close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY 9773

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(46) 2007.10.30
(12)
(51) МПК (2006)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
BY (11) 9773
(13) C1
(19)
C 01B 31/06
РЕАКТОР ДЛЯ ОЧИСТКИ УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ АЛМАЗОВ
(21) Номер заявки: a 20020513
(22) 2002.06.13
(43) 2003.12.30
(71) Заявитель: Научно-производственное закрытое акционерное общество "Синта" (BY)
(72) Авторы: Губаревич Татьяна Михайловна; Корженевский Александр
Павлович; Гаманович Дмитрий Николаевич (BY)
(73) Патентообладатель: Научно-производственное закрытое акционерное общество "Синта" (BY)
(56) RU 2019502 C1, 1994.
RU 2132816 C1, 1999.
RU 2244679 C2, 2002.
SU 647007, 1979.
SU 1163517 A1, 1990.
RU 2019501 C1, 1994.
US 5133792 A, 1992.
DE 19933648 A1, 2001.
BY 9773 C1 2007.10.30
(57)
Реактор для очистки ультрадисперсных алмазов, содержащий корпус с нагревателем,
отличающийся тем, что содержит внутренний цилиндр с установленной на нем спиралью, расположенный коаксиально внутри выполненного цилиндрическим корпуса и сообщающийся с ним, съемное днище, в котором закреплены штуцера ввода и вывода
реакционной суспензии, и теплообменник воздушного охлаждения, снабженный ребрами
BY 9773 C1 2007.10.30
и размещенный соосно над открытой частью коаксиально установленных цилиндров, при
этом спираль выполнена с шагом, равным 0,05-0,2 высоты реактора, внутренний диаметр
внутреннего цилиндра составляет 0,2-0,5 внутреннего диаметра корпуса реактора и имеет
верхнюю часть в виде усеченного конуса, открытого к теплообменнику воздушного охлаждения.
Изобретение относится к способам и оборудованию для получения искусственных алмазов и может быть использовано при промышленном производстве ультрадисперсных
алмазов путем их очистки от примесей с использованием жидкофазных окислителей.
Ультрадисперсные алмазы (УДА) образуются при детонационном превращении мощных смесевых взрывчатых веществ (BB) в замкнутом объеме в неокислительной атмосфере. В качестве технологических примесей вместе с алмазами в этих условиях получается
так называемый неалмазный углерод (аморфный углерод, микрографит, сажа), а также некоторое количество неуглеродных загрязнений - тонкие частицы металлов (Fe, Cu, Cr, Ni),
оксидов, некоторых карбидов и т.п. УДА в смеси с вышеуказанными примесями образует
так называемую алмазсодержащую шихту, которая представляет собой тонкодисперсный
сильнопылящий порошок черного цвета с сильно развитой поверхностью - до 400500 м2/г. Очистка такого УДА-содержащего порошка от примесей требует специального
оборудования, обеспечивающего эффективность, производительность и безопасность
процесса.
Для очистки УДА известно использование жидкофазных окислителей, таких как водные растворы соединений 6-валентного хрома, хлорной кислоты, нитратов щелочных металлов. Известно применение для этих целей водных растворов азотной кислоты
(Губаревич Т.М., Корженевский А.П., Гаманович Д.Н. Ультрадисперсные алмазы: получение, применение, перспективы // Сверхтвердые материалы. - 1999. - № 1. - С. 25-30), при
этом обработка ведется при повышенной температуре (до 300 °C) и давлении до 100 атмосфер. Процесс может быть организован как в периодическом, так и в непрерывном режиме. В первом случае используют автоклавы, выполненные из титана, представляющие
собой емкостный толстостенный сосуд с навинчивающейся крышкой. Крышка имеет
штуцера для подсоединения датчика давления и сброса избыточного давления. Нагрев
автоклава осуществляется в бане со сплавом Розе. Загрузка реакционной смеси алмазсодержащей шихты с азотной кислотой и водой производится периодически через горловину сосуда, после чего сосуд герметизируется путем завинчивания крышки.
Известен способ для очистки УДА в непрерывном режиме [пат. РФ 2109683 от
27.04.98 // Бюл. № 12, С 04В 31/06, в т.ч. авторы Губаревич Т.М., Корженевский А.П.].
Для осуществления указанного способа имеется титановый трубчатый реактор вытеснения (не заявлен), объемом 3 л, через который прокачивают насосом-дозатором высокого
давления суспензию алмазсодержащей шихты в азотной кислоте и дополнительно воду
или разбавленную азотную кислоту. Имеется также а.с. СССР, не публикуемое, № 1830883,
C 01B 31/06, где указано аналогичное устройство для очистки шихты. В практике такой
реактор выполнен в виде полой трубы с крышкой и днищем, присоединяемыми на фланцах. В крышке размещены штуцера для ввода и вывода реакционной смеси, подача реакционной смеси осуществляется через трубку в нижнюю часть реактора, а отбор (вывод) через отборную трубку в верхней части реактора. В днище расположен штуцер для слива
жидкости. В полость сосуда через верхнюю крышку введен "карман" для размещения
термопары (термодатчика). Нагрев сосуда осуществляется с помощью гибких электронагревателей типа ЭНГЛ-180. Коэффициент заполнения такого сосуда составляет 0,5-0,67,
что обусловлено требованиями безопасного ведения процесса. Сосуды указанной конструкции могут быть соединены последовательно в каскад из 2-3 реакторов, что позволяет повысить скорость прокачивания суспензии и, соответственно, производительность процесса.
2
BY 9773 C1 2007.10.30
Апробирование указанных устройств в опытных технологических процессах очистки
УДА показало ряд узких мест, требующих решения. В частности, имеет место неравномерный нагрев реакционной массы, когда слой суспензии, прилегающий непосредственно
к обогреваемой стенке реактора, перегревается, а внутренний объем имеет недостаточно
высокую температуру. Кипение и газовыделение неравномерные, возникают перепады
давления. Снижается качество очистки. Для стабилизации требуется снижение дозировки,
что уменьшает производительность оборудования.
Известен патент РФ № 2019502 от 15.09.94 // Бюл. № 17, С 04В 31/06 "Способ удаления примеси неалмазного углерода и устройство для его осуществления", в котором газообразный окислитель подается перетоком по трубопроводу через два проточных реактора
с алмазной шихтой, размещенных в тепловом поле нагревателя.
Однако это устройство работает периодически и не пригодно для очистки жидкофазными окислителями.
Задачей настоящего изобретения является разработка высокопроизводительного проточного реактора для химической жидкофазной очистки ультрадисперсных алмазов, характеризующегося стабильностью в эксплуатации и качеством очистки.
Поставленная задача достигается тем, что реактор для очистки ультрадисперсных алмазов окислителями с нагревателем на корпусе реактора выполнен в виде по меньшей мере двух коаксиально установленных сообщающихся цилиндров со спиралью на
внутреннем цилиндре и шагом спирали 0,2-0,05 высоты реактора, причем внутренний
диаметр цилиндра составляет 0,2-0,5 внутреннего диаметра корпуса реактора и имеет
верхнюю часть в виде усеченного конуса. Днище реактора выполнено съемным, в днище
закреплены штуцера ввода и вывода реакционной суспензии. Вверху коаксиально установленных цилиндров закреплен теплообменник воздушного охлаждения с ребрами.
На фиг. 1 представлен разрез предложенного реактора.
Реактор имеет корпус 1 с электрообогревателем 2. Внутри корпуса 1 коаксиально расположен цилиндр 3 диаметром, равным 0,2-0,5 внутреннего диаметра корпуса реактора с
трубками ввода 4 и вывода 5 реакционной суспензии. На внешней поверхности цилиндра
3 закреплена спираль 6 с шагом 0,2-0,05 высоты реактора. У основания цилиндра 3 выполнено отверстие 7 для протекания реакционной суспензии. Трубки ввода 4 и вывода 5
реакционной суспензии, а также цилиндр 3 со спиралью 6 закреплены в съемном днище 8.
Вверху цилиндр 3 имеет усеченный конус 9, над которым расположен воздушный теплообменник 10, выполненный в виде полой трубы с ребрами 11 снаружи для лучшего теплообмена с воздухом. Теплообменник 10 размещен соосно над открытой частью
коаксиально установленных цилиндров. Реактор выполнен из титана.
Устройство работает следующим образом.
Реакционная суспензия, представляющая собой смесь алмазсодержащей шихты с
окислителем, например концентрированной азотной кислотой, с помощью насосадозатора высокого давления (на фиг. 1 не показан) подается в цилиндр 3 реактора по
трубке ввода 4 и заполняет объем реактора, перетекая из внутреннего цилиндра 3 через
отверстие 7 во внешний цилиндр, образованный корпусом 1 реактора, в зону расположения спирали 6. Когда уровень суспензии достигает верхнего конца трубки вывода 5, суспензия вместе с избыточными газами перетекает по трубке 5 из реактора в приемное
устройство (накопитель) или в следующий реактор при каскадном расположении узла
очистки (на фиг. 1 не показаны).
Нагрев суспензии происходит сначала в подающей трубке 4 (зона нагрева 1) за счет
теплообмена с более нагретой суспензией, находящейся в цилиндрической части 3 (зона
нагрева 2). Затем суспензия опускается вниз внутри цилиндра 3 по принципу вытеснения,
нагреваясь через стенку цилиндра 3 за счет теплообмена с зоной внешнего цилиндра, а
также с выходящей суспензией через стенку трубки вывода 5. Предварительно подогретая
суспензия из нижней части цилиндра 3 попадает на спираль 6 (зона нагрева 3) и движется
3
BY 9773 C1 2007.10.30
по ней вдоль электрообогреваемой стенки корпуса, при этом спираль обеспечивает перемешивание суспензии. Нагретая до рабочей температуры суспензия перетекает в трубку
отбора 5, в которой несколько охлаждается за счет теплообмена с вновь поступающей
суспензией.
Теплообменник 10 обеспечивает воздушноохлаждаемый демпфирующий газовый объем над реакционной массой, что смягчает колебания давления и повышает коэффициент
полезного использования азотной кислоты за счет ее частичной конденсации из паров в
охлаждаемой зоне. Наличие ребер 10 на наружной поверхности теплообменника позволяет достаточно эффективно охлаждать парогазовую смесь за счет окружающего воздуха.
При этом не требуется подвода охлаждающей воды, что упрощает конструкцию и условия
эксплуатации реактора. Наличие теплообменника позволяет более эффективно использовать реакционный объем сосуда высокого давления с коэффициентом заполнения до 0,850,9.
Предусмотрены улучшенные условия разделения газов и жидкости благодаря открытым вверх подающей 4 и отборной 5 трубкам и зонам нагрева. В упомянутых трубках и
зонах нагрева в силу различного сечения протока суспензия движется с переменной скоростью, что способствует разрушению квазистационарных структур, характерных для ламинарных потоков. При этом улучшается теплообмен, повышается однородность и
качество продукции.
Наличие трех зон нагрева с разными сечениями протока и скоростями движения реакционной суспензии позволяет проводить процесс химической очистки УДА жидкофазными окислителями на основе азотной кислоты с учетом кинетических закономерностей
процесса в три стадии с различными скоростями: первая - окисление наиболее реакционноспособных компонентов шихты при относительно невысокой температуре (с саморазогревом и обильным вспениванием); вторая - окисление основной части неалмазного
углерода при повышенной температуре (с умеренным экзотермическим эффектом, объем
газовыделения значительный); третья стадия - доокисление наиболее устойчивых примесей, происходит при максимальной температуре и требует выдержки при заданной температуре для полноты протекания процесса.
Такое конструктивное решение к тому же упрощает обслуживание оборудования. При
необходимости проведения профилактических работ или осмотра внутренней части реактора, разборке подлежит только одно соединение - днища с корпусом. Все внутренние детали реактора извлекаются совместно из корпуса (как один узел), что удобно для их
осмотра, очистки, замены в случае необходимости. Внутренняя поверхность корпуса также становится доступной для осмотра и необходимых действий по очистке.
Заявляемый реактор апробирован на опытно-промышленной установке в НП ЗАО
"Синта" по выпуску УДА. Установлены его высокая производительность, эффективность
очистки алмазов от примесей, безопасность в эксплуатации и профилактическом обслуживании.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
4
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
226 Кб
Теги
9773, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа