close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

KiprianovaKoltyshev

код для вставкиСкачать
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Федеральное государственное автономное
образовательное учреждение высшего образования
САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
АЭРОКОСМИЧЕСКОГО ПРИБОРОСТРОЕНИЯ
ГАЗООБРАЗНЫЕ И ДИСПЕРСНЫЕ ПРИМЕСИ
В ВОЗДУХЕ
ПРОМЫШЛЕННАЯ ЭКОЛОГИЯ
Часть I
Методические указания
по выполнению лабораторных работ
Санкт-Петербург
2017
Составители: Е. Н. Киприянова, А. Е. Колтышев
Рецензент – кандидат химических наук, доцент Ю. С. Николаев
Являются руководством к выполнению лабораторных работ по
дисциплине «Промышленная экология».
Тематика работ охватывает наиболее важные разделы дисциплины, рекомендуемые государственным образовательным стандартом.
Выполнение данного практикума позволит закрепить теоретические
знания по курсу «Промышленная экология». По каждой теме приводятся вопросы для самоконтроля. Студенты, выполняя лабораторные
работы, приобретают навыки экспериментальных исследований,
умение оформлять результаты, делать обоснованные выводы, защищать результаты выполненной работы.
Предназначены для студентов, обучающихся по направлению
20.03.01 – «Техносферная безопасность».
Публикуется в авторской редакции.
Компьютерная верстка Н. Н. Караваевой
Сдано в набор 29.05.17. Подписано к печати 26.09.17. Формат 60×84 1/16.
Усл. печ. л. 3,43. Тираж 50 экз. Заказ № 423.
Редакционно-издательский центр ГУАП
190000, Санкт-Петербург, Б. Морская ул., 67
© Санкт-Петербургский государственный
университет аэрокосмического
приборостроения, 2017
ВВЕДЕНИЕ
Защита окружающей среды в настоящее время является одной
из основных проблем дальнейшего развития техносферы. Техносфера – это глобальная совокупность орудий, объектов, материальных
процессов и продуктов общественного производства. Техносферу
можно определить также как пространство геосфер Земли, находящееся под воздействием производственной деятельности человека и
занятое ее продуктами. Следует понимать, что значительная часть
биосферы к настоящему времени существенно изменена антропогенной деятельностью, потому сейчас чаще говорят не о биосфере,
а о биотехносфере или техносфере. Действительно, в эпоху научно-технического прогресса число и уровень различных опасных и
вредных факторов среды обитания и производственной деятельности значительно возросли.
Промышленная экология – это прикладная наука о взаимном
влиянии промышленных объектов и окружающей среды, одна из
наук, изучающих сформированные человечеством природно-технические системы.
Главной задачей промышленной экологии является решение
проблемы рационального природопользования с целью эффективного сочетания задач удовлетворения жизненных потребностей человека с охраной и воспроизводством окружающей природной среды.
Атмосферный воздух промышленных городов (урбоэкосистем) содержит большое количество разнообразных загрязняющих веществ,
поэтому контроль их содержания является актуальной задачей.
Выполняемые в рамках курса лабораторные работы позволят
глубже понять суть химических и физических процессов, происходящих при загрязнении воздуха, освоить методы анализа содержания загрязняющих веществ в атмосферном воздухе и газовых выбросах, а также контролировать существующую ситуацию
и принимать решения о необходимости очистки газовых выбросов,
обоснованные как экологически, так и экономически.
3
Целью подготовки по данной дисциплине является повышение
экологической грамотности студентов. В плане становления научного мировоззрения студентов – будущих инженеров-экологов, программа призвана способствовать углублению представлений о подходах к изучению живой и неживой природы, что является необходимым для лучшего понимания промышленной экологии. Данный
курс будет также способствовать формированию у студентов научного мировоззрения и формированию навыков экспериментальных
исследований, проведения расчетов, обобщения экспериментальных данных.
Дисциплина нацелена на формирование у обучающихся следующих профессиональных компетенций:
– способность принимать участие в инженерных разработках
среднего уровня сложности в составе коллектива;
– способность разрабатывать и использовать графическую документацию;
– способность использовать методы расчетов элементов технологического оборудования по критериям работоспособности и надежности;
– способность использовать знание организационных основ безопасности различных производственных процессов в чрезвычайных
ситуациях;
– способность определять нормативные уровни допустимых негативных воздействий на человека и окружающую среду;
– способность проводить измерения уровней опасностей в среде
обитания, обрабатывать полученные результаты, составлять прогнозы возможного развития ситуации;
и прочих навыков и компетенций.
В процессе изучения курса студент должен заниматься самостоятельной работой, изучать теоретический материал дисциплины,
выполнить лабораторные работы, подготовиться к экзамену.
4
1. ОТБОР ПРОБ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА
Отбор проб атмосферного воздуха следует производить в условиях, при которых проба была бы наиболее репрезентативной, т.е. с
наибольшей достоверностью отражала бы состав исследуемого воздуха. Репрезентативность можно определить как свойство некой
выборочной совокупности представлять параметры генеральной
совокупности, значимые с точки зрения задач исследования. Так,
например, если ставится задача определить общий (типичный) уровень загрязненности городского воздуха, проба должна отбираться
в типичном же месте города (типичных местах) – на улицах, площадях, в жилых кварталах, но не в парках и не в непосредственной
близости от промышленных предприятий. Если же осуществляется
импактный мониторинг, то, напротив, отбор проб должен производиться в особо опасных в плане загрязнений местах и зонах (например, вблизи промышленных предприятий). При контроле деятельности промышленного предприятия отбор проб должен производиться непосредственно в газоходах и дымовых трубах.
Основным затруднением при анализе атмосферного воздуха является низкая концентрация загрязняющих веществ из-за высокого разбавления. Поэтому необходимо отбирать большой объем воздуха за определенный период времени. Кроме этого, при отборе проб
необходимо учитывать скорость и направление ветра, так как они
влияют на условия разбавления или концентрирования примесей
в анализируемом воздухе.
Отбор проб атмосферного воздуха рекомендуется проводить в период наибольшего его загрязнения, то есть при низких скоростях
ветра и температурных инверсиях.
Согласно [1], при определении приземной концентрации примеси в атмосфере отбор проб проводятся на высоте 1,5–3,5 м от поверхности земли. Продолжительность отбора проб воздуха для определения разовых концентраций примесей составляет 20–30 мин.
Продолжительность отбора проб воздуха для определения среднесуточных концентраций загрязняющих веществ при дискретном
отборе составляет 20 – 30 мин. через равные промежутки времени
в 1, 7, 13 и 19 ч, при непрерывном отборе проб – 24 ч.
Объем отбираемой пробы должен обеспечить достоверное определение примеси по используемой методике, его ориентировочно можно рассчитать по формуле:
Ì
V=
,
ÏÄÊ
5
где М – предел обнаружения вещества в пробе используемым методом, мкг; ПДК – максимально разовая предельно допустимая концентрация определяемой примеси, мг/м3.
Выбор способа отбора проб определяется химической природой
анализируемых примесей, возможными формами (агрегатными состояниями) их нахождения в воздухе или газовой смеси. Это позволяет правильно выбрать фильтры и поглотительные растворы или
сорбенты и уменьшить погрешности определения, связанные с отбором проб. Если отбор проб выполнен неправильно, то самый точный и тщательно выполненный анализ теряет всякий смысл.
Существует три группы методов отбора проб воздуха для анализа:
1. Метод обмена.
2. Аспирационный способ.
3. Седиментационный метод (для исследования запыленности
воздуха).
Отбор проб воздуха методом обмена
Исследуемый воздух многократно продувают через газовую пипетку. Газовые пипетки представляют собой широкие, суженные на
концах стеклянные трубки с двумя стеклянными кранами, смазанными вакуумной смазкой (рис. 1).
Метод используется преимущественно в тех случаях, когда для
анализа требуются малые (100–500 мл) количества пробы, например, в случае высокой концентрации анализируемой примеси, а также высокой чувствительности используемого метода анализа.
Пипетку заполняют исследуемым воздухом (газом) с помощью резиновой груши, водоструйного насоса или аспиратора при открытых
обоих кранах. Через пипетку прокачивают воздух или газ в количестве, равном пяти – десяти объемам пипетки и краны закрывают.
Аспирационный способ
Способ основан на извлечении примеси из воздуха путем его прокачивания с определенной скоростью через поглотительную среду,
в которой примесь удерживается и накапливается в количестве, необходимом для ее достоверного определения.
Рис.1. Стеклянная пипетка для проб вместимостью 1 л
6
а)
б)
Рис. 2. Электроаспираторы:
а) аспиратор АПВ-4-12В-40; б) аспиратор А-01
Для протягивания (аспирации) воздуха через поглотительную
среду используются электроаспираторы, снабженные несколькими
реометрами для определения скорости прокачивания воздуха. С помощью электроаспиратора можно отобрать несколько проб со скоростью от 0,1 до 1 л/мин и 10 – 20 л/мин (рис. 2).
Выбор поглотительной среды зависит от агрегатного состояния
определяемого вещества и его химических свойств. В качестве поглотительной среды могут служить растворы, твердые сорбенты,
фильтры.
Для поглощения веществ, находящихся в воздухе в газообразном
(парообразном) состоянии, используются жидкие поглотительные
среды – поглотительные растворы.
Улавливание примесей в поглотительные растворы
При прокачивании воздуха (газа) через поглотительный раствор,
помещенный в соответствующий поглотительный прибор, анализируемое вещество растворяется или химически взаимодействует с ним.
В качестве поглотительного раствора могут быть использованы
дистиллированная вода или специальные растворы, вступая в контакт с которыми содержащиеся в воздухе токсичные вещества растворяются в них или взаимодействуют с ними с образованием новых веществ.
Для отбора проб широко используют стеклянные поглотительные приборы, представленные на рис. 3.
7
а)
б)
в)
Рис. 3. Поглотительные приборы: а) поглотитель Зайцева (V = 0,5 л/мин);
б) поглотитель с пористой пластинкой (V = 3 л/мин);
в) поглотитель Рыхтера (V = 1 – 5 л/мин);
V – скорость аспирации воздуха, л/мин
Продолжительность отбора пробы и её количество устанавливают предварительно. Для полного улавливания поглощаемого компонента должно быть установлено последовательно несколько (минимум два) поглотителя.
Улавливание примесей на твердые поглотители
При низких концентрациях примесей в воздухе и недостаточной
чувствительности метода анализа, концентрирование анализируемого вещества проводится непосредственно при отборе пробы. Для
этого используются твердые зернистые сорбенты с большой поглощающей поверхностью: активированный уголь, силикагели, полисорб, порапак, хромосорб, цеолиты и др. Оптимальный размер зерен составляет 0,25 – 0,5 мм.
Адсорбент помещают либо в специальные поглотители, либо используют специальные сорбционные трубки, в которых в качестве
поглотителя токсичных веществ применяется стеклянный порошок, пропитанный соответствующими растворами и помещенный
между двумя перфорированными перегородками. Этот метод отбора
повышает селективность и чувствительность анализа, что позволяет
использовать трубки и для исследования атмосферного воздуха.
Сорбционные трубки являются устройствами многоразового использования и компактны, что особенно удобно в экспедиционных
условиях (рис. 4). В этом заключается их преимущество перед поглотительными приборами.
8
1
а)
5
2-1
6
4
3
6
2-2
1
5
б)
Рис. 4. Сорбционная трубка для отбора проб воздуха: а) 1 – заглушка;
2-1 –завальцованный конец сорбционной трубки; 2-2 – незавальцованный
конец сорбционной трубки; 3 – сорбент; 4 – трубка из нержавеющей
стали; 5 – трубка; 6 – пробка из стеклоткани; б) внешний вид
адсобционной трубки
Седиментационный метод
Это один из вариантов аспирационного метода. Применяется
для определения запыленности воздуха. Аэрозоли (пыли, туманы,
дымы) с размером частиц 10,0–0,1 мкм и менее могут эффективно задерживаться различными фильтрующими материалами –
бумажными, стеклянными, перхлорвиниловыми и др. Наиболее
эффективно взвешенные частицы улавливаются из атмосферы волокнистым фильтрующим материалом с тонкими и ультратонкими
волокнами (фильтрующие материалы Петрянова). Фильтры закладываются в металлические или пластмассовые патроны, как показано на рис. 5.
Рис. 5. Фильтры АФА и патроны-фильтродержатели
9
Аналитические фильтры аэрозольные (АФА) изготавливаются
в виде дисков с опрессованными краями, которые вкладывают в защитные кольца. Фильтры обладают высокой фильтрующей активностью и малым аэродинамическим сопротивлением, что позволяет аспирировать воздух с большой скоростью, сокращая этим время
отбора проб.
Фильтры АФА гидрофобные, т. е. водоотталкивающие, и при весовом анализе не требуется их высушивать. Для химического анализа применяют следующие фильтры: АФА-ХП, АФА-ХМ, АФА-ХС.
Фильтры АФА имеют несколько типоразмеров. Маркировка в названии фильтра «3», «10», «20» или «40» означает площадь фильтрующей поверхности фильтра в см2. Типы и характеристики некоторых фильтров приведены в табл. 1.
При скоростях отбора проб воздуха свыше 100 л/мин под фильтр
необходимо подкладывать опорную сетку (рис. 6).
Условия отбора проб
До начала отбора необходимо убедиться в соблюдении ряда требований. Для правильного определения концентрации пыли при
отборе разовых проб воздуха должно выполняться условие изокинетичности, т.е. скорость пропускаемого через фильтр воздуха должна быть равна скорости набегающего потока; выравнивание скоростей осуществляется за счет применения конусных насадок, выбор
которых зависит от скорости ветра.
Таблица 1
Метод анализа
Материал, используемый в волокнах
ткани ФПП
АФА-ВП-10
АФА-ВП-20
Весовой
Перхлорвинил
АФА-ВП-40
АФА-БА-3 Бактериальный Ацетилцеллюлоза
АФА-ХП-20
Химический
Перхлорвинил
АФА-ХП-40
АФА-ХА-20
Химический
Ацетилцеллюлоза
АФА-ХА-40
АФА-ХС
Химический
Полистирол
АФА-РС
Спектральный
Перхлорвинил
10
Допустимая
воздушная
нагрузка
на фильтр,
л/мин
Тип фильтра
АФА
Площадь
рабочей
поверхности
фильтра, см2
Характеристики фильтров АФА
10
20
40
3
20
40
20
40
20
20
70
140
280
21
140
280
140
280
70
200
Рис. 6. Опорные сетки для фильтров АФА
Рис. 7. Фильтродержатель
Фильтродержатель (рис. 7) должен быть ориентирован навстречу ветровому потоку.
При суточном отборе пробы пыли в условиях высокой запыленности масса пыли на фильтре может превысить его пылеемкость,
равную 5 мг/см2 (т.е. 200 мг на весь фильтр). В таком случае следует
переходить к циклическому отбору проб.
После отбора пробы и извлечении из фильтродержателя, фильтр
складывают пополам (пылью внутрь), вкладывают в пакет, записывают на нем дату и время отбора пробы и отправляют в химическую
лабораторию.
Подготовка аэрозольных фильтров
При подготовке к отбору проб для определения массовой концентрации аэрозолей фильтры выдерживают в открытых пакетах в течение суток в эксикаторе с осушителем (хлоридом кальция). Затем
извлекают из пакета пинцетом, взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,1 мг, снова вкладывают в пакет и записывают
на нем массу фильтра и его номер. Те же данные вносят в рабочий
журнал. Фильтры хранят в сухом помещении при комнатной температуре в условиях, исключающих попадание на них пыли [1].
11
Условия хранения проб
Сразу после отбора проб поглотительные приборы закрывают заглушками. Особенно тщательно закрываются поглотители с пробами на оксиды азота и аммиак.
Пробы на диоксид серы, сероуглерод и сероводород должны предохраняться от попадания света как при отборе проб, так и при хранении. При температуре воздуха выше 25 °С пробы на сероуглерод и
диоксид серы следует сразу после отбора поместить в холодильник,
а при его отсутствии – в специальный термос.
Лабораторная работа № 1.
Определение содержания
взвешенных частиц (пыли) в воздухе
Цель работы: освоить экспериментальное определение взвешенных веществ в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны.
Метод основан на определении массы взвешенных частиц пыли,
задержанных фильтром АФА при прохождении через него определенного объема воздуха.
ПДКврз – 0,5 мг/м3
Аппаратура и материалы
– аспиратор;
– фильтры АФА-ВП-20;
– эксикатор;
– аналитические весы.
Подготовка к выполнению измерений
Используемые для отбора пробы фильтры марки АФА-ВП-20
должны быть пронумерованы. Порядковый номер наносят карандашом на бумажное кольцо каждого фильтра.
Перед отбором проб фильтр должен быть взвешен на аналитических весах. Перед этим фильтр не менее одного часа выдерживают
в помещении, где производится взвешивание. Чтобы не испортить
рабочую поверхность фильтра при всех операциях, его следует
брать пинцетом за край. Взвешенные чистые фильтры вкладывают
в пакеты из кальки, на которые предварительно наносят номер и
начальную массу фильтра, затем эти пакеты помещают в конверты
из плотной бумаги с фамилией студента.
Отбор проб воздуха
Воздух со скоростью 15 л/мин аспирируют через фильтр в течение 10 мин. Для определения 0,5 ПДК пыли достаточно отобрать
150 л воздуха.
12
Выполнение измерений и оформление отчета
Фильтр с отобранной пробой осторожно вынимают из фильтродержателя, складывают пополам запыленной поверхностью внутрь
и помещают в пакет из кальки и конверт из плотной бумаги. На последний наносят данные о месте и времени отбора проб, а также расход воздуха и продолжительность отбора.
Перед взвешиванием запыленный фильтр не менее 1 часа выдерживают в помещении, где производится взвешивание. Если отбор проб проводился при относительной влажности воздуха, близкой к 100%, то фильтр доводят до постоянной массы. Для этого его
необходимо поместить на 2 часа в стеклянной чашке в эксикатор
с плавленым хлористым кальцием или концентрированной серной
кислотой. Можно для этой цели использовать сушильный шкаф
с температурой 40–50 °С на 30–50 мин, а затем выдержать 40–50 мин
в помещении, где производится взвешивание. Если при взвешивании после высушивания масса фильтра изменяется, то повторяют
операцию просушивания.
Взвешенные фильтры с накопленной на них пылью вкладывают в те же пакеты из кальки, на которые наносят конечную массу
фильтра. Затем все результаты измерений заносят в табл. 2 протокола лабораторной работы.
Таблица 2
Масса запыленного
фильтра, мг (m2)
Масса чистого
фильтра, мг (m1)
Тип фильтра
Объем воздуха,
прошедший через
фильтр, м3
Продолжительность
отбора пробы, мин
Расход воздуха,
л/мин
Дата
Место, время
отбора проб
Результаты измерений
X=
m2 − m1
V0
,
мг/м3
Примечание: V0 – объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле, м3:
V0 = Vt
(273 + 20) P
(273 + t)101, 33
,
где t – температура, при которой выполнялось измерение, °С; Р – давление,
при котором выполнялось измерение, кПа; Vt – объем воздуха отобранный
для анализа при температуре t и давлении Р.
13
Выводы: по полученным результатам следует сделать выводы
о том, каково содержание пыли в исследуемом воздухе и сравнить
с ПДКврз.
Вопросы для защиты работы
1. Сформулируйте цель и задачи лабораторной работы.
2. В чем сущность метода определения взвешенных частиц в воздухе?
3. Какие фильтры используют для отбора проб воздуха для определения пыли?
4. Каков порядок определения содержания взвешенных частиц
в воздухе?
14
2. ОТБОР ПРОБ ГАЗА ИЗ ГАЗОХОДОВ
Одной из главных задач природопользования является охрана
атмосферного воздуха от промышленного загрязнения. Загрязняющие вещества (ЗВ) поступают в атмосферу с выбросами из стационарных источников предприятий. Основными характеристиками
негативного воздействия этих источников (дымовых труб, дефлекторов и т.д.) на атмосферный воздух и окружающую среду является масса выброса (M, г/с) загрязняющих веществ в атмосферу и их
концентрация (С, мг/м3). Выбросы ЗВ от источников подлежат обязательному нормированию и контролю.
Контроль предусматривает отбор проб газовых выбросов для определения содержания в них соответствующих примесей. Это трудоемкая работа занимает, как правило, от 2 до 6 часов. Кроме непосредственных измерений на газоходе и отбора проб пыли, потребуется провести подготовку фильтров в лаборатории до и после отбора проб пыли.
Процедура отбора проб газов из газоходов включает следующие
стадии (процессы):
1. Определение геометрических размеров источников выброса.
2. Выбор точек отбора проб.
3. Определение скорости и расхода газового потока.
4. Отбор пробы газа.
Для определения массы выброса или концентрации ЗВ используется следующее оборудование:
1. Оборудование для измерения скорости газового потока.
2. Оборудование для отбора проб газа.
3. Газоанализаторы для прямого определения концентрации ЗВ
в газо-воздушной смеси.
4. Лабораторное оборудование для обработки и анализа ЗВ в отобранных пробах.
Последовательность действий для определения выбросов загрязняющих веществ (ЗВ) от источника в атмосферу [2]:
1. Подготовка оборудования для измерений (взвешивание фильтров, проверка и/или калибровка газоанализаторов, проверка аспираторов, подготовка сорбентов (силикагель, уголь и др.), газонапорных трубок, пробоотборных зондов, пробоотборников с поглотительными растворами).
2. Проверка штуцеров для отбора проб на газоходах и наличия
электричества на месте отбора.
3. Измерение параметров газохода (диаметр, ширина, глубина)
для определения площади сечения газохода в месте измерения.
15
4. Определение усредненной скорости потока и объёмного расхода в газоходе (измерение дифференциального давления газового
потока по сечению газохода для определения скорости в точках по
сечению газохода; измерение температуры, атмосферного давления
на площадке отбора, статического давления в газоходе, состава газа
(O2, CO2, содержание влаги).
5. Измерение загрязняющих веществ с помощью газоанализаторов
(при необходимости: размещение газоанализаторов в чистой комнате,
проверка или калибровка газоанализаторов по ПГС (поверочные газовые смеси), размещение линии отбора от газохода к газоанализаторам).
6. Подключение запоминающего устройства для периодической
записи концентраций ЗВ в память устройства.
7. Отбор проб пыли (взвешенных веществ) на фильтры в точках
по сечению газохода, расчет скорости отбора проб через аспиратор
для соблюдения изокинетичности отбора.
8. Отбор проб загрязняющих веществ в пробоотборники, сорбционные патроны и т.п.
9. Обработка результатов измерений, пробоподготовка отобранных проб, проведение в лаборатории количественных анализов ЗВ в
отобранных пробах (высушивание и взвешивание фильтров, количественный анализ углеводородов, оксидов азота, серы и др.). Расчет концентраций ЗВ в газоходе.
10. Расчет выбросов загрязняющих веществ от источника. Расчет погрешности измерений.
Выбор места отбора проб
Место для проведения измерений параметров газо-воздушной
смеси и отбора проб из газоходов выбирают с таким расчетом, чтобы
эти измерения обеспечивали получение достоверных результатов.
Определение геометрических размеров источников выброса
Измеряют внутренние размеры газохода микрометрическим нутромером. При невозможности непосредственного измерения внутренних размеров допускается определять размеры измерительного
сечения по наружным размерам газохода и толщине его стенки.
Для газохода прямоугольного сечения ширину и высоту определяют на каждой измерительной горизонтали и вертикали. Если
разность результатов более 1%, число измерений удваивают. Ширину и высоту газохода принимают равными среднему арифметическому значению измерений соответствующих величин.
Метод выбора точек измерения
1. Место отбора проб (мерное сечение) следует выбирать на прямом участке газохода на достаточном расстоянии от мест, где изме16
няется направление потока газа (колена, отводы и т.д.) или площадь
поперечного сечения газохода (задвижки, дросселирующие устройства и т.д.).
Предпочтительнее производить измерения в вертикальных
участках газохода, в которых крупные фракции пыли не оседают
на стенках газохода под действием силы тяжести.
Для измерения давлений и скоростей движения воздуха в воздуховодах (каналах) должны быть выбраны участки с расположением
сечений, где производится отбор проб, на расстояниях не менее шести гидравлических диаметров Dh, (м) за местом возмущения потока (отводы, шиберы, диафрагмы, повороты и т. п.) и не менее двух
гидравлических диаметров перед ним.
При отсутствии прямолинейных участков необходимой длины
допускается располагать мерное сечение в месте, делящем выбранный для измерения участок в отношении 3:1 в направлении движения воздуха.
Гидравлический диаметр определяется по формуле:
Dh =
4F
,
Ï
где F – площадь сечения, м2; П – периметр сечения, м.
2. Допускается размещать мерное сечение непосредственно в месте внезапного расширения или сужения потока. При этом размер
мерного сечения принимают соответствующим наименьшему сечению канала.
3. Координаты точек измерений давлений и скоростей, а также
количество точек определяются формой и размерами мерного сечения по рис. 8 и 9. Максимальное отклонение координат точек измерений от указанных на чертежах не должно превышать ±10%. Количество измерений в каждой точке должно быть не менее трех.
4. При использовании анемометров для определения скорости
газового потока, время измерения в каждой точке должно быть не
менее 10 с.
Штуцеры в газоходах и площадки для отбора проб
К стенке газохода в измерительном сечении привариваются патрубки (штуцеры) длиной 20–100 мм, и внутренним диаметром
60–100 мм для ввода напорных и пылезаборных трубок. Патрубки
закрывают завинчивающимися крышками. Однако крышки штуцеров на резьбе при воздействии больших температур и агрессивных сред часто «прикипают», что заставляет применять крышки
в других исполнениях. Например, при отсутствии избыточного
17
0,054 D
0,12 D
0,28 D
0,1 a
0,2 a
0,4 a
a
Рис. 9. Координаты точек измерения давлений
и скоростей в воздуховодах прямоугольного сечения:
 – при 100мм ≤ b ≤ 200мм;  – при b > 200 мм
18
0,4 b
0,2 b
0,1 b
b
Рис. 8. Координаты точек измерения давлений
и скоростей в воздуховодах цилиндрического сечения:
 – при 100мм ≤ D ≤ 300мм;  – при D > 300 мм
давления в трубе, крышки штуцеров можно исполнить в виде газоплотных «стаканов» без резьбы или в виде фланцев на болтах (или
шпильках) (рис. 10) [2].
Размеры штуцера зависят от размеров пробоотборной трубки,
т.е. должно быть достаточно места для внесения и удаления газонапорных трубок и пробоотборных зондов.
Входные отверстия для измерений внутри газохода (фланцы,
штуцеры и т.д.) в месте измерений должны быть выполнены таким
образом, чтобы как можно меньше были нарушены поверхностные
слои газохода (теплоизоляция, антикоррозийное покрытие и т.д.)
и не было утечки газа или подсоса воздуха.
Для отбора проб из газоходов предусматривается оборудование
специальной площадки для размещения измерительной аппаратуры и работы специалиста как показано на рис. 11 [2].
Рис. 10. Штуцеры для измерения скорости и запыленности газа
Рис. 11. Примеры оборудования площадок для отбора проб из газоходов
19
Определение скорости и расхода газового потока
Измерения скорости проводят с использованием стандартных
трубок Пито (L-типа) или других газонапорных трубок (рис. 12), например трубок Пито S-типа, трубок НИИОГаза, которые откалиброваны по стандартизованным трубкам Пито (L-типа) в соответствии с ГОСТ Р ИСО 9096-2006 [3].
Газонапорную трубку подключают к манометрам для измерения
динамического давления газового потока (для определения скорости потока) и статического давления в трубе (используется в расчетах для определения плотности газа). Конец газонапорной трубки,
предназначенной для замера полного напора газа, должен быть направлен навстречу газовому потоку в соответствии с рис. 13.
а)
Поток газа
б)
Поток газа
в)
Поток газа
г)
Поток газа
Рис. 12. Газонапорные трубки: а) трубка Пито (L-типа);
б) трубка Пито (S-типа); в) трубка Пито (прямая); г) трубка НИИОГаз
20
P атм
P внтури
газообхода
Pстат
Pдин
Pполное
Рис. 13. Размещение газонапорной трубки в газоходе:
Ратм – атмосферное давление; Рдин – динамическое давление, создаваемое
потоком газа (для определения скорости потока); Рполн – полное
давление потока газа (Рполн = Рвнутри+ Рдин); Рвнутри – давление газа
внутри газохода (без давления скоростного потока);
Рстат – статическое давление (разница между атмосферным
давлением и давлением внутри газохода: Рстат= Рвнутри – Ратм)
Пневмометрическую трубку с манометром (дифференциальным
манометром) соединяют резиновыми или ПВХ шлангами. Порядок подключения манометра к газонапорной трубке для определения полного, динамического и статического давлений представлен
на рис. 14 (при избыточном давлении в газоходе – статическое давление положительное) и на рис. 15 (при разряжении в газоходе – статическое давление отрицательное).
Скорость (VS, м/с) и объемный (V, м3/с) расход газов определяют
методом измерения динамического давления газа (PД, Па):
P
=
Ä ÐÏ − ÐÑÒ ,
где РП – полное давление газа, Па; РСТ – статическое давление газа,
Па и последующего расчета скорости газа по формуле
VS =
2PÄ
(1)
,
ρ
где ρ – плотность газа при рабочих условиях, кг/м3 (табл. 1 Приложения)
Динамическое давление газа вычисляют по формуле:
PÄ = pβKÒ
21
Полный напор
диф.
манометр
Измерение скорости динамического давления
диф.
манометр
Стат.давление
диф.
манометр
Избыточное
давление
Рис. 14. Подключение трубки НИИОГаз к манометру
для определения полного, динамического и статического давления
при избыточном давлении в газоходе
Полный напор
диф.
манометр
Измерение скорости динамического давления
диф.
манометр
Разряжение
диф.
манометр
Разряжение
Рис. 15. Подключение трубки НИИОГаз к манометру
для определения полного, динамического и статического давления
при разряжении в газоходе
22
где р – отсчет по шкалам микроманометра, Па; β – коэффициент,
зависящий от угла наклона измерительной трубки микроманометра; КТ – коэффициент напорной трубки, определяемый при ее метрологической аттестации.
Для трубок Пито (L-тип) КТ = 0,95 – 1,00. Для трубок Пито
(S-образная) КТ = 0,60 – 0,80. Для напорных трубок НИИОГаз КТ =
0,50 – 0,65.
Объемный расход газа V (м3/c) вычисляют по формуле:
V = VS S,
где S – площадь измеренного сечения газохода, м2; VS – средняя
скорость газа в газоходе, м/с.
Испытания следует проводить не ранее чем через 15 мин после
пуска вентиляционного агрегата.
При выполнении измерений одну напорную трубку устанавливают в контрольной точке на расстоянии 30–100 мм от оси газохода. Рабочую напорную трубку перемещают по линии измерения, последовательно устанавливая в точках измерения с погрешностью, не превышающей ±2 мм, при этом наконечники напорных трубок должны
быть направлены навстречу газовому потоку. Измерения давления
обеими трубками производят одновременно. Результаты измерений
фиксируются в журнале. В каждой точке необходимо выполнить
4–6 измерений динамического давления при движении трубки в прямом и обратном направлении. По результатам измерений определяется среднее динамическое давление для данной точки измерения.
При проведении измерений необходимо следить за отсутствием
отложений пыли на напорных трубках. Одновременно измеряют
температуру газа и разрежение (давление) в газоходе, а также атмосферное давление.
При использовании одной трубки измерения проводят последовательно в точке замера и в контрольной точке.
Измерение концентрации пыли в газоходе
Анализируемый пылегазовый поток отбирают из основного потока в установленных точках отбора проб в течение определенного (замеряемого) времени при контролируемом изокинетическом расходе.
Измеряют газовый объём V (м3) отобранной пробы пылегазового потока. Пробу отбирают на предварительно взвешенный фильтр, который после отбора подвергается осушке и повторному взвешиванию.
Отношение массы пыли (mп, г), собранной на фильтре, к газовому объёму (V, м3) отобранной пробы позволяет рассчитать концентрацию пыли (C, г/м3) в пылегазовом потоке по формуле (1).
23
а)
1
4
2
3
5
б)
4
2
3
5
1
Рис. 16. Схема отбора проб пыли: а) методом внешней фильтрации;
б) методом внутренней фильтрации: 1 – воздуховод;
2, 3 – фильтр на металлической трубке; 4 – ротаметр; 5 – аспиратор
На рис. 16 а, б приведены схемы отбора проб пыли методом внешней (фильтр находится вне газохода) и внутренней (фильтр заводится в газоход) фильтрации.
Изокинетический отбор проб
Отбор пробы, при котором скорость и направление газа входящего в насадку пробоотборной трубки (Vn) совпадает со скоростью газа
в газоходе в точке отбора (VS), как показано на рис. 17, соответствует
условию изокинетичности. Отношение скоростей Vn/VS, выраженное в долях, характеризует отклонение от условия изокинетичности отбора проб. Проба пыли, отобранная при соотношении Vn/VS
от 0,95 до 1,15 считается отобранной изокинетично.
Величина погрешности выполненных измерений приведена в
табл. 3.
Время отбора проб
Время отбора пробы пыли на фильтр зависит от запыленности
газового потока и обычно составляет 5 – 20 минут (чем больше за24
а)
б)
в)
Рис. 17. Условия отбор пробы газо-воздушной смеси из газохода:
а) изокинетические; б, в) неизокинетические
Таблица 3
Величина погрешности измерений концентрации пыли
в газовых выбросах при разных условиях отбора проб
Наименование
Изокинетично
Vn/VS = 1
Неизокинетично
Vn/VS > 1
Vn/VS < 1
Концентрация в насадке
Точная
Пониженная
Повышенная
Масса пыли на фильтре
Точная
Недостаточная
Избыточная
пыленность – тем меньше время отбора). На газоходе должно быть
отобрано не менее 3-х фильтров. При меньшем времени отбора следует увеличить количество фильтров до 4–8 шт. Во время отбора
желательно следить за изменениями скорости в трубе в выбранной
реперной точке газохода. В случае изменения динамического давления от первоначальной более 40% – необходимо или прекратить
отбор проб (зафиксировав время и расход прокачки), или изменить
скорость прокачки пропорционально изменениям динамического
давления в реперной точке.
Факторы, влияющие на определение концентрации пыли
1. Положительно влияющие факторы. Некоторые газообразные
вещества, присутствующие в пылегазовых потоках, могут вступать
в реакции, приводящие к образованию твердых частиц в пределах
системы отбора проб, что может привести к завышению результата измерения. Примерами могут быть возможные реакции диоксида серы (SO2), приводящие к образованию нерастворимого сульфата
в той части системы, где наблюдается высокая влажность. Напри25
мер, образование сульфата кальция (CaSO4) при взаимодействии
SO2 с известняком в отходящем пылегазовом потоке после системы
десульфуризации влажного отходящего пылегазового потока или
сульфата аммония ((NH4)2SO4) при взаимодействии с газообразным
аммиаком (NH3).
2. Отрицательно влияющие факторы. Некоторые газообразные
кислоты могут разрушать материал фильтра, что приводит к занижению результата измерения. Примером может служить реакция фтористого водорода (HF) с компонентами, изготовленными из
стекла в системе отбора проб.
Летучие вещества, присутствующие в отходящем газе и находящиеся в твердом или жидком состоянии, могут испаряться после
осаждения на фильтрующем материале системы отбора проб из-за
непрерывного контакта с горячим потоком пробы во время отбора
проб. Это также может привести к занижению результата измерения (массовой концентрации твердых частиц).
Лабораторная работа № 2.
Контроль пыли в газовых выбросах
из стационарных источников
Цель работы: освоить методы измерения и обработки результатов при определении аэродинамических характеристик вентиляционных систем и отбора проб из газоходов для определения загрязняющих веществ, в том числе пыли.
Аппаратура и материалы
– микроманометр типа ГОСТ 11161;
– термометры лабораторные ГОСТ 13646-88;
– трубки резиновые типа 1 (ГОСТ 3399) или полиэтиленовые
(ГОСТ 18599);
– напорные трубки должны иметь свидетельство о метрологической аттестации;
– аспиратор;
– барометр-анероид типа БАММ-1;
– весы лабораторные аналитические;
– секундомер механический, ГОСТ 5072;
– психрометр ГОСТ 6353 – 52;
– анемометр ГОСТ 6376 – 74.
Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками, обеспечивающими требуемую точность измерений.
26
Методика и порядок выполнения работы
Определение скорости потока газа в газоходе
Достоверность определения содержания загрязняющих веществ
в газовых выбросах, как указывалось ранее, зависит от правильности отбора проб. Главное условие, которое должно выполняться –
это соблюдение изокинетичности, то есть скорость, с которой отбирается проба газо-воздушной смеси, должна быть равна скорости
движения газа в газоходе (см. рис. 17). Следовательно, отбору проб
из газохода предшествует определение скорости газа в нем.
Метод определения скорости и объемного расхода газопылевых
потоков в газоходах и вентиляционных системах со скоростью не
менее 4 м/с заключается в измерении с помощью микроманометров
(рис. 18) и пневмометрических трубок динамического напора газа РД
(рис. 18) в виде разницы между полным и статическим напорами [4].
Расчет скорости газовоздушного потока ведется по формуле (1).
а)
б)
Рис. 18. Микромонометр (а) и превмометрические трубки НИИОГаз (б)
б)
а)
Рис. 19. Анемометры: а) чашечный; б) крыльчатый
27
Измерительное сечение выбирается на прямом участке воздуховода с учетом расположения местных сопротивлений (см. рис. 11).
В стенках газохода проделывают отверстия во взаимно перпендикулярных осях диаметром, достаточным для введения внутрь газохода пневмометрических трубок. В случаях, когда устье газохода,
выбрасывающего вредные вещества, доступно и удобно для обследования, возможно определение скорости движения газа при помощи
чашечного (при скоростях более 5 м/с) или крыльчатого (при скоростях от 0,1 до 5 м/с) анемометров или иных приборов, обеспечивающих аналогичные метрологические характеристики (рис. 19).
Измерение температуры газов производится с помощью термометров одновременно с замерами давления. Измерение полного напора
газа, статического и динамического давления в газоходе проводится, как описано ранее и показано на рис. 13.
Определение влажности газа
Влажность определяется по разнице температур мокрого и сухого термометров через 5 минут после начала пропускания газа через
термометры. Перед измерением марлю влажного термометра смачивают водой.
Давление водяных паров определяют по формуле:
PW = PÍÀÑ − Ñ(tC − tB ) B,
где PW – давление водяных паров, мм рт. ст.; Pнас – давление насыщенного водяного пара при tB, мм. рт. ст. (определяется по табл. 2 Приложения); tc – температура сухого термометра, °С; tB – температура
влажного термометра, °С; B – барометрическое давление, мм. рт. ст.;
С – коэффициент, величина которого зависит от скорости движения
воздуха возле шарика мокрого термометра (при скоростях газа выше
5 м/с становится практически постоянным и равным 6,6∙10–4).
Относительная влажность рассчитывается по формуле:
P
ϕ= W ,
PÍÀÑ
где ÐÍÀÑ – парциальное давление насыщенного водяного пара при
температуре газа (сухой термометр).
Гравиметрическое определение пыли в газоходах
Скорость воздуха во входном отверстии пылеотборного устройства должна быть равной скорости воздуха в воздуховоде.
Установлено, что отбор проб с превышением изокинетической
скорости приводит к занижению концентрации пыли и наоборот.
Погрешность в анализе от несоблюдения принципа изокинетично28
сти возрастает с увеличением размера частиц пыли, а в случае высокодисперсных пылей (D < 5 мкм) пробы можно отбирать без строгого варьирования скоростей.
Для пылевых замеров выбирают вертикальные участки воздуховодов в местах, удобных для расположения пробоотборной аппаратуры (см. п. 2).
В сечении воздуховода, в котором намечен отбор проб, путем
инструментальных замеров определяют поле скоростей воздуха.
По величинам усредненной скорости воздуха в воздуховоде (VS, м/с)
и оптимального расхода аспирируемого воздуха (VA, л/мин) определяют диаметр (d, мм) входного отверстия наконечника пробоотборной трубки Пито:
V
d = 4,6 S ,
VA
Из набора наконечников выбирают наконечник с ближайшим
к вычисленному значению диаметром.
Сборку аппаратуры для отбора проб производят согласно рис. 16
в последовательности:
1. Предварительно взвешенный и пронумерованный фильтр вместе с защитными кольцами вкладывают в гнездо корпуса аллонжа,
закрывают аллонж верхним корпусом (крышкой), проворачивая
его до отказа, плотно закрепляя фильтр между фланцами аллонжа.
2. Собранный фильтр присоединяют резиновой трубкой к нижнему штуцеру ротаметра или всасывающему патрубку аспиратора.
3. Плотно завинчивают выбранный наконечник пылеотборной
трубки, а другой её конец вставляют в отросток аллонжа (фильтра)
со стороны крышки и тщательно герметизируют соединение с помощью резиновой муфты или изоленты.
Наружный диаметр пылеотборной трубки должен быть чуть
меньше внутреннего диаметра патрубка крышки аллонжа. При соединении встык возможно оседание пыли в зазоре между трубкой
и аллонжем.
Собранное пылеотборное устройство проверяют на герметичность
следующим образом: плотно закрывают отверстие наконечника,
включают аспиратор и, приоткрыв вентиль ротаметра, наблюдают за
положением поплавка. При герметичности системы, т.е. отсутствии
подсоса, поплавок должен оставаться на нулевом делении.
Вводят пылеотборную трубку в воздуховод навстречу потоку,
включают аспиратор и устанавливают предварительно рассчитанный расход воздуха, контролируемый по ротаметру аспиратора.
29
В рабочем журнале записывают номер фильтра, время начала отбора проб пыли, расход воздуха, фиксируют особенности технологического процесса.
Отбор проб производят интегральным способом, путем равномерного перемещения пылеотборной трубки по двум взаимно перпендикулярным направлениям сечения воздуховода, причем не допускается касание концом наконечника стенок воздуховода (т.к.
пыль со стенок воздуховода может попасть в отбираемую пробу)
Объем аспирируемого воздуха определяется по табл. 4.
Отбор пробы заканчивают выключением аспиратора, время фиксируют в протоколе.
Осторожно вытаскивают пылеотборную трубку из воздуховода
и, повернув её вертикально вверх, отсоединяют от аллонжа. Отвинчивают крышку и за выступ защитных колец извлекают фильтр
с пробой из нижнего корпуса аллонжа.
Раскрывают защитные кольца и чистыми руками или пинцетом
перегибают фильтр пополам запыленной стороной внутрь, после чего зажимают его между половинками колец, обертывают его калькой и помещают в бумажную кассету.
В лаборатории фильтры выдерживают 30–40 минут для принятия температуры помещения и установления равновесия по влаге
воздуха. Фильтр взвешивают на тех же весах с точностью до 0,1 мг.
Полученные данные записывают в протокол. Концентрация пыли (Х, мг/м3) рассчитывается по формуле:
Õ=
(m1 − m2 )1000
V20
,
где m1 и m2 – масса пустого и запыленного фильтра, г; V20 – объем
аспирированного воздуха, приведенный к t = 20 °С, м3.
Таблица 4
Рекомендуемые объемы воздуха
30
Предполагаемая
концентрация пыли, мг/м3
Объем
отбираемого воздуха, л
Менее 2
1000
2–10
500
10–50
250
Свыше 50
100
Содержание отчета и его форма
Отчет оформляется в виде протокола, в котором указывается
цель работы, использованное оборудование и материалы, порядок
выполнения работы в краткой форме. Результаты измерений следует обработать, произвести необходимые расчеты, представить их
в виде таблиц или при необходимости в виде графиков. Сделать выводы.
Вопросы для защиты работы
1. Охарактеризуйте основные виды источников загрязнения атмосферы.
2. Каким образом организуется контроль стационарных выбросов на промышленных предприятиях?
3. Как производится измерение давления, скорости и расхода потока газа в газоходе?
4. Типы пневматических трубок.
5. Как производится отбор проб газа из газоходов для определения в них пыли, газообразных загрязняющих веществ?
31
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЗООБРАЗНЫХ
ЗАГРЯЗНЯЮЩИХ ВЕЩЕСТВ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ
И ГАЗОВЫХ ВЫБРОСАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Фотометрические методы анализа основаны на взаимодействии
лучистой энергии с анализируемым веществом. К этим методам относятся фотоколориметрия, спектрофотометрия, люминесцентный
анализ и др.
Спектрофотометрический метод анализа
Спектрофотометрический метод анализа основан на измерении
светопоглощения в предельно узкой области спектра, отвечающей
максимуму поглощения анализируемого раствора. Метод позволяет определять концентрации смеси окрашенных веществ, имеющих
максимум поглощения при различной длине волн, и обладает большей чувствительностью и точностью, чем фотоколориметрический
метод. Спектрофотометрический метод анализа применим для измерения светопоглощения в различных областях видимого спектра,
а также в ультрафиолетовой и инфракрасной частях спектра, что
значительно расширяет аналитические возможности. На рис. 20
приведен внешний вид спектрофотометра UNICO 2100.
Порядок работы со спектрофотометром UNICO 2100
Подготовка к работе
ВНИМАНИЕ! В процессе самотестирования спектрофотометра
кюветное отделение должно быть пустым и в это время крышку кюветного отделения открывать не следует.
1. Включите спектрофотометр с помощью выключателя, расположенного на задней панели прибора. На дисплее отображается ход
процедуры самотестирования (рис. 21).
Рис. 20. Внешний вид спектрофотометра UNICO 2100
32
Для отмены процедуры прогрева нажмите кнопку «ВЫХОД» (не
рекомендуется отменять процедуру прогрева при начале сеанса работы на приборе).
2. После окончания прогрева на дисплее появится предложение
калибровки системы (рис. 22).
По умолчанию прибор не требует калибровки. Нажмите «ВВОД»
и прибор перейдет в режим Главного меню (рис. 23).
При необходимости откалибровать прибор (при первичном запуске, перемещении прибора, нарушениях в работе, смене лампы, изменениях питающего тока и т.п.) выберите «ДА» в нижней строке
дисплея с помощью курсовых клавиш. Нажмите «ВВОД». Прибор
автоматически измерит темновой ток, проведет разметку шкалы и
установит рабочую длину волны 546 нм.
После окончания самокалибровки прибор перейдет в режим
Главного меню (рис. 23).
Загрузка
13:40
Загрузка…..
Проверка часов
Проверка фильтров V
Прогрев 15 мин..?
Пропустить? «ВЫХОД»
Рис. 21. Процедура самотестирования UNICO 2100
Загрузка 14:00
Прогрев 15 мин
Калибровка системы
Выбери : «НЕТ»
Рис. 22. Предложение откалибровать систему при запуске прибора
1.Основной режим
2.Количественный
3.Установки
4.Связь с ПК
Рис. 23. Главное меню
33
В Главном меню отображается перечень режимов работы прибора:
– Основной режим: измерение процента пропускания – Т%, оптической плотности – е.о.п или энергии Е при заданной длине волны.
– Количественный: определение концентрации раствора по
предварительно созданной калибровке. Калибровка может создаваться по стандартным растворам, либо вводом известного уравнения (коэффициента). Предусмотрен ввод различных размерностей
концентраций.
– Установки: режим вспомогательных настроек прибора.
Для выбора режима работы:
– выберите его на дисплее с помощью курсовых клавиш, нажмите кнопку «ВВОД», либо
– нажмите цифровую клавишу соответствующую номеру режима в Главном меню.
Подготовка образцов для измерений. Общие правила подготовки кювет
– Рабочие поверхности кювет перед каждым измерением тщательно протираются.
– При установке кювет в кюветодержатель нельзя касаться пальцами рабочих участков поверхностей (ниже уровня жидкости в кювете).
– Жидкость наливается в кюветы на 3/4 высоты кюветы.
– Рекомендуется закрывать кюветы крышками.
Подготовка кюветы с раствором сравнения
Раствор сравнения (холостой или контрольный раствор) – это
раствор по отношению к которому производятся измерения.
Кювету промывают дистиллированной водой или растворителем. Наполнив кювету водой или растворителем, являющимся раствором сравнения, протрите кювету с наружной стороны салфеткой, чтобы удалить отпечатки пальцев или капли жидкости.
Подготовка кюветы с исследуемым раствором
Промойте вторую чистую кювету небольшим количеством исследуемого раствора для анализа. Наполните кювету исследуемым раствором и протрите снаружи салфеткой.
Общие правила проведения измерений
1. Установите кюветы с растворами в кюветодержатель. Если
измерения проводят относительно воздуха (или пустой кюветы),
оставьте одну ячейку кюветодержателя пустой (или с пустой кюветой). Кюветы устанавливают прозрачной стенкой к окну светового
луча (на левой стенке кюветного отделения). Рукояткой кюветодер34
жателя установите ячейку с кюветой с раствором сравнения (или
пустую) на пути светового луча.
2. Закройте крышку кюветного отделения.
3. Установите длину волны (см. Установка длины волны А и процента пропускания Т%).
4. Выберите режим измерения:
– Основной: если необходимо измерить процент пропускания
Т% или оптическую плотность А (подробно см. Измерение оптической плотности).
– Количественный: если необходимо измерить концентрацию
раствора (подробно см. Определение концентрации растворов).
В памяти прибора при его выключении сохраняются только
уравнения калибровок. Результаты измерений следует записывать.
5. При смене кювет с рабочим раствором в кюветном отделении
(открытии крышки кюветного отделения) рекомендуется проводить
обнуление прибора по раствору сравнения (воздуху) для повышения
точности результатов анализа.
6. При смене длины волны прибор производит обнуление автоматически. Убедитесь, что на пути луча находится раствор сравнения
(воздух) или проведите обнуление повторно перед проведением измерения рабочих растворов.
7. По окончании измерений удалите из кюветного отделения кюветы с раствором, закройте крышку кюветного отделения.
8. По окончании измерений прибор выключают тумблером на
задней панели прибора. При длительном перерыве в работе прибор
отключают от сети и накрывают защитным чехлом.
Измерение оптической плотности (Основной режим)
В Основном режиме проводятся измерения оптической плотности А и процента пропускания Т% растворов при заданной длине
волны.
Для перехода в Основной режим в Главном меню выделите на
дисплее строку Основной режим с помощью курсовых клавиш, нажмите кнопку «ВВОД» (или кнопку 1). Прибор произведет обнуление (рис. 24) и на дисплее отобразится рабочее окно Основного режима (рис. 25).
Основной режим
546 нм
Обнуление
Рис. 24. Переход в рабочее окно Основного режима
35
Основной режим
546нм
0,000А
100,0%Т
Рис. 25. Рабочее окно Основного режима
Переход 600нм
546 нм
Обнуление
Рис. 26. Переход к установленной длине волны
В правом верхнем углу дисплея отображается текущее значение
длины волны. Изменить значение длины волны – см. ниже. Провести измерение растворов при текущем значении длины волны – см.
ниже.
Установка длины волны
Нажмите кнопку УСТ, в нижней части дисплея появится строка:
ВВЕДИТЕ λ: 546_
Введите с цифровой клавиатуры прибора нужное значение длины волны. При неверном наборе нажмите кнопку «ОТМЕНА». Подтвердите введенное значение нажатием кнопки «ВВОД». Прибор автоматически установит новое значение длины волны и произведет
обнуление (рис. 26, пример – переход на 600 нм).
ВНИМАНИЕ! При смене длины волны прибор автоматически
производит обнуление по раствору (воздуху), находящемуся на пути
светового луча. Не оставляйте в кюветном отделении на пути светового луча кюветы с рабочими растворами от предыдущих измерений!
Установка 0А/100%Т (обнуление)
1. Поместите кювету с раствором сравнения на пути светового
пучка (или оставьте кюветное отделение пустым).
2. Закройте крышку кюветного отделения.
3. Нажмите кнопку «0А/100%Т»
4. На дисплее отобразятся значения 0,000А, 100,0%Т. С течением времени, после обнуления цифры могут «скакать» в пределах –
0,000А, 99,9%Т. Если разброс превышает данные величины, рекомендуется провести дополнительное обнуление непосредственно перед измерением исследуемого раствора.
36
Измерение оптической плотности А и процента пропускания Т%
– Поместите кювету с исследуемым раствором на пути светового
луча.
– Закройте крышку кюветного отделения.
– Значения оптической плотности А и процента пропускания Т%
исследуемого раствора, измеренные относительно раствора сравнения (или воздуха, если обнуление проводилось по пустому кюветному отделению) появятся на дисплее прибора (рис. 27).
Определение концентрации растворов
В режиме «Количественный» определяются концентрации исследуемых растворов по стандартной кривой (калибровке), полученной в результате измерения серии стандартных растворов.
Для перехода в режим «Количественный» в Главном меню выделите на дисплее пункт Количественный с помощью курсовых
клавиш, нажмите кнопку «ВВОД» (или нажмите кнопку 2). На дисплее отобразится меню режима «Количественный» (рис. 28).
Для выбора пункта меню используйте курсовые клавиши и
кнопку «ВВОД» или соответствующую цифровую кнопку.
Создание калибровки по стандартным растворам
В меню режима «Количественный» выберите пункт «Создать нов.
калибр.» с помощью курсовых клавиш, нажмите кнопку «ВВОД»
(или нажмите цифровую кнопку 1).
Прибор перейдет в меню режима «Создание калибровки» (рис. 29).
Основной режим
600 нм
0,935А
11,6 %Т
Рис. 27. Однократное измерение оптической плотности
и процента пропускания раствора
Количественный
1. Создать новую калибровку
2. Редактировать
3. Стереть калибровку
4. Загрузить калибровку
5. Любимые тесты
Рис. 28. Меню режима «Количественный»
37
Создать калиб.
1. По стандартам
2. По коэффициентам
Рис. 29. Выбор метода создания калибровки
Предварительные установки
На дисплее отобразится меню предварительных установок для
создания калибровки по стандартам (рис. 30).
С помощью курсовых клавиш выберите в нижней строке дисплея подходящее наименование концентраций. Нажмите «ВВОД».
Прибор перейдет к установке длины волны (рис.31).
Введите с цифровой клавиатуры прибора нужное значение длины волны. При неверном наборе нажмите кнопку «ОТМЕНА». Подтвердите введенное значение нажатием кнопки «ВВОД». Прибор пеСтандарт
1. Ед.Измерения
2. Длина волны
3. Калиб
Выбор ед. изм: %
Рис. 30. Создание калибровки по стандартным растворам
Стандарт
1. Ед.Измерения
2. Длина волны
3. Калиб
Введите λ: 450_
Рис. 31. Создание калибровки по стандартам. Установка длины волны
Стандарт
1. Ед.Измерения
2. Длина волны
3. Калиб
Расчет: линейный
Рис. 32. Создание калибровки по стандартным растворам.
Выбор метода расчета
38
рейдет к выбору метода расчета калибровочной прямой: линейный
или линейный через 0 (рис. 32).
С помощью курсовых клавиш выберите в нижней строке дисплея подходящий метод расчета. Нажмите «ВВОД». Прибор перейдет к вводу числа используемых стандартных растворов (от 2-х
до 8-и) (рис. 33).
Введите с цифровой клавиатуры прибора нужное число стандартных растворов. При неверном наборе нажмите кнопку «ОТМЕНА». Подтвердите введенное значение нажатием кнопки «ВВОД».
Далее аналогичным образом введите с цифровой клавиатуры
число параллельных измерений (повторов) от 1-го до 3-х для каждого стандартного раствора (рис. 34).
ВНИМАНИЕ! После данного шага прибор проведет обнуление
для проведения измерений стандартных растворов. Установите кювету с раствором сравнения на пути светового луча!
Стандарт
2.Длина волны
450нм
3. Калиб. лин Ч-30
1.Число стандартов
Ввод числа (2-8): 2_
Рис. 33. Создание калибровки по стандартным растворам.
Ввод числа стандартных растворов
Стандарт
3. Калиб. лин Ч-30
4. Число станд-ов 2
5. Число повторов
Повторы (1-3): 2_
Рис. 34. Создание калибровки по стандартным растворам.
Ввод числа параллельных измерений
Std #1
450нм
Ввод конц 1=
Рис. 35. Окно измерения первого стандартного раствора
39
Прибор автоматически перейдет в режим измерения стандартных
растворов (рис. 35) в соответствии со сделанными предварительными
установками, установит длину волны и произведет обнуление.
Измерение стандартных растворов
Введите с цифровой клавиатуры прибора значение концентрации первого стандартного раствора в нижней строке дисплея (рис.
36). При неверном наборе нажимайте кнопку «ОТМЕНА». Подтвердите введенное значение нажатием кнопки «ВВОД». В нижней строке дисплея появится приглашение установить первый стандартный
раствор для первого измерения: УСТ 1-1 «ВВОД».
Установите на пути светового луча кювету с первым стандартным раствором.
Стандартные растворы должны измеряться в порядке возрастания концентраций.
Нажмите кнопку «ВВОД». Значения концентрации (слева) и оптической плотности (справа) первого стандартного раствора отобразятся на дисплее (например, как на рис. 36).
Нажмите «ВВОД» до окончания проведения заданного числа повторов для стандартного раствора. Подтвердите полученные значения измерений: выберите «ДА» в нижней строке дисплея, нажмите
«ВВОД».
Для отмены результатов измерений и повторного ввода концентрации первого стандартного раствора выберите «НЕТ» и нажмите
«ВВОД».
Повторите описанную процедуру для всех стандартных растворов.
По окончании измерений всех стандартных растворов можно сохранить полученную калибровку в памяти прибора и вывести на
дисплей график калибровочной прямой. Для этого в нижней строке
дисплея выберите: ПРОДОЛЖИТЬ: «ДА», «ВВОД»; СОХРАНИТЬ:
«НЕТ», «ВВОД».
Прибор сохранит проделанную калибровку и отобразит на дисплее график калибровочной прямой в координатах А – С (рис. 37 ).
Std#1
450нм
1.
1.000
УСТ. 1-2
0,931
«ВВОД»
Рис. 36. Измерение стандартного раствора
40
Оптическая плотность А
Концентрация С
Рис. 37. Построение калибровочного графика
Также можно вывести на дисплей график без сохранения калибровки в памяти прибора. Для этого в нижней строке дисплея
выберите: ПРОДОЛЖИТЬ: «ДА», «ВВОД»; СОХРАНИТЬ: «НЕТ»,
«ВВОД».
На дисплее отобразится график калибровочной прямой в координатах А – С (как например, на рис. 37). Можно сохранить калибровку, нажав клавишу «СОХРАНИТЬ» или выйти из режима калибровки без сохранения, нажав кнопку «ВЫХОД».
Наконец, можно вернуться в режим измерения стандартных
растворов для изменения текущей калибровки. Для этого в нижней
строке дисплея выберите: «ПРОДОЛЖИТЬ»: «НЕТ», установите холостой раствор на пути светового луча, нажмите «ВВОД». Прибор
вернется в режим измерения стандартных растворов.
По окончании создания калибровки уравнение калибровки сохраняется в памяти прибора под последовательным номером. Для
просмотра уравнения созданной калибровки в меню режима «Количественный» (рис. 23) пункт (4) – Загрузить Калибр. Вновь созданная калибровка будет последней в списке загруженных калибровок.
При необходимости записывают номер уравнения дисплея в рабочий журнал с пояснениями данных калибровки (наименование
растворов, дата создания и т.п.).
Для перехода к измерениям исследуемых растворов по созданным калибровкам нажмите «ВЫХОД» до возврата в меню «Количественный».
Определение концентраций растворов по калибровке
Находясь в режиме меню Количественный (рис. 23) нажмите
цифровую кнопку 4 или выберите пункт Загрузить калибр, нажмите кнопку «ВВОД». Прибор перейдет в режим выбора и загрузки ра41
нее созданного уравнения калибровки. На дисплее отобразятся сохраненные уравнения калибровки в порядке их создания (рис. 38).
С помощью курсовых клавиш выберите уравнение калибровки
для дальнейшего определения концентраций.
ВНИМАНИЕ ! Убедитесь, что в кюветном отделении на пути светового луча установлен соответствующий раствор сравнения!
Нажмите «ВВОД». Прибор автоматически перейдет к длине волны, установленной при создании выбранной калибровки и произойдет обнуление.
На дисплее отобразится рабочее уравнение калибровки, рабочая
длина волны и таблица для результатов измерений исследуемых
растворов (как например, на рис. 39).
В левом столбце отобразится порядковый номер измерения, в среднем оптическая плотность исследуемого раствора, в правом концентрация раствора в единицах, введенных при создании калибровки.
ВНИМАНИЕ! С течением времени показания А (%Т) могут незначительно изменятся, может появляться знак «-». Если в процессе подготовки к измерениям значения А (%Т) во второй строке дисплея отклонились от 0,000 (100,0%) больше, чем на (0,2%Т), проведите повторное обнуление по холостому раствору пред началом
измерений исследуемых растворов.
Установите кювету с исследуемым раствором в кюветное отделение на пути светового луча. Во второй строке дисплея отобразятся
Загруз Калибр
001 С=2,15А + 0,000
002 С=0,152А + 0,867
Делать? «ВВОД»
Рис. 38. Выбор и загрузка калибровочного уравнения
2,000*А+0,000
600нм
-0,000А
100,0%Т
№
Abs
ppm
Рис. 39. Рабочее окно при определении концентраций
исследуемых растворов
42
измеренные значения оптической плотности и процента пропускания исследуемого раствора.
Нажмите «ВВОД». Значения оптической плотности и концентрации исследуемого раствора отобразятся в таблице (как например, на
рис. 40).
Аналогично проводят измерения остальных исследуемых растворов. Максимальное число результатов измерений, отображаемых в таблице – 50. Запишите результаты измерений.
Редактирование калибровки
В режиме редактирования можно изменить все параметры, введенные ранее при создании данной калибровки, а именно:
– наименование концентрации;
– длину волны;
– коэффициенты уравнения (если калибровка создана по уравнению).
ВНИМАНИЕ! Если калибровка создана по стандартам, при ее
редактировании необходимо повторное измерение стандартных
растворов. Число стандартов и повторов можно также изменить.
Для редактирования калибровки в режиме меню «Количественный» (рис. 23) нажмите цифровую кнопку 2 или выберите пункт
«Редактировать» и нажмите кнопку «ВВОД».
С помощью курсовых клавиш выберите уравнение калибровки
для редактирования. Нажмите «ВВОД». Далее проведите необходимые изменения аналогично тому, как в режиме «Создание калибровки» (если калибровка создана по стандартам).
По окончании редактирования подтвердите сохранение сделанных изменений: «СОХРАНИТЬ»: «ДА», «ВВОД»; или отменить сохранение: «СОХРАНИТЬ»: «НЕТ», «ВВОД».
Калибровка будет сохранена в памяти прибора под прежним номером.
2,000*А + 0,000
600нм
1,190А
06,4%Т
№
Аbs
ppm
01
0,932
1,865
*02
1,190
2,381
Рис. 40. Измерение исследуемого раствора.
Определение концентрации по калибровке
43
Удаление калибровки
Чтобы удалить ненужные калибровки из памяти прибора, в режиме меню «Количественный» (рис. 23) нажмите цифровую кнопку 3
или выберите пункт «Стереть калибр», нажмите кнопку «ВВОД».
С помощью курсовых клавиш выберите уравнение калибровки
для удаления. Нажмите «ВВОД». Подтвердите удаление, дважды
выбрав «ДА» в нижней строке дисплея с помощью курсовых клавиш и нажмите «ВВОД». Выбранная калибровка будет удалена из
памяти прибора. Для отказа от удаления выберите «НЕТ», нажмите «ВВОД».
Впоследствии в режиме «Редактирования» можно создать новую
калибровку под номером калибровки удаленной ранее.
Лабораторная работа № 3.
Фотометрическое определение аммиака в воздухе
Цель работы: освоение метода определения аммиака в воздухе [5].
Определение основано на образовании окрашенного в желто-бурый цвет соединения (иодида димеркураммония) при взаимодействии аммиака с реактивом Несслера. Предел обнаружения 1 мкг
в анализируемом объеме раствора. Предел обнаружения в воздухе – 5 мг/м3. Определению мешают соли аммония, сероводород, альдегиды и некоторые амины алифатического ряда.
ПДКврз – 20 мг/м3.
Аппаратура и материалы
– спектрофотометр;
– аспиратор;
– поглотительные приборы с пористой пластинкой;
– пробирки колориметрические плоскодонные высотой 120 мм и
диаметром 15 мм;
– пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл;
– колбы мерные вместимостью 100 и 250 мл;
– серная кислота, х.ч.;
– реактив Несслера, ч.д.а.;
– хлорид аммония, х.ч.
Подготовка к выполнению измерений
– стандартный раствор №1, содержащий 100 мг/мл аммиака:
0,00314 г. NH4Cl растворяют в 100 мл воды. Раствор устойчив в течение двух месяцев.
44
– стандартный раствор №2, содержащий 10 мг/мл аммиака: разбавляют раствором №1 0,01н раствором H2SO4 в день анализа.
– серная кислота, х.ч., 0,01н раствор.
Отбор пробы воздуха
Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой перегородкой с 10 мл 0,01н раствора H2SO4 в каждом. Для определения
в воздухе концентрации аммиака на уровне 0,5 ПДК достаточно
отобрать 2 л воздуха.
Определение содержания аммиака в воздухе
Пробу в количестве 1 и 5 мл из первого поглотительного прибора
и 5 мл из второго вносят в колориметрические пробирки. 1 мл доводят до 5 мл 0,01н раствором H2SO4. В пробирки прибавляют по 0,5 мл
реактива Несслера и взбалтывают. Через 5–10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10–20 мм при
длине волны 450 нм по сравнению с контролем, который готовят
так же, как и исследуемую пробу. Контролем служит поглотительный раствор. Содержание аммиака в пробе определяют по калибровочному графику, который сохраняется в памяти спектрофотометра. Для калибровки прибора по аммиаку готовят стандартные растворы в соответствии со шкалой стандартов, приведенной в табл. 5.
Измерение проводят три раза, находят среднее арифметическое
и записывают в таблицу результатов (табл. 6).
По полученным данным автоматически строится калибровочный график в координатах «содержание аммиака – оптическая
плотность». Далее измеряется оптическая плотность исследуемых
Таблица 5
Шкала стандартов
№ стандарта
Стандартный
раствор № 2, мл
H2SO4 0,01 н
раствор, мл
Содержание
аммиака, мкг
1
0
5,0
0
2
0,1
4,9
1,0
3
0,2
4,8
2,0
4
0,4
4,6
4,0
5
0,6
4,4
6,0
6
0,8
4,2
8,0
7
1,0
4,0
10,0
45
Таблица 6
Данные для построения градуировочного графика
Содержание
аммиака, мкг
Длина волны, нм
Длина кюветы, см
Оптическая
плотность, е.о.п.
1,0
…
2,0
…
4,0
450
1(2)
…
…
10,0
…
проб, определяется по графику содержание в них аммиака (G) и выполняется расчет концентрации аммиака в воздухе как показано
ниже.
Полученную калибровочную прямую и таблицу с результатами
измерения оптической плотности исследуемых растворов можно
распечатать.
Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения содержания аммиака в воздухе. В этом случае ее готовят
в колориметрических пробирках вместе с пробами.
Концентрацию аммиака в мг/м3 в воздухе (Х) вычисляют по формуле:
GV
X=
,
V1V0
где G – количество аммиака, найденное в анализируемом объеме
раствора, мкг; V1 – объем пробы, взятый для анализа, мл; V – общий объем пробы, мл; V0 – объем воздуха, м3, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле:
V0 = Vt
(273 + 20) P
,
(273 + t)101,33
где t – температура, при которой выполнялось измерение, 0С;
Р – давление, при котором выполнялось измерение, кПа;
Vt – объем воздуха, отобранный для анализа при температуре t
и давлении Р.
Из результатов первой и второй пробирки с пробами находят
средний результат и складывают его с результатом третьей пробирки, табл. 7.
46
Таблица 7
10
V0 =
5
10
мг/м3
5
+ Õ3 ,
2
3
2
х5
Õ1 + Õ2
Концентрация аммиака
в воздухе Х, мг/м3
2 л при t =
=
Õ
Объем воздуха
при н.у., V0, м3
10
Результат
Общий объем, V, мл
1
Кол-во NH3 G, мкг
1
№ п/п
Объем пробы
для анализа, V1, мл
Обработка результатов
Результаты анализов, в том числе, полученную градуировочную
прямую и таблицу с результатами измерения оптической плотности
исследуемых растворов можно распечатать.
Выводы: по полученным результатам следует сделать выводы
о том, каково содержание аммиака в исследуемом воздухе и сравнить с ПДКврз.
Вопросы для защиты работы
1. Какова сущность метода определения содержания аммиака
в воздухе?
2. Охарактеризуйте свойства аммиака. Чему равна величина
ПДК аммиака в воздухе?
3. При каких условиях ведется определение оптической плотности поглотительных растворов, содержащих аммиак?
4. Каким образом определяется концентрация аммиака в воздухе при отсутствии спектрофотометра?
5. Каков состав поглотительного раствора, и какой поглотительный прибор используют в данном методе?
47
Лабораторная работа № 4.
Фотометрическое определение оксида азота (IV) в воздухе
Цель работы: освоение метода анализа содержания оксида азота (IV) в воздухе.
Определение основано на образовании азокрасителя при взаимодействии оксида азота (IV) с реактивом Грисса-Илосвая [6].
Предел обнаружения – 0,3 мкг в анализируемом объеме раствора.
Предел обнаружения в воздухе – 3 мг/м3.
ПДКврз – 5 мг/м3.
Реактивы и аппаратура
– нитрит натрия, х.ч., перекристаллизованный;
– стандартный раствор № 1, соответствующий 100 мкг/мл NO2,
готовят растворением 0,015 г NaNO2 в 100 мл воды. Раствор устойчив в течение 6 месяцев;
– стандартный раствор № 2, содержащий 1 мкг/мл NO2, готовят
разбавлением раствора № 1 в 100 раз 8%-ным раствором KJ. Раствор
следует готовить перед употреблением;
– реактив Грисса-Илосвая;
– KJ, х.ч., 8%-ный раствор готовят растворением 8 г KJ в мерной
колбе 100 мл;
– Na2SO3, х.ч., 0,01н раствор готовят растворением 0,071 г Na2SO3
в мерной колбе объемом 100 мл. Для растворения в обоих случаях
используется дистиллированная вода;
– поглотительные приборы Зайцева;
– пробирки колориметрические плоскодонные высотой 120 мл и
диаметром 15 мм;
– пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл;
–  колбы мерные вместимостью 100 мл;
–  аспиратор;
– спектрофотометр UNICO 2100.
Отбор пробы воздуха
Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева с 10 мл
8%-ного раствора KJ в каждом. Для определения 0,5 ПДКврз NO2
достаточно отобрать 1 л воздуха.
Определение содержания NO2 в воздухе
1 и 5 мл раствора из каждого поглотительного прибора вносят
в пробирки. Объем жидкости от 1 мл пробы доводят до 5 мл 8%-ным
раствором KJ. Затем в пробирки присыпают на кончике маленького шпателя порошок реактива Грисса-Илосвая и взбалтывают.
48
Через 20 мин в пробирки добавляют по 0,5 мл 0,01н раствора
Na2SO3, взбалтывают и определяют оптическую плотность в кюветах с толщиной слоя в 1 см при длине волны 520 нм по сравнению
с контролем, который готовят одновременно и аналогично исследуемым пробам. Контролем служит поглотительный раствор.
Содержание NO2 в анализируемой пробе определяют по предварительно построенному калибровочному графику, сохраненному
в памяти спектрофотометра. Для построения калибровочного графика используют заранее приготовленные стандартные растворы
согласно табл. 8.
Все стандартные растворы обрабатывают аналогично пробам,
измеряют оптическую плотность и автоматически строится калибровочный график в координатах «содержание NO2 – оптическая
плотность». Результаты измерения оптической плотности заносят
в табл. 9.
Таблица 8
Шкала стандартов
Стандартный
раствор №2, мл
KJ 8%-ный
раствор, мл
1
0
5,0
0
2
0,3
4,7
0,3
3
0,5
4,5
0,5
4
1,0
4,0
1,0
5
2,0
3,0
2,0
6
3,0
2,0
3,0
7
4,0
1,0
4,0
8
5,0
-
5,0
№ стандарта
Содержание
NO2, мкг
Таблица 9
Данные для построения градуировочного графика
Содержание NO2,
мкг
Длина волны, нм
Длина кюветы, см
Оптическая
плотность, е.о.п.
0,3
…
0,5
…
1,0
520
1
…
…
5,0
…
49
Далее измеряется оптическая плотность исследуемых проб,
определяется автоматически по графику содержание в них NO2 и
выполняется расчет концентрации NO2 в воздухе как показано далее.
Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального
определения. В этом случае ее готовят в пробирках одновременно
с пробами.
Концентрацию NO2 в мг/м3 в воздухе (Х) вычисляют по формуле:
X=
GV
,
V1V0
где G – количество NO2, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг; V1 – объем пробы, взятый для анализа, мл; V – общий объем пробы, мл; V0 – объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле, м3:
V0 = Vt
(273 + 20) P
,
(273 + t)101,33
где t – температура, при которой выполнялось измерение, °С; Р –
давление, при котором выполнялось измерение, кПа; Vt – объем воздуха, отобранный для анализа при температуре t и давлении Р.
Из результатов первой и второй пробирки с пробами находят
средний результат и складывают его с результатом третьей пробирки. Данные заносят в табл. 10.
Таблица 10
10
V0 =
5
10
50
мг/м3
5
+ Õ3 ,
2
3
2
х5
Õ1 + Õ2
Концентрация аммиака
в воздухе Х, мг/м3
1 л при t =
=
Õ
Объем воздуха
при н.у., V0, м3
10
Результат
Общий объем, V, мл
1
Кол-во NH3 G, мкг
1
№ п/п
Объем пробы
для анализа, V1, мл
Обработка результатов
Выводы: по полученным результатам следует сделать выводы
о том, каково содержание NО2 в исследуемом воздухе и сравнить
с ПДКврз.
Вопросы для защиты работы
1. Охарактеризуйте действие NО2 на объекты окружающей среды и человека.
2. ПДКврз и предел обнаружения NО2 в воздухе данным методом.
3. Сущность фотометрического метода определения NО2 в воздухе.
4. Какой поглотительный прибор и раствор применяют в данном
методе?
5. Как выполняется анализ при отсутствии спектрофотометра?
51
4. УКАЗАНИЯ ПО ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ
При выполнении лабораторных работ следует выполнять следующие правила:
1. Работать в лаборатории только в халате, при необходимости
использовать маску и очки (если имеется хотя бы малейшая опасность повреждения или засорения глаз).
2. Любые виды работ в химической лаборатории необходимо выполнять точно, аккуратно, не допуская погрешности и беспорядочности. Необходимые расчеты следует делать в рабочем журнале.
Записи на черновиках запрещаются.
3. Приступать к работе только если все этапы поняты и обсуждены с преподавателем.
4. На рабочем месте должны быть только необходимые приборы,
оборудование, посуда, реактивы.
5. Запрещается работа в лаборатории при неисправной вентиляции.
6. Не оставлять работающие приборы, оборудование без присмотра.
7. Запрещено использовать электронагревательные приборы с открытой спиралью.
8. Осторожно обращаться с ртутными термометрами. Не класть
их на твердые поверхности без мягкой прокладки, хранить только
в футлярах, в специально отведенном ящике стола.
52
5. СТРУКТУРА И ФОРМА ОТЧЕТА
О ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ
В отчет по лабораторной работе должны быть включены следующие пункты:
– титульный лист;
– цель работы;
– краткие теоретические сведения;
– описание экспериментальной установки или прибора, материалов, методики эксперимента;
– экспериментальные результаты;
– анализ результатов работы;
– выводы.
Титульный лист является первой страницей любой научной работы. Для лабораторной работы титульный лист оформляется следующим образом.
В верхнем поле листа указывают полное наименование учебного заведения и кафедры, на которой выполнялась данная работа.
В среднем поле указывается вид работы (в данном случае – лабораторная работа) с указанием дисциплины, по которой она выполнена, и ниже ее название. Название лабораторной работы приводится
без слова «тема» и в кавычки не заключается.
Далее ближе к правому краю титульного листа указывают фамилию, инициалы, курс и группу учащегося, выполнившего работу, а также фамилию, инициалы, ученую степень и должность преподавателя, принявшего работу.
В нижнем поле листа указывается место выполнения работы и
год ее написания (без слова «год»).
Цель работы должна отражать тему лабораторной работы, а также конкретные задачи, поставленные студенту на период выполнения работы. По объему формулировка цели работы в зависимости
от сложности и многозадачности работы составляет от нескольких
строк до 0,5 страницы.
Краткие теоретические сведения. В этом разделе излагается
краткое теоретическое описание изучаемого в работе явления или
процесса, приводятся также необходимые расчетные формулы. Материал раздела не должен копировать содержание методического
пособия или учебника по данной теме, а ограничивается изложени53
ем основных понятий и законов, расчетных формул, таблиц, требующихся для дальнейшей обработки полученных экспериментальных результатов. Объем литературного обзора не должен превышать 1/3 части всего отчета.
Описание экспериментальной установки и методики эксперимента. В данном разделе приводится схема экспериментальной
установки с описанием ее работы и подробно излагается методика
проведения эксперимента, процесс получения данных и способ их
обработки. Если используются стандартные пакеты компьютерных
программ для обработки экспериментальных результатов, то необходимо обосновать возможность и целесообразность их применения, а также привести подробности обработки данных с их помощью. Для лабораторных работ, связанных с компьютерным моделированием физических явлений и процессов, необходимо в этом
разделе описать математическую модель и компьютерные программы, моделирующие данные явления.
Экспериментальные результаты. В этом разделе приводятся
результаты, полученные в ходе проведения лабораторных работ:
экспериментально или в результате компьютерного моделирования, измеренные значения величин, графики, таблицы, диаграммы. Обязательно необходимо оценить погрешности измерений.
Анализ результатов работы. Раздел отчета должен содержать
подробный анализ полученных результатов, интерпретацию этих
результатов на основе физических законов. Следует сравнить полученные результаты с известными литературными данными, обсудить их соответствие существующим теоретическим моделям. Если
обнаружено несоответствие полученных результатов и теоретических расчетов или литературных данных, необходимо обсудить возможные причины этих несоответствий.
Выводы. В выводах кратко излагаются результаты работы: полученные экспериментально или теоретически значения физических
величин, их зависимости от условий эксперимента или выбранной
расчетной модели, указывается их соответствие или несоответствие
физическим законам и теоретическим моделям, возможные причины несоответствия.
Отчет по лабораторной работе оформляется на бумаге стандартного формата А4 на одной стороне листа, которые сшиваются в ско54
росшивателе или переплетаются. Допускается оформление отчета по лабораторной работе только в электронном виде средствами Microsoft Office.
Возможно оформлять в конце семестра общий отчет по всему циклу лабораторных работ, посвященных исследованию одного процесса разными методами, оформляются также и отдельные отчеты
по каждой работе цикла по мере их выполнения. На основе отчетов
по каждой работе в конце семестра оформляется итоговый отчет,
в котором основное внимание должно быть уделено анализу результатов, полученных в разных лабораторных работах.
Рекомендуемая литература
1. Руководство по контролю загрязнения атмосферы. РД
52.04.186-89. – М.: Государственный комитет СССР по гидрометеорологии Министерство здравоохранения СССР, 1991.
2. Отбор проб промышленных выбросов. Пособие. Федеральное бюджетное учреждение «Центр лабораторного анализа и технических измерений по Северо-Западному федеральному округу»
(ФБУ «ЦЛАТИ по Северо-Западному ФО») . СПб.: ФБУ «ЦЛАТИ по
СЗФО», 2013. 53с.
3. ГОСТ Р ИСО 9096-2006 Выбросы стационарных источников.
Определение массовой концентрации твердых частиц ручным гравиметрическим методом.
4. ГОСТ 17.2.4.06-90ГОСТ 17.2.4.06-90 Группа Т58 «Межгосударственный стандарт. Охрана природы. Атмосфера. Методы определения скорости и расхода газопылевых потоков, отходящих от стационарных источников загрязнения».
5. МУ N 1637-77. Методические указания на фотометрическое
определение аммиака в воздухе. Утверждены Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко 18 апреля 1977, 1977.
6. МУК 4.1.2473-09. Измерение массовых концентраций оксида
и диоксида азота в воздухе рабочей зоны по реакции с реактивом
Грисса-Илосвая методом фотометрии. Методические указания. М.:
Госсанэпиднормирование РФ, 2009.
55
ПРИЛОЖЕНИЕ
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение
высшего образования
«САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
АЭРОКОСМИЧЕСКОГО ПРИБОРОСТРОЕНИЯ»
КАФЕДРА № 5
ОТЧЕТ
ЗАЩИЩЕН С ОЦЕНКОЙ
ПРЕПОДАВАТЕЛЬ
должность, уч. степень, звание
подпись, дата
инициалы, фамилия
ОТЧЕТ О ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ № 1
«Адсорбционная очистка питьевой воды»
по дисциплине: ПРОМЫШЛЕННАЯ ЭКОЛОГИЯ
РАБОТУ ВЫПОЛНИЛ
СТУДЕНТ(КА) ГР.
подпись, дата
Санкт-Петербург 2017
56
инициалы, фамилия
Таблица 1
Давление и плотность водяного пара в зависимости от температуры
t,°C
Давление
водяного пара, p
Плотность ρ,
г/м3
t, °С
кПа
мм рт. ст.
0
0,611
4,58
4,84
1
0,656
4,92
2
0,705
3
Давление, p
Плотность ρ,
г/м3
кПа
мм рт. ст.
17
1,94
14,53
14,5
5,22
18
2,06
15,48
15,4
5,29
5,60
19
2,19
16,48
16,3
0,757
5,68
5,98
20
2,34
17,54
17,3
4
0,813
6,10
6,40
21
2,48
18,6
18,3
5
0,872
6,54
6,84
22
2,64
19,8
19,4
6
0,934
7,01
7,3
23
2,81
21,1
20,6
7
1,01
7,57
7,8
24
2,99
22,4
21,8
8
1,07
8,05
8,3
25
3,17
23,8
23,0
9
1,15
8,61
8,8
30
4,24
31,8
30,3
10
1,23
9,21
9,4
40
7,37
55,3
51,2
11
1,31
9,84
10,0
50
12,3
92,5
83,0
12
1,40
10,52
10,7
60
19,9
149,4
130
13
1,50
11,23
11,4
70
31,0
233,7
198
14
1,59
11,99
12,1
80
47,3
355,1
293
15
1,70
12,79
12,8
90
70,1
525,8
424
16
1,81
13,63
13,6
100 101,3
760,0
598
57
58
13,5 – 0,654∙О2 %
13,8 – 0,669 ∙ О2 %
Пропан
Бутан
Уголь (сухой)
Мазут
10,9 – 0,513∙О2 %
7,8 – 0,369∙О2 %
17,6 – 0,842∙O2 %
17,9 – 0,822∙О2 %
15,2 – 0,711∙О2 %
15,7 – 0,737∙О2 %
16,7 – 0,785∙О2 %
19,35 – 0,904∙О2 %
3
Содержание Н2О
во влажном газе,
% об. для сухого топлива
15,9 – 0,767∙О2 %
21 – O2 %
13,0 – 0,627∙О2 %
Этан
Дерево (сухое)
11,5 – 0,558∙О2 %
2
1
Метан
Содержание СО2
в сухом газе, % об.
Топливо
1,381 – 0,00424∙О2 %
1,370 – 0,00371∙О2 %
1,405 – 0,00536∙О2 %
1,355 – 0,00302∙О2 %
1,353 – 0,00291∙О2 %
1,349 – 0,00272∙О2 %
1,339 – 0,00223∙О2 %
4
Плотность сухого
газа, г/л
1,337 – 0,00211∙О2 %
1,310 – 0,00080∙О2 %
1,301 – 0,00038∙О2 %
1,373 + 0,00091∙О2 %
1,368 + 0,00115∙О2 %
1,259 + 0,00157∙О2 %
1,237 + 0,00261∙О2 %
5
Плотность влажного
газа, г/л
для сухого топлива
Характеристики сухих и влажных уходящих газов от сжигания топлива
Таблица 2
СОДЕРЖАНИЕ
Введение..................................................................... 1. Отбор проб атмосферного воздуха................................ Лабораторная работа № 1. Определение содержания
взвешенных частиц (пыли) в воздухе.................... 2. Отбор проб газа из газоходов ...................................... Лабораторная работа № 2. Контроль пыли в газовых
выбросах из стационарных источников................. 3. Определение газообразных загрязняющих веществ
в атмосферном воздухе и газовых выбросах
фотометрическим методом............................................ Лабораторная работа № 3. Фотометрическое определение
аммиака в воздухе.............................................. Лабораторная работа № 4. Фотометрическое определение
оксида азота (IV) в воздухе................................... 4. Указания по технике безопасности.............................. 5. Структура и форма отчета о лабораторной работе.......... Рекомендуемая литература........................................... Приложение ............................................................... 3
5
12
15
26
32
44
48
52
53
55
56
59
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
2 418 Кб
Теги
kiprianovakoltyshev
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа