этом суперабсорбер должен брать на себя дополнительные задачи относительно впитывания жидкости и ее переноса, которые прежде выполняла волокнистая прокладка. Однако применение
обычных суперабсорберов в изделиях гигиены, например в подгузниках, в количествах от 40 до 60 мас. %
связано со значительными недостатками. При таких количествах суперабсорберов впитывание жидкости,
особенно под давлением, становится слишком медленным, поскольку частички суперабсорбера проявляют
склонность образовывать коагулированный гель, приводящий к снижению скорости и объема впитываемой
жидкости. Это явление известно под названием "блокирование гелем".
3
BY 3328 C1
Поэтому задачей изобретения является разработка порошкообразных полимеров, способных абсорбировать воду, водные и серозные жидкости и обладающих повышенными удерживающей способностью и впитыванием под давлением при увеличенной плотности распределения полимеров, когда они применяются в
качестве суперабсорберов для подгузников или технических целей.
Решение задачи достигается порошкообразными полимерами, полученными полимеризацией:
а) 55,0-99,9 мас. % ненасыщенных мономеров, содержащих кислотные группы, которые нейтрализованы,
по меньшей мере, на 25 мол. %;
b) до 40 мас. % ненасыщенных мономеров, сополимеризуемых с а) мономерами;
с) 0,1-5,0 мас. % сшивающего агента и
d) до 30 мас. % водорастворимого полимера, при этом массовые количества от а) до d) приведены в пересчете на безводный полимер,
и дальнейшей обработки порошка полимера при температуре 150-250 °С соединением для сшивки поверхности, имеющим, по меньшей мере, две функциональные группы, реакционноспособные по отношению
к кислотным группам мономеров, причем порошок полимера вторично обрабатывают при температуре 150250 °С соединением для сшивки поверхности, имеющим, по меньшей мере, две функциональные группы, реакционноспособные по отношению к кислотным группам мономеров, взятым в количестве 0,1-5,0 мас. %.
Вопреки наблюдениям, что при возрастающей плотности сшивания ухудшаются абсорбционные свойства, в результате осуществления способа по изобретению при повторении обработки поверхностным сшиванием получают полимеры, которые неожиданно имеют как улучшенную способность к набуханию при повышенной сжимающей нагрузке, так и улучшенную способность к набуханию при повышенном их
распределении по площади.
Полимеры, согласно изобретению, получают полимеризацией 55-99,9 мас. % мономеров с кислотными
группами,
например,
акриловой
кислоты,
метакриловой
кислоты,
2-акриламидо-2метилпропансульфокислоты или смесей этих мономеров; кислотные группы мономеров, по меньшей мере,
на 25 мол. % нейтрализованы с образованием, например, солей натрия, калия или аммония. Преимущественно
степень нейтрализации составляет, по меньшей мере, 50 мол. %. Особенно предпочтителен полимер, образованный из сшитой акриловой кислоты или метакриловой кислоты, который нейтрализован на 50-80 мол. %.
В качестве других мономеров для получения абсорбирующих воду полимеризатов можно применять от 0
до 40 мас. % акриламида, метакриламида, гидроксиэтилакрилата, диметиламиноалкил (мет) акрилата, диметиламинопропилакриламида или акриламидопропилтриметиламмоний-хлорида. Количества этих мономеров
более 40 % ухудшают способность к набуханию полимеризатов.
В качестве средств сшивки можно применять все соединения, которые имеют, по меньшей мере, две
двойные ненасыщенные этиленовые связи или одну двойную ненасыщенную этиленовую связь и одну функциональную группу, реакционноспособную по отношению к кислотным группам. В качестве примеров следует
назвать акрилаты и метакрилаты многоатомных спиртов, такие как, бутандиолдиакрилат, гександиолдиметакрилат, полигликольдиакрилат, триметилолпропантриакрилат или аллилакрилат, диаллилакриламид, триаллиламин, простой диаллиловый эфир, метиленбисакриламид или N-метилолакриламид.
В качестве водорастворимых полимеров в абсорбирующем воду полимеризате могут содержаться от 0 до
30 мас. % частично или полностью омыленных поливинилового спирта, поливинилпирролидона, крахмала
или производных крахмала, полигликолей или полиакриловых кислот. Молекулярная масса полимеров не
является критической, пока они водорастворимы. Предпочтительными водорастворимыми полимерами являются крахмал, поливиниловый спирт или смеси этих полимеров. Предпочтительное содержание таких водорастворимых полимеров в абсорбирующем воду полимере составляет 1-5 мас. %, особенно, если в качестве
растворимых полимеров присутствуют крахмал и/или поливиниловый спирт. Водорастворимые полимеры
могут быть в виде привитых сополимеров с содержащими кислотные группы полимерами.
Наряду с полимерами, которые можно получать в результате полимеризации сшиванием частично нейтрализованной акриловой кислоты, преимущественно применяют такие полимеры, которые дополнительно
содержат части полимеризованных прививкой крахмала или поливинилового спирта.
Относительно формы частиц применяемого абсорбера-полимера нет никаких специальных ограничений.
Полимер может быть в форме шарообразных частиц, которые были получены инверсионной полимеризацией в суспензии, или в форме частиц неправильной формы, которые получают сушкой и измельчением в порошок массы геля из полимеризации в растворе. Размер частиц находится обычно в области 20 и 2000 мкм,
предпочтительно между 50 и 850 мкм.
Термическую обработку, необходимую для обработки поверхностным сшиванием при реакции полифункциональных групп соединения с порошкообразным полимером, осуществляют при температурах 150250 °С, предпочтительно при 170-200 °С.
Рабочая температура зависит от вида обрабатывающего средства и от времени пребывания компонентов
реакции при выбранных условиях реакции.
4
BY 3328 C1
Например, термическую обработку при 150 °С следует проводить несколько часов, в то время как при
250 °С достаточно несколько минут - например, от 0,5 до 5 мин, чтобы получить желаемые свойства. Термическую обработку поверхностным сшиванием можно осуществлять в обычных сушилках или печах, например во вращающихся трубчатых печах, в сушилках с перемешивающими лопастями, в тарельчатых сушилках или инфракрасных сушилках.
При этом повторную обработку поверхностным сшиванием можно проводить при тех же условиях, как и
первое поверхностное сшивание или при измененных условиях.
Следовательно, в качестве реакционноспособных соединений, по меньшей мере, бифункциональных, с
кислотными группами, можно применять для первой обработки поверхностным сшиванием и для повторной
обработки одинаковые или различные соединения. В качестве таких реакционноспособных поверхностносшивающих соединений применяют многоатомные спирты, полиамины, алкиленкарбонаты или в смеси друг
с другом, причем предпочитают этиленкарбонат, глицерин, диметилпропионовую кислоту, полиэтиленгликоль и триэтаноламин. Используемые для поверхностного сшивания соединения можно применять в виде
водных растворов.
Средства по изобретению имеют то свойство, что они быстро абсорбируют большие количества менструальной крови, мочи или других жидкостей организма и поэтому особенно пригодны для применения в подгузниках, гигиенических поясах и санитарных изделиях для защиты от недержания мочи, кала и изделиях
для покрытия ран.
Дважды термически обработанные полимеры по изобретению используют в абсорбирующем изделии для
самых различных целей, например, сшиванием с бумагой, волокнистыми прокладками или синтетическими
волокнами, или распределением средства между субстратами из бумаги, волокнистых прокладок или нетканых текстильных изделий, или деформацией в подложках до полотна.
Абсорбционная способность и скорость абсорбции полимеров при действующей нагрузке очень значительно улучшена по сравнению с исходными продуктами. Так как средства по изобретению задерживают абсорбированные жидкости и под давлением, эти средства особенно удобны для применения. Они особенно
пригодны для применения в повышенных количествах относительно гидрофильного волокнистого материала, такого, как бумажный волокнистый пушок, по сравнению с тем, что было возможным до настоящего
изобретения, т.е. их применяют при сниженном количестве бумажного пушка и они показывают отличные
абсорбционные свойства в изделиях, которые содержат 98-20 мас. % гидрофильных волокон и 2-80 мас. %,
преимущественно 15-70 мас. % и особенно предпочтительно 25-60 мас. %, абсорбционной смолы.
Полученные описанными способами суперабсорберы неожиданно показали значительное улучшение
впитывания жидкости под давлением, при одновременно высокой толщине геля и при высокой удерживающей способности, причем достигают особенно очень высокой начальной скорости впитывания жидкости под
давлением, так что уже через 15 мин достигают 80 % общей емкости.
Полимеры по изобретению имеют при удерживающей способности более 34 г/г впитывание более 22 г/г
для 0,9 %-ного раствора NaCl при давлении 40 г/см2. При давлении 60 г/см2 впитывается более 18 г/г 0,9 %ного раствора NaCl.
Особенно заметны отличия от полимеров достигнутого уровня техники. При удвоении давления на площадь и при давлении 40 г/см2 описанные в ЕР 0339461А полимеры имеют впитывание 9 г 0,9 %-ного раствора NaCl на грамм, в то время как полимеры по изобретению впитывают более 18 г/г.
В моделирующем тесте для определения впитывающей способности полимеров под давлением суперабсорберы по изобретению показывают улучшенную абсорбционную способность при повышенной нагрузке.
Полимеры по изобретению при повышенной емкости впитывания или при повышенной удерживающей
способности имеют более повышенное давление набухания, чем известные суперабсорберы.
Полимеры по изобретению могут применяться в качестве абсорбирующего воду или водные жидкости
компонента в токо- или светопроводящих кабелях, в качестве компонента в упаковочных материалах, а также как средство улучшения почвы и искусственная питательная среда для выращивания растений.
Для характеристики порошкообразных полимеров определяют их удерживающую способность, впитывание под давлением, емкость впитывания и давление набухания.
Удерживающую способность определяли в отношении 0,9 %-ного раствора NaCl по методу пакетика с
чаем как среднее значение из трех измерений. Около 200 г порошкообразного полимера запечатывали в чайный пакетик и погружали его на 20 мин в 0,9 %-ной раствор NaCl. Затем пакетик центрифугировали в центрифуге (диаметр 23 см, 1400 оборотов/ минуту) в течение 5 минут и взвешивали. После этого проводили
холостой опыт без полимера.
Впитывание под давлением определяли в отношении 0,9 %-ного раствора NaCl (при сжимающей нагрузке 20, 40 и 60 г/ см) по методу, описанному в ЕР 0339461А.
5
BY 3328 C1
В цилиндр с сетчатым дном помещали навеску порошкообразного полимера и для нагрузки на него применяли пуансон, который оказывал давление 20, 40 и 60 г/см2. Затем устанавливали цилиндр на DemandAbsorbency-Tester (DAT), где порошкообразный полимер в течение одного часа впитывал 0,9 %-ный раствор
NaCl. Испытание повторяли при удвоенной или утроенной навеске суперабсорбера при давлении 40 г/см2.
Определение давления набухания проводили при помощи Stevens L.F.R.A. Texture Analyser, C.Stevens and
Son Ltd, Laboratory Division, St.Albans AL11Ex Hertfordshire, England.
В прибор входил цилиндрический измерительный корпус из стекла высотой 3,5 см и диаметром 2,5 см.
Площадь круга цилиндра составила 4,91 см2.
Отвешивали 0,5 г порошкообразного полимера фракции 20-50 меш, загружали в этот измерительный цилиндр и смешивали его с 10 мл 0,9 %-ного раствора NaCl. Затем измерительный цилиндр поднимали с помощью подъемной платформы на такую высоту, чтобы расстояние от нижнего края цилиндрического измерительного корпуса до уровня поверхности, находящейся в измерительном цилиндре пробы, составило 12
мм. В результате расширения геля измерительный цилиндр давит вверх на двухходовую динамометрическую измерительную ячейку и прибор дает показания в граммах.
Для определения абсорбционной способности полимеров из матрицы круглую прокладку из бумажного
пушка диаметром 6 см и массой 2 г, лежащую в чашке Петри, пропитывали различными количествами
0,9 %-ного раствора NaCl. В цилиндр из органического стекла с внутренним диаметром 25,8 мм, который имел
в основании ситовую ткань (ширина отверстий 36 мкм), отвешивали 0,20 г полимера и использовали для нагрузки
пуансон массой 106 г с диаметром 25 мм. Систему цилиндра (цилиндр, полимер и пуансон) взвешивали (А) и
устанавливали в середину смоченной прокладки. Через час систему цилиндра снова взвешивали (В).
Изобретение поясняется следующими примерами.
Примеры.
Сравнительный полимер А.
Полученную полимеризацией в растворе, сшитую при помощи триаллиламина полиакриловую кислоту,
которая на 70 мол. % была нейтрализована как соль натрия, после сушки и измельчения просеивали до 90850 мкм и в соответствии с патентом ФРГ 4020780 подвергали дополнительной обработке при помощи 1
мас. % 50 %-ного раствора этиленкарбоната. Данные приведены в табл. 1 и 2.
Таблица 1
Удерживающая
способность, г/г
39,5
Впитывание под давлением, г/г, при
20 г/см2
40 г/см2
60 г/см2
28,0
16,0
9,5
Давление набухания, г
440
Таблица 2
Впитывание в зависимости от распределения по площади
Распределение по площади, мг/см2
Впитывание под давлением, г/г, при 40 г/см2
31,6
16,0
63,2
8,2
94,7
6,0
Пример 1.
Сравнительный полимер А непрерывно подавали в количестве 1000 кг/час в смеситель с перемешивающими лопастями и перемешивали с 1 мас. % 50 %-ного раствора этиленкарбоната. Обрабатывающий раствор
при помощи двухкомпонентного сопла тонко распределили в смесителе.
Для термической обработки подавали непрерывно 90 кг/час смеси в сушилку, которая снабжена вращающимися, дискообразными смесительными элементами, обогреваемыми паром с температурой 185 °С.
Затем смесь охлаждали в псевдоожиженном слое воздухом. Характеристики полученного полимера приведены в табл. 3 и 4.
Таблица 3
Удерживающая
способность, г/г
35,5
Впитывание под давлением, г/г, при
20 г/см2
40 г/см2
60 г/см2
33,0
25,0
20,5
Давление набухания, г
770
Таблица 4
Впитывание в зависимости от распределения по площади
Распределение по площади, мг/см2
Впитывание под давлением, г/г, при 40 г/см2
31,6
25,0
6
63,2
20,5
94,7
16
BY 3328 C1
Пример 2.
1000 кг сравнительного полимера А непрерывно перемешивали, как в примере 1, при помощи двухкомпонентного сопла с раствором из 2 кг глицерина, 10 кг воды и 12 кг этанола и хранили в бункере для промежуточного хранения.
80 кг обработанного поверхностным смешиванием полимера в порошке непрерывно подавали ежечасно в
обогретую паром с температурой 180 °С, снабженную серповидными смесительными элементами сушилку с
перемешивающими лопастями и после среднего времени пребывания около 30 мин охлаждали в холодном
шнековом транспортере. Данные испытаний порошкообразных полимеров приведены в табл. 5, 6 и 7.
Таблица 5
Удерживающая
способность, г/г
36,5
Впитывание под давлением, г/г, при
20 г/см2
40 г/см2
60 г/см2
32
24
19
Давление набухания, г
680
Таблица 6
Впитывание под давлением в зависимости от распределения по площади
Распределение по площади, мг/см2
Впитывание под давлением, г/г, при 40 г/см2
31,6
24,5
63,2
21
94,7
15
Таблица 7
Определение абсорбционной способности при нагрузке из матрицы
Раствор хлористого
Полимер по примеру 2
Сравнительный полимер А
натрия в прокладке, г
впитанное полимером количество раствора хлористого натрия, г/г
30
29,0
23,0
21
24,5
16,0
15
21,0
10,5
9
15,0
10,0
Сравнительный пример В.
Полученную полимеризацией в растворе в присутствии 3 мас. % поливинилового спирта (в пересчете на
акриловую кислоту), сшитую полиакриловую кислоту, которая на 70 мол. % была нейтрализована до соли
натрия, просеивали после сушки и размалывания до размера зерен от 120 до 500 мкм.
Последующую обработку полимера в порошке, покрытого 1 мас. % 50 %-ного водного раствора этиленкарбоната, проводили во вращающейся трубчатой печи в соответствии с патентом ФРГ 4020780. Данные испытаний порошкообразного полимера приведены в табл. 8.
Таблица 8
Удерживающая
способность, г/г
42
Впитывание под давлением, г/г, при
20 г/см2
40 г/см2
60 г/см2
27
12,5
9,0
Давление набухания, г
380
Пример 3.
Сравнительный полимер В перемешивали в смесителе с высокоскоростной мешалкой вместе с подаваемым каплями 2 мас. % раствора из 5 частей полиэтиленгликоля 300, 10 частей воды и 5 частей этанола и затем нагревали в предварительно подогретой до 180 °С вращающейся трубчатой печи с отсасыванием сокового пара в течение 60 минут. После охлаждения и просеивания 0,6 % верхнего продукта порошкообразный
полимер имел показатели, приведенные в табл. 9.
Таблица 9
Удерживающая
способность, г/г
36
Впитывание под давлением, г/г, при
20 г/см2
40 г/см2
60 г/см2
30,5
22
18
Давление набухания, г
650
Из приведенных выше данных следует, что полимеры, согласно изобретению, обладают повышенными
удерживающей способностью и впитыванием под давлением.
Государственный патентный комитет Республики Беларусь.
220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.
7
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
197 Кб
Теги
03328, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа